CN115746602B - 一种高可靠性uv防护涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高可靠性UV防护涂层，由以下重量份的原料组成：可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂30～50份、氟改性丙烯酸酯单体20～40份、丙烯酸酯单体20‑40份、可湿气固化的氟硅树脂5‑15份，光引发剂1～7份。本发明制备的高可靠性UV防护涂层，在丙烯酸酯聚合物的大分子中引入了氟和硅两种分子结构，具有更好的耐水性、耐盐雾性和流平性，可以解决常规涂层可靠性低的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于光固化材料领域，涉及一种高可靠性UV防护涂层及其制备方法，适用于高端电子设备保护的应用需求。
背景技术
保形涂料(conformal coating)就是涂敷在已焊插接元件的印刷线路板(PCB)上的很薄的保护材料。它可增强电子线路和元器件的防潮防污能力和防止焊点和导体受到侵蚀，也可以起到屏蔽和消除电磁干扰和防止线路短路的作用，提高线路板的绝缘性能。此外，涂层保护膜也有利于线路和元器件的耐摩擦和耐溶剂性能，并能释放温度周期性变化所造成的压力，提高电子产品的稳定性，延长使用寿命。除了用于电子工业，保形涂料在汽车工业、航天航空工业、国防工业和生物工程方面也有广泛的应用。
光固化涂料又称紫外光(UV)固化涂料，是辐射固化涂料的一种，主要指在光照射下可以迅速交联固化成膜的一类新型涂料，因其高效涂装和环境友好等特征，已在涂料行业得到广泛应用。与溶剂型涂料相比，光固化涂料具有固化速度快、无挥发性溶剂、节约能源、费用低、可自动化生产等特点。
但是常规的UV固化保形涂料也有其不足之处，例如流平性差、耐水耐盐雾性能不足、在做长期高可靠性应用时容易出现线路板不良等缺点，本发明的高可靠性UV防护涂层可以解决这些缺陷。
发明内容
为了解决现有技术中UV防护涂层在耐盐雾、流平性方面中表现不好的难题，本发明提供了一种高可靠性UV防护涂层及其制备方法，以达到保形涂料能满足高可靠性的需求。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高可靠性UV防护涂层，由以下重量份的原料组成：可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂30～50份、氟改性丙烯酸酯单体20～40份、丙烯酸酯单体20-40份、可湿气固化的氟硅树脂5-15份，光引发剂1～7份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂，是指用HDI三聚体、羟基丙烯酸酯和单氟醇合成的同时具有丙烯酸酯和NCO官能团的氟改性丙烯酸酯树脂，所述的HDI三聚体CAS号：3779-63-3。所述单氟醇是指七氟丁醇,CAS:375-01-9；所述羟基丙烯酸酯包含(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯等；
所述UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂的合成方法是：将1摩尔的HDI三聚体、1摩尔的羟基丙烯酸酯、1摩尔的单氟醇加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70-85度，反应3小时后停止加热，可得到可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂。可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂分子结构如下：
可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂合成路线如下：
进一步，所述氟改性丙烯酸酯单体是由异氰酸酯(甲基)丙烯酸乙酯和七氟丁醇合成的，合成方法是：1摩尔的异氰酸酯(甲基)丙烯酸乙酯和1摩尔的七氟丁醇加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70-85度，反应3小时后停止加热，可得到氟改性丙烯酸酯单体，分子结构式如下所示：
氟改性丙烯酸酯单体合成路线是：
进一步，所述可湿气固化的氟硅树脂，是由七氟丁醇和端NCO的硅烷偶联剂-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(CAS号：24801-88-5)合成的，合成方法是：1摩尔的异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和1摩尔的七氟丁醇加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70-85度，反应3小时后停止加热，得到可湿气固化的氟硅树脂，分子结构式如下：
可湿气固化的氟硅树脂合成路线是：
进一步，所述丙烯酸酯单体为单官能度或者两官能及以上官能团的丙烯酸酯单体，包括四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)、(甲基)丙烯酸异辛酯(ISOA)、(甲基)丙烯酸月桂酯(LA)、(甲基)丙烯酸异冰片酯(IBOA)、1，6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述光引发剂为牌号1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、184(1-羟基环己基苯甲酮)、907(2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮)、369(2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮)、819(双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷)、651(α,α’-二甲基苯偶酰缩酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、BP(二苯甲酮)、OMBB(邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)中的一种或任意几种的混合物。
本发明所述的一种高可靠性UV防护涂层的制备方法包括：称取可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂30～50份、氟改性丙烯酸酯单体20～40份、丙烯酸酯单体20-40份、可湿气固化的氟硅树脂5-15份，光引发剂1～7份，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
本发明的有益效果是：本发明制备的高可靠性UV防护涂层，在每个树脂的分子结构中引入了氟元素，不仅解决了各树脂的相容性问题，而且通过引入更多的氟元素，使防护涂层具有更好的耐水性和耐盐雾性，可以解决常规保形涂料不耐盐雾的缺陷；另外引入了硅烷结构，可以跟基材界面上的羟基形成化学键合，进一步提高产品对基材的附着力。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂合成实施例：
可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂的合成方法是：将1摩尔的HDI三聚体、1摩尔的羟基丙烯酸酯、1摩尔的单氟醇加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在80度，反应3小时后停止加热，得到可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂。
氟改性丙烯酸酯单体合成实施例：
1摩尔的异氰酸酯(甲基)丙烯酸乙酯和1摩尔的七氟丁醇加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在80度，反应3小时后停止加热，得到氟改性丙烯酸酯单体。
可湿气固化的氟硅树脂合成实施例：
1摩尔的异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和1摩尔的七氟丁醇加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在80度，反应3小时后停止加热，得到可湿气固化的氟硅树脂。
实施例1
准确称取如下原料，可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂，40g；氟改性丙烯酸酯单体，30g；IBOA，30g；可湿气固化的氟硅树脂，10g；光引发剂184，3g；光引发剂TPO，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV防护涂层，密封包装即可。
实施例2
准确称取如下原料，可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂，30g；氟改性丙烯酸酯单体，40g；THFA，30g；可湿气固化的氟硅树脂，5g；光引发剂184，1g；光引发剂1173，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV防护涂层，密封包装即可。
实施例3
准确称取如下原料，可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂，50g；氟改性丙烯酸酯单体，20g；IBOA，20g；可湿气固化的氟硅树脂，15g；光引发剂1173：3g；光引发剂819：2g，将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.06MPa，于700转/分搅拌1.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV防护涂层，密封包装即可。
实施例4
准确称取如下原料，可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂，40g；氟改性丙烯酸酯单体，35g；LA，25g；可湿气固化的氟硅树脂，10g；光引发剂184，3g；光引发剂TPO，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.07MPa，于800转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV防护涂层，密封包装即可。
实施例5
准确称取如下原料，可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂，30g；氟改性丙烯酸酯单体，35g；IBOA，35g；可湿气固化的氟硅树脂，13g；光引发剂1173，3g；光引发剂TPO，4g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于1000转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到高可靠性UV防护涂层，密封包装即可。
比较例1
准确称取如下原料，韩国SHIN-A公司的SUO-1811N(可UV+湿气固化的丙烯酸酯树脂)，30g；IBOA，60g；LA，10g；光引发剂184，3g；光引发剂TPO，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到UV固化保形涂料，密封包装即可。
比较例2
准确称取如下原料，韩国SHIN-A公司的SUO-1821N(可UV+湿气固化的丙烯酸酯树脂)，35g；THFA，41g；IBOA，15g；光引发剂1173，3g；光引发剂TPO，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到UV固化保形涂料，密封包装即可。
通过下面的试验测试本发明的一种高可靠性UV防护涂层的性能。
试验实施例
耐盐雾性能测试：按GB/T 10125-1997标准测试。
吸水率测试：按GB/T 1034-1998标准测试，100度沸水，2h。
测试结果如表1所示：
表1实施例1-5制得的样品与普通UV固化保形涂料对比测试结果
从上述结果可以看出，本发明的一种高可靠性UV防护涂层与现有的普通UV固化保形涂料相比，有很好的耐盐雾性能、流平性及防水防潮性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高可靠性 UV 防护涂层，由以下重量份的原料组成：可 UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂 30～50 份、氟改性丙烯酸酯单体20～40 份、丙烯酸酯单体 20～40 份、可湿气固化的氟硅树脂 5～15份、光引发剂 1～7 份；所述可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂，是指用 HDI 三聚体、羟基丙烯酸酯和七氟丁醇合成的同时具有丙烯酸酯和 NCO官能团的氟改性丙烯酸酯树脂；所述羟基丙烯酸酯包含（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸羟丙酯；所述可UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂合成路线如下：
。
2.根据权利要求 1 所述一种高可靠性 UV 防护涂层，其特征在于，所述氟改性丙烯酸酯单体是由异氰酸酯（甲基）丙烯酸乙酯和七氟丁醇合成的，其合成路线如下：
。
3.根据权利要求 1 所述一种高可靠性 UV 防护涂层，其特征在于，所述可湿气固化的氟硅树脂，是由七氟丁醇和端 NCO 的硅烷偶联剂-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷合成的，其合成路线如下：
。
4.根据权利要求 1 所述一种高可靠性 UV 防护涂层，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为单官能度或者两官能及以上官能团的丙烯酸酯单体，包括四氢呋喃丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸月桂酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、1，6 己二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物；所述光引发剂为 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉-1-丙酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮、双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷、α,α’-二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求 1 所述一种高可靠性 UV 防护涂层，其制备方法包括：称取可 UV+湿气双固化的氟改性丙烯酸酯树脂 30～50 份、氟改性丙烯酸酯单体 20～40 份、丙烯酸酯单体 20～40 份、可湿气固化的氟硅树脂 5～15 份、光引发剂 1～7 份，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于 500～1000 转/分搅拌 0.5～2 小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
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