CN107903584A - 一种节能led灯封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种节能LED灯封装材料，其制备方法包括纳米硅酸铝表面修饰、共聚物的制备、材料的固化、封装材料的制备步骤；所述共聚物是由表面修饰的纳米硅酸铝、乙烯基MQ硅树脂、1,2‑环氧‑4‑乙烯基环己烷、乳化剂按质量比为（1‑2）：（10‑15）：5：(0.2‑0.3)混合，并通过辐射聚合制备得到；所述材料固化过程是原料共聚物、环氧树脂、氨基硅油、三聚氰胺、混合溶剂按质量比（3‑4）：（5‑10）：（5‑10）：1：（25‑50）反应过程；此发明公开的一种节能LED灯封装材料具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能；其制备方法简单易行，原料易得，成本低廉。

Description

一种节能LED灯封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED灯具材料技术领域，具体涉及一种节能LED灯封装材料及其制备方法。
背景技术
LED是一种能直接将电能转化为光能的发光二极管，被誉为新一代绿色环保产品，广泛应用于汽车、照明、电子设备背光源及交通信号灯等技术领域。LED节能灯是众多LED产品中的一种，其是用高亮度白色发光二极管发光源，光效高、寿命长、免维修、耗电少、易控制、安全环保，是新一代固体冷光源，光色柔和、艳丽、丰富多彩、低耗损、低能耗、绿色环保。
作为LED节能灯关键部件之一的封装材料，起到对芯片的密封、保护作用，能够防止外部环境的不良因素对芯片造成损害，延长LED节能灯的使用寿命。因此，制备具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能的封装材料对改善节能LED灯的性能，延长其使用寿命至关重要。目前常见的LED节能灯封装材料主要有环氧树脂、聚氨酯、有机硅等透明度高的材料，其中聚氨酯灌封胶表面过软，易气泡，固化不充分，环氧树脂脆性大、耐冲击性能差，使用温度一半不超过150℃，有机硅材料价格昂贵。
因此，业内亟需一种更为有效的方法，制备具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能的节能LED灯封装材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种节能LED灯封装材料及其制备方法，该制备方法简单易行，原料易得，对设备要求不高，制备得到的节能LED灯封装材料具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种节能LED灯封装材料的制备方法，包括如下步骤：
1）纳米硅酸铝表面修饰：在60-70℃的水浴下，将纳米硅酸铝边机械搅拌，边逐滴加入质量分数为2%-5%的乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，2小时内加完，后将其在50-60℃下的真空干燥箱中烘10-15小时；
2）共聚物的制备：将经步骤1）制备得到的表面修饰的纳米硅酸铝、乙烯基MQ硅树脂、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、乳化剂混合均匀，并滴在模具中，放入在氮气或者惰性气体氛围下的辐射场内，采用高能电离射线辐射，辐照时间20-30分钟，发生聚合反应，得到共聚物。
3）材料的固化：将经过步骤2）制备得到的共聚物、环氧树脂、氨基硅油、三聚氰胺加入到溶于混合溶剂中，在60-80℃下搅拌反应4-5小时，后倒入水中沉出过滤，用乙酸乙酯和水分别依次洗涤5-7次，得到的产物在 60-80 ℃的真空干燥箱中下干燥20-24小时，得到固化后的材料。
4）封装材料的制备：将经过步骤3）制备得到的固化后的材料加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒，双螺杆挤出机的挤出温度为：一区160-170℃，二区170-180℃，三区185-195℃，四区195-210℃，五区210-220℃，机头220-240℃；螺杆转速200-240r/min。
其中，步骤1）中所述纳米硅酸铝、乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液的质量比为（20-30）：5；
步骤2）中所述表面修饰的纳米硅酸铝、乙烯基MQ硅树脂、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、乳化剂的质量比为（1-2）：（10-15）：5：(0.2-0.3)；
所述惰性气体选自氩气、氦气、氖气中的一种或几种；
所述高能电离射线选自α射线、β射线、γ射线、x射线、电子束中的一种或几种；
所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种；
步骤3）中所述共聚物、环氧树脂、氨基硅油、三聚氰胺、混合溶剂的质量比为（3-4）：（5-10）：（5-10）：1：（25-50）；
所述混合溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇按质量比2:3混合而成；
一种节能LED灯封装材料，采用所述节能LED灯封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用所述节能LED灯封装材料为封装材料。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明公开的节能LED灯封装材料的制备方法简单易行，原料易得，对设备要求不高，成本低。
（2）本发明公开的节能LED灯封装材料，兼具备环氧树脂、硅树脂材料和纳米硅铝材料的优异性能，使得制备得到的材料具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能。
（3）本发明公开的节能LED灯封装材料，通过氨基和环氧基之间的相互作用，使得材料成为三维网络结构使其具有较好的机械力学性能、耐热性及稳定性，另外，添加的小分子三聚氰胺会进入分子链增强材料抗紫外老化性；添加的硅酸铝通过表面修饰使其与聚合物粘结在一起，使其易于分散，又增强了其粘结力，还起到增强作用，保证材料优异的机械强度；另一方面，能使得材料具有优异的光扩散性及耐高温性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种节能LED灯封装材料的制备方法，包括如下步骤：
1）纳米硅酸铝表面修饰：在60℃的水浴下，将纳米硅酸铝200g边机械搅拌，边逐滴加入质量分数为2%的乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液50g，2小时内加完，后将其在50℃下的真空干燥箱中烘10小时；
2）共聚物的制备：将经步骤1）制备得到的表面修饰的纳米硅酸铝10g、乙烯基MQ硅树脂100g、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷50g、乳化剂十二烷基苯磺酸钠2g混合均匀，并滴在模具中，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用α射线辐射，辐照时间20分钟，发生聚合反应，得到共聚物。
3）材料的固化：将经过步骤2）制备得到的共聚物150g、环氧树脂250g、氨基硅油250g、三聚氰胺50g加入到溶于混合溶剂1250g中，在60℃下搅拌反应4小时，后倒入水中沉出过滤，用乙酸乙酯和水分别依次洗涤5次，得到的产物在 60℃的真空干燥箱中下干燥20小时，得到固化后的材料。
4）封装材料的制备：将经过步骤3）制备得到的固化后的材料加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒，双螺杆挤出机的挤出温度为：一区160℃，二区170℃，三区185℃，四区195℃，五区210℃，机头220℃；螺杆转速200r/min。
所述混合溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇按质量比2:3混合而成；
一种节能LED灯封装材料，采用所述节能LED灯封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用所述节能LED灯封装材料为封装材料。
实施例2
一种节能LED灯封装材料的制备方法，包括如下步骤：
1）纳米硅酸铝表面修饰：在65℃的水浴下，将纳米硅酸铝250g边机械搅拌，边逐滴加入质量分数为3%的乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液50g，2小时内加完，后将其在55℃下的真空干燥箱中烘12小时；
2）共聚物的制备：将经步骤1）制备得到的表面修饰的纳米硅酸铝15g、乙烯基MQ硅树脂120g、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷50g、乳化剂聚氧丙烯聚乙烯甘油醚3g混合均匀，并滴在模具中，放入在氩气氛围下的辐射场内，采用β射线辐射，辐照时间25分钟，发生聚合反应，得到共聚物。
3）材料的固化：将经过步骤2）制备得到的共聚物150g、环氧树脂350g、氨基硅油400g、三聚氰胺50g加入到溶于混合溶剂1500g中，在70℃下搅拌反应4.5小时，后倒入水中沉出过滤，用乙酸乙酯和水分别依次洗涤6次，得到的产物在70 ℃的真空干燥箱中下干燥22小时，得到固化后的材料。
4）封装材料的制备：将经过步骤3）制备得到的固化后的材料加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒，双螺杆挤出机的挤出温度为：一区165℃，二区175℃，三区1855℃，四区195℃，五区215℃，机头230℃；螺杆转速220r/min。
所述混合溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇按质量比2:3混合而成；
一种节能LED灯封装材料，采用所述节能LED灯封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用所述节能LED灯封装材料为封装材料。
实施例3
一种节能LED灯封装材料的制备方法，包括如下步骤：
1）纳米硅酸铝表面修饰：在68℃的水浴下，将纳米硅酸铝280g边机械搅拌，边逐滴加入质量分数为4%的乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液50g，2小时内加完，后将其在58℃下的真空干燥箱中烘14小时；
2）共聚物的制备：将经步骤1）制备得到的表面修饰的纳米硅酸铝18g、乙烯基MQ硅树脂130g、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷50g、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚2.8g混合均匀，并滴在模具中，放入在氦气氛围下的辐射场内，采用γ射线辐射，辐照时间28分钟，发生聚合反应，得到共聚物。
3）材料的固化：将经过步骤2）制备得到的共聚物150g、环氧树脂400g、氨基硅油380g、三聚氰胺50g加入到溶于混合溶剂2000g中，在74℃下搅拌反应4.2小时，后倒入水中沉出过滤，用乙酸乙酯和水分别依次洗涤7次，得到的产物在 66℃的真空干燥箱中下干燥20小时，得到固化后的材料。
4）封装材料的制备：将经过步骤3）制备得到的固化后的材料加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒，双螺杆挤出机的挤出温度为：一区165℃，二区176℃，三区190℃，四区198℃，五区215℃，机头235℃；螺杆转速235r/min。
所述混合溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇按质量比2:3混合而成；
一种节能LED灯封装材料，采用所述节能LED灯封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用所述节能LED灯封装材料为封装材料。
实施例4
一种节能LED灯封装材料的制备方法，包括如下步骤：
1）纳米硅酸铝表面修饰：在70℃的水浴下，将纳米硅酸铝300g边机械搅拌，边逐滴加入质量分数为5%的乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液50g，2小时内加完，后将其在60℃下的真空干燥箱中烘15小时；
2）共聚物的制备：将经步骤1）制备得到的表面修饰的纳米硅酸铝20g、乙烯基MQ硅树脂150g、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷50g、乳化剂聚氧丙烯聚乙烯甘油醚3g混合均匀，并滴在模具中，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用x射线辐射，辐照时间30分钟，发生聚合反应，得到共聚物。
3）材料的固化：将经过步骤2）制备得到的共聚物150g、环氧树脂500g、氨基硅油500g、三聚氰胺50g加入到溶于混合溶剂2500g中，在80℃下搅拌反应5小时，后倒入水中沉出过滤，用乙酸乙酯和水分别依次洗涤7次，得到的产物在80 ℃的真空干燥箱中下干燥24小时，得到固化后的材料。
4）封装材料的制备：将经过步骤3）制备得到的固化后的材料加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒，双螺杆挤出机的挤出温度为：一区170℃，二区180℃，三区195℃，四区210℃，五区220℃，机头240℃；螺杆转速240r/min。
所述混合溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇按质量比2:3混合而成；
一种节能LED灯封装材料，采用所述节能LED灯封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用所述节能LED灯封装材料为封装材料。
对比例
一种节能LED灯封装材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧树酯200g、抗氧化剂5g、光稳定剂4g加入到双螺杆挤出机进行熔融共混、挤出、冷却、造粒、制备得到LED灯封装材料。
对上述实施例1-4以及对比例所得样品进行相关性能测试，测试结果如表1所示，测试方法如下：
（1）拉伸强度测试：按照GB/T 1040-2006《塑料拉伸性能试验方法》进行测试。
（2）透光率和雾度测试：按照GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》进行测试。
（3）抗紫外老化性能测试：按照GB/T 16422.1进行测试，比较紫外老化前后样品拉伸强度性能，如表1所示。
表1 各实施例及对比例性能测试结果
实验项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
拉伸强度，MPa 79 84 87 90 58
透光率，% 99 98 97 99 87
雾度，% 96 99 99 96 82
抗紫外老化，MPa 79 83 87 90 42
从上表1可以看出，本发明公开的节能LED灯封装材料具有优异的力学性能、抗紫外老化性能，透光率高，雾化程度大，能使得光线柔和不刺眼。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (11)

1.一种节能LED灯封装材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）纳米硅酸铝表面修饰：在60-70℃的水浴下，将纳米硅酸铝边机械搅拌，边逐滴加入质量分数为2%-5%的乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，2小时内加完，后将其在50-60℃下的真空干燥箱中烘10-15小时；
2）共聚物的制备：将经步骤1）制备得到的表面修饰的纳米硅酸铝、乙烯基MQ硅树脂、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、乳化剂混合均匀，并滴在模具中，放入在氮气或者惰性气体氛围下的辐射场内，采用高能电离射线辐射，辐照时间20-30分钟，发生聚合反应，得到共聚物；
3）材料的固化：将经过步骤2）制备得到的共聚物、环氧树脂、氨基硅油、三聚氰胺加入到溶于混合溶剂中，在60-80℃下搅拌反应4-5小时，后倒入水中沉出过滤，用乙酸乙酯和水分别依次洗涤5-7次，得到的产物在 60-80 ℃的真空干燥箱中下干燥20-24小时，得到固化后的材料；
4）封装材料的制备：将经过步骤3）制备得到的固化后的材料加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒。
2.根据权利要求1所述的一种节能LED灯封装材料，其特征在于，步骤1）中所述纳米硅酸铝、乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液的质量比为（20-30）：5。
3.根据权利要求1所述的一种节能LED灯封装材料，其特征在于，步骤2）中所述表面修饰的纳米硅酸铝、乙烯基MQ硅树脂、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、乳化剂的质量比为（1-2）：（10-15）：5：(0.2-0.3)。
4.根据权利要求1所述的一种节能LED灯封装材料，其特征在于，所述惰性气体选自氩气、氦气、氖气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种节能LED灯封装材料，其特征在于，所述高能电离射线选自α射线、β射线、γ射线、x射线、电子束中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种节能LED灯封装材料，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种节能LED灯封装材料，其特征在于，步骤3）中所述共聚物、环氧树脂、氨基硅油、三聚氰胺、混合溶剂的质量比为（3-4）：（5-10）：（5-10）：1：（25-50）。
8.根据权利要求1所述的一种节能LED灯封装材料，其特征在于，所述混合溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇按质量比2:3混合而成。
9.根据权利要求1所述的一种节能LED灯封装材料，其特征在于，双螺杆挤出机的挤出温度为：一区160-170℃，二区170-180℃，三区185-195℃，四区195-210℃，五区210-220℃，机头220-240℃；螺杆转速200-240r/min。
10.一种节能LED灯封装材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的节能LED灯封装材料的制备方法制备得到。
11.一种节能LED灯，其特征在于，采用权利要求10所述节能LED灯封装材料为封装材料。
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