CN106566256A - 一种黏结强度高的、具有荧光功能的led封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备方法，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：酚醛环氧树脂2‑4，乙烯基硅油30‑40，异辛酸镁1‑3，乙烯基MQ 树脂8‑12，二甲苯10‑20，柠檬酸5‑10，乙二胺3‑7，去离子水5‑10，硅微粉5‑10，硅烷偶联剂KH550 6‑11，含氢硅油交联剂25‑35，氯铂酸异丙醇2‑3。本发明利用用碳点荧光材料对硅微粉进行浸泡，并引入到封装用硅胶材料中，所得硅胶材料具有荧光功能，并且防开裂性能优良；通过对材料进行优化，显著的提高了发光二极管的折射率、硬度和黏结强度。

Description

一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种LED封装材料，具体涉及一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备方法。
背景技术
LED 封装用有机硅材料通常是以乙烯基硅树脂或乙烯基硅油为基础胶料，低粘度含氢硅油为交联剂，再配合补强树脂、稀释剂、催化剂、抑制剂等，在一定条件下交联固化而得。随着 LED 封装技术的进步，特别是大功率白光 LED 的发展，有机硅类封装材料越来越显示出其优势。LED 封装用硅胶材料不同于一般的有机硅材料，除了要具备较好的力学性能外，又须保持优良的耐热性和高透明性。有机硅封装材料的制备大多采用双组份加成型配方体系，在 Pt 系催化剂存在的条件下通过热固化成型。
刘金龙在其硕士学位论文《LED 封装用硅胶材料的制备及性能研究》中，利用乙烯基硅油和含氢硅油交联剂制备了LED封装用硅胶材料，但是还存在着防开裂性能欠缺、不具有荧光功能等问题。
发明内容
基于以上思考，本发明旨在提供一种防开裂，并且具有荧光功能的LED封装材料。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现 ：
一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
酚醛环氧树脂2-4，乙烯基硅油30-40，异辛酸镁1-3，乙烯基MQ 树脂8-12，二甲苯10-20，柠檬酸5-10，乙二胺3-7，去离子水5-10，硅微粉5-10，硅烷偶联剂KH550 6-11，含氢硅油交联剂25-35，氯铂酸异丙醇2-3。
所述的一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：
a. 在装有搅拌器、热电偶的容器中投入乙烯基硅油、酚醛环氧树脂，升温至80-120℃；将乙烯基MQ 树脂溶于二甲苯溶液中，搅拌至溶解后，缓慢滴加到上述乙烯基硅油中，滴毕后继续恒温搅拌 10-30min，最后充分脱除溶剂得到基础胶；
b. 以柠檬酸为碳源，加入乙二胺、去离子水，在150-250℃条件下放置3-7天，得到在紫外光激发下，具有蓝光发射、绿光发射及红光发射的液体状碳点荧光材料；
c. 将硅微粉加入到步骤b所得液体中，再加入硅烷偶联剂KH550，超声分散10-30min后，浸泡3-5h，过滤、水洗、烘干，得到吸附碳点荧光材料的硅微粉；
d. 向步骤a所得基础胶中加入含氢硅油交联剂、步骤c所得硅微粉、异辛酸镁，然后注入氯铂酸异丙醇，混合均匀后真空脱泡 20-50 min，然后分别于80-100 ℃预交联 0.5-2h，130-160 ℃深度固化 1-3 h，冷却至室温得到封装材料；
所述的一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备方法，其特征在于，步骤a中脱除溶剂的条件为温度120-140℃，压力-0.06~-0.1MPa。
本发明的有益效果是：采用乙烯基MQ 树脂补强乙烯基硅油，制得的封装材料耐热性较好，拉伸强度较大；硅烷偶联剂KH550处理过的硅微粉吸附性、分散性较好，浸泡于碳点荧光材料中后，可以吸附碳点荧光材料，从而赋予封装材料可荧光的特点，同时，其均匀分散在硅胶封装材料中，避免了碳点荧光材料和LED芯片的直接接触，有效解决了由于 LED芯片发热而导致荧光材料衰减速率过高、失效过快的问题，进而提高了 LED 灯的使用寿命和综合品质；另一方面，硅微粉的引入不仅可以作为碳点荧光材料的载体，还能降低硅材料固化反应的放热峰值温度，降低固化物的线膨胀系数和收缩率，从而消除固化物的内应力，防止开裂；通过对材料进行优化，显著的提高了发光二极管的折射率、硬度和黏结强度。
具体实施方式
下面结合实施例， 对本发明的具体实施方式作进一步描述。
实施例
一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
酚醛环氧树脂4，乙烯基硅油40，异辛酸镁3，乙烯基MQ 树脂12，二甲苯20，柠檬酸10，乙二胺7，去离子水10，硅微粉10，硅烷偶联剂KH550 11，含氢硅油交联剂35，氯铂酸异丙醇3。
所述的一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：
a. 在装有搅拌器、热电偶的容器中投入乙烯基硅油、酚醛环氧树脂，升温至80-120℃；将乙烯基MQ 树脂溶于二甲苯溶液中，搅拌至溶解后，缓慢滴加到上述乙烯基硅油中，滴毕后继续恒温搅拌 10-30min，最后充分脱除溶剂得到基础胶；
b. 以柠檬酸为碳源，加入乙二胺、去离子水，在150-250℃条件下放置3-7天，得到在紫外光激发下，具有蓝光发射、绿光发射及红光发射的液体状碳点荧光材料；
c. 将硅微粉加入到步骤b所得液体中，再加入硅烷偶联剂KH550，超声分散10-30min后，浸泡3-5h，过滤、水洗、烘干，得到吸附碳点荧光材料的硅微粉；
d. 向步骤a所得基础胶中加入含氢硅油交联剂、步骤c所得硅微粉、异辛酸镁，然后注入氯铂酸异丙醇，混合均匀后真空脱泡 20-50 min，然后分别于80-100 ℃预交联 0.5-2h，130-160 ℃深度固化 1-3 h，冷却至室温得到封装材料；
所述的一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备方法，其特征在于，步骤a中脱除溶剂的条件为温度120-140℃，压力-0.06~-0.1MPa。
本发明的技术参数为：硬度≥62度；拉伸强度≥ 4.94 MPa；断裂伸长率≥231%；透光率≥90%。

Claims (3)

1.一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：
酚醛环氧树脂2-4，乙烯基硅油30-40，异辛酸镁1-3，乙烯基MQ 树脂8-12，二甲苯10-20，柠檬酸5-10，乙二胺3-7，去离子水5-10，硅微粉5-10，硅烷偶联剂KH550 6-11，含氢硅油交联剂25-35，氯铂酸异丙醇2-3。
2.根据权利要求1所述的一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备方法，其特征在于，是由以下步骤制成：
a. 在装有搅拌器、热电偶的容器中投入乙烯基硅油、酚醛环氧树脂，升温至80-120℃；将乙烯基MQ 树脂溶于二甲苯溶液中，搅拌至溶解后，缓慢滴加到上述乙烯基硅油中，滴毕后继续恒温搅拌 10-30min，最后充分脱除溶剂得到基础胶；
b. 以柠檬酸为碳源，加入乙二胺、去离子水，在150-250℃条件下放置3-7天，得到在紫外光激发下，具有蓝光发射、绿光发射及红光发射的液体状碳点荧光材料；
c. 将硅微粉加入到步骤b所得液体中，再加入硅烷偶联剂KH550，超声分散10-30min后，浸泡3-5h，过滤、水洗、烘干，得到吸附碳点荧光材料的硅微粉；
d. 向步骤a所得基础胶中加入含氢硅油交联剂、步骤c所得硅微粉、异辛酸镁，然后注入氯铂酸异丙醇，混合均匀后真空脱泡 20-50 min，然后分别于80-100 ℃预交联 0.5-2h，130-160 ℃深度固化 1-3 h，冷却至室温得到封装材料。
3.根据权利要求2所述的一种黏结强度高的、具有荧光功能的LED封装材料及其制备方法，其特征在于，步骤a中脱除溶剂的条件为温度120-140℃，压力-0.06~-0.1MPa。
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