CN106590620A - 一种荧光粉及其制备方法、荧光粉膜片、荧光粉模组结构 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光粉及其制备方法、荧光粉膜片、荧光粉模组结构,属于液晶显示背光膜组件领域。该荧光粉的成分为xSiO2‑MySrz(SiO4)n:mEuα+;其中,1≤x≤2、1≤y≤2、1≤z≤2、1≤n≤2、0.01≤m≤1,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn,α为2或3。这种荧光粉在单色光如蓝光的激发下可产生波长适宜的光,并且激发峰的半波宽窄,发光率高,色域值高,能够作为发光材料用于液晶电视的背光膜组结构中,使液晶电视显示高色域的彩色图像。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示背光膜组件领域,特别涉及一种荧光粉及其制备方法、荧光粉膜片、荧光粉模组结构。
背景技术
荧光粉可作为发光材料用于电子产品中,比如液晶电视。在液晶电视中,高色域的彩色图像可显示出种类范围宽的颜色,并且显示的颜色的能力强,因此,高色域的液晶电视成为液晶电视发展的主流。其中,色域主要由彩色过滤片和背光源共同决定,背光源由背光模组结构发出,背光膜组结构中可起到发光的物质为荧光粉膜片中的荧光粉。具体地,当单色光如蓝光照射荧光粉膜片时,经不同颜色的荧光粉激发后可产生不同颜色的光,不同颜色的光混合后可形成白光,得到的白光经彩色过滤片滤光处理后得到彩色图像。因此为了得到高色域的液晶电视,有必要提供一种能够用于背光膜组结构中的荧光粉。
现有技术提供了一种硫化物荧光粉,该硫化物荧光粉的主要成分为SrGa2S4:Eu3+和CaS:Eu3+。其中,SrGa2S4:Eu3+硫化物荧光粉可通过将相应质量比例的Ga2O3、SrCO3、Eu2O3混合并放入玛瑙钵体中充分研磨,然后高温烧结得到,采用同样的方法可将CaO3、S、Eu2O3制得CaS:Eu3+硫化物荧光粉。这两种硫化物荧光粉均可用于制备得到荧光粉膜片,以应用于液晶电视的背光模组结构中。
发明人发现现有技术至少存在以下问题:
现有技术提供的硫化物荧光粉膜片在蓝光的激发下产生的光的波长偏,激发峰的半波宽宽,发光效率低,色域值低。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于,提供了一种激发波长适宜,激发峰的半波宽窄,发光效率高,色域值高的荧光粉及其制备方法、荧光粉膜片、荧光粉模组结构。具体技术方案如下:
第一方面,本发明实施例提供了一种荧光粉,所述荧光粉的成分为xSiO2-MySrz(SiO4)n:mEuα+;其中,1≤x≤2、1≤y≤2、1≤z≤2、1≤n≤2、0.01≤m≤1,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn,α为2或3。
具体地,作为优选,所述荧光粉呈核-壳结构,所述核的成分包括SiO2,所述壳的成分包括MySrz(SiO4)n:mEuα+。
第二方面,本发明实施例提供了上述的荧光粉的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤a、将摩尔比为2-6:2-6:0.5-2:0.5-2的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水放入烧杯中混合搅拌,然后水浴加热,干燥,得到SiO2微球。
步骤b、将铕的氧化物加入稀硝酸溶液中溶解,将Sr(NO3)2、Mβ(CO3)γ、去离子水置于反应器中混合,然后向所述反应器中加入所述铕的氧化物与稀硝酸溶液的混合溶液,搅拌均匀。
其中,所述Sr(NO3)2、所述Mβ(CO3)γ、去离子水、所述铕的氧化物的摩尔比为15-20:1-3:60:1-5,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn。
步骤c、向所述反应器中继续加入螯合剂和耦合剂,加热,搅拌得到透明溶液,其中,所述Sr(NO3)2、所述螯合剂、所述耦合剂的摩尔比为1:0.02-0.5:0.02-0.5。
步骤d、向所述透明溶液中加入所述SiO2微球,搅拌,离心,干燥得到干凝胶,然后将所述干凝胶预热,退火得到所述荧光粉。
具体地,作为优选,所述步骤a中,所述混合搅拌的温度为50-70℃,时间为25-35min。
所述水浴加热的温度为25-30℃,时间为25-35min。
所述干燥的温度为90-110℃,时间为8-12h。
具体地,作为优选,所述步骤c中,所述加热的温度为50-70℃。
所述螯合剂选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的至少一种。
所述耦合剂选自聚乙二醇、硅酸钠、凡士林中的至少一种。
具体地,作为优选,所述步骤d中,所述搅拌的时间为1-3h。
所述干燥的温度为110-130℃,时间为8-12h。
所述预热的温度为400-500℃,时间为1-2h。
所述退火的温度为900-1100℃,时间为2-6h。
第三方面,本发明实施例还提供了利用上述荧光粉制得的荧光粉膜片。
具体地,作为优选,所述荧光粉膜片的制备方法如下:
将质量比为5-20:70-80:5-10的荧光粉、树脂体系、引发剂混合后涂覆到第一层耐高温聚酯薄膜上得到荧光粉层,然后将第二层耐高温聚酯薄膜覆盖在所述荧光粉层上,在引发条件下所述荧光粉层固化,得到所述荧光粉膜片。
具体地,作为优选,所述树脂体系选自聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、聚苯乙烯中的至少一种。
所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮、过氧化二碳酸二异丙酯,偶氮二异丁腈中的至少一种,所述引发条件为加热。
第四方面,本发明实施例还提供了一种荧光粉模组结构,所述荧光粉模组结构包括上述荧光粉膜片。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
本发明实施例提供的荧光粉,其成分为xSiO2-MySrz(SiO4)n:mEuα+,其中,1≤x≤2、1≤y≤2、1≤z≤2、1≤n≤2、0.01≤m≤1,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn,α为2或3。这种荧光粉在单色光如蓝光的激发下可产生波长适宜的光,并且激发峰的半波宽窄,发光率高,色域值高,能够作为发光材料用于液晶电视的背光膜组结构中,使液晶电视显示高色域的彩色图像。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的荧光粉模组结构的示意图;
图2是本发明实施例1提供的SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+核壳结构的荧光粉被蓝光激发的激发光的波长曲线图。
附图标记分别表示:
1 荧光粉膜片,
2 结构组件,
3 扩散板,
4 反射片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
第一方面,本发明实施例提供了一种荧光粉,该荧光粉的成分为xSiO2-MySrz(SiO4)n:mEuα+;其中,1≤x≤2、1≤y≤2、1≤z≤2、1≤n≤2、0.01≤m≤1,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn,α为2或3。
本发明实施例提供的荧光粉,其成分为xSiO2-MySrz(SiO4)n:mEuα+,其中,1≤x≤2、1≤y≤2、1≤z≤2、1≤n≤2、0.01≤m≤1,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn,α为2或3。这种荧光粉在单色光如蓝光的激发下可产生波长适宜的光,并且激发峰的半波宽窄,发光率高,色域值高,能够作为发光材料用于液晶电视的背光膜组结构中,使液晶电视显示高色域的彩色图像。
具体地,本发明实施例提供的荧光粉呈核-壳结构,其核的成分包括SiO2,壳的成分包括MySrz(SiO4)n:mEuα+。其中,1≤x≤2、1≤y≤2、1≤z≤2、1≤n≤2、0.01≤m≤1,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn,α为2或3,荧光粉中还含有其他阴离子成分,如NO3 +,x、y、z、n、m的取值为使整个荧光粉的化合价为零且在上述范围的正数。上述成分的核-壳结构的荧光粉可以增大荧光粉待激发的受光面积及堆积性,进而提高荧光粉的使用效率、发光效率、色域值,且上述结构的荧光粉的稳定性好。
第二方面,本发明实施例还提供了上述荧光粉的制备方法,其制备方法包括以下步骤:
步骤101、将摩尔比为2-6:2-6:0.5-2:0.5-2的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水放入烧杯中混合搅拌,然后水浴加热,干燥,得到SiO2微球。
步骤102、将铕的氧化物加入稀硝酸溶液中溶解,将Sr(NO3)2、Mβ(CO3)γ、去离子水置于反应器中混合,然后向反应器中加入铕的氧化物与稀硝酸溶液的混合溶液,搅拌均匀;其中,Sr(NO3)2、Mβ(CO3)γ、去离子水、铕的氧化物的摩尔比为15-20:1-3:60:1-5,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn。
步骤103、向反应器中继续加入螯合剂和耦合剂,加热,搅拌得到透明溶液,其中,Sr(NO3)2、螯合剂、耦合剂的摩尔比为1:0.02-0.5:0.02-0.5。
步骤104、向透明溶液中加入SiO2微球,搅拌,离心,干燥得到干凝胶,然后将干凝胶预热,退火得到荧光粉。
采用上述方法制备的核-壳结构的荧光粉的单分散性好,表面规整,其晶型不易在研磨过程中破坏,表面缺陷少,此种结构的荧光粉还可降低猝灭效应。
具体地,在步骤101中,将摩尔比为2-6:2-6:0.5-2:0.5-2的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水放入烧杯中混合搅拌,举例来说,正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水的摩尔比可以为2:2:0.7:0.7、3:3:1:1、4:4:1:1、5:5:1.5:1.5、6:6:1:1、2:2:1.5:1.5、4:4:1.5:1.5、5:5:0.5:0.5等,混合搅拌的温度为50-70℃,例如可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等,时间为25-35min,例如可以为25min、27min、29min、31min、33min、35min等,经混合搅拌后可以得到乳白色悬浊液体。选用上述摩尔比例的原料,并采用上述混合搅拌条件可制备粒径均匀的SiO2微球的前驱体,该操作简单,便于后期制得SiO2微球,并且上述原料的价格廉价,容易获取。
进一步地,将上述乳白色悬浊液体置于25-30℃的条件下水浴加热25-35min后形成凝胶,其中,水浴加热的温度可以为25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃等,水浴加热的时间可以为25min、27min、29min、31min、33min、35min等,此时获得的凝胶即为湿SiO2微球。选择上述水浴加热的条件,便于乳白色悬浊液体形成粒径均一,弹性好的湿SiO2微球。
然后将获得的湿SiO2微球置于真空烘箱中干燥,其中,干燥的温度为90-110℃,例如可以为90℃、95℃、100℃、105℃、110℃等,时间为8-12h,例如可以为8h、9h、10h、11h、12h等,并且控制真空烘箱中的气压小于100Pa,例如气压可以为99Pa、95Pa、90Pa、89Pa、85Pa、80Pa等。采用上述干燥条件可得到粒径为100-300nm的SiO2微球,该SiO2微球单分散性好,弹性好,强度好,便于荧光粉壳的附着及形成。
具体地,在步骤102中,将铕的氧化物与稀硝酸溶液混合,使铕的氧化物溶解,同时将Sr(NO3)2、Mβ(CO3)γ、去离子水置于反应器中混合待用,然后将铕的氧化物与稀硝酸溶液的混合溶液加入反应器中,与Sr(NO3)2、Mβ(CO3)γ、去离子水混合溶液混合并搅拌均匀。其中,搅拌的时间可以为1-5min,Sr(NO3)2、Mβ(CO3)γ、去离子水、铕的氧化物的摩尔比为15-20:1-3:60:1-5,例如可以为15:1:60:1、16:2:60:2、17:2:60:3、18:2:60:4、19:3:60:4、20:2:60:3、19:2:60:3等,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn,β、γ均为正数,稀硝酸溶液的质量浓度可以为30%-68%,稀硝酸溶液的加入量为使铕的氧化物溶解即可,优选铕的氧化物与稀硝酸的混合溶液为酸性溶液。选用上述摩尔比例的原料混合搅拌便于后期制备荧光粉的壳,由上述原料制得的荧光粉的壳在单色光如蓝光的激发下可产生波长适中的光,并且激发峰的半波宽窄,发光效果好,可大大提高制得的荧光粉的色域值。
更为详细地,通过调整M并配合不同化合价态的Eu,可以制得不同颜色的荧光粉,以扩大本发明实施例提供的荧光粉的应用范围,举例来说,当M为Li,Eu为三价时,制得的荧光粉为红色荧光粉;当M为Ba,Eu为两价时,制得的荧光粉为绿色荧光粉。
具体地,在步骤103中,向步骤102中得到的混合溶液中继续加入螯合剂和耦合剂,然后在50-70℃的条件下加热,例如加热的温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等,并搅拌得到透明溶液。加入螯合剂和耦合剂并在上述温度条件下加热,可使混合溶液中Sr2+、M2 γ+/β、Eu3+在螯合剂和耦合剂的作用下络合形成网状物,以便于后期在SiO2微球的表面形成壳层结构。作为优选,螯合剂选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的至少一种,例如螯合剂可以为这三种螯合剂中的任意一种、两种或者全部三种的混合物,螯合剂还可以为这三种酸对应的钠盐、钾盐、钙盐等,这几种螯合剂的价格低廉、容易获取,且螯合效果好,能够使Sr2+、Li+、Eu3+形成螯合物。作为优选,耦合剂选自聚乙二醇、硅酸钠、凡士林中的至少一种。例如耦合剂可以为这三种耦合剂中的任意一种、两种或者全部三种的混合物,这几种耦合剂的价格低廉、容易获取、耦合效果好,便于螯合物之间形成链状物。
具体地,在步骤104中,将SiO2微球加入上述透明溶液中,然后搅拌1-3h,例如搅拌的时间可以为1h、1.5h、2h、2.5h、3h等,并且在搅拌过程中,搅拌速度逐渐增大,以得到粘稠液体。将该粘稠液体离心得到固相物,然后将固相物置于真空烘箱中,在小于100Pa的气压条件下干燥,得到干凝胶,其中,干燥的气压可以为99Pa、95Pa、90Pa、89Pa、85Pa、80Pa等,干燥的温度为110-130℃,例如可以为110℃、115℃、120℃、125℃、130℃等,干燥的时间为8-12h,例如可以为8h、9h、10h、11h、12h等。如此设置干燥条件,便于凝胶气泡中的气体完全排出,以得到质地均匀的干凝胶。然后将干凝胶在400-500℃的条件下预热1-2h,预热的温度可以为400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃等,预热的时间可以为1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h等。进一步地将预热后的干凝胶退火得到荧光粉,其中,退火的温度为900-1100℃,例如退火的温度可以为900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃等,退火的时间为2-6h,例如可以为2h、3h、4h、5h、6h等。预热和退火均可保证反应过程的平稳,可以减小荧光粉的核-壳结构之间以及相同成分的核-核、壳-壳之间的残余应力,以提高荧光粉的强度和核-壳结构的稳定性,在研磨时,荧光粉球体的晶型不易破坏,表面不易产生缺陷。
第三方面,本发明实施例提供了利用上述荧光粉制得的荧光粉膜片。
利用上述荧光粉制得的荧光粉膜片在单色光如蓝光的激发下产生的光的波长适中,激发峰的半波宽窄,可提高发光效率,提升色域值。
具体地,上述荧光粉膜片的制备方法如下:
将质量比为5-20:70-80:5-10的荧光粉、树脂体系、引发剂混合后涂覆到第一层耐高温聚酯薄膜上得到荧光粉层,然后将第二层耐高温聚酯薄膜覆盖在该荧光粉层上,在引发条件下荧光粉层固化,得到荧光粉膜片,即该荧光粉膜片的中间层为荧光粉层,荧光粉层的上下层为耐高温聚酯薄膜,其中,荧光粉、树脂体系、引发剂的质量比可以为1:12:1、7:75:7、15:76:10、6:79:6、2:8:1等。该制备荧光粉膜片的方法简单,便于推广。
具体地,树脂体系可以为荧光粉提供分散基质,便于荧光粉涂覆到耐高温聚酯薄膜上,以形成荧光粉层。作为优选,树脂体系选自聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、聚苯乙烯中的至少一种,例如树脂体系选自这三种树脂中的任意一种、任意两种、或者为三种的混合物,这几种树脂体系可交联形成网状结构,便于荧光粉均匀地分散在其中,粘附性好,易在引发剂的作用下固化,而且价格低廉,容易获取。
具体地,引发剂可使上述树脂体系及荧光粉的混合物固化,便于形成荧光粉膜片。作为优选,引发剂选自过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮、过氧化二碳酸二异丙酯,偶氮二异丁腈中的至少一种,引发条件为加热。其中,加热的温度为60-90℃,例如可以为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等,引发剂可以为上述四种引发剂中的任意一种、两种、三种、或者为全部四种的混合物,采用上述引发剂在上述温度的作用下,荧光粉与树脂体系固化的速度适应,与耐高温聚酯薄膜的粘结力好。
第四方面,本发明实施例还提供了一种荧光粉模组结构,该荧光粉模组结构包括上述荧光粉膜片。
利用上述荧光粉膜片制得的荧光粉模组结构可以应用于液晶电视中的背光模组结构中,可提高液晶电视的色域值。
具体地,如附图1所示,荧光粉模组结构包括结构组件2、荧光粉膜片1、扩散板3、反射片4,当单色光如蓝光由灯条发光后打在反射板4上,蓝光经反射板4反射后穿过扩散板3上,然后打在荧光粉膜片1(如黄色荧光粉)上后激发产生白光。激发产生的白光一部分发生散射再次经反射片4反射,另一部分白光经过扩散板3及其他部件(如棱镜片和偏振光片),白光多次循环激发荧光粉膜片1,经扩散板3及其他部件(如棱镜片和偏振光片)增光筛选后,最后经过液晶面板,形成高色域的彩色图像。
以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。
在以下具体实施例中,所涉及的操作未注明条件者,均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种成分为SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+的核壳结构的荧光粉,该荧光粉通过如下方法制备得到:将摩尔比为4:4:1:1的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水放入烧杯中并在60℃的条件下搅拌30min,然后在28℃的条件下水浴加热30min,进一步地在100℃,气压为98Pa的真空干燥箱中干燥8h,得到SiO2微球,待用;将0.18molSr(NO3)2、0.02molLi2CO3、0.6mol去离子水置于反应器中,将0.03molEu2O3溶解于30ml的质量浓度为45%的稀硝酸溶液中,待Eu2O3完全溶解后,将Eu2O3和稀硝酸溶液的混合溶液加入反应器中搅拌均匀,进一步地向反应器中加入0.072mol柠檬酸、0.036mol聚乙二醇,加热到60℃,搅拌混合溶液至透明;然后将上述SiO2微球置于透明溶液中,搅拌2h,离心,将离心后的固相物在120℃,气压为95Pa的真空烘箱中干燥8h,得到干凝胶,然后将干凝胶置于管式炉中在450℃时预热1h后,在1000℃的条件下退火5h,得到SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+的核壳结构的荧光粉,该荧光粉为红色荧光粉。
实施例2
本实施例提供了一种成分为SiO2-BaSrSiO4:0.04Eu3+的核壳结构的荧光粉,该荧光粉通过如下方法制备得到:将摩尔比为4:4:1:1的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水放入烧杯中并在58℃的条件下搅拌28min,然后在28℃的条件下水浴加热31min,进一步地在110℃,气压为98Pa的真空干燥箱中干燥9h,得到SiO2微球,待用;将0.2molSr(NO3)2、0.03mol BaCO3、0.6mol去离子水置于反应器中,将0.04molEu2O3溶解于30ml的质量浓度为35%的稀硝酸溶液中,待Eu2O3完全溶解后,然后将Eu2O3和稀硝酸溶液的混合溶液加入反应器中搅拌均匀,进一步地向反应器中加入0.08mol乙二胺四乙酸、0.04mol聚乙二醇,加热到50℃,搅拌混合溶液至透明;然后将上述SiO2微球置于透明溶液中,搅拌3h,离心,将离心后的固相物在130℃,气压为95Pa的真空烘箱中干燥12h,得到干凝胶,然后将干凝胶置于管式炉中在500℃时预热2h后,在900℃的条件下退火6h,得到SiO2-BaSrSiO4:0.04Eu3+的核壳结构的荧光粉,该荧光粉为红色荧光粉。
实施例3
本实施例提供了一种成分为SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+的核壳结构的荧光粉,该荧光粉通过如下方法制备得到:将摩尔比为5:5:0.5:0.5的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水放入烧杯中并在50℃的条件下搅拌25min,然后在25℃的条件下水浴加热25min,进一步地在110℃,气压为80Pa的真空干燥箱中干燥12h,得到SiO2微球,待用;将0.17molSr(NO3)2、0.03molLi2CO3、0.6mol去离子水置于反应器中,将0.03molEu2O3溶解于30ml的质量浓度为45%的稀硝酸溶液中,待Eu2O3完全溶解后,然后将Eu2O3和稀硝酸溶液的混合溶液加入反应器中搅拌均匀,进一步地向反应器中加入0.06mol酒石酸、0.05mol聚乙二醇,加热到70℃,搅拌混合溶液至透明;然后将上述SiO2微球置于透明溶液中,搅拌3h,离心,将离心后的固相物在130℃,气压为90Pa的真空烘箱中干燥12h,得到干凝胶,然后将干凝胶置于管式炉中在400℃时预热2h后,在1100℃的条件下退火2h,得到SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+的核壳结构的荧光粉,该荧光粉为红色荧光粉。
实施例4~6
本实施例提供了一种利用实施例1~3提供的荧光粉制得的荧光粉膜片,通过将质量比为5:72:5的荧光粉、聚甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈混合后涂覆到第一层耐高温聚酯薄膜上得到荧光粉层,然后将第二层耐高温聚酯薄膜覆盖在荧光粉层上,然后放入烘干箱中,在80℃加热1h,该荧光粉层固化,得到荧光粉膜片。
实施例7
本实施例作为对照实施例提供了一种利用现有技术中提供的SrGa2S4:Eu3+硫化物荧光粉制得的荧光粉膜片。本实施例与实施例4的不同之处仅在于,本实施例中所使用的荧光粉为SrGa2S4:Eu3+硫化物荧光粉。
实施例8~10
本实施例利用实施例4-6所制备的荧光粉膜片来制得荧光粉模组结构,将实施例4-6所制备的荧光粉膜片分别与结构组件、扩散板、反射片组装,可得到四个荧光粉模组结构,以应用于液晶电视的背光模组结构中。其中,荧光粉模组结构如附图1所示。
应用实施例11~14
本应用实施例对实施例4-7提供的荧光粉膜片的透过效率、使用寿命及表面气泡现象进行评价,在温度为60℃,相对湿度为95%的条件下,进行模拟老化试验,并对上述荧光粉膜片的透光率、使用寿命、表面的气泡进行评价,其中,将上述实施例4-7提供的荧光粉膜片顺次编号为1号、2号、3号、4号,具体测试参数如表1所示。
表1
荧光粉膜片 | 透光效率/% | 使用寿命/h | 表面气泡 |
1号 | 约60 | 约30000 | 不存在气泡现象 |
2号 | 约60 | 约30000 | 不存在气泡现象 |
3号 | 约60 | 约30000 | 不存在气泡现象 |
4号 | 约40 | 约27300 | 存在大量气泡现象 |
由表1可以看出,实施例4-6提供的荧光粉膜片较实施例7提供的荧光粉膜片的透光效果提升20%以上,使用寿命提升10%以上,表面不存在气泡现象。可见,本发明提供的荧光粉膜片的透光效果好,使用寿命长,表面不存在气泡现象,能够满足高色域液晶电视的使用需求。
应用实施例15
本应用实施例采用柯尼卡美能达分光辐射亮度计CS-2000仪器对实施例1提供的SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+核壳结构的荧光粉激发的光的波长进行表征,SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+核壳结构的荧光粉的激发图谱曲线如图2所示。
由图2可以看出SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+核壳结构的荧光粉的激发光的波长为625nm,适宜蓝光的激发,且激发峰的半波宽窄。可见,本发明实施例提供的SiO2-LiSrSiO4:0.06Eu3+核壳结构的荧光粉的激发光的波长适中,激发峰的半波宽窄,可大大提高发光效率,提升色域值,荧光粉的稳定性大大提高,能够满足高色域液晶电视的使用需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种荧光粉,其特征在于,所述荧光粉的成分为xSiO2-MySrz(SiO4)n:mEuα+;
其中,1≤x≤2、1≤y≤2、1≤z≤2、1≤n≤2、0.01≤m≤1,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn,α为2或3。
2.根据权利要求1所述的荧光粉,其特征在于,所述荧光粉呈核-壳结构,所述核的成分包括SiO2,所述壳的成分包括MySrz(SiO4)n:mEuα+。
3.权利要求1或2所述的荧光粉的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤a、将摩尔比为2-6:2-6:0.5-2:0.5-2的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水放入烧杯中混合搅拌,然后水浴加热,干燥,得到SiO2微球;
步骤b、将铕的氧化物加入稀硝酸溶液中溶解,将Sr(NO3)2、Mβ(CO3)γ、去离子水置于反应器中混合,然后向所述反应器中加入所述铕的氧化物与稀硝酸溶液的混合溶液,搅拌均匀;
其中,所述Sr(NO3)2、所述Mβ(CO3)γ、去离子水、所述铕的氧化物的摩尔比为15-20:1-3:60:1-5,M为Li、Na、K、Sr、Ba、或者Zn;
步骤c、向所述反应器中继续加入螯合剂和耦合剂,加热,搅拌得到透明溶液,其中,所述Sr(NO3)2、所述螯合剂、所述耦合剂的摩尔比为1:0.02-0.5:0.02-0.5;
步骤d、向所述透明溶液中加入所述SiO2微球,搅拌,离心,干燥得到干凝胶,然后将所述干凝胶预热,退火得到所述荧光粉。
4.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述混合搅拌的温度为50-70℃,时间为25-35min;
所述水浴加热的温度为25-30℃,时间为25-35min;
所述干燥的温度为90-110℃,时间为8-12h。
5.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤c中,所述加热的温度为50-70℃;
所述螯合剂选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的至少一种;
所述耦合剂选自聚乙二醇、硅酸钠、凡士林中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤d中,所述搅拌的时间为1-3h;
所述干燥的温度为110-130℃,时间为8-12h;
所述预热的温度为400-500℃,时间为1-2h;
所述退火的温度为900-1100℃,时间为2-6h。
7.利用权利要求1或2任一项所述的荧光粉制得的荧光粉膜片。
8.根据权利要求7所述的荧光粉膜片,其特征在于,所述荧光粉膜片的制备方法如下:
将质量比为5-20:70-80:5-10的荧光粉、树脂体系、引发剂混合后涂覆到第一层耐高温聚酯薄膜上得到荧光粉层,然后将第二层耐高温聚酯薄膜覆盖在所述荧光粉层上,在引发条件下所述荧光粉层固化,得到所述荧光粉膜片。
9.根据权利要求8所述的荧光粉膜片,其特征在于,所述树脂体系选自聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、聚苯乙烯中的至少一种;
所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮、过氧化二碳酸二异丙酯,偶氮二异丁腈中的至少一种,所述引发条件为加热。
10.一种荧光粉模组结构,其特征在于,所述荧光粉模组结构包括权利要求7-9任意一项所述的荧光粉膜片。
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Citations (8)
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---|---|---|---|---|
CN101892047A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-24 | 北京交通大学 | 一种核壳荧光材料及其制备方法 |
CN102191055A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-09-21 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 核壳结构硅酸盐发光材料及其制备方法 |
CN102191033A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-09-21 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种核壳结构荧光材料及其制备方法 |
CN102559175A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-11 | 湘能华磊光电股份有限公司 | Sr2SiO4:XEu2+荧光粉及其制备方法 |
TW201237143A (en) * | 2010-11-08 | 2012-09-16 | Univ Niigata | Yellow phosphor and manufacturing method therefor |
CN102732247A (zh) * | 2011-04-15 | 2012-10-17 | 黄裕仁 | 制备硅酸盐荧光粉的方法及由其所制得的硅酸盐荧光粉 |
CN104004126A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-27 | 盐城工学院 | 有机荧光发光薄膜的制备方法 |
EP2848675A1 (en) * | 2012-05-08 | 2015-03-18 | Ocean's King Lighting Science&Technology Co., Ltd. | Core-shell structured silicate luminescent material and preparation method therefor |
-
2016
- 2016-11-22 CN CN201611044665.8A patent/CN106590620A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102191055A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-09-21 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 核壳结构硅酸盐发光材料及其制备方法 |
CN102191033A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-09-21 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种核壳结构荧光材料及其制备方法 |
CN101892047A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-24 | 北京交通大学 | 一种核壳荧光材料及其制备方法 |
TW201237143A (en) * | 2010-11-08 | 2012-09-16 | Univ Niigata | Yellow phosphor and manufacturing method therefor |
CN102732247A (zh) * | 2011-04-15 | 2012-10-17 | 黄裕仁 | 制备硅酸盐荧光粉的方法及由其所制得的硅酸盐荧光粉 |
CN102559175A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-11 | 湘能华磊光电股份有限公司 | Sr2SiO4:XEu2+荧光粉及其制备方法 |
EP2848675A1 (en) * | 2012-05-08 | 2015-03-18 | Ocean's King Lighting Science&Technology Co., Ltd. | Core-shell structured silicate luminescent material and preparation method therefor |
CN104004126A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-27 | 盐城工学院 | 有机荧光发光薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
XIN -YUAN SUN ET AL.: "Luminescence behavior of Li2Sr1-3x/2EuxSiO4 red phosphors for LED applications", 《LUMINESCENCE》 * |
刘红利: "近紫外激发白光LED用荧光粉的制备和发光性能的研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
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