CN118027857A - 一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，属于压敏胶技术领域。本发明公开了高回弹性的丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份原料：压敏胶基料100份、交联剂0.3‑1份、有机溶剂20‑40份，其中压敏胶基料是由软单体、硬单体、功能单体与引发剂、有机溶剂反应合成。软单体具有良好的冷流动性；硬单体增加空间位阻，增强内聚强度；功能单体可形成氢键进一步增强内聚强度。压敏胶基料通过与交联剂搭配，既增加了交联密度，提高了储能模量，也不会损失太多的柔韧性，从而提高压敏胶的回弹性。本发明制备的高回弹性的丙烯酸酯压敏胶可用于各种材质的玻璃屏幕保护膜。
Description
技术领域
本发明属于压敏胶技术领域，涉及一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶粘剂简称压敏胶，是指一种对压力极具敏感性的胶粘化工产品。压敏胶是一种松软的高分子材料，通过分子间作用力(内聚力)与基料之间的黏附力来实现粘接。在常温下附着力能够持续作用，通过非共价键在轻压力作用下附着在被粘接物体的表面，并且被剥离后无残留。同时具有易粘接、干燥时间极短、长期质量保证、长期粘接、剥离而不受损害和可重复使用等特点，在汽车、工业等领域有着广泛的应用。
近年来，压敏胶凭借其易生产、耐老化等优良性能，在各行各业的需求越来越大。但是，目前工业上制得的压敏胶品种较为单一，并且在高强度、粘接性能等方面还不能满足市场需求，因此对压敏胶的性能研究仍是一个重点方向。
氨基树脂类固化剂是一类广泛应用于涂料、胶粘剂、复合材料等领域的固化剂。它们通常是由含有活性氢原子的化合物与含有多个异氰酸酯基团的化合物反应而得到的氨基树脂。在固化过程中，异氰酸酯基团与活性氢原子发生反应，形成尿素基团和氨基基团，从而实现树脂的固化。环氧固化剂是与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中，促成固化反应的物质。
发明内容
本发明涉及一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，属于压敏胶技术领域。本发明公开了高回弹性的丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份原料：压敏胶基料100份、交联剂0.3-1份、有机溶剂20-40份，其中压敏胶基料是由软单体、硬单体、功能单体与引发剂、有机溶剂反应合成。软单体具有良好的冷流动性；硬单体增加空间位阻，增强内聚强度；功能单体可形成氢键进一步增强内聚强度。压敏胶基料通过与交联剂搭配，既增加了交联密度，提高了储能模量，也不会损失太多的柔韧性，从而提高压敏胶的回弹性。本发明制备的高回弹性的丙烯酸酯压敏胶可用于各种材质的玻璃屏幕保护膜。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份原料：压敏胶基料100份、交联剂0.3-1份、有机溶剂20-40份，所述的压敏胶基料包括以下重量份原料：软单体50-80份、硬单体15-40份、功能单体5-10份、引发剂0.1-0.5份、有机溶剂50-150份。
进一步地，所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯中的任意两种，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的任意两种。
进一步地，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、TONEM-100中的任意三种，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈中的任意一种，所述有机溶剂为乙酸乙酯、环己烷、甲苯、异丙醇中的任意一种。
一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，所述压敏胶基料的制备方法包含以下步骤：
A1：软单体、硬单体和功能单体混合成混合料，将混合料分成质量相等的a部分和b部分，a部分添加有机溶剂在反应釜中搅拌，b部分添加有机溶剂和引发剂搅拌混合并放置在高位滴加槽中；
A2：然后通入氮气，当反应釜升温至70℃时，将引发剂和有机溶剂混合后加入反应釜中并继续升温；
A3：随后高位滴加槽开始滴定并在1h内滴加完成，然后进行保温，加入引发剂和有机溶剂的混合液继续保温；
A4：加入有机溶剂，降温，搅拌得到压敏胶基料。
进一步地，所述步骤A1中a部分添加的有机溶剂质量为40％，所述b部分添加的有机溶剂和引发剂的质量都为30％，所述步骤A2中引发剂和有机溶剂的质量分别为20％、5％，所述步骤A3中引发剂和有机溶剂的质量分别为50％、5％，所述步骤A4中有机溶剂的质量为20％，所述降温是指降温至40℃。
进一步地，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法如下：有机溶剂和交联剂搅拌混合，然后加入压敏胶基料搅拌，得到丙烯酸酯压敏胶。
进一步地，所述交联剂为氨基树脂固化剂、异氰酸酯固化剂或环氧类固化剂。
进一步地，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的使用方法如下：将压敏胶涂布于PET离型膜上干燥，然后覆合转移到TPU基料或直接涂布于PET基膜上，放置烘箱熟化，便得到丙烯酸酯压敏胶带。
进一步地，所述涂布于PET离型膜的厚度为30μm，所述在TPU基料和PET基膜上的厚度分别为100μm、50μm，所述熟化的温度和时间分别为40℃、48h。
进一步地，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶可应用于各种材质的玻璃屏幕保护膜上。
本发明的有益效果：
1.选用的软单体，利用其低Tg点提供高柔韧性，具备很好的冷流动性，快速浸润被贴基料提供基础的初粘和剥离力；硬单体有较高的Tg、侧甲基的加入增加空间位阻，提供了初始的内聚强度；功能单体中极性单体所带来的羧基和羟基上的活泼氢原子可与分子链上的酯基形成氢键，增加了分子间作用力，提高内聚强度，且极性基团的电子效应，还能增加对基料的粘结力。压敏胶总体合成的胶水分子量在58万左右，具备很高的储能模量。
2.通过压敏胶基料与交联剂在相应的反应条件下，与体系中羟基反应，既增加了交联密度，提高了储能模量，也不会损失太多的柔韧性，提高回弹性，同时还保留较高的初粘力和剥离力。
3.本发明利用丙烯酸羟丁酯和TONEM-100两个功能单体的比例互配，既保证压敏胶高柔韧性，又保证在高分子量情况下的低粘以及高回弹性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份原料：压敏胶基料100份、交联剂0.3份、有机溶剂20份，所述的压敏胶基料包括以下重量份原料：软单体50份、硬单体15份、功能单体5份、引发剂0.1份、有机溶剂50份。
所述软单体由质量比为3.6:21.6的丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯组成，所述硬单体由质量比为1.8:5.4的甲基丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯组成。
所述功能单体由质量比为1.44:0.72:1.44的甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异辛酯和TONEM-100组成，所述引发剂为偶氮二异戊腈，所述有机溶剂为乙酸乙酯。
所述的TONEM-100是甲基丙烯酸和己内酯按质量比为1:2的加成物。
一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，所述压敏胶基料的制备方法包含以下步骤：
A1：软单体、硬单体和功能单体混合成混合料，将混合料分成质量相等的a部分和b部分，a部分添加有机溶剂在反应釜中搅拌，b部分添加有机溶剂和引发剂搅拌混合并放置在高位滴加槽中；
A2：然后通入氮气，当反应釜升温至70℃时，将引发剂和有机溶剂混合后加入反应釜中并继续升温；
A3：随后高位滴加槽开始滴定并在1h内滴加完成，然后进行保温，加入引发剂和有机溶剂的混合液继续保温；
A4：加入有机溶剂，降温，搅拌得到压敏胶基料。
所述步骤A1中a部分添加的有机溶剂质量为40％，所述b部分添加的有机溶剂和引发剂的质量都为30％，所述步骤A2中引发剂和有机溶剂的质量分别为20％、5％，所述步骤A3中引发剂和有机溶剂的质量分别为50％、5％，所述步骤A4中有机溶剂的质量为20％，所述降温是指降温至40℃。
所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法如下：有机溶剂和交联剂搅拌混合，然后加入压敏胶基料搅拌，得到丙烯酸酯压敏胶。
所述交联剂为异氰酸酯固化剂，具体型号为N-3800。
所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的使用方法如下：将压敏胶涂布于PET离型膜上干燥，然后覆合转移到TPU基料或直接涂布于PET基膜上，放置烘箱熟化，便得到丙烯酸酯压敏胶带。
所述涂布于PET离型膜的厚度为30μm，所述在TPU基料和PET基膜上的厚度分别为100μm、50μm，所述熟化的温度和时间分别为40℃、48h。
实施例2
一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份原料：压敏胶基料100份、交联剂0.6份、有机溶剂30份，所述的压敏胶基料包括以下重量份原料：软单体65份、硬单30份、功能单体8份、引发剂0.3份、有机溶剂100份。
所述软单体由质量比为3.6:21.6的丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯组成，所述硬单体由质量比为1.8:5.4的甲基丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯组成。
所述功能单体由质量比为1.44:0.72:1.44的丙烯酸、丙烯酸羟丁酯和TONEM-100组成，所述引发剂为偶氮二异戊腈，所述有机溶剂为乙酸乙酯。
所述的TONEM-100是甲基丙烯酸和己内酯按质量比为1:2的加成物。
一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，所述压敏胶基料的制备方法包含以下步骤：
A1：软单体、硬单体和功能单体混合成混合料，将混合料分成质量相等的a部分和b部分，a部分添加有机溶剂在反应釜中搅拌，b部分添加有机溶剂和引发剂搅拌混合并放置在高位滴加槽中；
A2：然后通入氮气，当反应釜升温至70℃时，将引发剂和有机溶剂混合后加入反应釜中并继续升温；
A3：随后高位滴加槽开始滴定并在1h内滴加完成，然后进行保温，加入引发剂和有机溶剂的混合液继续保温；
A4：加入有机溶剂，降温，搅拌得到压敏胶基料。
所述步骤A1中a部分添加的有机溶剂质量为40％，所述b部分添加的有机溶剂和引发剂的质量都为30％，所述步骤A2中引发剂和有机溶剂的质量分别为20％、5％，所述步骤A3中引发剂和有机溶剂的质量分别为50％、5％，所述步骤A4中有机溶剂的质量为20％，所述降温是指降温至40℃。
所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法如下：有机溶剂和交联剂搅拌混合，然后加入压敏胶基料搅拌，得到丙烯酸酯压敏胶。
所述交联剂为异氰酸酯固化剂，具体型号为N-3800。
所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的使用方法如下：将压敏胶涂布于PET离型膜上干燥，然后覆合转移到TPU基料或直接涂布于PET基膜上，放置烘箱熟化，便得到丙烯酸酯压敏胶带。
所述涂布于PET离型膜的厚度为30μm，所述在TPU基料和PET基膜上的厚度分别为100μm、50μm，所述熟化的温度和时间分别为40℃、48h。
实施例3
一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份原料：压敏胶基料100份、交联剂1份、有机溶剂40份，所述的压敏胶基料包括以下重量份原料：软单体80份、硬单体40份、功能单体10份、引发剂0.5份、有机溶剂150份。
所述软单体由质量比为3.6:21.6的甲基丙烯酸月桂酯和丙烯酸丁酯组成，所述硬单体由质量比为1.8:5.4的丙烯酸叔丁酯和醋酸乙烯酯组成。
所述功能单体由质量比为1.44:0.72:1.44的丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丁酯和TONEM-100组成，所述引发剂为偶氮二异戊腈，所述有机溶剂为乙酸乙酯。
所述的TONEM-100是甲基丙烯酸和己内酯按质量比为1:2的加成物。
一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，所述压敏胶基料的制备方法包含以下步骤：
A1：软单体、硬单体和功能单体混合成混合料，将混合料分成质量相等的a部分和b部分，a部分添加有机溶剂在反应釜中搅拌，b部分添加有机溶剂和引发剂搅拌混合并放置在高位滴加槽中；
A2：然后通入氮气，当反应釜升温至70℃时，将引发剂和有机溶剂混合后加入反应釜中并继续升温；
A3：随后高位滴加槽开始滴定并在1h内滴加完成，然后进行保温，加入引发剂和有机溶剂的混合液继续保温；
A4：加入有机溶剂，降温，搅拌得到压敏胶基料。
所述步骤A1中a部分添加的有机溶剂质量为40％，所述b部分添加的有机溶剂和引发剂的质量都为30％，所述步骤A2中引发剂和有机溶剂的质量分别为20％、5％，所述步骤A3中引发剂和有机溶剂的质量分别为50％、5％，所述步骤A4中有机溶剂的质量为20％，所述降温是指降温至40℃。
所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法如下：有机溶剂和交联剂搅拌混合，然后加入压敏胶基料搅拌，得到丙烯酸酯压敏胶。
所述交联剂为异氰酸酯固化剂，具体型号为N-3800。
所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的使用方法如下：将压敏胶涂布于PET离型膜上干燥，然后覆合转移到TPU基料或直接涂布于PET基膜上，放置烘箱熟化，便得到丙烯酸酯压敏胶带。
所述涂布于PET离型膜的厚度为30μm，所述在TPU基料和PET基膜上的厚度分别为100μm、50μm，所述熟化的温度和时间分别为40℃、48h。
对比例1
在实施例2的基础上，去掉功能单体中的丙烯酸羟丁酯、TONEM-100，用等质量比的丙烯酸替代，其他条件与实施例2一致。
对比例2
在实施例2的基础上，去掉功能单体中的丙烯酸、TONEM-100，用等质量的丙烯酸羟丁酯替代，其他条件与实施例2一致。
对比例3
在实施例2的基础上，去掉功能单体中的丙烯酸、丙烯酸羟丁酯，用等质量的TONEM-100替代，其他条件与实施例2一致。
对比例4
在实施例2的基础上，去掉功能单体中的TONEM-100，用等质量的丙烯酸、丙烯酸羟丁酯替代，且丙烯酸、丙烯酸羟丁酯两者质量相等，其他条件与实施例2一致。
1.性能测试
将实施例1-3和对比例1-4所制备的压敏胶作为试样并分别作以下测试。
粘度测试：按照GB/T 2794-1995标准，使用数字黏度计于25℃下测量试样。
初粘力测试：根据GB/T 4852-2002标准，用几号钢球测试试样，钢强越大，表示初粘力越好。
固含率：胶粘剂的固体含量也称为不挥发物成分含量，在规定的测试条件下测定胶粘剂中的不挥发性物质的质量百分比。首先称量洁净干燥的表面皿质量为m0，然后在表面皿中加入一定量的压敏胶记去皮后的质量为m1，将其放置到150℃的可程式高温箱中烘干25min(开鼓风)，记录质量为m2。同一样品按上述操作步骤测试和计算3次，取其平均值
固含率：G＝(m2-m0)/m1；
其中，G为固含率(％)；m0为表面皿质量(g)；m1为去皮后未烘干样品质量(g)；m2为表面皿和样品烘干后的质量(g)。
180°剥离强度：按照GB/T 2792—2014标准，采用拉力试验进行测试。
回弹性测试：回弹性1.将试样折叠50次观察表面变化；回弹性2.试样使用铜刷产生划痕观察表面变化；回弹性3.将试样进行拉伸使其发生50％的形变并观察表面变化。测试结果见表1。
表1测试结果
从表1可以看出，实施例1-3具备适当的初粘力，在基材上具有的合适剥离力，又具有反复操作性，高回弹性。对比例2-3都出现凝胶，对比例4粘性较好但是回弹性能差，综合性能都差于实施例。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶包括以下重量份原料：压敏胶基料100份、交联剂0.3-1份、有机溶剂20-40份，所述的压敏胶基料包括以下重量份原料：软单体50-80份、硬单体15-40份、功能单体5-10份、引发剂0.1-0.5份、有机溶剂50-150份。
2.根据权利要求1所述的一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯中的任意两种，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的任意两种。
3.根据权利要求1所述的一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、TONEM-100中的任意三种，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈中的任意一种，所述有机溶剂为乙酸乙酯、环己烷、甲苯、异丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述压敏胶基料的制备方法包含以下步骤：
A1：软单体、硬单体和功能单体混合成混合料，将混合料分成质量相等的a部分和b部分，a部分添加有机溶剂在反应釜中搅拌，b部分添加有机溶剂和引发剂搅拌混合并放置在高位滴加槽中；
A2：然后通入氮气，当反应釜升温至70℃时，将引发剂和有机溶剂混合后加入反应釜中并继续升温；
A3：随后高位滴加槽开始滴定并在1h内滴加完成，然后进行保温，加入引发剂和有机溶剂的混合液继续保温；
A4：加入有机溶剂，降温，搅拌得到压敏胶基料。
5.根据权利要求4所述的一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述步骤A1中a部分添加的有机溶剂质量为40％，所述b部分添加的有机溶剂和引发剂的质量都为30％，所述步骤A2中引发剂和有机溶剂的质量分别为20％、5％，所述步骤A3中引发剂和有机溶剂的质量分别为50％、5％，所述步骤A4中有机溶剂的质量为20％，所述降温是指降温至40℃。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法如下：有机溶剂和交联剂搅拌混合，然后加入压敏胶基料搅拌，得到丙烯酸酯压敏胶。
7.根据权利要求6所述的一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为氨基树脂固化剂、异氰酸酯固化剂或环氧类固化剂。
8.根据权利要求1所述的一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述高回弹性的丙烯酸酯压敏胶的使用方法如下：将压敏胶涂布于PET离型膜上干燥，然后覆合转移到TPU基料或直接涂布于PET基膜上，放置烘箱熟化，便得到丙烯酸酯压敏胶带。
9.根据权利要求8所述的一种高回弹性的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述涂布于PET离型膜的厚度为30μm，所述在TPU基料和PET基膜上的厚度分别为100μm、50μm，所述熟化的温度和时间分别为40℃、48h。
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