CN105968255A - 一种自阻燃型丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的自阻燃型改性苯丙乳液，是利用反应型含卤阻燃型乙烯基单体，可与丙烯酸酯类单体发生乳液共聚合反应，通过化学键方式把阻燃基团固定在树脂分子结构上，不会解析脱落，合成后的丙烯酸乳液具有自阻燃性能，制备涂料时不需要另外添加其它阻燃剂就可起到持久阻燃性能；本发明还提供一种自阻燃型丙烯酸乳液的制备方法。本发明制得的自阻燃型丙烯酸乳液具有良好的附着力、耐水性，耐久性，制成的涂膜具有耐水性、耐碱性、耐擦洗性和持久自阻燃性能，广泛用于室内外木器、钢结构、建筑的阻燃涂料，既起到装饰作用，又起到保护作用。

Description

一种自阻燃型丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性丙烯酸乳液的制备方法，尤其涉及到一种自阻燃型丙烯酸乳液的制备方法，属于水性合成树指技术领域。
技术背景
随着丙烯酸酯类共聚物的研究发展与环保要求的日益提高，丙烯酸乳液被广泛用于涂料成膜基体、纺织印染结合剂，并且应用于日用化工、化学电源、功能膜、医用高分子、纳米材料、水处理等方面。
中国专利号CN201310621088.4公开了一种丙烯酸乳液防锈涂料，以水为溶剂，无毒害，对环境污染少，可以广泛生产并不断代替现有材料，便于贮存运输和施工涂装，安全可靠。
但水性丙烯酸树脂乳液涂料成膜后仍然存在阻燃性能差、不能有效防火等缺点。中国专利号CN201510547845.7一种耐热阻燃改性丙烯酸乳液涂料，通过加入溴化环氧树脂、硼酚醛树脂提高涂料的阻燃性，此发明其耐热性和耐水性好，耐候性能优异，阻燃效果好，与基材的附着力强，使用寿命长。但溴化环氧树脂虽然其粘结性能好，与丙烯酸树脂之间没有化合键结合，只是简单将溴化环氧树脂分散于涂料中，存在分布不均匀等缺点，仍然可以游离于成膜后的丙烯酸树脂表面，随着时间的推移阻燃性能会减弱。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的旨在提供一种自阻燃型丙烯酸乳液。
本发明的另一目的在于提供一种自阻燃型丙烯酸乳液的制备方法，所述制备方法具有工艺简便、易于控制、聚合体系稳定、转化率高的特点。
本发明加入了反应型含卤阻燃型乙烯基单体，可与丙烯酸酯类单体发生乳液共聚合反应，合成含有阻燃型基团的丙烯酸乳液。此乳液不需要另加其它阻燃剂自身便可起阻燃作用，而且由于阻燃型卤素基团与丙烯酸树脂通过化学键结合，不易解离，因此具有持久阻燃性。
本发明制备的自阻燃型丙烯酸乳液应用到涂料中，不需要额外添加其它阻燃剂即可使涂料具有持久阻燃性。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：本发明涉及自阻燃型丙烯酸乳液，按质量份数比，其组成为：硬单体15.0～25.0份、软单体20.0～30.0份、交联剂单体1.5～5.0份、含卤阻燃型乙烯基单体5.0～10.0份、乳化剂1.5～3.0份、pH值缓冲剂1.0～2.0份、引发剂0.2～0.5份、去离子水45.0～55.0份。
其中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯；所述的软单体为丙烯酯丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酯甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种的组合。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠中的一种或几种的组合。
所述的交联剂单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、β-丙烯酸羟乙酯、β-甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸胺、丙烯腈中的一种或几种的组合。
所述的含卤阻燃型乙烯基单体为溴苯乙烯、2,4-二溴苯乙烯、2,4,6-三溴苯乙烯，氯苯乙烯，2,4-二氯苯乙烯，2,4,6-三氯苯乙烯，氟苯乙烯、2,4-二氟苯乙烯、2,4,6-三氟苯乙烯中的一种或几种的组合。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰中的一种或几种的组合。
所述的pH值缓冲液为碳酸氢钠溶液、氨水、氢氧化钠中的一种或几种的组合。
本发明还提高一种自阻燃型丙烯酸乳液制备方法，其制备工艺包括以下步骤：
a、预乳液阶段：在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的四口反应容器中，加入去离子水总量的60％、全部乳化剂、15.0～20.0％的混合单体和pH值缓冲液；在1200～1300r/min高速搅拌下乳化，得到乳白色预乳化混合单体乳液；
b、种子乳液阶段：当温度升到在70℃时调低转速至800r/min，滴加20％引发剂溶液在80℃时引发反应，出现蓝光；
c、乳液聚合阶段：种子乳液制备完毕，至没有回流产生时，同时滴加剩余的混合单体和引发剂溶液，温度保持在81～85℃，在2～3h内滴完；升温到90℃，保温0.5h，可适当补加少量引发剂以使残余单体反应完全；调pH值至8～9，冷却到10～20℃出料，过滤得到固含量为50％左右的乳白色液体，即为自阻燃型丙烯酸乳液。
其中，所述的混合单体为硬单体、软单体、交联剂单体、含卤阻燃型乙烯基单体的混合物。
具体实施方式
实施例1
a、在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的四口反应容器中，加入去离子水30.0份、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠2.0份、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合单体10.0份、2,4-二溴苯乙烯4.0份、氟苯乙烯2.0份、丙烯酸1.7份、β-丙烯酸羟乙酯2.0份、碳酸氢钠溶液1.05份；升温，在1200～1300r/min高速搅拌下乳化，得到乳白色预乳化混合单体乳液；
b、当温度升到在75℃时调低转速800r/min，滴加含过硫酸铵0.05份的水溶液，当温度升到80℃时引发反应，出现蓝光；(注：引发剂预先配成5％水溶液)
c、当反应没有回流产生时，同时滴加剩余的混合单体35.0份和过硫酸铵溶液(含过硫酸铵0.2份)，温度保持在81～83℃，在2.5～3h内滴完；升温到90℃，保温0.5h，再补加0.01份过硫酸铵使残余单体反应完全；调pH值至8～9，冷却到10℃出料，过滤得到固含量为46.6％的乳白色液体，即为自阻燃型丙烯酸乳液，记为样品1。
实施例2
a、在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的四口反应容器中，加入去离子水22.0份、十二烷基苯磺酸钠3.0份、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯混合单体10.0份、2,4-二氟苯乙烯5.0份、丙烯酸1.8份、β-丙烯酸羟乙酯单体2.0份、30％氢氧化钠0.18份；升温，在1200～1300r/min高速搅拌下乳化，得到乳白色预乳化混合单体乳液；
b、当温度升到在75℃时调低转速800r/min，滴加含过硫酸钾0.06份的水溶液，当温度升到80℃时引发反应，出现蓝光；(注：引发剂预先配成5％水溶液)
c、当反应没有回流产生时，同时滴加剩余的混合单体26.0份和剩余的过硫酸钾溶液(含过硫酸钾0.24份)，温度保持81～83℃，在2.5～3h内滴完；升温到90℃，保温0.5h，再补加0.01份过硫酸钾使残余单体反应完全；调pH值至8～9，冷却到15℃出料，过滤得到固含量约为47.5％的乳白色液体，即为自阻燃型丙烯酸乳液，记为样品2。
实施例3
a、在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的四口反应容器中，加入去离子水28.0份、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠1.5份、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合单体20.0份、2,4,6-三溴苯乙烯10.0份、丙烯酸1.0份、β-甲基丙烯酸羟丙酯1.0份、30％氨水1.08份；升温，在1200～1300r/min高速搅拌下乳化，得到乳白色预乳化混合单体乳液；
b、当温度升到在75℃时调低转速800r/min，滴加含过硫酸钠0.1份的水溶液，当温度升到80℃时引发反应，出现蓝光；(注：引发剂预先配成5％水溶液)
c、当反应没有回流产生时，同时滴加剩余的混合单体26.0份和剩余的过硫酸钠溶液(含0.4份过硫酸钠)，温度保持在81～83℃，在2.5～3h内滴完；升温到90℃，保温0.5h，再补加0.01份过硫酸钠使残余单体反应完全；调pH值至8～9，冷却到15℃出料，过滤得到固含量约为42.5％的乳白色液体，即为自阻燃型丙烯酸乳液，记为样品3。
阻燃性能测试：将上述实施例中样品1、样品2、样品3与常规的丙烯酸乳液4，按照表1的原料配方制备成阻燃涂料，对应的阻燃涂料样品分别记为涂料1、涂料2、涂料3、涂料4。并分别测试阻燃性能与涂料中游离未反应阻燃单体含量。
表1：涂料配方
将配置好的涂料按照GB12441-2005测试阻燃性能，测试结果如表2所示。
表2：涂层阻燃性能技术指标
由表2可以看出本发明的实施例1、实施例2、实施例3样品的阻燃性能合格，阻燃性能远远超过常规的丙烯酸乳液。
本发明的自阻燃型丙烯酸乳液制成的涂料，采用气相色谱法检测涂料样品中游离阻燃单体的含量，测试结果如表3所示。
表3：游离阻燃单体含量
项目 涂料1 涂料2 涂料3
初始测试：游离阻燃单体含量 0.03‰ 0.03‰ 0.03‰
涂料模拟5年自然老化：游离阻燃单体含量 0.04‰ 0.05‰ 0.04‰
由表3看出，用本发明的自阻燃型丙烯酸乳液制成的涂料，由于阻燃基团是通过化学键方式固定在树脂结构上，不易解析脱落，不需要额外添加其它阻燃剂即可使涂料具有持久自阻燃剂性。
尽管本发明已作了详细说明并引用了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (8)

1.一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的自阻燃型丙烯酸乳液，是利用反应型含卤阻燃型乙烯基单体，可与丙烯酸酯类单体发生乳液共聚合反应，通过化学键方式把阻燃基团固定在树脂分子结构上，不会解析脱落，合成后的丙烯酸乳液具有自阻燃性能，制备涂料时不需要另外添加其它阻燃剂就可起到持久阻燃性能；
所述的自阻燃型丙烯酸乳液，按质量份数比，其组成为：硬单体15.0～25.0份、软单体20.0～30.0份、交联剂单体1.5～5.0份、含卤阻燃型乙烯基单体5.0～10.0份、乳化剂1.5～3.0份、pH值缓冲剂1.0～2.0份、引发剂0.2～0.5份、去离子水45.0～55.0份。
2.如权利要求1所述的一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯；所述的软单体为丙烯酯丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酯甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的交联剂单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、β-丙烯酸羟乙酯、β-甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸胺、丙烯腈中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的含卤阻燃型乙烯基单体为溴苯乙烯、2,4-二溴苯乙烯、2,4,6-三溴苯乙烯，氯苯乙烯，2,4-二氯苯乙烯，2,4,6-三氯苯乙烯，氟苯乙烯、2,4-二氟苯乙烯、2,4,6-三氟苯乙烯中的一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸盐、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠中的一种或几种的组合。
6.如权利要求1所述的一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的pH值缓冲液为碳酸氢钠溶液、氨水、氢氧化钠中的一种或几种的组合。
7.如权利要求1所述的一种自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰中的一种或几种的组合。
8.一种如权利要求1所述的自阻燃型丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，其制备工艺如下：
a、预乳液阶段：在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的四口反应容器中，加入去离子水总量的60％、全部乳化剂、15.0～20.0％的混合单体和pH值缓冲液；在1200～1300r/min高速搅拌下乳化，得到乳白色预乳化混合单体乳液；
b、种子乳液阶段：当温度升到在70℃时调低转速至800r/min，滴加20％引发剂溶液在80℃时引发反应，出现蓝光；
c、乳液聚合阶段：种子乳液制备完毕，至没有回流产生时，同时滴加剩余的混合单体和引发剂溶液，温度保持在81～85℃，在2～3h内滴完；升温到90℃，保温0.5h，可适当补加少量引发剂以使残余单体反应完全；调pH值至8～9，冷却到10～20℃出料，过滤得到固含量为50％左右的乳白色液体，即为自阻燃型丙烯酸乳液；
其中，所述的混合单体为硬单体、软单体、交联剂单体、含卤阻燃型乙烯基单体的混合物。
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