CN104004126B - 有机荧光发光薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机荧光发光薄膜的制备方法，工艺步骤如下：（1）制模板：将两块玻璃板洗净后烘干,将包好的橡皮条放在两块玻璃被之间的三边，用沾有胶水的透明玻璃纸将放有橡皮条的玻璃板三边封严，留出一边做灌浆用，两块玻璃板之间的间隔为0.5‑6mm，将制好的模板放入烘箱50℃烘干。
Description
技术领域
本发明涉及LED照明技术及光电子显示领域，尤其涉及一种用于LED照明光源、LED显示屏及显示器背光源在内的发光装置的光波转换薄膜材料的制备方法。
背景技术
LED(发光二极管）作为ー种新型固体光源，近几年发展十分迅速，已经被广泛应用于大屏幕显示、交通信号灯、景观照明、路灯照明等领域。与白炽灯和节能灯相比，LED照明光源具有体积小、反应速度快，抗震性好、寿命长、尤其节能环保等优点，被誉为第四代照明光源。由于技术原因，目前主流的LED制造方法是蓝光芯片+黄色荧光粉，封装工艺大同小异，主要是将荧光粉和硅胶或者环氧树脂混合均匀后，涂敷在芯片表面，固化即可。采用这种工艺制造的白光LED光源，其光衰主要受到两个方面的影响：第一、是芯片长长时间使用后自身的老化，这是任何电子元器件都存在的问题，随着使用时间的增长，芯片的发光效率越来越低；第二、是荧光粉因芯片发热影响造成的量子效率衰減。由于现行LED封装工艺都是直接将荧光粉和硅胶混合后，点胶到芯片上，而芯片在工作时，会散发出大量的热，使芯片周围的温度迅速升高，结果荧光粉的发光效率由于受热而不断下降，最終直接影响到LED的寿命。这种涂覆生产工艺中涂层的厚度、形状、表面平整性等参数控制精度差，无法实现色温、显色指数、光场空间分布精确控制，产品的发光效率和使用寿命达不到所预测的结果。因此为了降低LED的光衰，解决生产工艺存在一致性差的问题，必须采用新的封装工艺，如直接使用荧光发光薄膜或发光面板等。例如专利CN 101533882A公开了一种白光led用荧光粉预制薄膜及其制备方法。该薄膜的制备工艺是将荧光粉和粘结剂，粘结剂为硅胶或者环氧树脂制成浆料，采用丝网印刷法将其涂敷在高分子材料载体上形成一层发光薄膜，可以有效提高LED生产效率及寿命。专利CN 101737723 B公开了一种led转光板及其制造方法，其组成为荧光粉和高分子聚合物。通过模压、冷却滚或注射成型等方法，将混合物制造称一定形状的发光板材，其应用基本解决了目前LED光源的眩光问题。然而，由于常规的光致发光面板是通过使用双轴挤出机来混合无机荧光粉和作为基质树脂的热塑性树脂而制成的，所以难以在树脂中实现荧光粉的均匀混合，导致亮度和色坐标不均匀。专利CN 101571235 A公开了一种光转换发光薄膜及其制备方法，通过混合黄色荧光材料和红色荧光材料，可实现色度坐标、色温和显色指数的调节。但该工艺采用的是物理混合方法，同样难以在树脂中实现荧光粉的均匀混合。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种有机荧光发光薄膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：有机荧光发光薄膜的制备方法，工艺步骤如下：
（1）制模板：将两块玻璃板洗净后烘干,将包好的橡皮条放在两块玻璃被之间的三边，用沾有胶水的透明玻璃纸将放有橡皮条的玻璃板三边封严，留出一边做灌浆用，两块玻璃板之间的间隔为0.5-6mm，将制好的模板放入烘箱50℃烘干；
（2）除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃剂，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用浓度为5%的氢氧化钠（NaOH）洗涤3-4次，至水层为无色；
（3）预聚合：取甲基丙烯酸甲酯58.79-92.88g、偶氮二异丁腈0.02-0.06g、邻苯二甲酸二丁酯2-10g、硬脂酸2-6g、甲基丙烯酸0.1-0.15g、加入配料容器中混合均匀，然后置于75-80℃水浴中，不断用玻璃棒搅拌使之均匀散热，搅拌时间20-30min后，查看浆液的粘度，当浆液的粘度如甘油时，加入荧光粉3-25g，继续搅拌混合均匀之后，取出盛有预聚物的锥形瓶，再将锥形瓶置于盛有冷水的烧杯中将混合液冷却至40℃；
（4）低温聚合：将锥形瓶中的预聚物灌入模板中，并充满模板内的空间，同时注意排出气泡，之后竖直模板进入水浴槽中，依靠水的压力继续将空气排出，使浆液布满模板，立即封合，将水浴槽的温度控制在60-65℃恒温反应1-2h，反应时不断搅拌水槽，使水槽中水温分布均匀；
（5）高温聚合：将水浴槽的温度升温至95-100℃继续恒温聚合反应1-2h，直到固化成型；
（6）脱模：取出模子，将其浸入冷水中浸泡，撑开两玻璃板，即得有机荧光发光薄膜，制备出的有机荧光发光薄膜可以被蓝光LED激发发光。
为了更好地解决上述技术问题，本发明采用的进一步技术方案是：所述的荧光粉为：铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉、氮化物荧光粉中的一种或其中任意两种的组合。
本发明的优点是：上述有机荧光发光薄膜的制备方法，工艺简单，薄膜层的厚度、荧光粉含量及在有机薄膜的分散性容易控制，可按要求设计单个LED用和阵列LED用各种规格的有机荧光发光薄膜，容易与LED芯片进行匹配，制造出的发光模块和光源的光色均匀性好，工艺一旦固化可使用成套设备进行批量生产，提高了有机发光薄膜的生产效率，降低了生产成本，上述有机荧光发光薄膜可直接贴在LED芯片表面制成光源，由于荧光薄膜与芯片有一个微小的距离，芯片和荧光薄膜的散热性能更好，可有效避免现有荧光点胶技术中的存在的因热量导致的老化问题，可有效提高LED灯具产品的寿命和发光性能的稳定性。
具体实施方式
下面通过具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
有机荧光发光薄膜的制备方法，工艺步骤如下：
（1）制模板：将两块玻璃板洗净后烘干,将包好的橡皮条放在两块玻璃被之间的三边，用沾有胶水的透明玻璃纸将放有橡皮条的玻璃板三边封严，留出一边做灌浆用，两块玻璃板之间的间隔为0.5-6mm，将制好的模板放入烘箱50℃烘干；
（2）除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃剂，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用浓度为5%的氢氧化钠（NaOH）洗涤3-4次，至水层为无色；
（3）预聚合：取甲基丙烯酸甲酯58.79-92.88g、偶氮二异丁腈0.02-0.06g、邻苯二甲酸二丁酯2-10g、硬脂酸2-6g、甲基丙烯酸0.1-0.15g、加入配料容器中混合均匀，然后置于75-80℃水浴中，不断用玻璃棒搅拌使之均匀散热，搅拌时间20-30min后，查看浆液的粘度，当浆液的粘度如甘油时，加入荧光粉3-25g，继续搅拌混合均匀之后，取出盛有预聚物的锥形瓶，再将锥形瓶置于盛有冷水的烧杯中将混合液冷却至40℃；
（4）低温聚合：将锥形瓶中的预聚物灌入模板中，并充满模板内的空间，同时注意排出气泡，之后竖直模板进入水浴槽中，依靠水的压力继续将空气排出，使浆液布满模板，立即封合，将水浴槽的温度控制在60-65℃恒温反应1-2h，反应时不断搅拌水槽，使水槽中水温分布均匀；
（5）高温聚合：将水浴槽的温度升温至95-100℃继续恒温聚合反应1-2h，直到固化成型；
（6）脱模：取出模子，将其浸入冷水中浸泡，撑开两玻璃板，即得有机荧光发光薄膜，制备出的有机荧光发光薄膜可以被蓝光LED激发发光。
所述的荧光粉为：铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉、氮化物荧光粉中的一种或其中任意两种的组合。
实施例1
有机荧光发光薄膜的制备方法，工艺步骤如下：
（1）制模板：将两块玻璃板洗净后烘干,将包好的橡皮条放在两块玻璃被之间的三边，用沾有胶水的透明玻璃纸将放有橡皮条的玻璃板三边封严，留出一边做灌浆用，两块玻璃板之间的间隔为0.5mm，将制好的模板放入烘箱50℃烘干；
（2）除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃剂，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用浓度为5%的氢氧化钠（NaOH）洗涤3次，至水层为无色；
（3）预聚合：取甲基丙烯酸甲酯92.88g、偶氮二异丁腈0.02g、邻苯二甲酸二丁酯2g、硬脂酸2g、甲基丙烯酸0.1g、加入配料容器中混合均匀，然后置于75℃水浴中，不断用玻璃棒搅拌使之均匀散热，搅拌时间20min后，查看浆液的粘度，当浆液的粘度如甘油时，加入荧光粉3g，所述的荧光粉为：铝酸盐荧光粉，继续搅拌混合均匀之后，取出盛有预聚物的锥形瓶，再将锥形瓶置于盛有冷水的烧杯中将混合液冷却至40℃；
（4）低温聚合：将锥形瓶中的预聚物灌入模板中，并充满模板内的空间，同时注意排出气泡，之后竖直模板进入水浴槽中，依靠水的压力继续将空气排出，使浆液布满模板，立即封合，将水浴槽的温度控制在60℃恒温反应1h，反应时不断搅拌水槽，使水槽中水温分布均匀；
（5）高温聚合：将水浴槽的温度升温至95℃继续恒温聚合反应1h，直到固化成型；
（6）脱模：取出模子，将其浸入冷水中浸泡，撑开两玻璃板，即得有机荧光发光薄膜，制备出的有机荧光发光薄膜可以被蓝光LED激发发光。
实施例2
有机荧光发光薄膜的制备方法，工艺步骤如下：
（1）制模板：将两块玻璃板洗净后烘干,将包好的橡皮条放在两块玻璃被之间的三边，用沾有胶水的透明玻璃纸将放有橡皮条的玻璃板三边封严，留出一边做灌浆用，两块玻璃板之间的间隔为6mm，将制好的模板放入烘箱50℃烘干；
（2）除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃剂，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用浓度为5%的氢氧化钠（NaOH）洗涤4次，至水层为无色；
（3）预聚合：取甲基丙烯酸甲酯58.79g、偶氮二异丁腈0.06g、邻苯二甲酸二丁酯10g、硬脂酸6g、甲基丙烯酸0.15g、加入配料容器中混合均匀，然后置于80℃水浴中，不断用玻璃棒搅拌使之均匀散热，搅拌时间30min后，查看浆液的粘度，当浆液的粘度如甘油时，加入荧光粉25g，所述的荧光粉为：硅酸盐荧光粉，继续搅拌混合均匀之后，取出盛有预聚物的锥形瓶，再将锥形瓶置于盛有冷水的烧杯中将混合液冷却至40℃；
（4）低温聚合：将锥形瓶中的预聚物灌入模板中，并充满模板内的空间，同时注意排出气泡，之后竖直模板进入水浴槽中，依靠水的压力继续将空气排出，使浆液布满模板，立即封合，将水浴槽的温度控制在65℃恒温反应2h，反应时不断搅拌水槽，使水槽中水温分布均匀；
（5）高温聚合：将水浴槽的温度升温至100℃继续恒温聚合反应2h，直到固化成型；
（6）脱模：取出模子，将其浸入冷水中浸泡，撑开两玻璃板，即得有机荧光发光薄膜，制备出的有机荧光发光薄膜可以被蓝光LED激发发光。
实施例3
有机荧光发光薄膜的制备方法，工艺步骤如下：
（1）制模板：将两块玻璃板洗净后烘干,将包好的橡皮条放在两块玻璃被之间的三边，用沾有胶水的透明玻璃纸将放有橡皮条的玻璃板三边封严，留出一边做灌浆用，两块玻璃板之间的间隔为4mm，将制好的模板放入烘箱50℃烘干；
（2）除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃剂，取一定量的甲基丙烯酸甲酯，用浓度为5%的氢氧化钠（NaOH）洗涤3次，至水层为无色；
（3）预聚合：取甲基丙烯酸甲酯72.83g、偶氮二异丁腈0.04g、邻苯二甲酸二丁酯8g、硬脂酸4g、甲基丙烯酸0.13g、加入配料容器中混合均匀，然后置于78℃水浴中，不断用玻璃棒搅拌使之均匀散热，搅拌时间25min后，查看浆液的粘度，当浆液的粘度如甘油时，加入荧光粉15g，所述的荧光粉为：铝酸盐荧光粉12.9g和氮化物荧光粉2.1g。继续搅拌混合均匀之后，取出盛有预聚物的锥形瓶，再将锥形瓶置于盛有冷水的烧杯中将混合液冷却至40℃；
（4）低温聚合：将锥形瓶中的预聚物灌入模板中，并充满模板内的空间，同时注意排出气泡，之后竖直模板进入水浴槽中，依靠水的压力继续将空气排出，使浆液布满模板，立即封合，将水浴槽的温度控制在63℃恒温反应1.5h，反应时不断搅拌水槽，使水槽中水温分布均匀；
（5）高温聚合：将水浴槽的温度升温至98℃继续恒温聚合反应1.5h，直到固化成型；
（6）脱模：取出模子，将其浸入冷水中浸泡，撑开两玻璃板，即得有机荧光发光薄膜，制备出的有机荧光发光薄膜可以被蓝光LED激发发光。
Claims (1)
1.有机荧光发光薄膜的制备方法，其特征在于:工艺步骤如下：
（1）制模板：将两块玻璃板洗净后烘干,将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的透明玻璃纸将放有橡皮条的玻璃板三边封严，留出一边做灌浆用，两块玻璃板之间的间隔为4mm，将制好的模板放入烘箱50℃烘干；
（2）除去甲基丙烯酸甲酯中的阻燃剂:定量的甲基丙烯酸甲酯，用浓度为
5%的氢氧化钠（NaOH）洗涤3次，至水层为无色；
（3）预聚合：取甲基丙烯酸甲酯72.83g、偶氮二异丁腈0.04g、邻苯二甲酸二丁酯8g、硬脂酸4g、甲基丙烯酸0.13g、加入配料容器中混合均匀，然后置于78℃水浴中，不断用玻璃棒搅拌使之均匀散热，搅拌时间25min后，查看浆液的粘度，当浆液的粘度如甘油时，加入荧光粉15g，所述的荧光粉为：铝酸盐荧光粉12.9g和氮化物荧光粉2.1g；继续搅拌混合均匀之后，取出盛有预聚物的锥形瓶，再将锥形瓶置于盛有冷水的烧杯中将混合液冷却至40℃；
（4）低温聚合：将锥形瓶中的预聚物灌入模板中，并充满模板内的空间，同时注意排出气泡，之后竖直模板进入水浴槽中，依靠水的压力继续将空气排出，使浆液布满模板，立即封合，将水浴槽的温度控制在63℃恒温反应1.5h，反应时不断搅拌水槽，使水槽中水温分布均匀；
（5）高温聚合：将水浴槽的温度升温至98℃继续恒温聚合反应1.5h，直到固化成型；
（6）脱模：取出模子，将其浸入冷水中浸泡，撑开两玻璃板，即得有机荧光发光薄膜，制备出的有机荧光发光薄膜可以被蓝光LED激发发光。
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