JP2011168715A - 研磨布固定用両面接着テープ及び研磨布固定用パッド - Google Patents

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Abstract

【課題】研磨布に対する接着性、及び、耐薬品性に優れ、研磨中に剥離を生ずることなく、糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することのできる研磨布固定用両面接着テープを提供する。また、該研磨布固定用両面接着テープを用いて製造される研磨布固定用パッドを提供する。
【解決手段】フェノキシ樹脂を含有する熱反応型接着剤層を基材の一方の面に有し、感圧粘着剤層を前記基材の他方の面に有する研磨布固定用両面接着テープであって、前記フェノキシ樹脂は、重量平均分子量が1万以上である研磨布固定用両面接着テープ。
【選択図】なし

Description

本発明は、研磨布に対する接着性、及び、耐薬品性に優れ、研磨中に剥離を生ずることなく、糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することのできる研磨布固定用両面接着テープに関する。また、本発明は、該研磨布固定用両面接着テープを用いて製造される研磨布固定用パッドに関する。
半導体ウエハ等を所定の厚さにまで研磨する工程においては、研磨機の定盤に固定された研磨布を用いて研磨が行われ、研磨布を研磨機の定盤に固定するためには、通常、両面テープが使用されている。この研磨布固定用両面接着テープには、研磨中に研磨布が剥離しない程度に充分な接着力を有するとともに、使用した研磨布を交換する際には定盤から糊残りなく剥離できることが求められる。
このような研磨布固定用両面接着テープとして、例えば、特許文献1には、プラスチックフィルムの片側に、ニトリルゴム系接着剤からなる接着剤層を設け、他方の面に再はく離型の粘着剤層を設けてなる研磨材固定用両面接着テープが開示されている。
また、特許文献2には、プラスチックフィルムの片面に、(A)分子内にエチレン性不飽和基を有するアクリル酸エステル共重合体と、(B)熱ラジカル重合開始剤を混合してなる熱反応型粘着剤層を設け、該プラスチックフィルムの他方の面に再はく離性粘着剤層を設けてなる熱反応性研磨材固定用両面テープが開示されている。特許文献2には、同文献に記載の熱反応性研磨材固定用両面テープにおいて、熱反応型粘着剤層は常温では単なる接着剤であり、熱プレスすることにより架橋して凝集力が増大し、接着力も比例して増すことが記載されている。
しかしながら、近年、半導体ウエハ等を研磨する工程は強酸性又は強アルカリ性のスラリー液を流しながら行われることから、研磨中に剥離を生じないためには研磨布に対する接着力に加えて耐薬品性にも優れることが必要となっており、特許文献1又は2に記載のような従来の研磨布固定用両面接着テープでは充分に対応できなくなっている。また、例えば、特許文献2に記載のように粘着剤層中に熱ラジカル重合開始剤が含まれる場合には、常温でもわずかに硬化反応が進行してしまい、貯蔵安定性が低下することも問題となる。
特開平6−73350号公報 実開平7−27746号公報
本発明は、研磨布に対する接着性、及び、耐薬品性に優れ、研磨中に剥離を生ずることなく、糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することのできる研磨布固定用両面接着テープを提供することを目的とする。また、本発明は、該研磨布固定用両面接着テープを用いて製造される研磨布固定用パッドを提供することを目的とする。
本発明は、フェノキシ樹脂を含有する熱反応型接着剤層を基材の一方の面に有し、感圧粘着剤層を前記基材の他方の面に有する研磨布固定用両面接着テープであって、前記フェノキシ樹脂は、重量平均分子量が1万以上である研磨布固定用両面接着テープである。
以下、本発明を詳述する。
研磨布に対する接着性、及び、耐薬品性に優れ、使用した研磨布を交換する際には研磨定盤から糊残りなく剥離できる研磨布固定用両面接着テープを得るためには、研磨布固定用両面接着テープの研磨布側となる接着剤層に、例えば、接着性、耐熱性、耐薬品性等の性能に優れたエポキシ樹脂を用い、一方、研磨定盤側となる接着剤層に、再剥離性に優れた感圧粘着剤を用いることが考えられる。しかしながら、研磨布固定用両面接着テープの研磨布への貼り着けには、通常、低温低圧でのラミネート又は熱プレスが用いられることから、硬化のために高温での加熱を必要とするエポキシ樹脂を研磨布側となる接着剤層に用いることは困難であった。
本発明者らは、研磨布固定用両面接着テープの研磨布側となる接着剤層に、線状構造を有し、柔軟性が高く熱可塑性を示す所定の重量平均分子量のフェノキシ樹脂を用いることで、研磨布に対する優れた接着性、及び、優れた耐薬品性を実現しながら、研磨布固定用両面接着テープを低温低圧でのラミネート又は熱プレスによって研磨布にしっかりと固定できることを見出した。
即ち、本発明者らは、所定の重量平均分子量のフェノキシ樹脂を含有する熱反応型接着剤層を基材の一方の面に有し、感圧粘着剤層を前記基材の他方の面に有する研磨布固定用両面接着テープは、研磨布に対する接着性、及び、耐薬品性に優れ、研磨中に剥離を生ずることなく、糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の研磨布固定用両面接着テープは、熱反応型接着剤層を基材の一方の面に有する。
なお、本発明の研磨布固定用両面接着テープは、半導体ウエハ等を研磨する工程において、上記熱反応型接着剤層が研磨布側となるようにして用いられる。
本発明の研磨布固定用両面接着テープを研磨布に貼り着ける際には、例えば低温低圧でのラミネート又は熱プレス等によって上記熱反応型接着剤層を加熱し、溶融させた状態で研磨布に押し付け、次いで、上記熱反応型接着剤層を冷却固化する。これにより、本発明の研磨布固定用両面接着テープは、上記熱反応型接着剤層の一部が研磨布表面の凹部に入り込んで凹凸に沿った状態となり、研磨布にしっかりと固定される。
上記熱反応型接着剤層は、フェノキシ樹脂を含有する。
上記フェノキシ樹脂は線状構造を有し、柔軟性が高く熱可塑性を示すことから、研磨布側となる上記熱反応型接着剤層が上記フェノキシ樹脂を含有することで、本発明の研磨布固定用両面接着テープは、研磨布固定用両面接着テープの研磨布への貼り着けに通常用いられる低温低圧でのラミネート又は熱プレスによって研磨布にしっかりと固定される。
更に、上記フェノキシ樹脂は接着性、耐熱性、耐薬品性等の性能に優れることから、上記フェノキシ樹脂を用いることで、本発明の研磨布固定用両面接着テープは研磨布に対して優れた接着力を発揮することができ、半導体ウエハ等を研磨する工程が強酸性又は強アルカリ性のスラリー液を流しながら行われる場合であっても研磨中に剥離を生ずることが少ない。
上記フェノキシ樹脂は、重量平均分子量の下限が1万である。上記フェノキシ樹脂の重量平均分子量が1万未満であると、得られる熱反応型接着剤層は耐熱性が低下し、研磨中に剥離しやすくなったり、接着性又は柔軟性が低下したりする。上記フェノキシ樹脂の重量平均分子量は、好ましい下限が2万、より好ましい下限が3万、更に好ましい下限が6万である。
また、上記フェノキシ樹脂は、重量平均分子量の好ましい上限が9万である。上記フェノキシ樹脂の重量平均分子量が9万を超えると、フェノキシ樹脂と他の成分との相溶性が低下したり、フェノキシ樹脂を溶剤に溶解する際の溶解性が低下したりすることがある。上記フェノキシ樹脂の重量平均分子量は、より好ましい上限が8万である。
なお、本明細書中、重量平均分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算値を意味する。
上記フェノキシ樹脂のガラス転移温度は特に限定されないが、好ましい下限は50℃、好ましい上限は200℃である。上記ガラス転移温度が50℃未満であると、硬化物のガラス転移温度が低下することがある。上記ガラス転移温度が200℃を超えると、上記フェノキシ樹脂の接着性及び接着加工性が低下することがある。上記フェノキシ樹脂のガラス転移温度のより好ましい下限は70℃、より好ましい上限は110℃である。
上記フェノキシ樹脂は、上記範囲の重量平均分子量を有していれば特に限定されないが、ビスフェノールS骨格及びビフェニル骨格からなる群から選択される少なくとも1つの骨格を有することが好ましい。
上記ビスフェノールS骨格とは、4,4−ジヒドロキシジフェニルスルホン骨格を意味する。上記ビスフェノールS骨格は、構造中に高極性のスルホン基(−SO−)を有することから、該ビスフェノールS骨格を有する樹脂と被着体界面との引力的相互作用が増加し、接着力が向上する。また、上記ビフェニル骨格は剛直性であることから、該ビフェニル骨格を有する樹脂は耐熱接着性が向上し、難燃性にも優れる。
また、上記フェノキシ樹脂は、硬化物の耐溶剤性を向上させることができることから、分子鎖両末端にエポキシ基を有することが好ましい。
上記フェノキシ樹脂として、より具体的には、例えば、ビスフェノールS型とビフェニル型の共重合フェノキシ樹脂、該共重合フェノキシ樹脂の分子中に臭素原子を含むフェノキシ樹脂等が挙げられる。これらのフェノキシ樹脂は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記フェノキシ樹脂のうち、市販品として、例えば、商品名「YX8100」(ジャパンエポキシレジン社製)等が挙げられる。
上記熱反応型接着剤層は、更に、エポキシ基を2個以上有する他のエポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を含有してもよい。これらの化合物を用いることで、本発明の研磨布固定用両面接着テープは、研磨布に対する接着性、耐熱性、耐薬品性等が更に向上する。
上記エポキシ基を2個以上有する他のエポキシ樹脂は特に限定されず、例えば、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、固形ビスフェノール型エポキシ樹脂等の固形エポキシ樹脂、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂、液状ビスフェノールF型エポキシ樹脂等の液状エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、結晶性ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱反応型接着剤層が上記エポキシ基を2個以上有する他のエポキシ樹脂を含有する場合、上記エポキシ基を2個以上有する他のエポキシ樹脂の配合量は特に限定されないが、上記フェノキシ樹脂100重量部に対する好ましい下限が1重量部、好ましい上限が30重量部である。上記エポキシ基を2個以上有する他のエポキシ樹脂の配合量が1重量部未満であると、研磨布に対する接着性、耐熱性、耐薬品性等を向上させる効果が充分に得られないことがある。上記エポキシ基を2個以上有する他のエポキシ樹脂の配合量が30重量部を超えると、得られる研磨布固定用両面接着テープを低温低圧でのラミネート又は熱プレスによって研磨布に固定することができないことがある。
上記エポキシ基を2個以上有する他のエポキシ樹脂の配合量は、上記フェノキシ樹脂100重量部に対するより好ましい上限が20重量部である。
上記硬化剤及び硬化促進剤は特に限定されず、エポキシ樹脂の硬化に用いられる通常の硬化剤及び硬化促進剤が用いられる。
上記硬化剤として、例えば、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸等の加熱硬化型酸無水物系硬化剤、フェノール系硬化剤、アミン系硬化剤、ジシアンジアミド等の潜在性硬化剤、カチオン系触媒型硬化剤等が挙げられる。これらのエポキシ樹脂用硬化剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、酸無水物系硬化剤が好ましい。
上記熱反応型接着剤層が上記硬化剤を含有する場合、上記硬化剤の配合量は特に限定されないが、硬化性官能基と等量反応する硬化剤を用いる場合には、硬化性官能基量に対する好ましい下限が30当量、好ましい上限が140当量である。上記硬化剤の配合量が30当量未満であると、充分な硬化が得られないことがある。上記硬化剤の配合量が140当量を超えても特に硬化性に寄与しない。
また、触媒として機能する硬化剤を用いる場合には、上記硬化剤の配合量は、硬化性化合物100重量部に対する好ましい下限が1重量部、好ましい上限が20重量部である。上記硬化剤の配合量が1重量部未満であると、充分な硬化が得られないことがある。上記硬化剤の配合量が20重量部を超えても特に硬化性に寄与しない。
上記硬化促進剤として、例えば、イミダゾール系硬化促進剤、3級アミン系硬化促進剤等が挙げられる。これらの硬化促進剤は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、硬化速度又は硬化物の物性等の調整をするための反応系の制御をしやすいことから、イミダゾール系硬化促進剤が好ましい。
上記イミダゾール系硬化促進剤は特に限定されず、例えば、イミダゾールの1位をシアノエチル基で保護した1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、イソシアヌル酸で塩基性を保護したイミダゾール系硬化促進剤(商品名「2MA−OK」、四国化成工業社製)等が挙げられる。これらのイミダゾール系硬化促進剤は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
また、上記熱反応型接着剤層は、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤等の架橋剤、シリカ等の無機充填剤、上記熱反応型接着剤層に更に可とう性を付与するためのゴム、又は、ブチラール等の熱可塑性樹脂を含有してもよい。
上記熱反応型接着剤層の厚さは特に限定されないが、好ましい下限が20μmである。上記熱反応型接着剤層の厚さが20μm未満であると、得られる研磨布固定用両面接着テープは、研磨布の凹凸に対する追従性が低下し、研磨中に剥離しやすくなることがある。上記熱反応型接着剤層の厚さのより好ましい下限は50μmである。
本発明の研磨布固定用両面接着テープは、感圧粘着剤層を基材の他方の面に有する。
なお、本発明の研磨布固定用両面接着テープは、半導体ウエハ等を研磨する工程において、上記感圧粘着剤層が研磨定盤側となるようにして用いられる。
本発明の研磨布固定用両面接着テープは、上記感圧粘着剤層を研磨定盤に押し付けることで上記感圧粘着剤層の粘着力によって研磨定盤にしっかりと固定される。また、本発明の研磨布固定用両面接着テープは、使用した研磨布を交換する際には、上記感圧粘着剤層の凝集性によって糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することができる。
上記感圧粘着剤層は、常温下で加圧することにより接着性を発現することができれば特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂系粘着剤、ゴム系粘着剤等の通常の粘着テープに用いられる汎用の粘着剤を含有することが好ましい。これらの粘着剤は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記アクリル樹脂系粘着剤として、例えば、(メタ)アクリル酸エステルモノマーの単独重合体又は共重合体等が挙げられる。また、上記アクリル樹脂系粘着剤として、例えば、(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、該(メタ)アクリル酸エステルモノマーと共重合可能な他の重合性モノマーとの共重合体等も挙げられる。
なお、本明細書中、(メタ)アクリル酸エステルとはアクリル酸エステルとメタクリル酸エステルとの両方を意味する。
上記(メタ)アクリル酸エステルモノマーは特に限定されないが、炭素数が4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーが好ましい。
上記炭素数が4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーは特に限定されず、例えば、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸ラウリル等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記(メタ)アクリル酸エステルモノマーの共重合体は特に限定されないが、ホモポリマーのガラス転移温度(Tg)が−50℃以下の(メタ)アクリル酸エステルモノマーを主成分とし、更に、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル等の低級アルコールの(メタ)アクリル酸エステルモノマーを併用して得られる共重合体が好ましい。このような共重合体を用いることで、得られる感圧粘着剤層は優れた粘着力を発揮することができ、更に、粘着力と凝集性とのバランスにも優れることから、得られる研磨布固定用両面接着テープは、糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することができる。
上記(メタ)アクリル酸エステルモノマーと共重合可能な他の重合性モノマーは特に限定されず、例えば、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等のカルボキシル基含有モノマー又はその無水物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロオキシブチルアクリレート、ポリオキシエチレン(メタ)アクリレート、ポリオキシプロピレン(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性(メタ)アクリレート等の水酸基含有モノマー等が挙げられる。
上記ゴム系粘着剤は特に限定されず、例えば、天然ゴム、ポリイソプレンゴム、SBR、ポリイソブチレン、ブチルゴム等が挙げられる。また、上記ゴム系粘着剤として、例えば、SIS、SBS、SEBS等のブロックコポリマーも挙げられる。これらのゴム系粘着剤は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記感圧粘着剤層は、必要に応じて、粘着性付与剤、無機充填剤又は有機充填剤、酸化防止剤又は老化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤等の各種添加剤を含有してもよい。
上記感圧粘着剤層は、運搬上の観点から、離型材が貼付されていることが好ましい。上記離型材を用いることで、本発明の研磨布固定用両面接着テープをロール状にして出荷することができる。
上記離型材は特に限定されず、例えば、シリコーン樹脂系離型剤、長鎖アルキル基ペンダント型グラフトポリマー系離型剤等により、紙、プラスチックフィルム等の少なくとも片面に離型処理を施して得られる離型紙、離型フィルム等が挙げられる。
上記感圧粘着剤層の厚さは特に限定されないが、好ましい下限が20μm、好ましい上限が100μmである。上記感圧粘着剤層の厚さが20μm未満であると、得られる研磨布固定用両面接着テープは、研磨中に剥離しやすくなることがある。上記感圧粘着剤層の厚さが100μmを超えると、得られる研磨布固定用両面接着テープは、使用した研磨布を交換する際、研磨定盤に糊残りを生じやすくなることがある。
上述のように、本発明の研磨布固定用両面接着テープは、上記熱反応型接着剤層を基材の一方の面に有し、上記感圧粘着剤層を基材の他方の面に有する。
上記基材は特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂等からなる合成樹脂フィルム等が挙げられる。また、上記基材として、ポリウレタン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂等からなる発泡シート等も挙げられる。なかでも、平坦であり、厚みのぶれが小さく、一定の強度を有することから、ポリエステル系樹脂からなる合成樹脂フィルムが好ましい。
また、上記基材は、上記熱反応型接着剤層及び上記感圧粘着剤層との密着性を向上させるために、コロナ処理又はプラズマ処理等の表面処理、ゴム系又はポリウレタン樹脂系等の易接着処理等が施されていることが好ましい。
上記基材の厚みは特に限定されないが、非発泡体である場合には、好ましい下限は12μm、好ましい上限は300μmである。上記非発泡体である基材の厚みが12μm未満であると、得られる研磨布固定用両面接着テープは、使用した研磨布を交換する際、研磨定盤から剥離する際に基材が破断して、きれいに剥離することができないことがある。上記非発泡体である基材の厚みが300μmを超えると、得られる研磨布固定用両面接着テープを研磨布に圧着する際の圧力の調整が困難となり、該研磨布固定用両面接着テープの研磨布に対する接着強度が低下することがある。上記非発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は20μm、より好ましい上限は250μmである。
上記基材の厚みは、発泡体である場合には、好ましい下限は50μm、好ましい上限は3000μmである。上記発泡体である基材の厚みが50μm未満であると、得られる研磨布固定用両面接着テープは、使用した研磨布を交換する際、研磨定盤から剥離する際に基材が破断して、きれいに剥離することができないことがある。上記発泡体である基材の厚みが3000μmを超えると、研磨の際の圧力により基材が押し込まれて変形し、研磨物の研磨精度が低下することがある。上記発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は100μm、より好ましい上限は2000μmである。
本発明の研磨布固定用両面接着テープにおいて、上記感圧粘着剤層についてJIS Z0237に準拠して測定したステンレス板(SUS)に対する180°引き剥がし粘着力は特に限定されないが、好ましい下限は3N/25mmである。上記180°引き剥がし粘着力が3N/25mm未満であると、研磨布固定用両面接着テープは研磨中に研磨定盤から剥離しやすくなることがある。上記180°引き剥がし粘着力のより好ましい下限は5N/25mmである。
本発明の研磨布固定用両面接着テープの製造方法は特に限定されず、例えば、以下の方法が挙げられる。
まず、基材の表面に熱反応型接着剤層用接着剤溶液を塗布し、該接着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して、熱反応型接着剤層を形成する。一方、新たに用意した離型フィルム又は剥離紙の離型処理面に感圧粘着剤層用粘着剤溶液を塗布し、該粘着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して、離型フィルム又は剥離紙の表面に感圧粘着剤層が形成された積層フィルムを作製する。
次いで、得られた積層フィルムの感圧粘着剤層と基材上の熱反応型接着剤層とが、基材を挟んだ状態となるように積層フィルムを重ね合わせて、積層体を作製し、得られた積層体をゴムローラ等により加圧する。これにより、熱反応型接着剤層を基材の一方の面に、感圧粘着剤層を基材の他方の面に有し、かつ、感圧粘着剤層の表面に離型フィルム又は剥離紙が剥離可能に積層された研磨布固定用両面接着テープが得られる。
上記溶剤は特に限定されず、例えば、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン等が挙げられる。
本発明の研磨布固定用両面接着テープの形状は特に限定されず、例えば、ロール状に巻回された長尺帯状、短尺帯状、矩形又は円形等のシート状等が挙げられる。
本発明の研磨布固定用両面接着テープは、半導体ウエハ、液晶用ガラス基盤等を研磨する工程において研磨布を研磨定盤に固定するために用いられ、上記熱反応型接着剤層が研磨布側に、上記感圧粘着剤層が研磨定盤側となるようにして用いられる。
本発明の研磨布固定用両面接着テープは、研磨布にも研磨定盤にもしっかりと固定され、耐薬品性にも優れることから、研磨中に剥離を生ずることが少ない。また、本発明の研磨布固定用両面接着テープは、使用した研磨布を交換する際には、糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することができる。従って、本発明の研磨布固定用両面接着テープを用いることで、半導体ウエハ、液晶用ガラス基盤等の研磨を長期間安定した状態で行うことができる。
本発明の研磨布固定用両面接着テープと、研磨布とを積層一体化してなる研磨布固定用パッドもまた、本発明の1つである。
上記研磨布は特に限定されないが、例えば、硬質ポリウレタンの発泡体、各種ゴムの発泡体、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂の発泡体等からなる研磨布が挙げられる。また、上記研磨布として、例えば、平均発泡粒径が0.5mm以上である上記発泡体のスライス品からなる研磨布、セリウム、シリカ等の砥粒、フィラー、研磨材等を含有する上記発泡体からなる研磨布等も挙げられる。
本発明によれば、研磨布に対する接着性、及び、耐薬品性に優れ、研磨中に剥離を生ずることなく、糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することのできる研磨布固定用両面接着テープを提供することができる。また、本発明によれば、該研磨布固定用両面接着テープを用いて製造される研磨布固定用パッドを提供することができる。
以下に実施例を掲げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。
(実施例1)
アクリル酸2.5重量部、アクリル酸ブチル38.0重量部、アクリル酸エチル4.2重量部及びアクリル酸−2−ヒドロキシエチル54.9重量部を含有するモノマー混合物、並びに、重合開始剤として過酸化ベンゾイル(日油社製)0.2重量部を酢酸エチル100重量部に溶解し、95℃に加熱して8時間ラジカル重合を行い、重量平均分子量50万のアクリル酸アルキルエステル系共重合体を得た。得られた共重合体をトルエンで希釈し感圧粘着剤層用粘着剤溶液を作製した。
厚み23μmのポリエチレンテレフタレート(PET)基材フィルムの表面に、得られた感圧粘着剤層用粘着剤溶液を塗布し、100℃で5分間乾燥することにより、粘着剤溶液中の溶剤を除去し、厚み60μmの感圧粘着剤層を形成した。形成した感圧粘着剤層上に、剥離紙を離型処理面が感圧粘着剤層に接するように重ね合わせ、感圧粘着剤層を有するフィルム(A)を得た。
一方、YP−50(東都化成社製、フェノキシ樹脂、重量平均分子量6万〜8万)30重量部をMEK100重量部に溶解し、硬化剤としてイソシアネート2重量部を添加して、フェノキシ樹脂を含有する熱反応型接着剤層用接着剤溶液を調製した。
離型処理が施された厚み50μmのPET離型フィルムの離型処理面に、得られた接着剤溶液を塗布し、100℃で5分乾燥することにより、接着剤溶液中の溶剤を除去し、厚み35μmの熱反応型接着剤層を有するフィルム(B)を得た。
フィルム(A)の感圧粘着剤層を形成した側と反対側の面にフィルム(B)の熱反応型接着剤層が接するように、フィルム(A)とフィルム(B)とを重ね合わせて積層体を作製した。この積層体上に300mm/分の速度で2kgのゴムローラを1往復させた後、40℃で2日間養生することにより、フェノキシ樹脂を含有する熱反応型接着剤層をPET基材フィルムの一方の面に有し、感圧粘着剤層をPET基材フィルムの他方の面に有する研磨布固定用両面接着テープを得た。
(実施例2)
YP−55U(東都化成社製、フェノキシ樹脂、重量平均分子量4万〜4.5万)30重量部をMEK100重量部に溶解し、エポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂としてEPICLON2050(DIC社製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂)10重量部、硬化剤として酸無水物(リカシッドMH−700、新日本理化社製)0.2重量部、硬化促進剤としてイミダゾール系硬化促進剤(2E4MZ、四国化成工業社製)0.01重量部を添加してフェノキシ樹脂を含有する熱反応型接着剤層用接着剤溶液を調製したこと以外は、実施例1と同様にして研磨布固定用両面接着テープを得た。
(比較例1)
実施例1と同様にして、感圧粘着剤層を有するフィルム(A)を得た。
一方、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、酢酸ビニル及びアクリル酸を76:15:5:4の配合比で含有するモノマー混合物を共重合させて得られた共重合体100重量部に、ロジンA1 15(荒川化学社製)15重量部を添加し、固形分濃度が45重量%となるように溶媒として酢酸エチルを添加し、更に、イソシアネートL55(日本ポリウレタン社製)1.0重量部を添加して得られた粘着剤溶液を、YP−50(東都化成社製、フェノキシ樹脂、重量平均分子量6万〜8万)を含有する熱反応型接着剤層用接着剤溶液の代わりに用いて、フィルム(B)を得た。
得られたフィルム(A)及びフィルム(B)を用いて、実施例1及び2と同様にして研磨布固定用両面接着テープを得た。
(評価)
実施例、比較例で得られた研磨布固定用両面接着テープについて以下の評価を行った。
(1)180°引き剥がし粘着力
(1−1)180°引き剥がし粘着力(熱反応型接着剤層)
得られた研磨布固定用両面接着テープの感圧粘着剤層上に厚み35μmのPETフィルムを裏打ちした後、縦100mm×横25mmの平面長方形状の試験片を切り出した。この試験片の熱反応型接着剤層を研磨布に重ね合わせて100℃、2kg/cmでラミネーター機を用いて貼り着け、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下にて20分間以上放置した。次いで、引張試験機を用いて180°引き剥がし粘着力を測定した。
PETフィルムが引きちぎれるほどに180°引き剥がし粘着力が強かった場合を○と、界面剥離が生じた場合を×として評価したところ、実施例1で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○、実施例2で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○、比較例1で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は×であった。
(1−2)薬液浸漬後の180°引き剥がし粘着力(熱反応型接着剤層)
得られた研磨布固定用両面接着テープの感圧粘着剤層上に厚み38μmのPETフィルムを裏打ちした後、縦100mm×横25mmの平面長方形状の試験片を切り出した。この試験片の熱反応型接着剤層を研磨布に重ね合わせて100℃、2kg/cmでラミネーター機を用いて貼り着け、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下にて30分間放置した。次いで、試験片を80℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬させ、12時間放置した。その後、流水で洗浄後タオルドライして、引張試験機を用いて180°引き剥がし粘着力を測定した。
PETフィルムが引きちぎれるほどに180°引き剥がし粘着力が強かった場合を○と、界面剥離が生じた場合を×として評価したところ、実施例1で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○、実施例2で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○、比較例1で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は×であった。
(2)研磨中の剥離の有無
得られた研磨布固定用両面接着テープを、100℃、2kg/cmでラミネーター機を用いて研磨布に貼り着けた。次いで、研磨布側からゴムロールを押し当てることにより、研磨布固定用両面接着テープを介して研磨布を研磨機の定盤に固定した。
ガラス板を被研磨試験体とし、研磨スラリー(Cabot Microelectronics社製、「SS25」又は「W2000」)を用い、研磨圧力49.0kPa、回転数100rpmで5分間研磨を行った。その後、研磨布固定用両面接着テープと研磨布の界面について、剥離状態を目視にて観察した。このような研磨と観察とを10回行った。
10回中、1回も剥離が生じなかった場合を○と、10回中、1回も剥離が生じなかったものの、1回以上浮きが生じた場合を△と、10回中、1回以上剥離が生じた場合を×として評価したところ、実施例1で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○、実施例2で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○、比較例1で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は△であった。
(3)糊残りの有無
上記(2)の「研磨中の剥離の有無」の評価後、定盤から研磨布固定用両面接着テープを剥離し、定盤上に粘着剤が残っているか否かを確認した。
粘着剤残り(糊残り)が認められなかった場合を○と、粘着剤残り(糊残り)が認められた場合を×として評価したところ、実施例1で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○、実施例2で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○、比較例1で得られた研磨布固定用両面接着テープの評価結果は○であった。
本発明によれば、研磨布に対する接着性、及び、耐薬品性に優れ、研磨中に剥離を生ずることなく、糊残りをほとんど生じさせずに研磨定盤から剥離することのできる研磨布固定用両面接着テープを提供することができる。また、本発明によれば、該研磨布固定用両面接着テープを用いて製造される研磨布固定用パッドを提供することができる。

Claims (4)

  1. フェノキシ樹脂を含有する熱反応型接着剤層を基材の一方の面に有し、感圧粘着剤層を前記基材の他方の面に有する研磨布固定用両面接着テープであって、
    前記フェノキシ樹脂は、重量平均分子量が1万以上である
    ことを特徴とする研磨布固定用両面接着テープ。
  2. 熱反応型接着剤層は、更に、エポキシ基を2個以上有する他のエポキシ樹脂を含有することを特徴とする請求項1記載の研磨布固定用両面接着テープ。
  3. 感圧粘着剤層は、アクリル樹脂系粘着剤、天然ゴム又はスチレンブロックポリマーを含有することを特徴とする請求項1又は2記載の研磨布固定用両面接着テープ。
  4. 請求項1、2又は3記載の研磨布固定用両面接着テープと、研磨布とを積層一体化してなることを特徴とする研磨布固定用パッド。
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