TWI685561B - 無鹵阻燃黏著劑組合物及包含該黏著劑組合物之膠帶 - Google Patents
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Abstract
一種無鹵阻燃黏著劑組合物及包括該組合物之膠帶，其中無鹵阻燃黏著劑組合物包括黏著劑及阻燃組合物，阻燃組合物包含磷酸酯化合物及阻燃劑物質物質，阻燃劑物質物質係選自由氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺焦磷酸鹽及次磷酸鹽所組成之群體之一種或多種，黏著劑與阻燃組合物之重量比為1：0.7-1.2，且無鹵阻燃黏著劑組合物依ASTM D3330測試方法所得之180度剝離強度至少大於1.0kg/in，阻燃能力達UL94 VTM。
Description
本發明係關於一種黏著劑組合物及包含該組合物之膠帶；尤指一種無鹵素之阻燃黏著劑組合物及包含該組合物之黏著膠帶。
基於安全考量，各類電子裝置或電器所使用之電線其所包覆之材質、或電路板所塗佈之材質多添加有阻燃劑以提供阻燃效果。而為了組裝電子裝置或電器之各部件，黏著劑亦被廣泛地應用，同樣地，為了安全，應用於電子工業之黏著劑亦必須有阻燃的效果。目前常見的阻燃黏著劑組合物通常使用一或多種含有鹵素之材料，但使用鹵素仍有環境和安全性問題。為了克服相關問題，目前亦有使用非鹵素作為阻燃劑之技術，然而現行非鹵素之黏著劑能達高標準的耐火性者有限；再者，當黏著材質之厚度降低時，其黏著效果更易受到影響。
本發明提供一種黏著劑組合物，其在製成較薄之
黏著膠帶時，亦可維持良好的黏著性及阻燃效果。本發明之黏著劑組合物包括黏著劑及阻燃組合物，阻燃組合物包含磷酸酯化合物及阻燃劑物質，阻燃劑物質係選自由氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺焦磷酸鹽及次磷酸鹽所組成之群體之一種或多種，其中黏著劑與阻燃組合物之重量比為1：0.7-1：1.2，且無鹵阻燃黏著劑組合物依ASTM D3330測試方法所得之180度剝離強度至少大於1.0kg/in，阻燃能力達UL94 VTM。
本發明另提供一種黏著膠帶，及包括基材與無鹵阻燃黏著劑組合物，其中無鹵阻燃黏著劑組合物包括黏著劑與包含磷酸酯化合物及阻燃劑物質之阻燃組合物，阻燃劑物質係選自由氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺焦磷酸鹽及次磷酸鹽所組成之群體之一種或多種，其中黏著劑與阻燃組合物之重量比為1：0.7-1：1.2，且無鹵阻燃黏著劑組合物所製成之黏著膠帶依ASTM D3330測試方法所得之180度剝離強度至少大於1.0kg/in，阻燃能力達UL94 VTM。
除非另外指明，本說明書及申請專利範圍中所用之所有表示量及物理性質等數字應理解為在所有情況下均由術語「約」或「實質上」來修飾。除非有相反之指示，否則本案說明書及申請專利範圍所揭示之數值、參數為近似值，其可視熟知本技術領域者利用本文所揭示之內容設法獲得所需特性而加以變化。另，端點所使用之數值範圍包含該範圍
內之所有數值(例如：0.7~1.2包含0.70、0.75、0.80、0.85、0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15及1.20)及該範圍內之任何值。
本案係關於一種無鹵阻燃黏著劑組合物，所謂「無鹵」係指實質上不含(例如微量或無效量)之氟、氯、溴、碘、砈等鹵素原子者。本案之無鹵阻燃黏著劑組合物包括至少一種黏著劑及一阻燃組合物，阻燃組合物包含磷酸酯化合物及阻燃劑物質，阻燃劑物質選自由氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺焦磷酸鹽及次磷酸鹽等成份所組成之群體之一種或多種，其中，黏著劑與阻燃組合物之重量比約為1：0.7-1.2，且無鹵阻燃黏著劑組合物以ASTM D3330測試方法所得之180度剝離強度至少大於1.0kg/in，阻燃能力達UL94 VTM等級，例如：可為UL94 VTM 2、UL94 VTM 1、或最佳達UL94 VTM 0之阻燃效果。
適用於本發明之黏著劑並無特殊限制，可使用習知技術中任何可用以作黏著劑之丙烯酸黏著劑、聚烯烴黏著劑、苯乙烯共聚物黏著劑、聚矽氧黏著劑、環氧樹脂黏著劑、乙烯共聚物黏著劑及其他類型黏著劑等；若以黏著劑性質描述，本案之黏著劑可為感壓型黏著劑、熱固型黏著劑、熱熔型黏著劑及其他類型黏著劑，於本案一較佳實施例中，黏著劑係以丙烯酸感壓黏著劑為佳。
本發明之阻燃組合物包括磷酸酯化合物及粉體之阻燃劑，於本案一實施例中，磷酸酯化合物具體可為雙酚A
雙(二苯基磷酸酯)(bis-phenol A bis(diphenyl phosphate))，即指具有以下通式所示結構者，於一較佳實施例中，n為1至2。
本發明之阻燃劑物質可包括一種或多種成分，其可選自由氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺焦磷酸鹽及次磷酸鹽等阻燃粉體所組成之群組之一種或多種成分。其中，「氰尿酸三聚氰胺」(melamine cyanurate)係指具有以下通式所示結構者。
本發明之「三聚氰胺焦磷酸鹽」(melamine pyrophosphate)係指具有以下通式所示結構者。
本發明之「次磷酸鹽」係指具有以下通式所示結構者，其中M可為鋁、鋅、鎂或鈣且n=3或n=2，而R1及R2可相同或互異，其可為氫及/或含有1至6個碳原子之烷基，直鏈或支鏈，及/或芳香族羥基。於某些實施例中，次磷酸鹽可為二乙基次磷酸鋁(aluminum diethylphosphinate)之次磷酸鋁鹽
(aluminum phosphinate salt)，但不以此為限。
於本案具體例中，黏著劑與阻燃組合物之重量比為1：0.7~1：1.2，例如：1：0.7、1：0.8、1：0.9、1：1.0、1：1.1或1：1.2，其可為此範圍中之任意比例；而阻燃組合物包括磷酸酯化合物及阻燃劑粉體，當黏著劑與阻燃阻合物之比例為1：0.7時，磷酸酯化合物與其他阻燃劑物質之比例實質上不大於2：5，例：磷酸酯化合物與其他阻燃劑物質之比例可為1：6或2：5；而當黏著劑與阻燃阻合物之比例調升至1：1.2時，磷酸酯化合物與其他阻燃劑物質之比例實質上不大於5：7，例如：磷酸酯化合物與其他阻燃劑物質之比例實質上可為1：11、2：10、3：9、4：8或5：7，換言之，磷酸酯化合物實值上不超過阻燃組合物總量之41.6%，但應可理解，磷酸酯化合物佔所有阻燃組合物之比例可為小於等於41.6%之範圍內之任何比例，舉例而言，磷酸酯化合物可小於等於阻燃組合物總量之33.3%或小於等於阻燃組合物總量之28.6%，於一些實施例中，磷酸酯化合物亦可佔所有阻燃組合物總量之25.0%、16.7%、14.3%或8.3%，其中又以磷酸酯化合物屆於阻燃組合物總量之8.3%~25.0%為佳。而磷酸酯化合物具體之例為雙酚A雙(二苯基磷酸酯)。
至於阻燃組合物之阻燃劑物質，其可為粉體並選自氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺焦磷酸鹽及次磷酸鹽之一種或
多種成分，當阻燃組合物包含兩種粉體成份時，兩種阻燃劑物質之比例可為1：1；當阻燃組合物包括三種粉體時，氰尿酸三聚氰胺與三聚氰胺焦磷酸鹽實質上之比例相等，而其與次磷酸鹽之比例可為1：1至1：4，換言之，氰尿酸三聚氰胺與三聚氰胺焦磷酸鹽和次磷酸鹽脂比例可為例如1：1：1、1：1：2、1：1：3或1：1：4。
本發明之無鹵阻燃黏著劑組合物可施加於基材以製作膠帶，於一些實施例中，基材可為棉紙(tissue)或如聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)等聚酯，其中棉紙基材泛指包含各種如動、植物之天然纖維及人造纖維，且基材之平均厚度實質上小於等於160um，較佳之範圍為25~45um，由於基材之厚度因製程可能有所偏差，因此本案之基材厚度應被理解為平均厚度，其大約有正負10um之差異範圍，此外，基材之厚度實質上可視膠帶厚度之需求而調整；至於無鹵阻燃黏著劑組合物其塗佈之厚度較佳為25-75um，例如為：可為50um，當同時塗佈於基材之雙邊而製成雙面膠帶時，無鹵阻燃黏著劑組合物塗佈於基材兩側之厚度分別均為25-75um。
實例
提供以下實例及比較例以幫助理解本案，該等實例及比較例不應被限為限制本發明之範疇。除非另有說明，所有份及百分比係以重量計之。採用之實驗與測試方式如下：
測試方法
1.UL94 VTM阻燃性試驗：
阻燃性試驗之進行係根據UL94VTM的測試標準(U.S.Underwriters’ Laboratories Inc.制訂之標準)。UL94VTM的測試步驟如下：將各試樣構建成0.5英吋直徑的8英吋長管子，於該管子底部算起5英吋處標示，將試樣懸吊於測試腔中並以火焰自管子底部燃燒3秒，移除火焰並記錄燃燒時間(續燃時間t1)，再次以相同方式燃燒試樣3秒，移除火焰並記錄燃燒時間(續燃時間t2)和灼熱時間(餘輝時間t3)。每個測試組包含5個試樣。
UL94 VTM-0：t1或t2小於10秒；總續燃時間(5個試樣之t1+t2)小於50秒；第二次燃燒之續燃時間加上餘輝時間(59Chine個試樣之t2+t3)小於30秒；無續燃或餘輝達5英吋標示處；及未有綿質指示物被火焰粒子或液滴引燃。
UL94 VTM-1：t1或t2小於30秒；總續燃時間(5個試樣之t1+t2)小於250秒；第二次燃燒之續燃時間加上餘輝時間(5個試樣之t2+t3)小於60秒；無續燃或餘輝達5英吋標示處；及未有綿質指示物被火焰粒子或液滴引燃。
UL94 VTM-2：t1或t2小於30秒；總續燃時間(5個試樣之t1+t2)小於250秒；第二次燃燒之續燃時間加上餘輝時間(5
個試樣之t2+t3)小於60秒；無續燃或餘輝達5英吋標示處；及允許綿質指示物被火焰粒子或液滴引燃。
2.黏著性試驗：
黏著性測試係依ASTM D3300測試180度剝離強度。測試環境控制於溫度23±2℃，相對溼度：65±5%，將25mm寬、200mm長之試樣黏貼於試驗板304不銹鋼板(SUS 304)，並以2Kg之橡膠滾輪(橡膠硬度75~80度)來回滾壓2次，等待72小時後，在同樣的測試環境下將帶試樣之不銹鋼板固定於拉伸測試儀(由Shimadzu Corporation製造)並以180度300mm/min之速度剝離試樣。
試樣之製備
使用之物質如下表一：
實例及比較例
對於各實例及比較例，例用實驗室大小高強度混合器，在溶劑(庚烷、乙酸乙酯或兩者之摻合物)存在下，依下表二之比例混合黏著劑與阻燃組合物，其中黏著劑係指包含丙烯酸黏著劑、增黏劑及交聯劑者，丙烯酸黏著劑、增黏劑與交聯劑之比例為2：1：0.1。
將所得各實例之無鹵阻燃黏著劑組合物及比較例之黏著劑等組合物直接施用於經底塗處理之不同材質、不同厚度之基材，塗佈係使用實驗室刮刀塗佈機以製造手覆樣本，或使用實驗室大小之塗佈機(配備刮刀塗佈機)以產生連續塗膜，塗膜具有50um之標稱塗層厚度。各實例及比較例之UL94 VTM等級與180度剝離強度如下表三：表三
本技術領域者應可理解，相同膠系及塗佈厚度之黏著膠帶，其黏著力與厚度呈正關係，而PET基材無黏著劑組合物滲入基材致使黏著膠帶厚度減低之虞，是以無鹵阻燃黏著劑組合物雙面塗佈於平均厚度45um之棉紙基材和平均厚度25um之PET基材所得之雙面黏著膠帶，其180度剝離強度必
大於表三所列值，故其未於表三贅述。依照以上表三結果，以實例1至8之無鹵阻燃黏著劑組合物所製得之黏著膠帶，其確實具有良好的黏著性及阻燃效果，其180度剝離強度至少大於1.0kg/in，而以比較例1之黏著劑塗佈於30um棉紙基材所製成之雙面黏著膠帶，其180度剝離強度僅為0.898kg/in，相較於實例3(180度剝離強度為1.213kg/in)有不利於黏著之虞；比較例2相較於實例2之黏著力皆可達1.0kg/in以上，但以比較例2之黏著劑雙面塗布於不同基材所得之雙面膠帶，僅25um PET基材之該組可通過UL94 VTM 1，其他組別皆無法通過UL94 VTM之耐燃測試。由比較例3至比較例5與各實例之結果可知，當雙酚A雙(二苯基磷酸酯)之比例過低或高時，其皆可能影響無鹵阻燃黏著劑組合物之阻燃效果或黏性。
下表四係部分實例之無鹵阻燃黏著劑組合物施用於平均厚度160um之PET基材作成雙面膠帶，或單面施用於平均厚度25um與平均厚度160um之PET基材作成單面膠帶的阻燃效果，其中作為單面膠帶時，單面之塗佈厚度亦為50um。
由表四可知，該等實例之無鹵阻燃黏著劑組合物施用於160um之PET基材作為雙面膠帶，其皆可通過UL94 VTM 1之阻燃等級；若單面施用於25um之PET基材製作成單面膠帶，其亦可通過UL94 VTM 0之阻燃等級；單面施用於160um之PET基材作成單面膠帶時，其至少可達UL94 VTM 2之阻燃等級。
綜上，本發明所提供之無鹵阻燃黏著劑組合物可配置黏著性良好(180度剝離強度>1.0Kg/in)且阻燃性佳(至少通過UL94 VTM 2等級)之厚度小於等於260um的單面或雙面黏著膠帶，而黏著膠帶厚度小於等於145um時，其更具有更優異的阻燃效果(UL94 VTM 0等級)。
固前述實施方式及實例細述包含為說明本案之諸多細節，但一般技術領域者應理解針對本案細節之變化、改變、代替及變動仍係屬本案所主張之範圍內，故上述揭示並無用以限制本案之含義，本發明之範圍仍應以申請專利範圍及其適當的法理均等性加以確定之。
Claims (16)
- 一種無鹵阻燃黏著劑組合物，包括：黏著劑；以及阻燃組合物，其係包含磷酸酯化合物及阻燃劑物質，該磷酸酯化合物係為雙酚A雙(二苯基磷酸酯)，其比例小於等於該阻燃組合物總量之41.6%，該阻燃劑物質係選自由氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺焦磷酸鹽及次磷酸鹽所組成之群體之一種或多種；其中該黏著劑與該阻燃組合物之重量比為1：0.7-1.2，且該無鹵阻燃黏著劑組合物依ASTM D3330測試方法所得之180度剝離強度至少1.0kg/in，阻燃能力達UL94 VTM。
- 根據申請專利範圍第1項之無鹵阻燃黏著劑組合物，其中該磷酸酯化合物係為雙酚A雙(二苯基磷酸酯)，其比例為該阻燃組合物總量之8.3%-25.0%。
- 根據申請專利範圍第1項之無鹵阻燃黏著劑組合物，其中當該阻燃劑物質包含兩種成份時，該任兩成份之比例為1：1。
- 根據申請專利範圍第1項之無鹵阻燃黏著劑組合物，其中當該阻燃劑物質包含三種成份時，該氰尿酸三聚氰胺與該三聚氰胺焦磷酸鹽之比例為1：1，且該氰尿酸三聚氰胺與次磷酸鹽之比例為1：1-1：4。
- 根據申請專利範圍第1項之無鹵阻燃黏著劑組合物，其中該次磷酸鹽係為次磷酸鋁鹽。
- 根據申請專利範圍第1項之無鹵阻燃黏著劑組合物，其中該黏著劑包含丙烯酸感壓黏著劑。
- 一種膠帶，其係包括：基材；以及無鹵阻燃黏著劑組合物，其包括：黏著劑；以及阻燃組合物，其係包含磷酸酯化合物及阻燃劑物質，該磷酸酯化合物係為雙酚A雙(二苯基磷酸酯)，其比例小於等於該阻燃組合物總量之41.6%，該阻燃劑物質係選自由氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺焦磷酸鹽及次磷酸鹽所組成之群體之一種或多種；其中該黏著劑與該阻燃組合物之重量比為1：0.7-1.2，且該無鹵阻燃黏著劑組合物依ASTM D3330測試方法所得之180度剝離強度至少1.0kg/in，阻燃能力達UL94 VTM。
- 根據申請專利範圍第7項之膠帶，其中該基材為棉紙或PET。
- 根據申請專利範圍第7項之膠帶，其中該基材之平均厚度不大於160um。
- 根據申請專利範圍第9項之膠帶，其中該基材之平均厚度介於25um-45um。
- 根據申請專利範圍第7項之膠帶，其中該無鹵阻燃黏著劑組合物之塗佈厚度為25-75um。
- 根據申請專利範圍第7項之膠帶，其中該磷酸酯化合物係為雙酚A雙(二苯基磷酸酯)，其比例為該阻燃組合物總量之8.3%-25.0%。
- 根據申請專利範圍第7項之膠帶，其中當該阻燃劑物質包含兩種成份時，該任兩成份之比例為1：1。
- 根據申請專利範圍第7項之膠帶，其中當該阻燃劑物質包含三種成份時，該氰尿酸三聚氰胺與該三聚氰胺焦磷酸鹽之比例為1：1，且該氰尿酸三聚氰胺與次磷酸鹽之比例為1：1-1：4。
- 根據申請專利範圍第7項之膠帶，其中該次磷酸鹽係為次磷酸鋁鹽。
- 根據申請專利範圍第7項之膠帶，其中該黏著劑係包含丙烯酸感壓黏著劑。
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