CN107652943A - 一种耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂及其制备方法。本发明的有机硅胶黏剂以重量分计包含下述组份：环氧树脂类化合物10～20份，400～2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷20～60份，端基含氢聚硅氧烷15～40份，耐热填料1～5份，脂肪族二异氰酸酯15～30份，含铂催化剂0.009～0.1份。由本发明所制得的有机硅胶黏剂具有透明度高、在极端温度下热稳定性好、光稳定性高的等特点，可用在温度变化大或紫外辐射强的显示设备中的粘结体系中。
Description
技术领域
本发明属于高分子胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐紫外光耐高低温的有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
有机硅胶黏剂已被广泛地应用于手机、笔记本电脑、液晶电视等电子产品。单组份的有机硅胶黏剂虽然在日常环境下被广泛使用，但是无法满足长途运输和储存的需求，因此双组份有机硅胶黏剂的研发势在必行。
目前市售的有机硅胶黏剂普遍具有在极端高低温环境下或紫外线照射环境下不能正常使用的缺陷。一般的有机硅胶粘剂只能实现耐高温或者耐低温，一旦在极端高低温交替的环境中使用，就会出现粘度降低甚至胶体脱落的情况。而在长时间、高强度的紫外线照射的情况下，普通的有机硅胶黏剂极易产生气泡和黄斑。本发明则克服了以上两种情况下，有机硅胶粘剂性质不够稳定的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂，使有机硅胶黏剂在恶劣环境下，如低温、高温、长时间紫外光照射的情况下能够保持粘性和透明度。
本发明的另一目的在于提供上述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂，其组份按重量份额计包括：
1)环氧树脂类化合物10～20份；
2)400～2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷20～60份；
3)端基含氢聚硅氧烷15～40份；
4)耐热填料1～5份；
5)脂肪族二异氰酸酯15～30份；
6)含铂催化剂0.009～0.1份。
优选地，本发明的实施方式所提供的耐紫外光耐高低温有机胶黏剂中，环氧树脂类化合物可以是缩水甘油酯类环氧树脂。进一步地，所述环氧树脂类化合物的分子式为其中，R1、R2各自独立地为C5～C8环状脂肪烃、含有取代基的芳基或C1～C4链状脂肪烃。具体地，所述环氧树脂类化合物包括但不仅限于：邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、甲基四氢苯二甲酸二缩水甘油酯、内次甲基四氢苯二甲酸二缩水甘油酯、己二酸二缩水甘油酯。此外，环氧树脂类化合物也可以是缩水甘油醚类环氧树脂。具体地，所述环氧树脂类化合物的分子式为其中，R1、R2各自独立地为C5～C8的环状脂肪烃、含有取代基的芳基或C1～C4的链状脂肪烃。如包括但不仅限于：双酚A型环氧树脂，二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚、双酚F一缩水甘油醚、双酚5二缩水甘油醚、双酚AD二缩水甘油醚、脂肪族醇多缩水甘油醚、线型酚醛多缩水甘油醚。
优选地，本发明的实施方式所提供的耐紫外光耐高低温有机胶黏剂中，所属端基含氢聚硅氧烷为含氢量在0.01～-0.5％的端基含氢的甲基苯基聚硅氧烷或端基含氢的甲基聚硅氧烷。
优选地，本发明的实施方式所提供的耐紫外光耐高低温有机胶黏剂中，耐热填料为苯并咪唑。苯并咪唑的C2原子具有亲和性，可以和环氧树脂上的环氧基团进行反应。通过这种方法向体系中增加了刚性的苯环和键能较高的碳氮双键，提高了有机硅胶黏剂的耐热性。宏观上的表现为降低固化后胶黏剂的热膨胀率、提高耐热性。但是过量的耐热填料会影响胶体内部结构的规整程度，使得具有高均匀度的分子结构被破坏，反而降低了材料的耐热性。因此，耐热填料苯并咪唑的优选用量为3～4份。当用量低于1份时，耐热性能没有改观；当用量大于5份时耐热性能开始明显下降。
优选地，本发明的实施方式所提供的耐紫外光耐高低温有机胶黏剂中，脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。相比于芳香族二异氰酸酯，脂肪族二异氰酸酯类化合物含有更少的不饱和键，不会在成胶过程中形成大π键。固化后的胶黏剂在紫外光的照射下会产生羟基自由基，适当降低体系的共轭程度可以阻止自由基在体系内传导。因此适量的脂肪族二异氰酸酯可以改进胶黏剂的耐紫外光性质。但是，过量的脂肪族二异氰酸酯又会使得产品的氧硅键百分含量降低导致产品性能不稳定。在本发明中，脂肪族二异氰酸酯的优选用量为20～25份，当用量低于15份时，紫外辐照耐受程度没有明显改观；用量超过30份时，固化速率降低，易在固化过程中产生气泡。
优选地，本发明的实施方式所提供的耐紫外光耐高低温有机胶黏剂中，所述的含铂催化剂为含有铂的质量分数为0.2％～-1％的卡斯特催化剂。
此外，本发明的实施方式还提供上述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂的制备方法，步骤如下：
1)以重量份计称取环氧树脂类化合物10～20份、400～2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷20～60份，在惰性气体护下，加热至70～100℃搅拌1～4小时，冷却至室温，加入耐热填料1～5份，搅拌2～5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
2)以重量份计称取端基含氢聚硅氧烷15～40份、脂肪族二异氰酸酯15～30份、含铂催化剂0.009～0.1份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至50～80℃，搅拌2～5小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将A组份与B组份混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。
在使用时，将本发明的实时方式所制得的耐紫外光耐高低温有机硅均匀涂覆在基材表面，，在60-120℃下加热固化10～60分钟，即可实现胶黏，对于大部分基材玻璃、PC和PET均有良好的胶黏作用。本发明所提供的有机硅胶黏剂在固化后具有粘结强度高、抗冲击性强、可以在多种极端条件下保持稳定的特点，尤其在极端温度(-60～140℃)和紫外光辐照下均能维持高度稳定性，因此，本发明所提供的胶粘剂适合在温度变化大、紫外辐照强度高的环境(如在温差变化大的飞机上和紫外辐射强度高的高原)中使用。
本发明所提供的有机硅胶黏剂，通过添加耐热填料，使固化后的胶粘剂可以在高低温反复循环的条件下正常使用。此外，本发明的有机硅胶黏剂中所添加的脂肪族二异氰酸酯，可以使产品在紫外光照射的情况下保持原有性状，不会出现气泡黄斑等缺陷。不仅如此，本发明所提供的有机硅胶黏剂在制作过程中还具有适当的延展率和固化速率，制备过程简便，易于机械化，适合于大量生产。
具体实施方式
以下通过制备实施例来阐述本发明的有机硅胶黏剂的制备方法(以下各实施例中，各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
1)以重量份计称取己二酸二缩水甘油酯10份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷51份，在惰性气体护下，加热至100℃搅拌3小时，冷却至室温，加入苯并咪唑3份，搅拌3.5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.15％的甲基苯基聚硅氧烷22份、六亚甲基异氰酸酯22份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.01份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至50℃，搅拌4小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在80℃的环境中固化45分钟，即得到成品。
实施例2
1)以重量份计称取双酚A二缩水甘油醚15份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷55份，在惰性气体护下，加热至90℃搅拌1.5小时，冷却至室温，加入苯并咪唑2份，搅拌2.5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.15％的甲基苯基聚硅氧烷19份、六亚甲基异氰酸酯15份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.02份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至80℃，搅拌2小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在75℃的环境中固化50分钟，即得到成品。
实施例3
1)以重量份计称取间苯二甲酸二缩水甘油酯13份、900cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷46份，在惰性气体护下，加热至85℃搅拌2.5小时，冷却至室温，加入苯并咪唑1份，搅拌2小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.5％的甲基苯基聚硅氧烷16份、异佛尔酮二异氰酸酯18份、含有铂的质量分数为0.4％的卡斯特催化剂0.05份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至55℃，搅拌3小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在110℃的环境中固化15分钟，即得到成品。
实施例4
1)以重量份计称取甲基四氢苯二甲酸二缩水甘油酯11份、800cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷54份，在惰性气体护下，加热至70℃搅拌3小时，冷却至室温，加入苯并咪唑2份，搅拌5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.12％的甲基聚硅氧烷15份、异佛尔酮二异氰酸酯24份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.01份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至65℃，搅拌1小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在60℃的环境中固化60分钟，即得到成品。
实施例5
1)以重量份计称取双酚AD二缩水甘油醚17份、1200cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷55份，在惰性气体护下，加热至95℃搅拌1小时，冷却至室温，加入苯并咪唑4份，搅4.52小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.3％的甲基苯基聚硅氧烷9份、六亚甲基异氰酸酯10份、含有铂的质量分数为0.2％卡斯特催化剂0.012份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至50℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在110℃的环境中固化20分钟，即得到成品。
实施例6
1)以重量份计称取脂肪族醇多缩水甘油醚14份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷31份，在惰性气体护下，加热至80℃搅拌1.5小时，冷却至室温，加入苯并咪唑4份，搅拌2.5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.3％的甲基苯基聚硅氧烷14份、六亚甲基异氰酸酯17份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.02份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至70℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在90℃的环境中固化35分钟，即得到成品。
实施例7
1)以重量份计称取邻苯二甲酸二缩水甘油酯14份、700cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷41份，在惰性气体护下，加热至85℃搅拌3小时，冷却至室温，加入苯并咪唑2份，搅拌2小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.066％的甲基苯基聚硅氧烷16份、异佛尔酮二异氰酸酯26份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.021份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至75℃，搅拌1小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在105℃的环境中固化30分钟，即得到成品。
实施例8
1)以重量份计称取双酚A型环氧树脂14份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷31份，在惰性气体护下，加热至70℃搅拌3小时，冷却至室温，加入苯并咪唑3份，搅拌2小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.066％的甲基苯基聚硅氧烷9份、异佛尔酮二异氰酸酯12份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.011，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至80℃，搅拌4小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在105℃的环境中固化15分钟，即得到成品。
实施例9
1)以重量份计称取六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯14份、700cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷42份，在惰性气体护下，加热至75℃搅拌1小时，冷却至室温，加入苯并咪唑4份，搅拌4小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.3％的甲基苯基聚硅氧烷22份、六亚甲基异氰酸酯24份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.03份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至60℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在80℃的环境中固化55分钟，即得到成品。
实施例10
1)以重量份计称取双酚AD二缩水甘油醚17份、1200cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷55份，在惰性气体护下，加热至75℃搅拌2.5小时，冷却至室温，加入苯并咪唑1份，搅拌4.5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.066％的甲基苯基聚硅氧烷10份、异佛尔酮二异氰酸酯17份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.014g，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至75℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在110℃的环境中固化20分钟，即得到成品。
对比例1(不含耐热填料)
1)以重量份计称取双酚5二缩水甘油醚15份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷55份，在惰性气体护下，加热至90℃搅拌1.5小时，冷却至室温，搅拌2.5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.15％的甲基苯基聚硅氧烷19份、六亚甲基异氰酸酯15份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.02份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至80℃，搅拌2小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，即制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在75℃的环境中固化50分钟，即得到对照成品。
对比例2(耐热填料0.1份)
1)以重量份计称取双酚5二缩水甘油醚15份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷55份，在惰性气体护下，加热至90℃搅拌1.5小时，冷却至室温，加入苯并咪唑0.1份，搅拌2.5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.15％的甲基苯基聚硅氧烷19份、六亚甲基异氰酸酯15份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.02份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至80℃，搅拌2小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组份A与组份B混合，减压脱泡，制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在75℃的环境中固化50分钟，得到对照成品。
对比例3(耐热填料0.5份)
1)以重量份计称取双酚5二缩水甘油醚15份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷55份，在惰性气体护下，加热至90℃搅拌1.5小时，冷却至室温，加入苯并咪唑0.5份，搅拌2.5小时，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.15％的甲基苯基聚硅氧烷19份、六亚甲基异氰酸酯15份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.02份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至80℃，搅拌2小时，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组分A与组分B混合，减压脱泡，即制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在75℃的环境中固化50分钟，即得到对照成品。
对比例4(耐热填料10份)
1)以重量份计称取双酚5二缩水甘油醚15份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷55份，在惰性气体护下，加热至90℃搅拌1.5小时，冷却至室温，加入苯并咪唑10份，搅拌2.5小时，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.15％的甲基苯基聚硅氧烷19份、六亚甲基异氰酸酯15份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.02份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至80℃，搅拌2小时，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组分A与组分B混合，减压脱泡，即制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在75℃的环境中固化50分钟，即得到对照成品。
对比例5(耐热填料15份)
1)以重量份计称取双酚5二缩水甘油醚15份、1000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷55份，在惰性气体护下，加热至90℃搅拌1.5小时，冷却至室温，加入苯并咪唑15份，搅拌2.5小时，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.15％的甲基苯基聚硅氧烷19份、六亚甲基异氰酸酯15份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.02份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至80℃，搅拌2小时，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组分A与组分B混合，减压脱泡，即制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在75℃的环境中固化50分钟，即得到对照成品。
对比例6(不含脂肪族二异氰酸酯)
1)以重量份计称取六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯14份、700cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷42份，在惰性气体护下，加热至75℃搅拌1小时，冷却至室温，加入苯并咪唑4份，搅拌4小时，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.3％的甲基苯基聚硅氧烷22份、含有0.2％的卡斯特催化剂0.03份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至60℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组分A与组分B混合，减压脱泡，制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在80℃的环境中固化55分钟，即得到对照成品。
对比例7(脂肪族二异氰酸酯4份)
1)以重量份计称取六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯14份、700cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷42份，在惰性气体护下，加热至75℃搅拌1小时，冷却至室温，加入苯并咪唑4份，搅拌4小时，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.3％的甲基苯基聚硅氧烷22份、六亚甲基异氰酸酯4份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.03份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至60℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组分A与组分B混合，减压脱泡，制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在80℃的环境中固化55分钟，即得到对照成品。
对比例8(脂肪族二异氰酸酯10份)
1)以重量份计称取六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯14份、700cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷42份，在惰性气体护下，加热至75℃搅拌1小时，冷却至室温，加入苯并咪唑4份，搅拌4小时，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.3％的甲基苯基聚硅氧烷22份、六亚甲基异氰酸酯10份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.03份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至60℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组分A与组分B混合，减压脱泡，制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在80℃的环境中固化55分钟，即得到对照成品。
对比例9(脂肪族二异氰酸酯50份)
1)以重量份计称取六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯14份、700cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷42份，在惰性气体护下，加热至75℃搅拌1小时，冷却至室温，加入苯并咪唑4份，搅拌4小时，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.3％的甲基苯基聚硅氧烷22份、六亚甲基异氰酸酯50份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.03份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至60℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组分A与组分B混合，减压脱泡，即制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在80℃的环境中固化55分钟，即得到对照成品。
对比例10(脂肪族二异氰酸酯60份)
1)以重量份计称取六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯14份、700cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷42份，在惰性气体护下，加热至75℃搅拌1小时，冷却至室温，加入苯并咪唑4份，搅拌4小时，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)以重量份计称取含氢量为0.3％的甲基苯基聚硅氧烷22份、六亚甲基异氰酸酯60份、含有铂的质量分数为0.2％的卡斯特催化剂0.03份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至60℃，搅拌3.5小时，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将组分A与组分B混合，减压脱泡，即制得有机硅胶黏剂。将该种有机硅胶黏剂均匀涂敷在基材表面，在80℃的环境中固化55分钟，即得到对照成品。
固化后的有机硅粘胶透光性测试：
取上述实施示例中组分A和组分B混合得到的无色透明液体，减压脱除气泡，取少量分别加入到石英皿中，然后加热固化后取出，冷却至室温，进行透光率的测试。测试结果如表1示：
表1.固化后的硅胶透光性能测试
极端冷热循环测试：
取一10吋的PC面板，用塑形胶封边，制得边框高度为1mm的透明面板，然后上述所得的有机硅胶黏剂，均匀的涂布在PC面板上，涂膜厚度为1mm，然后水平放至加热平台固化后取出，冷却至室温。然后将另一块10吋面板粘结到涂覆的面板上，加压粘结牢固，然后放入冷热循环箱，设定没24小时一个循环，温度范围是-60到140℃，测试10个循环，检查透明面板是否出现气泡和胶层的裂痕。测试结果如表2所示：
表2.固化后的有机硅胶极端冷热循环测试
紫外光照射测试：
取上述实施示例中组份A和组份B混合所得到的无色透明液体，减压脱除气泡，取少量分别加入到石英皿中，加热固化后取出，冷却至室温固化，然后在UV(λ＝313nm,30W)紫外条件下，在不同的时间范围内进行该有机硅胶黏剂的耐紫外测定。结果如表3所示：
表3.固化后的有机硅胶黏剂耐紫外性能测试
通过上述性能对比试验例可以看出：在对比例1-5中，当耐热填料用量不足的时候，固化后的胶黏剂无法在高低温循环的条件下保持稳定；如果耐热填料过多，耐热性能也会下降。这是因为添加耐热填料可以向体系中增加刚性的苯环和键能较高的碳氮双键，提高了耐热性；而过多的耐热填料会破坏胶黏剂的空间规整性，降低耐热性能。对比例6中，不含脂肪族二异氰酸酯类化合物的胶黏剂，被紫外光照射500小时后就会变色，照射1500小时后产生气泡。添加脂肪族二异氰酸酯类化合物后，紫外线的耐受性提高(对比例7～8，实施例9)。而过量的脂肪族二异氰酸酯会降低最终的有机硅胶黏剂产品对紫外线的耐受性(对比例9～10)。这是因为脂肪族二异氰酸酯可以防止体系中出现共轭大π键，抑制紫外光照射下产生的自由基破坏分子结构；但是，过量的脂肪族二异氰酸酯却反而会使得产品的氧硅键百分含量降低导致产品性能不稳定。
Claims (7)
1.一种耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂，其特征在于，以重量份计，包含下述组分：
1)环氧树脂类化合物 10～20份；
2)400～2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷 20～60份；
3)端基含氢聚硅氧烷 15～40份；
4)耐热填料 1～5份；
5)脂肪族二异氰酸酯 15～30份；
6)含铂催化剂 0.009～0.1份。
2.根据权利要求1所述的耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂类化合物为：缩水甘油酯类环氧树脂或缩水甘油醚类环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂，其特征在于，所述端基含氢聚硅氧烷为含氢量在0.01～0.5％的端基含氢的甲基苯基聚硅氧烷或端基含氢的甲基聚硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂，其特征在于，所述耐热填料为苯并咪唑。
5.根据权利要求1所述的耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
6.根据权利要求1的耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的含铂催化剂为含有铂的质量分数为0.2％～1％的卡斯特催化剂。
7.权利要求1至6中任一项所述的耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，包含下述步骤：
1)以重量份计称取环氧树脂类化合物10～20份、400～2000cps的端乙烯基乙基苯基聚硅氧烷20～60份，在惰性气体护下，加热至70～100℃搅拌1～4小时，冷却至室温，加入耐热填料1～5份，搅拌2～5小时，得到A组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
2)以重量份计称取端基含氢聚硅氧烷15～40份、脂肪族二异氰酸酯15～30份、含铂催化剂0.009～0.1份，在惰性气体保护下加入到反应装置中，搅拌后加热至50～80℃，搅拌2～5小时，冷却至室温，得到B组份无色透明液体，惰性气体保护下封存；
3)将A组份与B组份混合，减压脱泡，即制得所述耐紫外光耐高低温有机硅胶黏剂。
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