KR101613769B1

KR101613769B1 - 점착 테이프

Info

Publication number: KR101613769B1
Application number: KR1020130061031A
Authority: KR
Inventors: 양세우; 전종록; 장석기; 조윤경
Original assignee: 주식회사 엘지화학
Priority date: 2013-05-29
Filing date: 2013-05-29
Publication date: 2016-04-19
Also published as: KR20140140326A

Abstract

본 발명은, 점착 테이프, 연마 패드, 연마 패드의 제조 방법, 연마 장치 및 유리 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 점착 테이프는, 변형된 화합물을 포함하는 수지를 포함함으로써, 연마재에 적용될 경우, 연마패드와 강한 접착력을 가지므로 내수성 및 전단력이 우수하고, 연마 공정 중 경시변화가 적으며, 연마 공정 후에는 재박리성이 우수한 효과를 나타낼 수 있다.

Description

점착 테이프{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE TAPE}

본 발명은, 점착 테이프, 연마 패드, 연마 패드의 제조 방법, 연마 장치 및 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다.

자동차, 광학 기기 또는 반도체 등의 제조 시에는, 다양한 부품에 대하여 연마(polishing) 공정이 진행될 수 있다. 예를 들면, 하드디스크용 기판, 광학 렌즈 또는 실리콘 웨이퍼 등은 연마될 수 있다.

LCD(Liquid Crystal Display)의 부품 중에 하나인 유리 기판도 연마되는 경우가 있다. LCD의 컬러 필터 기판 또는 TFT(Thin Film Transistor) 기판으로 유리 기판이 사용될 수 있는데, 상기 유리 기판에는 표면 평활성이 확보될 필요가 있다.

유리 기판은 퓨전(Fusion) 방식 또는 플로팅(floating) 방식으로 제조될 수 있다. 이 중 후자인 플로팅 방식에서는, 용해로에서 용융시킨 원료를 수평 롤러에 주입하여 이동시키면서 유리 기판을 제조할 수 있다. 플로팅 방식에서는, 예를 들면, 유리가 롤러와 접촉하는 과정에서 굴곡이 생길 수 있기 때문에 후공정으로 유리를 연마하는 공정이 필요하다.

이와 같은 공정에 필요한 연마 패드에 사용되는 고정용 점착제의 경우, 연마 공정을 효율적으로 수행하기 위해서 강한 접착성, 내수성 및 내전단성이 요구된다.

본 발명은 점착 테이프, 연마 패드, 연마 패드의 제조 방법, 연마 장치 및 유리 기판의 제조 방법을 제공한다.

본 발명은 점착 테이프에 관한 것이다. 예시적인 점착 테이프는, 기재층; 상기 기재층의 일면에 형성되어 있는 점착제층; 및 상기 기재층의 다른 면에 형성되어 있으며, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 조성물로부터 형성된 필름층을 포함할 수 있다.

[화학식 1]

상기 화학식 1에서, R₁, R₃, R₈ 및 R₁₀은 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 4의 알킬, 탄소수 1 내지 4의 알콕시, 탄소수 2 내지 4의 알케닐 또는 탄소수 2 내지 4의 알키닐을 나타내고,

R₄는 탄소수 1 내지 6의 알킬렌을 나타내며,

R₂ 및 R₉는 글리시딜기 또는 에폭시기를 나타내고,

R₅ 내지 R₇은, 각각 독립적으로 수소, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 4의 알킬, 탄소수 1 내지 4의 알콕시, 탄소수 2 내지 4의 알케닐, 탄소수 2 내지 4의 알키닐 또는 할로겐을 나타내며,

X는 하이드록시기로 치환되거나 비치환된 탄소수 1 내지 6의 알킬렌을 나타내고,

p는 1 내지 3의 정수이며, q는 1 내지 3의 정수이다.

본 명세서에서 용어 「조성물로부터 형성된 필름층」 또는 「조성물의 경화물을 포함하는 필름층」은, 필름층이 수지 및/또는 가교제 등의 조성물의 경화물을 포함하는 의미이다. 또한 본 명세서에서 용어 「필름층」은, 예를 들어, 경화 전에는 점착성이 있어 부착 가능하며, 후경화 시에는 접착제로 변경될 수 있는 점/접착제를 포함할 수 있다.

하나의 예시에서 상기 점착 테이프는, 연마재 고정용 점착 테이프, 예를 들면, 유리 연마 연마재 고정용 점착 테이프일 수 있다. 이러한 경우, 상기 점착제층은, 예를 들면, 연마 패드용 캐리어나 정반 등에 부착되는 층이고, 상기 필름층은, 다공성 폴리우레탄 등과 같은 연마재와 부착되는 층일 수 있다.

본 발명에 따른 점착 테이프에 포함되는 기재층은, 예를 들면 플라스틱 기재층을 사용할 수 있고, 주표면의 평탄성이 우수한 플라스틱 시트를 단층 또는 2층 이상 적층하여 다층 구조로 한 기재층을 사용할 수도 있다.

상기 플라스틱 기재층으로는, 트리아세틸 셀룰로오스 등과 같은 셀룰로오스 수지, 에틸렌-초산 비닐 공중합체, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 등과 같은 폴리올레핀, 폴리시클로올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리노르보넨, 폴리아릴레이트, 아크릴 수지, 폴리페닐렌 술피드, 폴리스티렌, 비닐계 수지, 폴리아미드, 폴리이미드 또는 에폭시 수지 등을 포함하는 필름 또는 시트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 기재층은 적어도 일면 또는 양면에 활성화된 표면을 포함할 수 있다. 상기 활성화된 표면은 예를 들어, 코로나 처리 또는 플라즈마 처리 등과 같은 표면 처리가 수행되어 있거나, 또는 프라이머층 등이 형성되어 있을 수도 있다.

또한, 상기 기재층의 두께는, 예를 들면, 50 내지 150㎛, 60 내지 120㎛ 또는 70 내지 90㎛ 정도일 수 있고, 상기 두께는 상기 점착 테이프가 적용되는 용도에 따라서 변경될 수 있다.

본 발명에 따른 점착 테이프는, 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지 및 다관능성 가교제를 포함하는 점착제층을 포함할 수 있다.

본 명세서에서 용어 「산가」란, 시료 1g 중에 함유된 유리 지방산 및 수지산 등을 중화하는 데 필요로 하는 수산화칼륨의 ㎎수를 말한다.

상기 점착제층에 포함되는 아크릴계 수지의 산가를 5.0 이하로 유지함으로써, 접착력의 경시변화가 적고 재박리성이 우수한 접착제층을 형성할 수 있다.

또한, 상기 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지는 중량평균분자량이 60만 이상, 70만 이상 또는 80만 이상일 수 있으며, 상기 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지는 중량평균분자량의 하한은 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는, 60만 정도일 수 있다.

본 명세서에서 용어 「중량평균분자량」은, GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미하고, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 용어 「분자량」은 중량평균분자량을 의미할 수 있다.

상기 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지의 중량평균분자량을 상기 하한으로 한정함으로써, 본 발명에 따른 점착 테이프는 연마 패드용 캐리어나 정반 등에 부착시켜 사용할 경우, 초기 젖음성 향상을 통하여 표면 평탄도를 유지하고, 이 후 경시변화가 적으며, 연마 공정 후에는 재박리성이 우수한 효과를 제공할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 점착 테이프에 포함된 점착제층은 상기 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지를 가교시키기 위하여 ‘다관능성?가교제’를 상기 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부로 포함할 수 있다. 상기 제 1 점착제층에 포함되는 다관능성 가교제의 함량이 0.01 중량부 미만인 경우, 점착제의 응집력이 지나치게 저하되고 첨가로 인한 효과가 미미한 문제가 있고, 10 중량부 초과인 경우, 점착제의 물성이 경시적으로 저하되는 문제가 있다.

상기 다관능성 가교제는 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물과 같은 통상적인 가교제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 이소시아네이트계 화합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 이소시아네이트계 화합물의 구체적인 예로는, 디이소시아네이트 화합물, 디이소시아네이트 화합물 및 폴리올의 반응물, 디이소시아네이트 화합물의 이소시아누레이트 부가체, 트리이소시아네이트페닐 티오포스페이트, 2,4,6-트리이소시아네이트톨루엔, 1,3,5-트리이소시아네이트벤젠 및 4,4',4''-트리페닐메탄트리이소시아네이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 상기 에폭시계 화합물은 예를 들면, 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판 트리글리시딜에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜 에틸렌디아민 및 글리세린 디글리시딜에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으며; 아지리딘 가교제의 구체적인 예로는 N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사미드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌 멜라민, 비스이소프로탈로일-1-(2-메틸아지리딘) 및 트리-1-아지리디닐포스핀옥시드 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 상기 아지리딘계 화합물은 하나의 예시에서, N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘 카르복사미드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌멜라민, 비스이소프로탈로일-1-(2-메틸아지리딘) 및 트리-1-아지리디닐포스핀옥사이드 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 금속 킬레이트계 화합물의 구체적인 예로는, 알루미늄, 철, 아연, 주석, 티탄, 안티몬, 마그네슘 및/또는 바나듐과 같은 다가 금속이 아세틸 아세톤 또는 아세토초산 에틸 등에 배위하고 있는 화합물 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 상기 점착제층은, 필요에 따라서, 실란 커플링제, 에폭시 수지, 경화제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.

상기 점착제층은, 예를 들면, 겔 분율이 50％ 내지 95％, 65％ 내지 85％ 또는 65％ 내지 80％ 정도일 수 있다. 상기 점착제층의 겔 분율은, 하기 일반식 1에 따라 계산될 수 있다.

[일반식 1]

겔 분율(％) = B/A × 100

상기 일반식 1에서, A는 점착제층의 질량이고, B는, 상기 질량 A의 점착제층을 상온에서 에틸 아세테이트에 48시간 침적시킨 후에 채취한 불용해분의 건조 질량이다.

상기에서 용어 상온은, 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 10℃ 내지 30℃, 15℃ 내지 30℃, 약 23℃ 또는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다. 또한, 상기에서 불용해분의 건조 질량이란, 질량 A의 점착제층을 에틸 아세테이트에 침적시킨 후에 채취한 불용해분에서 상기 불용해분에 존재하는 에틸 아세테이트를 건조하여 제거한 후에 측정한 질량을 의미한다. 상기에서 불용해분의 건조 조건은 특별히 제한되지 않고, 포함되어 있는 에틸 아세테이트가 실질적으로 모두 제거될 수 있는 범위에서 적절하게 선택될 수 있다.

상기 겔 분율의 범위에서 점착제층의 물성, 예를 들면, 연마 패드용 캐리어나 정반 등과의 점착성 등의 물성이 우수하게 유지될 수 있다.

상기 점착제층의 두께는, 예를 들면, 20 내지 60㎛, 25 내지 55㎛ 또는 30 내지 50㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께는 상기 점착 테이프가 적용되는 용도에 따라서 변경될 수 있다.

본 발명에 따른 점착 테이프의 필름층은, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물뿐만 아니라 에폭시 수지를 추가적으로 포함할 수 있다.

상기 필름층은, 접착제의 형태일 수 있고, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함함으로써, 반경화 상태의 필름 형태일 수 있다.

상기 필름층에 포함되는 에폭시 수지의 함량은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 20 내지 95 중량부, 25 내지 90 중량부 또는 30 내지 85 중량부일 수 있다. 상기 필름층에 포함되는 에폭시 수지의 함량이 20 중량부 미만인 경우, 경화 후 접착강도가 미미한 문제가 있을 수 있으며, 95 중량부 초과인 경우, 경화 후 접착력이 지나치게 상승하여 작업성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.

또한, 상기 필름층은 점착성을 보다 높이기 위하여 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 25 내지 55 중량부, 30 내지 50 중량부 또는 35 내지 45 중량부의 바인더 수지를 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 필름층에 포함되는 바인더 수지의 함량이 25 중량부 미만인 경우 경화후 접착력이 지나치게 상승하여 작업성이 떨어지는 문제가 있고, 55 중량부 초과인 경우 에폭시의 함량이 상대적으로 낮아져 경화 후 접착강도가 미미한 문제가 발생할 수 있다.

상기 필름층에 포함되는 바인더 수지는 예를 들면, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지 및 에폭시 수지 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 상기 필름층은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 0.5 내지 7 중량부, 1 내지 6 중량부 또는 2 내지 5 중량부의 이미다졸류 경화 촉진제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 필름층에 포함되는 이미다졸류 경화 촉진제의 함량이 0.5 중량부 미만인 경우 반응속도가 저하되어 점착 수지의 가교가 불충분하여 내열성이 저하되는 문제가 있고, 7 중량부 초과인 경우 경화 반응이 급격하게 일어나고, 안정성이 저하되어 작업성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.

상기 필름층에 포함되는 이미다졸류 경화 촉진제는 2-메틸 이미다졸, 2-헵타데실 이미다졸, 2-페닐 이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸 및 1-시아노에틸-2-페닐 이미다졸 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

상기 필름층도, 필요에 따라서 실란 커플링제, 에폭시 수지, 경화제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 및 가소제 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.

상기 필름층은 또한, 적절한 응집력 및 전단력에 대한 저항력을 나타낼 수 있는 범위 내에서 겔 분율을 가질 수 있고, 하한은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 90％ 이상 정도일 수 있다.

상기 필름층의 두께는, 예를 들면, 20 내지 70㎛, 30 내지 65㎛ 또는 40 내지 60㎛ 정도일 수 있고, 상기 두께는 상기 점착 테이프가 적용되는 용도에 따라서 변경될 수 있다.

점착 테이프는, 필요에 따라서 상기 점착제층 및/또는 필름층에 부착되어 있는 이형 필름 또는 시트를 추가로 포함할 수 있다. 이형 필름 또는 시트로는, 점착 테이프 분야에서 공지되어 있는 일반적인 종류를 사용할 수 있다.

점착 테이프는 이 분야에서 공지되어 있는 통상적인 방식으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 상기 점착제층 및/또는 필름층을 형성할 상기 성분들을 필요한 중량 비율로 적절하게 혼합한 후에 기재층의 면에 코팅하여 점착제층을 형성하거나, 또는 이형성 기재층에 코팅하여 점착제층을 형성한 후에 형성된 점착제층을 기재층에 라미네이트하는 방식으로 제조할 수 있다.

본 발명은 또한, 연마 패드에 대한 것이다. 예시적인 연마 패드는, 상기 기술한 점착 테이프 및 상기 점착 테이프의 점착제층 또는 필름층에 부착되어 있는 연마재를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 연마재는 상기 필름층에 부착되어 있을 수 있다.

상기 연마 패드는, 예를 들면, 자동차, 광학 기기 또는 반도체 분야의 다양한 부품 내지는 부재의 표면 연마를 하는 과정에 사용될 수 있다. 상기에서 피연마 대상의 예로는, LCD용 유리 기판, 하드디스크용 기판, 광학 렌즈 또는 실리콘 웨이퍼 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 하나의 예시에서 상기 피연마 대상은 예를 들면, 유리 기판이고, 예를 들면, 7세대 또는 8세대 이상의 대면적(ex. 2200㎜ × 500㎜)의 유리 기판일 수 있다.

점착 테이프에 부착되는 연마재로는, 해당 분야에서 통상적으로 사용되는 것이 사용될 수 있다. 연마재로는, 예를 들면, 경질 폴리우레탄 또는 폴리우레탄 다공질 폼(foam) 등과 같은 폴리우레탄계 연마층을 포함하는 연마재가 사용될 수 있다. 연마층은, 연마 공정에서 피연마 대상과 직접 접촉하는 층이고, 상기 연마층은, 연삭면측에 격자상, 원상 또는 스파이럴상의 홈 구조가 형성되어 있을 수도 있다.

상기 연마재는, 쿠션층을 추가로 포함할 수 있다. 쿠션층의 소재 및 위치는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 발포 폴리우레탄 등으로 되는 쿠션층이 상기 연마층의 일면에 적층 또는 부착되어 있는 형태로 존재할 수 있다.

연마재는, 예를 들면, 0.5㎜ 내지 4㎜, 0.8㎜ 내지 3㎜ 또는 1㎜ 내지 2㎜의 두께를 가질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 상기 연마 패드는, 연마재를 상기 점착 테이프의 점착제층 또는 필름층과 부착시켜서 제조할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 연마 패드의 제조 방법은, 상기 필름층과 연마재를 핫 롤 라미네이트 공정으로 부착하는 단계 및 상기 부착된 필름층과 연마재를 60 내지 120℃ 온도에서 0.5 내지 3시간 동안 후경화하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 연마 패드는 상기 제조방법에 따라 제조됨으로써, 대면적으로 형성되는 경우에도, 연마재를 효과적으로 고정할 수 있고, 물이나 연마액 등에 대한 저항성과 연마 공정에서 가해지는 전단력에 대한 저항성이 우수하다.

본 발명은 또한, 연마 장치에 관한 것이다. 하나의 예시에서, 상기 연마 장치는 피연마 대상이 로딩되는 거치대 및 연마 패드용 캐리어 또는 정반을 포함할 수 있다. 상기 연마 패드용 캐리어 또는 정반에는, 상기 연마 패드가 상기 점착 테이프의 점착제층에 의해 부착되어 있을 수 있다.

상기 연마 장치는, 예를 들면, LCD용 유리 기판, 하드디스크용 기판, 광학 렌즈 또는 실리콘 웨이퍼 등을 연마하기 위한 장치일 수 있다. 상기 연마 장치에서는, 상기 기술한 연마 패드가 사용되는 한, 그 외의 장비, 예를 들면, 상기 거치대 및 캐리어 등의 종류는 특별히 제한되지 않고, 각각 해당 분야에서 공지되어 있는 통상적인 장비가 사용될 수 있다.

본 발명은 또한, 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다. 하나의 예시적인 상기 유리 기판의 제조 방법은 유리 기판의 표면을 상기 연마 패드를 사용하여 연마하는 것을 포함할 수 있다.

상기 연마되는 유리 기판은, 플로팅 방식으로 제조된 유리 기판일 수 있다. 또한, 상기 연마되는 유리 기판은, 컬러 필터용 기판 또는 TFT용 기판 등과 같은 LCD용 유리 기판일 수 있다.

상기 유리 기판의 제조 방법은 상기 연마 패드가 사용되는 한 특별히 제한되지 않고, 통상적인 방법이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 제조 방법은, 플로팅 방식으로 제조된 유리 기판을 상기 연마 장치의 거치대에 로딩하고, 캐리어에 부착된 연마 패드를 사용하여, 연마 장치에 설치된 노즐 등을 통하여 산화 세륨이 분산되어 있는 연마액을 분산시키면서, 적절한 속도로 연마하는 방식으로 진행될 수 있다.

본 발명에 따른 점착 테이프는, 변형된 화합물을 포함하는 수지를 포함함으로써, 연마재에 적용될 경우, 연마패드와 강한 접착력을 가지므로 내수성 및 전단력이 우수하고, 연마 공정 중 경시변화가 적으며, 연마 공정 후에는 재박리성이 우수한 효과를 나타낼 수 있다.

도 1은, 점착테이프를 예시적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는, 연마 장치의 구성을 예시적으로 나타낸 모식도이다.

이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 점착 테이프를 상세히 설명하나, 상기 점착 테이프의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.

본 실시예에서 제시되는 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.

1. 초기 접착력의 평가

실시예 및 비교예에서 제조된 점착 테이프를 가로의 길이가 2.54㎝이고, 세로의 길이가 12.7㎝가 되도록 재단하여 시편을 제조한다. 접착력 평가시에 피착체로는, 에틸 아세테이트로 세척한 알루미늄판을 온도가 25℃이고, 상대습도가 50％인 항온 항습조에 24시간 동안 유지시킨 것을 사용한다. 시편의 점착제층을 상기 알루미늄판에 부착하고, 부착 후 30분이 지난 시점에서 180도의 박리 각도 및 300㎜/min의 박리 속도로 박리하면서 박리 강도를 측정하고, 측정된 박리 강도를 초기 접착력으로 규정한다.

2. 접착력의 경시 변화

초기 접착력의 측정 시와 동일한 시편의 점착제층을 초기 접착력 측정 시와 동일한 피착체에 부착하고, 7일이 경과한 시점에서 동일하게 박리 강도를 측정한 후, 이를 후기 접착력으로 정의한다. 하기 일반식 2에 초기 및 후기 접착력을 대입하여 경시 변화를 측정한다. 통상적으로 경시 변화가 20％ 이내이면 경시 변화는 없는 것으로 규정할 수 있다.

[일반식 2]

접착력의 경시 변화 = 100 × △P/Pi

상기 일반식 2에서 △P는, 초기 접착력과 후기 접착력의 차이의 절대값이고, Pi은 초기 접착력이다.

3. 겔 분율의 측정

실시예 또는 비교예에서 제조된 점착제층을 약 0.3g 채취하여 스테인리스 200 메쉬 철망에 넣은 후, 에틸 아세테이트에 침적하고, 상온의 암실에서 2일 동안 보관한다. 이어서 에틸 아세테이트에 용해되지 않은 상기 점착제층(불용해분)을 채취하고, 70℃의 오븐에서 4시간 동안 건조시킨 후에 질량(건조 질량, 단위 g)을 측정하고, 하기 일반식 3에 대입하여 겔 분율을 측정한다.

[일반식 3]

겔 분율(％) = (측정된 건조 질량)/0.3 × 100

4. 유지력 평가

실시예 및 비교예에서 제조된 점착 테이프를 가로의 길이가 25㎜이고, 세로의 길이가 50㎜가 되도록 재단하여 시편을 제조한다. 유지력 평가 시에 피착체로는, 에틸 아세테이트로 세척한 알루미늄판을 온도가 25℃이고, 상대 습도가 50％인 항온 항습조에 24시간 동안 유지시킨 것을 사용한다. 시편의 필름층을 상기 알루미늄판에 부착하고, 80℃의 온도의 항온조에서 점착 테이프에 1kg의 추를 걸어서 1시간 동안 방치한 후에 점착 테이프가 피착체로부터 미끄러진 거리를 측정하여 유지력을 평가한다. 유지력은 양면 테이프의 내구신뢰성의 척도가 될 수 있다.

5. 재작업성 평가

실시예 및 비교예에서 제조된 점착 테이프를 가로의 길이가 440㎜이고, 세로의 길이가 500㎜가 되도록 재단하여 시편을 제조한다. 시편의 점착제층을 알루미늄판에 부착하고, 80℃의 온도 및 85％의 상대 습도의 항온 합습조에서 72시간 동안 방치한다. 그 후, 초기 접착력의 측정 시와 동일한 조건에서 상기 양면 테이프를 알루미늄판으로부터 박리한 후에 하기 기준에 따라서 재작업성을 평가한다.

< 재작업성 평가 기준>

○ : 육안으로 알루미늄판에 점착제층의 잔사 등의 오염이 확인되지 않는 경우

△ : 육안으로 알루미늄판에 점착제층의 잔사 등의 오염이 다소 확인되는 경우

× : 육안으로 알루미늄판에 점착제층의 잔사 등의 오염이 심각하게 관찰되는 경우

6. 내수성 평가

실시예 및 비교예에서 제조된 점착 테이프를 가로의 길이가 2.54㎜이고, 세로의 길이가 12.7㎜가 되도록 재단하여 시편을 제조한다. 시편의 점착제층을 알루미늄판에 부착하고, 그 상태로 23℃의 물에 24시간 동안 담근다. 물에서 꺼낸 알루미늄판에서 초기 접착력 측정과 동일한 조건으로 양면 테이프를 박리하면서 박리 강도를 측정한다.

7. 연마 중 박리

실시예 또는 비교예에서 제조된 양면 테이프의 필름층을 다공성 폴리우레탄 연마 패드에 적층하고 라미네이터로 합지한다. 그 후, 점착제층을 연마 장치 고정 정반에 부착한다. LCD용 유리를 연마 패드상에 적층하고, 연마 슬러리를 분사하면서 연마 압력을 50kPa로 하고, 회전수를 100rpm으로 하여 5분 동안 연마하는 것을 1 사이클로 하여 연마를 수행한다. 연마 중의 박리 유무는 하기의 기준에 따라 평가한다.

<연마 중 박리 유무 평가 기준>

○ : 연마를 10 사이클 반복한 경우에도 점착 테이프와 정반의 계면에서 박리가 관찰되지 않는 경우

△ : 연마를 10 사이클 반복한 경우에 점착 테이프와 정반의 계면의 에지(edge)에서 박리가 관찰되는 경우

× : 연마를 1 사이클 수행한 경우에 점착 테이프와 정반의 계면의 박리가 관찰되는 경우

제조예 1. 아크릴 수지(A1)의 합성

질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 2L 반응기에 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA) 49 중량부, n-부틸 아크릴레이트(n-BA) 30 중량부, 메틸 아크릴레이트 10 중량부, 이소보르닐 아크릴레이트 10 중량부 및 4-히드록시부틸 아크릴레이트(4-HBA) 1 중량부를 투입하였다. 이어서, 용제로서 에틸 아세테이트(EAc) 100 중량부를 투입하고, 산소를 제거하기 위하여 질소 가스를 60분 동안 퍼징(purging)하였다. 이어서 온도를 70℃로 유지하고, 반응 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.02 중량부를 투입한 후, 8시간 동안 반응시켜서 아크릴 수지(A1)을 합성하였다. 합성된 수지(A1)의 분자량을 GPC로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 정리하였다.

제조예 2 내지 5. 아크릴 수지(A2), (A3), (B1) 및 (B2)의 합성

단량체의 중량 비율과 용제의 비율 등을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는, 제조예 1에 준한 방식으로 각 수지를 제조하였다.

		제조예
		1	2	3	4	5
		A1	A2	A3	B1	B2
단 량 체 조 성	BA	30	30	30	44	48
	EHA	49	49	48	52	50
	IBOA	10	15	10	-	-
	MA	10	5	10	-	-
	AA	-	-	-	4	-
	HBA	1	1	2	-	2
AIBN		0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
EAc		100	100	100	120	140
Mw		90	85	95	88	58
BA : n-부틸 아크릴레이트 EHA : 2-에틸헥실 아크릴레이트 IBOA : 이소보르닐 아크릴레이트 MA : 메틸 아크릴레이트 AA : 아크릴산 HBA : 4-히드록시부틸 아크릴레이트 AIBN : 아조비스이소부티로니트릴 EAc : 에틸 아세테이트 Mw : 중량평균분자량(단위:만) 함량 단위 : 중량부

실시예 1.

점착제층 (A) 및 필름층(B)의 제조

필름층(B)을 형성할 조성물은, 변성 에폭시 (KSR-277EK80) 62.5g, 에폭시 (YD-128) 50g, 페녹시 바인더 (YP-50EK) 26.25g 및 이미다졸 경화 촉진제 (C11ZA) 2.6g을 혼합한 후에 30g의 톨루엔을 투입하고, 10분 내지 20분 동안 균일하게 교반 혼합하여 제조하였다. 또한, 점착제층(A)을 형성할 조성물은, 아크릴 수지 100g, 트리메틸롤 프로판의 톨리렌디이소시아네이트 부가물 0.1g을 배합하고, 상기 필름층을 형성할 조성물에서와 같이 균일하게 혼합하여 제조하였다.

양면 테이프의 제조

PET(poly(ethylene terephthalate)) 기재층(두께: 75㎛, 도레이사제)의 일면에 코로나 처리를 수행하고, 필름층(B)의 코팅성을 고려하여 적정 농도로 희석한 코팅액을 상기 코로나 처리면에 건조 후의 두께가 40㎛가 되도록 코팅하고, 가교 반응이 적절히 진행되도록 숙성하여 점착제층을 형성하였다. 그 후, PET 기재층의 다른 면에 역시 코로나 처리를 수행하고, 상기 코로나 처리면에 점착제층(A)의 코팅성을 고려하여 적정 농도로 희석한 코팅액을 건조 후의 두께가 55㎛가 되도록 코팅하여 필름층을 형성하여 양면 테이프를 제조하였다.

연마 패드의 제조

양면 테이프의 필름층을 히팅 라미네이터를 사용하여 다공성 폴리우레탄계 연마재에 가열 합판하여 연마 패드를 제조하였다.

실시예 2 내지 6 및 비교예 1 내지 4

점착제층 및 필름층을 형성할 조성물의 성분을 각각 하기 표 2 및 표 3과 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 실시예 2 내지 실시예 6 및 비교예 1 내지 비교예 4의 양면 테이프 및 이를 이용한 연마 패드를 제조하였다.

		실시예
		1	2	3	4	5	6
점착제층	수지 종류	A1	A2	A3	A1	A2	A3
	수지 함량	100	100	100	100	100	100
	가교제 함량	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
	겔 분율	68％	70％	75％	67％	70％	75％
필름층	변성에폭시 함량	62.5	62.5	62.5	80	80	80
	에폭시 함량	50.0	50.0	50.0	27	27	27
	페녹시 함량	26.5	26.5	26.5	32	32	32
	이미다졸 함량	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5
함량 단위 : 중량부 가교제(제1점착제층) : 트리메틸롤 프로판의 톨리렌디이소시아네이트 부가물 변성 에폭시 : KSR-277EK80(국도화학제) 에폭시 : YD-128(국도화학제) 페녹시 : YP-50EK(국도화학제) 이미다졸 : C11ZA;2,4-diamino-6-(2'-undecylimidazole-1')-ethyl-s-triazine

		비교예
		1	2	3	4
점착제층	수지 종류	B1	B1	B2	B2
	수지 함량	100	100	100	100
	가교제 1 함량	0.1	0.05	-	-
	가교제 2 함량	-	-	0.05	0.05
	겔 분율	66％	60％	66％	58％
필름층	변성에폭시 함량	80.0	80.0	50.0	50.0
	에폭시 함량	54.0	54.0	30.0	30.0
	페녹시 함량	5.0	5.0	59.0	59.0
	이미다졸 함량	2.5	2.5	2.5	2.5
함량 단위 : 중량부 가교제 1 : N,N,N',N'-테트라글리시딜에틸렌디아민 가교제 2 : 트리메틸롤 프로판의 톨리렌디이소시아네이트 부가물 변성 에폭시 : KSR-277EK80(국도화학제) 에폭시 : YD-128(국도화학제) 페녹시 : YP-50EK(국도화학제) 이미다졸 : C11ZA;2,4-diamino-6-(2'-undecylimidazole-1')-ethyl-s-triazine

실시예 및 비교예에 대하여 측정된 물성을 각각 하기 표 4 및 표 5에 정리하여 기재하였다.

	실시예
	1	2	3	4	5	6
초기 접착력(g/ in )	200	220	180	200	180	180
접착력 경시 변화(％)	15	17	12	15	16	13
유지력	0.1㎜ 이하	0.1㎜ 이하	0.1㎜ 이하	0.1㎜ 이하	0.1㎜ 이하	0.1㎜ 이하
재작업성	○	○	○	○	○	○
내수성(g/ in )	180	200	170	175	170	160
연마 중 박리	○	○	○	○	○	○

	비교예
	1	2	3	4
초기 접착력(g/ in )	270	150	350	170
접착력 경시 변화(％)	50	29	45	26
유지력	탈락	탈락	탈락	탈락
재작업성	×	○	×	△
내수성(g/ in )	280	100	340	150
연마 중 박리	×	×	×	×
탈락 : 유지력 평가 시에 점착 테이프가 알루미늄판으로부터 박리됨

1: 점착 테이프
11: 기재층
12, 13: 점착제층
2: 연마 장치
21: 거치대
22: 캐리어
23: 피연마 대상

Claims

기재층;
상기 기재층의 일면에 형성되어 있는 점착제층; 및
상기 기재층의 다른 면에 형성되어 있으며, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 25 내지 55 중량부의 바인더 수지를 포함하는 조성물로부터 형성된 필름층을 가지는 점착 테이프:
[화학식 1]

상기 화학식 1에서, R₁, R₃, R₈ 및 R₁₀은 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 4의 알킬, 탄소수 1 내지 4의 알콕시, 탄소수 2 내지 4의 알케닐 또는 탄소수 2 내지 4의 알키닐을 나타내고,
R₄는 탄소수 1 내지 6의 알킬렌을 나타내며,
R₂ 및 R₉는 글리시딜기 또는 에폭시기를 나타내고,
R₅ 내지 R₇은, 각각 독립적으로 수소, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 4의 알킬, 탄소수 1 내지 4의 알콕시, 탄소수 2 내지 4의 알케닐, 탄소수 2 내지 4의 알키닐 또는 할로겐을 나타내며,
X는 하이드록시기로 치환되거나 비치환된 탄소수 1 내지 6의 알킬렌을 나타내고,
p는 1 내지 3의 정수이며, q는 1 내지 3의 정수이다.
제 1 항에 있어서, 점착제층은 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지 및 다관능성 가교제를 포함하는 조성물로부터 형성된 점착 테이프.
제 2 항에 있어서, 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지는, 중량평균분자량이 60만 이상인 점착 테이프.
제 2 항에 있어서, 다관능성 가교제는 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 점착 테이프.
제 4 항에 있어서, 이소시아네이트계 화합물은 디이소시아네이트 화합물, 디이소시아네이트 화합물 및 폴리올의 반응물, 디이소시아네이트 화합물의 이소시아누레이트 부가체, 트리이소시아네이트페닐 티오포스페이트, 2,4,6-트리이소시아네이트톨루엔, 1,3,5-트리이소시아네이트벤젠 및 4,4',4''-트리페닐메탄트리이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 점착 테이프.
제 2 항에 있어서, 조성물은 산가가 5.0 이하인 아크릴계 수지 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부의 다관능성 가교제를 포함하는 점착 테이프.
제 1 항에 있어서, 필름층을 형성하는 조성물은 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 20 내지 95 중량부의 에폭시 수지를 추가적으로 포함하는 점착 테이프.
삭제
제 1 항에 있어서, 바인더 수지는, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지 및 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 점착 테이프.
제 1 항에 있어서, 필름층은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 0.5 내지 7 중량부의 이미다졸류 경화 촉진제를 추가로 포함하는 점착 테이프.
제 10 항에 있어서, 이미다졸류 경화 촉진제는 2-메틸 이미다졸, 2-헵타데실 이미다졸, 2-페닐 이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸 및 1-시아노에틸-2-페닐 이미다졸로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 점착 테이프.
제 1 항에 있어서, 기재층은 적어도 일면에 활성화된 표면을 가지는 점착 테이프.
제 1 항에 따른 점착 테이프; 및
상기 점착 테이프의 필름층에 부착되어 있는 연마재를 포함하는 연마 패드.
제 13 항에 있어서, 연마재는 폴리우레탄계 연마층을 포함하는 연마 패드.
제 1 항에 따른 점착 테이프의 필름층에 부착되어 있는 연마재를 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 있어서,
필름층과 연마재를 핫 롤 라미네이트 공정으로 부착하는 단계; 및
상기 부착된 필름층과 연마재를 60 내지 120℃ 온도에서 0.5 내지 3시간 동안 후경화하는 단계를 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
피연마 대상이 로딩되는 거치대; 및
제 13 항의 연마 패드가 점착 테이프의 점착제층에 의해 부착되어 있는 연마 패드용 캐리어 또는 정반을 포함하는 연마 장치.
제 13 항의 연마 패드를 사용하여 유리 기판의 표면을 연마하는 단계를 포함하는 유리 기판의 제조 방법.
제 17 항에 있어서, 연마되는 유리 기판은, 플로팅 방식으로 제조된 유리 기판인 유리 기판의 제조 방법.
제 17 항에 있어서, 연마되는 유리 기판은, LCD용 유리 기판인 연마된 유리기판의 제조 방법.