JP4707816B2 - 粘着剤組成物及びリサイクル部品用粘着テープ - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、再利用（リサイクル）可能な各種部品に対して初期粘着力が極めて高く、しかも該部品から剥離する際の再剥離性にも優れ、更に発泡体への接着性にも優れた粘着剤組成物及びそれを用いたリサイクル部品用粘着テープ、特には両面粘着テープに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、粘着シートや粘着テープ等の各種粘着加工品には、粘着剤としてアクリル系樹脂が多用されており、かかる粘着剤は、通常、（半）永久接着を目的とすることが多いが、近年では、地球環境保護の高まりから省資源等を目的として、製品に使用されている再利用可能な部品については再利用（リサイクル）することが多くなってきている。
この際、両面粘着テープ等を使用している場合では、部品に貼付されている両面粘着テープを剥離する必要があり、かかる剥離時において粘着剤が被着体に残らない等の再剥離性が要求されている。
【０００３】
このような粘着剤として、例えば▲１▼特開平８−２０９０８６号公報では、炭素数が１〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステル６０〜９８重量％と、窒素含有ビニル単量体２〜２０重量％と、架橋剤と反応する官能基を有するビニル単量体０．１〜２重量％と、からなるアクリル系共重合体を主成分とするアクリル系粘着剤組成物が、▲２▼特開平１１−２６９４３９号公報では、炭素数が４から１２のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマー５０重量％以上、高極性ビニルモノマー１〜２０重量％、水酸基を含有するビニルモノマー０．０５〜５重量％を必須成分として調製されるアクリル共重合体と、粘着付与樹脂として熱可塑性キシレン系樹脂及び重合ロジン系樹脂と、イソシアネート化合物とを含有する強接着再剥離型粘着剤が、それぞれ提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記▲１▼及び▲２▼開示技術では、リサイクル用として要求される再剥離性については剥離時の基材への糊残りは改善されているものの、特にポリオレフィン、ポリカーボネート、ＡＢＳ、塩化ビニル等を被着体とする場合ではまだまだ満足するものではなく、更に、初期粘着力についてもまだまだ不充分であり、特にＯＡ機器等の用途においては再剥離性とともに初期粘着力が要求されており、更なる改良が望まれる。
【０００５】
一方、近年では、振動や衝撃の防止、断熱等の点から、リサイクル可能な部品とポリエチレン、ポリウレタン、ネオプレンゴム等の樹脂の発泡体とを接着させるための両面粘着テープも要求されており、該発泡体への接着性に優れた粘着剤組成物が検討されているが、上記再剥離性を満足しつつ、発泡体と粘着剤組成物との接着力を十分に確保することは困難であった。
【０００６】
そこで、本発明ではこのような背景下において、上記要求を満足すべく、各種リサイクル可能な部品（被着体）に対して初期粘着力が極めて高く、しかも被着体からの再剥離性にも優れ、更に発泡体への接着性にも優れた粘着剤組成物を提供すること、及びそれを用いたリサイクル部品用粘着テープ、特には両面粘着テープを提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
しかるに、本発明者等はかかる課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）及び／又は重合ロジンエステル（ｃ２）を含む粘着付与剤（Ｃ）及びイソシアネート系架橋剤（Ｄ）からなる粘着剤組成物が上記目的に合致することを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
本発明では特に、カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）が、アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）５０〜９９重量％、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）０．１〜１０重量％、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）０．０５〜１重量％、その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）３９重量％以下を共重合成分とするアクリル系共重合体であることが好ましく、又、エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）が水酸基をも有する化合物であることが好ましい。
又、本発明では、かかる粘着剤組成物を基材の少なくとも片面に設けてなる粘着テープ、更には、基材が不織布中芯の両面粘着テープに非常に有用である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明で用いるアクリル系共重合体（Ａ）としては、カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体であれば特に制限されないが、中でもアクリル酸エステル系モノマー（ａ１）、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）、及び必要に応じてその他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）を共重合成分とするアクリル系共重合体であることが好ましい。
【００１０】
アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、２−メトキシエチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、メトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリレート等が挙げられ、中でもアルキル基の炭素数が１〜１２のアクリル酸アルキルエステルが好ましく、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレートが好ましく用いられる。
【００１１】
カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）としては、例えば、（メタ）アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマール酸、シトラコン酸、グルタコン酸、イタコン酸、アクリルアミドＮ−グリコール酸、ケイ皮酸等が挙げられ、中でも（メタ）アクリル酸が好ましく用いられる。
【００１２】
ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）としては、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、ジエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド等が挙げられ、中でも２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート等が好ましく用いられる。
【００１３】
その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）としては、例えば、スチレン、酢酸ビニル、アクリルニトリル、アクリルアミド等が挙げられる。
【００１４】
かかるアクリル酸エステル系モノマー（ａ１）、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）及びその他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）の配合割合（共重合比）は特に限定されないが、アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）を５０〜９９重量％（好ましくは７０〜９５重量％）、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）を０．１〜１０重量％（好ましくは４〜８重量％）、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）を０．０５〜１重量％（好ましくは０．０５〜０．２重量％）、その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）を３９重量％以下（好ましくは２〜１０重量％）とすることが好ましい。
【００１５】
アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）が５０重量％未満では粘着力が低くなり、９９重量％を越えると架橋不足となり好ましくなく、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）が０．１重量％未満では架橋反応が進行せず、１０重量％を越えると架橋反応が過剰となり好ましくない。更にヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）が０．０５重量％未満では架橋反応が進行せず、１重量％を越えると粘着力が低くなり好ましくなく、その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）が３９重量％を越えると粘着力が低下し好ましくない。
【００１６】
上記のアクリル系共重合体（Ａ）は、前記（ａ１）〜（ａ４）を有機溶剤中でラジカル共重合させる如き、当業者周知の方法によって容易に製造される。
かかる重合に用いられる有機溶剤としては、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、ｎ−プロピルアルコール、ｉso-プロピルアルコール等の脂肪族アルコール類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類等が挙げられる。
【００１７】
かかるラジカル共重合に使用する重合触媒としては、通常のラジカル重合触媒であるアゾビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド等が具体例として挙げられる。
【００１８】
かくして本発明で用いるカルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）が得られるわけであるが、かかるアクリル系共重合体の重量平均分子量は１０万〜１２０万であることが好ましく、更には３０万〜１００万が好ましく、重量平均分子量が１０万未満では保持力が弱くなり、１２０万を越えると粘着力が低下し好ましくない。
【００１９】
本発明で用いるエポキシ基含有化合物（Ｂ）としては、エポキシ基を少なくとも２個以上有する化合物であれば特に限定されることはなく、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、トリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、２，２−ジブロモ・ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシジルエステル、ｏ−フタル酸ジグリシジルエステル、ジブロモネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセリンポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ジグリセリンポリグリシジルエーテル、トリグリシジルトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレート、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラグリシジルｍ−キシレンジアミン、１，３−ビス（Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、水添ビスフェノールＡジグリシジルエーテル等が挙げられ、中でも特に、水酸基をも有するエポキシ基含有化合物が好ましく、例えばソルビトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセリンポリグリシジルエーテル、ジグリセリンポリグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテルが好適に用いられる。
【００２０】
本発明で用いる粘着付与剤（Ｃ）としては、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）及び／又は重合ロジンエステル（ｃ２）を用いることが必要である。
【００２１】
テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）と重合ロジンエステル（ｃ２）を併用する場合には、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）と重合ロジンエステル（ｃ２）との含有割合は、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）：重合ロジンエステル（ｃ２）＝２０：１００〜６０：１００であることが好ましく、特には３０：１００〜５０：１００であることが好ましい。
【００２２】
更に、必要に応じて、テルペン系樹脂、フェノール系樹脂、シリコーン樹脂、クマロン系樹脂、ロジン系化合物（ロジン若しくは水添化ロジンのエステル類）、石油樹脂、キシレン樹脂等のその他の粘着付与剤を配合することも可能である。
【００２３】
上記の如き、アクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）、粘着付与剤（Ｃ）の含有量については、特に限定されないが、アクリル系共重合体（Ａ）１００重量部に対して、エポキシ基含有化合物（Ｂ）が０．０５〜２０重量部であることが好ましく、より好ましくは０．１〜１０重量部、特に好ましくは０．１〜１重量部であり、粘着付与剤（Ｃ）が４〜５０重量部であることが好ましく、より好ましくは２０〜４０重量部、特に好ましくは２５〜３５重量部である。
【００２４】
かかるエポキシ基含有化合物（Ｂ）の含有量が０．０５重量部未満では再剥離性に劣り、２０重量部を越えると粘着力が低下し好ましくない。又、かかる粘着付与剤（Ｃ）の含有量が４重量部未満では粘着力が低下し、５０重量部を越えると表面タックが低下し好ましくない。
【００２５】
更に、かかるエポキシ基含有化合物（Ｂ）と粘着付与剤（Ｃ）の含有割合については、粘着付与剤（Ｃ）１００重量部に対してエポキシ基含有化合物（Ｂ）が０．０５〜１０重量部であることが好ましく、より好ましくは０．５〜５重量部、特に好ましくは０．８〜３重量部である。かかる含有割合が０．０５重量部未満では再剥離性に劣り、１０重量部を越えると粘着力が低下し好ましくない。
【００２６】
又、本発明で用いるイソシアネート系架橋剤（Ｄ）としては、好ましくはイソシアネート系化合物、更に好ましくは多官能イソシアネート、例えばトリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物、エチレンジイソシアネート、１,４−ブタンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等が挙げられる。
【００２７】
かかるイソシアネート系架橋剤（Ｄ）の含有量は、粘着剤組成物に対して０．１〜５重量％であることが好ましく、特に好ましくは１〜３重量％であり、かかる含有量が０．１重量％未満では架橋反応性に乏しく、逆に５重量％を越えると架橋反応が過剰となって好ましくない。
【００２８】
尚、架橋を促進するために酸触媒、例えばパラトルエンスルホン酸、リン酸、塩酸、塩化アンモニウム等の架橋促進剤を併用することも可能で、かかる架橋促進剤の添加量は架橋剤（Ｄ）に対して１０〜５０重量％であることが好ましい。
【００２９】
かくして上記のアクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）、粘着付与剤（Ｃ）及び架橋剤（Ｄ）からなる本発明の粘着剤組成物が得られるわけであるが、本発明では更に、塩素化化合物（Ｅ）を含有することがオレフィンへの粘着力が向上する点で好ましい。
【００３０】
かかる塩素化化合物（Ｅ）としては、塩素化ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン等が挙げられ、特に塩素化ポリプロピレンが好適に用いられる。
該塩素化化合物（Ｅ）の含有量は、粘着剤組成物に対して０．５〜２０重量％であることが好ましく、特に好ましくは０．５〜３重量％であり、０．５重量％未満では粘着力が低下し、２０重量％を越えると保持力が低下し好ましくない。
【００３１】
又、必要に応じて、本発明の目的を逸脱しない範囲で、アクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）、粘着付与剤（Ｃ）及び架橋剤（Ｄ）（好ましくは更に塩素化化合物（Ｅ））からなる粘着剤組成物に、従来公知の粘着剤用添加剤を必要に応じて添加することができ、かかる公知の添加剤としては、顔料、可塑剤、安定剤、充填剤等を挙げることができる。
【００３２】
本発明の粘着剤組成物の調製法としては、溶剤の共存下で上記の（Ａ）〜（Ｄ）、好ましくは更に（Ｅ）を配合（混合）すればよく、その配合順序等は特に限定されない。
この時用いられる溶剤としては、各成分を溶解させるものであれば特に限定されず、酢酸メチル、酢酸エチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等のエステル類、アセトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、トルエン、キシレン等の芳香族化合物等が挙げられる。
【００３３】
本発明の粘着剤組成物の使用に当たっては、本発明の粘着剤組成物を樹脂固形分として４０〜５０重量％程度の溶液状として、剥離紙上にアプリケーターで塗工し、８０〜１００℃で２〜５分間乾燥した後、対象基材に転写塗工することにより、基材の片面又は両面に粘着剤層を形成させることができる。一般的には乾燥後の膜厚が５０〜７５μｍ程度となるように調節する。
【００３４】
かかる基材としては特に限定されず、クラフト紙、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ポリスチレン、塩化ビニル等を基材とした片面粘着テープ（シート）又は両面粘着テープ（シート）に勿論有用であるが、本発明では特に、パルプ、レーヨン、マニラ麻、アクリロニトリル、ナイロン、ポリエステル等からなる不織布を中芯とする両面粘着テープ（シート）として非常に有用である。
【００３５】
該不織布は、引張強度を高めるために、必要に応じてビスコース含浸処理や、熱可塑性樹脂をバインダーとした含浸処理等を施してもよい。不織布の厚みは、３０〜２００μｍ、特には５０〜１５０μｍが好ましく、坪量は１０〜１００ｇ／ｍ2、特には１０〜５０ｇ／ｍ2が好ましい。
【００３６】
かくして本発明の粘着テープ、特には両面粘着テープが得られるが、被着体としては、特に限定されることなく、ステンレス、アルミニウム、鋼、銅、鉄、ニッケル等をはじめとする金属類、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ＡＢＳ、塩化ビニル等の樹脂類、ガラス類等、リサイクル可能な部品が挙げられる。
【００３７】
更に、本発明では、被着体がポリウレタン系発泡体、ポリスチレン系発泡体、ＡＢＳ系発泡体、ゴム系（クロロプレンゴム、ＥＰＤＭ等）発泡体、塩化ビニル系発泡体、ポリエチレン系発泡体、ポリプロピレン系発泡体、フェノール系発泡体、ユリア系発泡体等の発泡体であるときにも有効で、発泡体への接着性にも優れた粘着剤組成物である。
【００３８】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
尚、実施例中、「部」、「％」とあるのは、特にことわりのない限り重量基準を示す。
【００３９】
実施例１
［粘着剤組成物の調製］
コンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに、２−エチルヘキシルアクリレート（ａ１）６８．９部、ｎ−ブチルアクリレート（ａ１）２０部、アクリル酸（ａ２）６部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（ａ３）０．１部、酢酸ビニル（ａ４）５部、酢酸エチル４１部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．１部を仕込み、９０℃に加温して重合させ、重合途中にトルエン２０部にＡＩＢＮ０．１部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら７時間重合させた後、重量平均分子量が６５万のアクリル系共重合体（Ａ−１）溶液（樹脂分４５％）を得た。
【００４０】
得られたアクリル系共重合体（Ａ−１）溶液（樹脂分４５％）２２２部（樹脂分として１００部）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）としてグリセリンジグリシジルエーテル０．４部、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点８５℃のテルペンフェノール系樹脂（ｃ１）８部、軟化点１３５℃の重合ロジンエステル（ｃ２）２０部、架橋剤（Ｄ）としてイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業社製、「コロネートＬ−５５Ｅ」）１．５部及び塩素化化合物（Ｅ）として塩素化ポリプロピレン２部、トルエン３７部を混合撹拌して、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、下記の如く両面粘着テープを調製して、以下の評価を行った。
【００４１】
［両面粘着テープの調製］
粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を離型紙上に、乾燥後の厚みが７５μｍとなるように塗工して、１００℃で３分間乾燥して得た粘着シートを、坪量１７ｇ／ｍ2の不織布の両面に転写して、３ｋｇローラーで圧着し、両面粘着テープを得た。尚、該両面粘着テープは４０℃で３日間エージングした後、下記の測定に使用した。
【００４２】
（初期粘着力）
被着体（▲１▼ＳＵＳ板、▲２▼ポリプロピレン板、▲３▼ＡＢＳ板、▲４▼塩化ビニル板）に、厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした２５ｍｍ×１００ｍｍの上記両面粘着テープを、常温で２ｋｇゴムローラー２往復で加圧貼付し、２０℃で３０分間放置した後、常温で剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで１８０度剥離強度（ｇ／２５ｍｍ）を測定した。
【００４３】
（再剥離性）
被着体（▲１▼ＳＵＳ板、▲２▼ポリプロピレン板、▲３▼ＡＢＳ板、▲４▼塩化ビニル板）に、厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした２５ｍｍ×１００ｍｍの上記両面粘着テープを、常温で２ｋｇゴムローラー２往復で加圧貼付し、６５℃、８０％ＲＨで７日間放置した後、常温で手で１３５度方向に両面テープをゆっくりと剥離したときの粘着剤組成物の被着体への糊残りを観察し、下記の通り評価した。
○・・・糊残りは見られなかった
△・・・若干の糊残りが見られた
×・・・糊残りが多く見られた
【００４４】
（定荷重剥離）
被着体（▲１▼ＳＵＳ板）に、厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした２０ｍｍ×５０ｍｍの上記両面粘着テープを、常温で２ｋｇゴムローラー２往復で加圧貼付し、７０℃で１時間放置した後、常温で２００ｇの荷重をかけて９０度方向に剥離させ、１時間後の剥離長さを測定し、下記の通り評価した。
○・・・５ｍｍ未満
△・・・５ｍｍ以上１０ｍｍ未満
×・・・１０ｍｍ以上
【００４５】
（発泡体との接着性）
（イ）剥離強度
厚さ１０ｍｍのウレタンエーテル系発泡体（発泡倍率３０倍）を水平にして固定し、その上から、厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした２５ｍｍ×１００ｍｍの上記両面粘着テープを、２ｋｇゴムローラーで２往復し圧着率５０％で圧着し、２０℃で３０分間放置した後、常温で剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで９０度剥離強度（ｇ／２５ｍｍ）を測定した。
尚、圧着率５０％とは、ゴムローラーを該発泡体の厚みが半分となるところまで押しつけて圧着することである。
【００４６】
（ロ）反発性
厚さ１０ｍｍのウレタンエステル系発泡体（発泡倍率３０倍）に、上記両面粘着テープを常温で２ｋｇゴムローラー２往復で加圧貼付した後、２０ｍｍ×５０ｍｍの試験片をＳＵＳ板に上面２０ｍｍ、下面３０ｍｍとなるように折り返して貼付した。上面２０ｍｍ部分は２ｋｇゴムローラーを２往復して圧着した。その後、７０℃で２４時間放置した後、上面での発泡体の浮き上がり具合を観察し、下記の通り評価した。
○・・・浮き上がりは見られなかった
△・・・若干の浮き上がりが見られた
×・・・明らかに浮き上がりが見られた
【００４７】
実施例２
［粘着剤組成物の調製］
コンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに、２−エチルヘキシルアクリレート（ａ１）７０．９部、ｎ−ブチルアクリレート（ａ１）２１部、アクリル酸（ａ２）４部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（ａ３）０．１部、酢酸ビニル（ａ４）４部、酢酸エチル４１部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．１部を仕込み、９０℃に加温して重合させ、重合途中にトルエン２０部にＡＩＢＮ０．１部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら７時間重合させた後、重量平均分子量が６２万のアクリル系共重合体（Ａ−２）溶液（樹脂分４５％）を得た。
【００４８】
得られたアクリル系共重合体（Ａ−２）溶液（樹脂分４５％）２２２部（樹脂分として１００部）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）としてグリセリンジグリシジルエーテル０．３部、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点８５℃のテルペンフェノール系樹脂（ｃ１）１２部、軟化点１３５℃の重合ロジンエステル（ｃ２）１８部、架橋剤（Ｄ）としてイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業社製、「コロネートＬ−５５Ｅ」）１．２部及び塩素化化合物（Ｅ）として塩素化ポリプロピレン３部、トルエン４１部を混合撹拌して、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００４９】
実施例３
［粘着剤組成物の調製］
実施例１で用いたアクリル系共重合体（Ａ−１）溶液（樹脂分４５％）２２２部（樹脂分として１００部）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）としてグリセリンジグリシジルエーテル０．４部、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点１２５℃のテルペンフェノール系樹脂（ｃ１）８部、軟化点１２５℃の重合ロジンエステル（ｃ２）２０部、架橋剤（Ｄ）としてイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業社製、「コロネートＬ−５５Ｅ」）１．２部及び塩素化化合物（Ｅ）として塩素化ポリプロピレン３部、トルエン３８．６部を混合撹拌して、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５０】
実施例４
実施例１において、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点１２５℃のテルペンフェノール系樹脂（ｃ１）１８部を用いた以外は同様に行い、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５１】
実施例５
実施例１において、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点１２５℃の重合ロジンエステル（ｃ２）２５部を用いた以外は同様に行い、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５２】
実施例６
実施例１において、塩素化ポリオレフィン（Ｅ）を用いなかった以外は同様に行い、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５３】
比較例１
実施例１において、アクリル系共重合体（Ａ）として下記の如きアクリル系共重合体（Ａ−３）を用いた以外は同様に行い、粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５４】
［アクリル系共重合体（Ａ−３）］
コンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに、ｎ−ブチルアクリレート（ａ１）９０部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（ａ３）５部、酢酸ビニル（ａ４）５部、酢酸エチル４１部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．１部を仕込み、９０℃に加温して重合させ、重合途中にトルエン１０部にＡＩＢＮ０．１部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら７時間重合させた後、重量平均分子量が６０万のアクリル系共重合体（Ａ−３）溶液（樹脂分４５％）を得た。
【００５５】
比較例２
実施例１において、アクリル系共重合体（Ａ）として下記の如きアクリル系共重合体（Ａ−４）を用いた以外は同様に行い、粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５６】
［アクリル系共重合体（Ａ−４）］
コンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに、２−エチルヘキシルアクリレート（ａ１）８８部、アクリル酸（ａ２）２部、酢酸ビニル（ａ４）１０部、酢酸エチル４１部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．１部を仕込み、９０℃に加温して重合させ、重合途中にトルエン１０部にＡＩＢＮ０．１部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら７時間重合させた後、重量平均分子量が６５万のアクリル系共重合体（Ａ−４）溶液（樹脂分４５％）を得た。
【００５７】
比較例３
実施例１において、エポキシ基含有化合物（Ｂ）としてのグリセリンジグリシジルエーテルを用いなかった以外は同様に行い、粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５８】
比較例４
実施例１において、粘着付与剤（Ｃ）を用いなかった以外は同様に行い、粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
実施例及び比較例の評価結果を表１及び２に示す。
【００５９】
【００６０】
【００６１】
【発明の効果】
本発明の粘着剤組成物は、カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）及び／又は重合ロジン（ｃ２）を含む粘着付与剤（Ｃ）及びイソシアネート系架橋剤（Ｄ）からなるため、各種リサイクル可能な部品（被着体）に対して初期粘着力が極めて高く、しかも被着体から剥離する際に粘着剤組成物の糊残りのないといった再剥離性にも優れ、更にポリウレタン系発泡体、ポリスチレン系発泡体、ＡＢＳ系発泡体、ゴム系（クロロプレンゴム、ＥＰＤＭ等）発泡体、塩化ビニル系発泡体、ポリエチレン系発泡体、ポリプロピレン系発泡体、フェノール系発泡体、ユリア系発泡体等の発泡体への接着性にも優れた効果を示すものであり、かかる粘着剤組成物を基材の少なくとも片面に設けることでリサイクル部品用粘着テープとして、特には不織布を中芯として該不織布の両面に設けることでリサイクル部品用両面粘着テープとして非常に有用である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、再利用（リサイクル）可能な各種部品に対して初期粘着力が極めて高く、しかも該部品から剥離する際の再剥離性にも優れ、更に発泡体への接着性にも優れた粘着剤組成物及びそれを用いたリサイクル部品用粘着テープ、特には両面粘着テープに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、粘着シートや粘着テープ等の各種粘着加工品には、粘着剤としてアクリル系樹脂が多用されており、かかる粘着剤は、通常、（半）永久接着を目的とすることが多いが、近年では、地球環境保護の高まりから省資源等を目的として、製品に使用されている再利用可能な部品については再利用（リサイクル）することが多くなってきている。
この際、両面粘着テープ等を使用している場合では、部品に貼付されている両面粘着テープを剥離する必要があり、かかる剥離時において粘着剤が被着体に残らない等の再剥離性が要求されている。
【０００３】
このような粘着剤として、例えば▲１▼特開平８−２０９０８６号公報では、炭素数が１〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステル６０〜９８重量％と、窒素含有ビニル単量体２〜２０重量％と、架橋剤と反応する官能基を有するビニル単量体０．１〜２重量％と、からなるアクリル系共重合体を主成分とするアクリル系粘着剤組成物が、▲２▼特開平１１−２６９４３９号公報では、炭素数が４から１２のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸アルキルエステルモノマー５０重量％以上、高極性ビニルモノマー１〜２０重量％、水酸基を含有するビニルモノマー０．０５〜５重量％を必須成分として調製されるアクリル共重合体と、粘着付与樹脂として熱可塑性キシレン系樹脂及び重合ロジン系樹脂と、イソシアネート化合物とを含有する強接着再剥離型粘着剤が、それぞれ提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記▲１▼及び▲２▼開示技術では、リサイクル用として要求される再剥離性については剥離時の基材への糊残りは改善されているものの、特にポリオレフィン、ポリカーボネート、ＡＢＳ、塩化ビニル等を被着体とする場合ではまだまだ満足するものではなく、更に、初期粘着力についてもまだまだ不充分であり、特にＯＡ機器等の用途においては再剥離性とともに初期粘着力が要求されており、更なる改良が望まれる。
【０００５】
一方、近年では、振動や衝撃の防止、断熱等の点から、リサイクル可能な部品とポリエチレン、ポリウレタン、ネオプレンゴム等の樹脂の発泡体とを接着させるための両面粘着テープも要求されており、該発泡体への接着性に優れた粘着剤組成物が検討されているが、上記再剥離性を満足しつつ、発泡体と粘着剤組成物との接着力を十分に確保することは困難であった。
【０００６】
そこで、本発明ではこのような背景下において、上記要求を満足すべく、各種リサイクル可能な部品（被着体）に対して初期粘着力が極めて高く、しかも被着体からの再剥離性にも優れ、更に発泡体への接着性にも優れた粘着剤組成物を提供すること、及びそれを用いたリサイクル部品用粘着テープ、特には両面粘着テープを提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
しかるに、本発明者等はかかる課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）及び／又は重合ロジンエステル（ｃ２）を含む粘着付与剤（Ｃ）及びイソシアネート系架橋剤（Ｄ）からなる粘着剤組成物が上記目的に合致することを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
本発明では特に、カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）が、アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）５０〜９９重量％、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）０．１〜１０重量％、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）０．０５〜１重量％、その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）３９重量％以下を共重合成分とするアクリル系共重合体であることが好ましく、又、エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）が水酸基をも有する化合物であることが好ましい。
又、本発明では、かかる粘着剤組成物を基材の少なくとも片面に設けてなる粘着テープ、更には、基材が不織布中芯の両面粘着テープに非常に有用である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明で用いるアクリル系共重合体（Ａ）としては、カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体であれば特に制限されないが、中でもアクリル酸エステル系モノマー（ａ１）、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）、及び必要に応じてその他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）を共重合成分とするアクリル系共重合体であることが好ましい。
【００１０】
アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、２−メトキシエチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、メトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリレート等が挙げられ、中でもアルキル基の炭素数が１〜１２のアクリル酸アルキルエステルが好ましく、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレートが好ましく用いられる。
【００１１】
カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）としては、例えば、（メタ）アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマール酸、シトラコン酸、グルタコン酸、イタコン酸、アクリルアミドＮ−グリコール酸、ケイ皮酸等が挙げられ、中でも（メタ）アクリル酸が好ましく用いられる。
【００１２】
ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）としては、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、ジエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド等が挙げられ、中でも２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート等が好ましく用いられる。
【００１３】
その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）としては、例えば、スチレン、酢酸ビニル、アクリルニトリル、アクリルアミド等が挙げられる。
【００１４】
かかるアクリル酸エステル系モノマー（ａ１）、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）及びその他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）の配合割合（共重合比）は特に限定されないが、アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）を５０〜９９重量％（好ましくは７０〜９５重量％）、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）を０．１〜１０重量％（好ましくは４〜８重量％）、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）を０．０５〜１重量％（好ましくは０．０５〜０．２重量％）、その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）を３９重量％以下（好ましくは２〜１０重量％）とすることが好ましい。
【００１５】
アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）が５０重量％未満では粘着力が低くなり、９９重量％を越えると架橋不足となり好ましくなく、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）が０．１重量％未満では架橋反応が進行せず、１０重量％を越えると架橋反応が過剰となり好ましくない。更にヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）が０．０５重量％未満では架橋反応が進行せず、１重量％を越えると粘着力が低くなり好ましくなく、その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）が３９重量％を越えると粘着力が低下し好ましくない。
【００１６】
上記のアクリル系共重合体（Ａ）は、前記（ａ１）〜（ａ４）を有機溶剤中でラジカル共重合させる如き、当業者周知の方法によって容易に製造される。
かかる重合に用いられる有機溶剤としては、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、ｎ−プロピルアルコール、ｉso-プロピルアルコール等の脂肪族アルコール類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類等が挙げられる。
【００１７】
かかるラジカル共重合に使用する重合触媒としては、通常のラジカル重合触媒であるアゾビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド等が具体例として挙げられる。
【００１８】
かくして本発明で用いるカルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）が得られるわけであるが、かかるアクリル系共重合体の重量平均分子量は１０万〜１２０万であることが好ましく、更には３０万〜１００万が好ましく、重量平均分子量が１０万未満では保持力が弱くなり、１２０万を越えると粘着力が低下し好ましくない。
【００１９】
本発明で用いるエポキシ基含有化合物（Ｂ）としては、エポキシ基を少なくとも２個以上有する化合物であれば特に限定されることはなく、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、トリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、２，２−ジブロモ・ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシジルエステル、ｏ−フタル酸ジグリシジルエステル、ジブロモネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセリンポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ジグリセリンポリグリシジルエーテル、トリグリシジルトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレート、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラグリシジルｍ−キシレンジアミン、１，３−ビス（Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、水添ビスフェノールＡジグリシジルエーテル等が挙げられ、中でも特に、水酸基をも有するエポキシ基含有化合物が好ましく、例えばソルビトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセリンポリグリシジルエーテル、ジグリセリンポリグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテルが好適に用いられる。
【００２０】
本発明で用いる粘着付与剤（Ｃ）としては、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）及び／又は重合ロジンエステル（ｃ２）を用いることが必要である。
【００２１】
テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）と重合ロジンエステル（ｃ２）を併用する場合には、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）と重合ロジンエステル（ｃ２）との含有割合は、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）：重合ロジンエステル（ｃ２）＝２０：１００〜６０：１００であることが好ましく、特には３０：１００〜５０：１００であることが好ましい。
【００２２】
更に、必要に応じて、テルペン系樹脂、フェノール系樹脂、シリコーン樹脂、クマロン系樹脂、ロジン系化合物（ロジン若しくは水添化ロジンのエステル類）、石油樹脂、キシレン樹脂等のその他の粘着付与剤を配合することも可能である。
【００２３】
上記の如き、アクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）、粘着付与剤（Ｃ）の含有量については、特に限定されないが、アクリル系共重合体（Ａ）１００重量部に対して、エポキシ基含有化合物（Ｂ）が０．０５〜２０重量部であることが好ましく、より好ましくは０．１〜１０重量部、特に好ましくは０．１〜１重量部であり、粘着付与剤（Ｃ）が４〜５０重量部であることが好ましく、より好ましくは２０〜４０重量部、特に好ましくは２５〜３５重量部である。
【００２４】
かかるエポキシ基含有化合物（Ｂ）の含有量が０．０５重量部未満では再剥離性に劣り、２０重量部を越えると粘着力が低下し好ましくない。又、かかる粘着付与剤（Ｃ）の含有量が４重量部未満では粘着力が低下し、５０重量部を越えると表面タックが低下し好ましくない。
【００２５】
更に、かかるエポキシ基含有化合物（Ｂ）と粘着付与剤（Ｃ）の含有割合については、粘着付与剤（Ｃ）１００重量部に対してエポキシ基含有化合物（Ｂ）が０．０５〜１０重量部であることが好ましく、より好ましくは０．５〜５重量部、特に好ましくは０．８〜３重量部である。かかる含有割合が０．０５重量部未満では再剥離性に劣り、１０重量部を越えると粘着力が低下し好ましくない。
【００２６】
又、本発明で用いるイソシアネート系架橋剤（Ｄ）としては、好ましくはイソシアネート系化合物、更に好ましくは多官能イソシアネート、例えばトリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物、エチレンジイソシアネート、１,４−ブタンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等が挙げられる。
【００２７】
かかるイソシアネート系架橋剤（Ｄ）の含有量は、粘着剤組成物に対して０．１〜５重量％であることが好ましく、特に好ましくは１〜３重量％であり、かかる含有量が０．１重量％未満では架橋反応性に乏しく、逆に５重量％を越えると架橋反応が過剰となって好ましくない。
【００２８】
尚、架橋を促進するために酸触媒、例えばパラトルエンスルホン酸、リン酸、塩酸、塩化アンモニウム等の架橋促進剤を併用することも可能で、かかる架橋促進剤の添加量は架橋剤（Ｄ）に対して１０〜５０重量％であることが好ましい。
【００２９】
かくして上記のアクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）、粘着付与剤（Ｃ）及び架橋剤（Ｄ）からなる本発明の粘着剤組成物が得られるわけであるが、本発明では更に、塩素化化合物（Ｅ）を含有することがオレフィンへの粘着力が向上する点で好ましい。
【００３０】
かかる塩素化化合物（Ｅ）としては、塩素化ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン等が挙げられ、特に塩素化ポリプロピレンが好適に用いられる。
該塩素化化合物（Ｅ）の含有量は、粘着剤組成物に対して０．５〜２０重量％であることが好ましく、特に好ましくは０．５〜３重量％であり、０．５重量％未満では粘着力が低下し、２０重量％を越えると保持力が低下し好ましくない。
【００３１】
又、必要に応じて、本発明の目的を逸脱しない範囲で、アクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）、粘着付与剤（Ｃ）及び架橋剤（Ｄ）（好ましくは更に塩素化化合物（Ｅ））からなる粘着剤組成物に、従来公知の粘着剤用添加剤を必要に応じて添加することができ、かかる公知の添加剤としては、顔料、可塑剤、安定剤、充填剤等を挙げることができる。
【００３２】
本発明の粘着剤組成物の調製法としては、溶剤の共存下で上記の（Ａ）〜（Ｄ）、好ましくは更に（Ｅ）を配合（混合）すればよく、その配合順序等は特に限定されない。
この時用いられる溶剤としては、各成分を溶解させるものであれば特に限定されず、酢酸メチル、酢酸エチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等のエステル類、アセトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、トルエン、キシレン等の芳香族化合物等が挙げられる。
【００３３】
本発明の粘着剤組成物の使用に当たっては、本発明の粘着剤組成物を樹脂固形分として４０〜５０重量％程度の溶液状として、剥離紙上にアプリケーターで塗工し、８０〜１００℃で２〜５分間乾燥した後、対象基材に転写塗工することにより、基材の片面又は両面に粘着剤層を形成させることができる。一般的には乾燥後の膜厚が５０〜７５μｍ程度となるように調節する。
【００３４】
かかる基材としては特に限定されず、クラフト紙、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ポリスチレン、塩化ビニル等を基材とした片面粘着テープ（シート）又は両面粘着テープ（シート）に勿論有用であるが、本発明では特に、パルプ、レーヨン、マニラ麻、アクリロニトリル、ナイロン、ポリエステル等からなる不織布を中芯とする両面粘着テープ（シート）として非常に有用である。
【００３５】
該不織布は、引張強度を高めるために、必要に応じてビスコース含浸処理や、熱可塑性樹脂をバインダーとした含浸処理等を施してもよい。不織布の厚みは、３０〜２００μｍ、特には５０〜１５０μｍが好ましく、坪量は１０〜１００ｇ／ｍ2、特には１０〜５０ｇ／ｍ2が好ましい。
【００３６】
かくして本発明の粘着テープ、特には両面粘着テープが得られるが、被着体としては、特に限定されることなく、ステンレス、アルミニウム、鋼、銅、鉄、ニッケル等をはじめとする金属類、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ＡＢＳ、塩化ビニル等の樹脂類、ガラス類等、リサイクル可能な部品が挙げられる。
【００３７】
更に、本発明では、被着体がポリウレタン系発泡体、ポリスチレン系発泡体、ＡＢＳ系発泡体、ゴム系（クロロプレンゴム、ＥＰＤＭ等）発泡体、塩化ビニル系発泡体、ポリエチレン系発泡体、ポリプロピレン系発泡体、フェノール系発泡体、ユリア系発泡体等の発泡体であるときにも有効で、発泡体への接着性にも優れた粘着剤組成物である。
【００３８】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
尚、実施例中、「部」、「％」とあるのは、特にことわりのない限り重量基準を示す。
【００３９】
実施例１
［粘着剤組成物の調製］
コンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに、２−エチルヘキシルアクリレート（ａ１）６８．９部、ｎ−ブチルアクリレート（ａ１）２０部、アクリル酸（ａ２）６部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（ａ３）０．１部、酢酸ビニル（ａ４）５部、酢酸エチル４１部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．１部を仕込み、９０℃に加温して重合させ、重合途中にトルエン２０部にＡＩＢＮ０．１部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら７時間重合させた後、重量平均分子量が６５万のアクリル系共重合体（Ａ−１）溶液（樹脂分４５％）を得た。
【００４０】
得られたアクリル系共重合体（Ａ−１）溶液（樹脂分４５％）２２２部（樹脂分として１００部）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）としてグリセリンジグリシジルエーテル０．４部、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点８５℃のテルペンフェノール系樹脂（ｃ１）８部、軟化点１３５℃の重合ロジンエステル（ｃ２）２０部、架橋剤（Ｄ）としてイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業社製、「コロネートＬ−５５Ｅ」）１．５部及び塩素化化合物（Ｅ）として塩素化ポリプロピレン２部、トルエン３７部を混合撹拌して、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、下記の如く両面粘着テープを調製して、以下の評価を行った。
【００４１】
［両面粘着テープの調製］
粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を離型紙上に、乾燥後の厚みが７５μｍとなるように塗工して、１００℃で３分間乾燥して得た粘着シートを、坪量１７ｇ／ｍ2の不織布の両面に転写して、３ｋｇローラーで圧着し、両面粘着テープを得た。尚、該両面粘着テープは４０℃で３日間エージングした後、下記の測定に使用した。
【００４２】
（初期粘着力）
被着体（▲１▼ＳＵＳ板、▲２▼ポリプロピレン板、▲３▼ＡＢＳ板、▲４▼塩化ビニル板）に、厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした２５ｍｍ×１００ｍｍの上記両面粘着テープを、常温で２ｋｇゴムローラー２往復で加圧貼付し、２０℃で３０分間放置した後、常温で剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで１８０度剥離強度（ｇ／２５ｍｍ）を測定した。
【００４３】
（再剥離性）
被着体（▲１▼ＳＵＳ板、▲２▼ポリプロピレン板、▲３▼ＡＢＳ板、▲４▼塩化ビニル板）に、厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした２５ｍｍ×１００ｍｍの上記両面粘着テープを、常温で２ｋｇゴムローラー２往復で加圧貼付し、６５℃、８０％ＲＨで７日間放置した後、常温で手で１３５度方向に両面テープをゆっくりと剥離したときの粘着剤組成物の被着体への糊残りを観察し、下記の通り評価した。
○・・・糊残りは見られなかった
△・・・若干の糊残りが見られた
×・・・糊残りが多く見られた
【００４４】
（定荷重剥離）
被着体（▲１▼ＳＵＳ板）に、厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした２０ｍｍ×５０ｍｍの上記両面粘着テープを、常温で２ｋｇゴムローラー２往復で加圧貼付し、７０℃で１時間放置した後、常温で２００ｇの荷重をかけて９０度方向に剥離させ、１時間後の剥離長さを測定し、下記の通り評価した。
○・・・５ｍｍ未満
△・・・５ｍｍ以上１０ｍｍ未満
×・・・１０ｍｍ以上
【００４５】
（発泡体との接着性）
（イ）剥離強度
厚さ１０ｍｍのウレタンエーテル系発泡体（発泡倍率３０倍）を水平にして固定し、その上から、厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを裏打ちした２５ｍｍ×１００ｍｍの上記両面粘着テープを、２ｋｇゴムローラーで２往復し圧着率５０％で圧着し、２０℃で３０分間放置した後、常温で剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで９０度剥離強度（ｇ／２５ｍｍ）を測定した。
尚、圧着率５０％とは、ゴムローラーを該発泡体の厚みが半分となるところまで押しつけて圧着することである。
【００４６】
（ロ）反発性
厚さ１０ｍｍのウレタンエステル系発泡体（発泡倍率３０倍）に、上記両面粘着テープを常温で２ｋｇゴムローラー２往復で加圧貼付した後、２０ｍｍ×５０ｍｍの試験片をＳＵＳ板に上面２０ｍｍ、下面３０ｍｍとなるように折り返して貼付した。上面２０ｍｍ部分は２ｋｇゴムローラーを２往復して圧着した。その後、７０℃で２４時間放置した後、上面での発泡体の浮き上がり具合を観察し、下記の通り評価した。
○・・・浮き上がりは見られなかった
△・・・若干の浮き上がりが見られた
×・・・明らかに浮き上がりが見られた
【００４７】
実施例２
［粘着剤組成物の調製］
コンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに、２−エチルヘキシルアクリレート（ａ１）７０．９部、ｎ−ブチルアクリレート（ａ１）２１部、アクリル酸（ａ２）４部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（ａ３）０．１部、酢酸ビニル（ａ４）４部、酢酸エチル４１部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．１部を仕込み、９０℃に加温して重合させ、重合途中にトルエン２０部にＡＩＢＮ０．１部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら７時間重合させた後、重量平均分子量が６２万のアクリル系共重合体（Ａ−２）溶液（樹脂分４５％）を得た。
【００４８】
得られたアクリル系共重合体（Ａ−２）溶液（樹脂分４５％）２２２部（樹脂分として１００部）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）としてグリセリンジグリシジルエーテル０．３部、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点８５℃のテルペンフェノール系樹脂（ｃ１）１２部、軟化点１３５℃の重合ロジンエステル（ｃ２）１８部、架橋剤（Ｄ）としてイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業社製、「コロネートＬ−５５Ｅ」）１．２部及び塩素化化合物（Ｅ）として塩素化ポリプロピレン３部、トルエン４１部を混合撹拌して、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００４９】
実施例３
［粘着剤組成物の調製］
実施例１で用いたアクリル系共重合体（Ａ−１）溶液（樹脂分４５％）２２２部（樹脂分として１００部）、エポキシ基含有化合物（Ｂ）としてグリセリンジグリシジルエーテル０．４部、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点１２５℃のテルペンフェノール系樹脂（ｃ１）８部、軟化点１２５℃の重合ロジンエステル（ｃ２）２０部、架橋剤（Ｄ）としてイソシアネート系架橋剤（日本ポリウレタン工業社製、「コロネートＬ−５５Ｅ」）１．２部及び塩素化化合物（Ｅ）として塩素化ポリプロピレン３部、トルエン３８．６部を混合撹拌して、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５０】
実施例４
実施例１において、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点１２５℃のテルペンフェノール系樹脂（ｃ１）１８部を用いた以外は同様に行い、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５１】
実施例５
実施例１において、粘着付与剤（Ｃ）として軟化点１２５℃の重合ロジンエステル（ｃ２）２５部を用いた以外は同様に行い、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５２】
実施例６
実施例１において、塩素化ポリオレフィン（Ｅ）を用いなかった以外は同様に行い、本発明の粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５３】
比較例１
実施例１において、アクリル系共重合体（Ａ）として下記の如きアクリル系共重合体（Ａ−３）を用いた以外は同様に行い、粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５４】
［アクリル系共重合体（Ａ−３）］
コンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに、ｎ−ブチルアクリレート（ａ１）９０部、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（ａ３）５部、酢酸ビニル（ａ４）５部、酢酸エチル４１部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．１部を仕込み、９０℃に加温して重合させ、重合途中にトルエン１０部にＡＩＢＮ０．１部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら７時間重合させた後、重量平均分子量が６０万のアクリル系共重合体（Ａ−３）溶液（樹脂分４５％）を得た。
【００５５】
比較例２
実施例１において、アクリル系共重合体（Ａ）として下記の如きアクリル系共重合体（Ａ−４）を用いた以外は同様に行い、粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５６】
［アクリル系共重合体（Ａ−４）］
コンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに、２−エチルヘキシルアクリレート（ａ１）８８部、アクリル酸（ａ２）２部、酢酸ビニル（ａ４）１０部、酢酸エチル４１部、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）０．１部を仕込み、９０℃に加温して重合させ、重合途中にトルエン１０部にＡＩＢＮ０．１部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら７時間重合させた後、重量平均分子量が６５万のアクリル系共重合体（Ａ−４）溶液（樹脂分４５％）を得た。
【００５７】
比較例３
実施例１において、エポキシ基含有化合物（Ｂ）としてのグリセリンジグリシジルエーテルを用いなかった以外は同様に行い、粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
【００５８】
比較例４
実施例１において、粘着付与剤（Ｃ）を用いなかった以外は同様に行い、粘着剤組成物溶液（樹脂分４５％）を得た。
得られた粘着剤組成物について、実施例１と同様に両面粘着テープを調製して、評価を行った。
実施例及び比較例の評価結果を表１及び２に示す。
【００５９】
【発明の効果】
本発明の粘着剤組成物は、カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）及び／又は重合ロジン（ｃ２）を含む粘着付与剤（Ｃ）及びイソシアネート系架橋剤（Ｄ）からなるため、各種リサイクル可能な部品（被着体）に対して初期粘着力が極めて高く、しかも被着体から剥離する際に粘着剤組成物の糊残りのないといった再剥離性にも優れ、更にポリウレタン系発泡体、ポリスチレン系発泡体、ＡＢＳ系発泡体、ゴム系（クロロプレンゴム、ＥＰＤＭ等）発泡体、塩化ビニル系発泡体、ポリエチレン系発泡体、ポリプロピレン系発泡体、フェノール系発泡体、ユリア系発泡体等の発泡体への接着性にも優れた効果を示すものであり、かかる粘着剤組成物を基材の少なくとも片面に設けることでリサイクル部品用粘着テープとして、特には不織布を中芯として該不織布の両面に設けることでリサイクル部品用両面粘着テープとして非常に有用である。
Claims (8)
- カルボキシル基及びヒドロキシル基を含有するアクリル系共重合体（Ａ）、エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）、テルペンフェノール系樹脂（ｃ１）及び／又は重合ロジンエステル（ｃ２）を含む粘着付与剤（Ｃ）及びイソシアネート系架橋剤（Ｄ）からなることを特徴とする粘着剤組成物。
- アクリル系共重合体（Ａ）が、アクリル酸エステル系モノマー（ａ１）５０〜９９重量％、カルボキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ２）０．１〜１０重量％、ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー（ａ３）０．０５〜１重量％、その他のエチレン性不飽和モノマー（ａ４）３９重量％以下を共重合成分とするアクリル系共重合体であることを特徴とする請求項１記載の粘着剤組成物。
- アクリル系共重合体（Ａ）１００重量部に対して、エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）を０．０５〜２０重量部、粘着付与剤（Ｃ）を４〜５０重量部含有することを特徴とする請求項１又は２記載の粘着剤組成物。
- エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）と粘着付与剤（Ｃ）の含有割合が、粘着付与剤（Ｃ）１００重量部に対してエポキシ基含有化合物（Ｂ）が０．０５〜１０重量部であることを特徴とする請求項１〜３いずれか記載の粘着剤組成物。
- エポキシ基を少なくとも２個以上有するエポキシ基含有化合物（Ｂ）が水酸基をも有する化合物であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の粘着剤組成物。
- 更に、塩素化化合物（Ｅ）を含有することを特徴とする請求項１〜５いずれか記載の粘着剤組成物。
- 請求項１〜６いずれか記載の粘着剤組成物を基材の少なくとも片面に設けてなることを特徴とするリサイクル部品用粘着テープ。
- 基材が不織布中芯の両面粘着テープであることを特徴とする請求項７記載のリサイクル部品用粘着テープ。
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