CN106085343A - 一种透明触变胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种透明触变胶及其制备方法，由以下原料以重量份计组成：苯基树脂70‑135份，气相法白炭黑5.0‑10.0份，金属催化剂0.1‑0.3份，阻聚剂0.03‑0.06份，苯基含氢硅油交联剂10‑25份，触变剂0.2‑0.4份；通过以上原料混合，固化制得透明触变胶。本发明采用折光度为1.43‑1.46，乙烯基含量为2.5‑5.5%的苯基树脂为原料，使制得的透明触变胶透明度高，产品独一性强。此外，由于本发明的透明触变胶还具有触变性、机械强度和韧性好的特点，可应用于透镜及透明灯丝灯中，而且制备方法简单，制备成本低，环保无污染，具有广阔的市场前景和应用价值。

Description

一种透明触变胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种透明触变胶及其制备方法。
背景技术
LED灯丝灯常用的封装工艺是把多颗LED芯片串联封装在蓝宝石、玻璃和金属支架长基板上，再使用掺杂了荧光粉的封装胶来完成封装。其中LED芯片必须固定在支架等便于使用的装置中，芯片与支架必须通过引线引出加注电流的导线，这些引线很细，是直径仅0.1mm以下的金或铝线，不耐冲击；此外，芯片表面必须不受水、气等物质侵蚀。这就要用封装胶对LED芯片进行封装，起保护灯芯，透光，完成输出电信号，保护管芯正常工作功能。同时，封装胶点胶工艺决定了封装胶需要有高的触变性，点胶机将胶点在灯丝上之后，要求保持出胶的形状，在高温固化过程中亦不能有任何变形。
由于环氧树脂具有优异的粘接性、密封性、耐腐蚀性等优点，被用作第一代封装材料，但是由于其固化内应力大、冲击强度低、耐热性差、易老化黄变等缺点，降低了LED器件的使用寿命，因此逐渐被市场淘汰。现在市场上主流是采用有机硅类封装胶。
公开专利CN103881394A公开了一种灯丝封装胶，采用有机膨润土作为触变剂，有机膨润土是片层状结构，分子链很难插入其中形成纳米分散，从而影响透光率，降低亮度；且膨润土不能纳米分散的话会影响荧光粉的均匀度，造成色温偏差较大；且用量太大，封装厂家使用添加荧光粉时较难分散，会造成分散时阻力很大温度较高，大大缩短可操作时间。
目前市售乙烯基硅油、含氢硅油和硅树脂原料挥发份均较高，均在1％左右及以上，而灯丝灯采用的是透明球泡壳，并且是全真空密闭或者是充惰性气体，在长期点亮过程中，灯丝表面的温度会达到150℃，胶的低挥发性物质会迁移出来，灯关闭时会冷凝到泡壳内壁，形成点状油状物。这样会降低美观性、影响光亮度，甚至会引起光衰。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种透明触变胶及其制备方法。本发明采用折光度为1.43-1.46，乙烯基含量为2.5-5.5％的苯基树脂为原料，使制得的透明触变胶透明度高，产品独一性强。此外，由于本发明的透明触变胶还具有触变性、机械强度和韧性好的特点，可应用于透镜及透明灯丝灯中，而且制备方法简单，制备成本低，环保无污染，具有广阔的市场前景和应用价值。
为解决解决现有技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种透明触变胶及其制备方法，由以下原料以重量份计组成：
进一步地，所述苯基树脂的折光度为1.43-1.46，乙烯基含量为2.5-5.5％；
更进一步地，所述苯基树脂由以下方法制备而成：(1)水玻璃和去离子水混合组成原料1；乙烯基双封头、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙醇混合组成原料2；乙醇和六甲基二硅氧烷混合组成原料3；(2)将原料1、原料2和原料3依次加入有乙醇和盐酸的反应釜中，回流反应；(3)然后酸洗，脱水，得到树脂液；(4)将树脂液调pH值至6.5-7.5，再脱水；(5)将树脂液另加入反应釜中，在温度为140-180℃，抽真空脱水脱溶剂，得到苯基树脂。
进一步地，所述交联剂为苯基含氢硅油，含氢量为1％-3％。
进一步地，所述金属催化剂为铂催化剂。
进一步地，所述阻聚剂为丁炔醇。
进一步地，所述触变剂为硅橡胶触变剂。
本发明还提供一种透明触变胶的制备方法，其制备步骤如下：
(1)将苯基树脂和气相法白炭黑混合并研磨细化，得到胶料；
(2)将金属催化剂、阻聚剂和步骤(1)得到的胶料混合均匀，得到混合胶料A；
(3)将苯基含氢硅油和触变剂混合均匀，得到混合胶料B；
(4)将混合胶料A和混合胶料B以质量比为3-9：1混合均匀，真空脱泡，再注入点胶机中，点胶成型；在温度为140-160℃下，固化成型，得到透明触变胶。
进一步地，所述步骤(1)中苯基树脂和白炭黑混合并研磨细化是在三辊机中完成。
进一步地，所述步骤(4)中固化成型时间为2-5h。
本发明的透明触变胶的性能指标如表1：
表1本发明的透明触变胶的性能指标
项目 性能指标
邵氏硬度 40-55HA
抗张强度 3-5MPa
断裂伸长率 90-110％
透光率(2mm) ≥95％
本发明的一种透明触变胶及其制备方法，与现有技术相比，具有如下突出实质特点和显著的优点：
1.本发明的透明触变胶采用折光度为1.43-1.46，乙烯基含量为2.5-5.5％的苯基树脂为原料，使制得的透明触变胶透明度高，产品独一性强；
2.本发明的透明触变胶不仅触变性好，而且还具有良好的机械强度和韧性；
3.本发明的透明触变胶的制备方法简单，制备成本低，环保无污染，具有广阔的市场应用价值。
附图说明
图1为实施例1得到的透明触变胶(2mm)的透光率检测结果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式及附图对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种透明触变胶：
(1)将130g苯基树脂(乙烯基含量3.5％)和6g气相法白炭黑投入三辊机中研磨细化，得到胶料；
(2)将0.2g铂催化剂、0.05g阻聚剂丁炔醇和步骤(1)得到的胶料混合均匀，得到混合胶料A；
(3)将19.77g苯基含氢硅油(含氢量2％)和0.28硅橡胶触变剂混合均匀，得到混合胶料B；
(4)将混合胶料A和混合胶料B以质量比为7:1混合均匀，真空脱泡，再注入点胶机中，点胶成型；在温度为150℃下，固化成型3h，得到透明触变胶。
将得到的透明触变胶取2mm厚透明触变胶进行透光率检测，检测结果如图1。
实施例2
一种透明触变胶：
(1)将135g苯基树脂(乙烯基含量为2.5％)和10g气相法白炭黑投入三辊机中研磨细化，得到胶料；
(2)将0.2g铂催化剂、0.05g阻聚剂丁炔醇和步骤(1)得到的胶料混合均匀，得到混合胶料A；
(3)将25g苯基含氢硅油(含氢量2％)和0.33硅橡胶触变剂混合均匀，得到混合胶料B；
(4)将混合胶料A和混合胶料B以质量比为7:1混合均匀，真空脱泡，再注入点胶机中，点胶成型；在温度为140℃下，固化成型2h，得到透明触变胶。
实施例3
一种透明触变胶：
(1)将70g苯基树脂(乙烯基含量为5％)和5g气相法白炭黑投入三辊机中研磨细化，得到胶料；
(2)将0.1g铂催化剂、0.03g阻聚剂丁炔醇和步骤(1)得到的胶料混合均匀，得到混合胶料A；
(3)将20g苯基含氢硅油(氢含量为2％)和0.2硅橡胶触变剂混合均匀，得到混合胶料B；
(4)将混合胶料A和混合胶料B以质量比为3:1混合均匀，真空脱泡，再注入点胶机中，点胶成型；在温度为160℃下，固化成型5h，得到透明触变胶。
实施例4
一种透明触变胶：
(1)将90g苯基树脂(乙烯基含量4.1％)和6.5g气相法白炭黑投入三辊机中研磨细化，得到胶料；
(2)将0.22g铂催化剂、0.05g阻聚剂丁炔醇和步骤(1)得到的胶料混合均匀，得到混合胶料A；
(3)将13.67g苯基含氢硅油(含氢量为3％)和0.28硅橡胶触变剂混合均匀，得到混合胶料B；
(4)将混合胶料A和混合胶料B以质量比为6:1混合均匀，真空脱泡，再注入点胶机中，点胶成型；在温度为145℃下，固化成型3.5h，得到透明触变胶。
实施例5
一种透明触变胶：
(1)将65g苯基树脂(乙烯基含量3.5％)和7g气相法白炭黑投入三辊机中研磨细化，得到胶料；
(2)将0.3g铂催化剂、0.06g阻聚剂丁炔醇和步骤(1)得到的胶料混合均匀，得到混合胶料A；
(3)将10g苯基含氢硅油(含氢量3％)和0.4g硅橡胶触变剂混合均匀，得到混合胶料B；
(4)将混合胶料A和混合胶料B以质量比为9:1混合均匀，真空脱泡，再注入点胶机中，点胶成型；在温度为150℃下，固化成型3h，得到透明触变胶。
实施例6
一种透明触变胶：
(1)将100g苯基树脂(乙烯基含量5％)和6.2g气相法白炭黑投入三辊机中研磨细化，得到胶料；
(2)将0.21g铂催化剂、0.04g阻聚剂丁炔醇和步骤(1)得到的胶料混合均匀，得到混合胶料A；
(3)将25g苯基含氢硅油(含氢量2％)和0.38g硅橡胶触变剂混合均匀，得到混合胶料B；
(4)将混合胶料A和混合胶料B以质量比为4:1混合均匀，真空脱泡，再注入点胶机中，点胶成型；在温度为150℃下，固化成型2.5h，得到透明触变胶。

Claims (10)

1.一种透明触变胶，其特征在于，由以下原料以重量份计组成：
苯基树脂 70-135份，
气相法白炭黑 5.0-10.0份，
金属催化剂 0.1-0.3份，
阻聚剂 0.03-0.06份，
交联剂 10-25份，
触变剂 0.2-0.4份。
2.根据权利要求1所述的一种透明触变胶，其特征在于：所述苯基树脂的折光率为1.43-1.46，乙烯基含量为2.5-5.5%。
3.根据权利要求2所述的一种透明触变胶，其特征在于：所述苯基树脂由以下方法制备而成：（1）水玻璃和去离子水混合组成原料1；乙烯基双封头、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙醇混合组成原料2；乙醇和六甲基二硅氧烷混合组成原料3；（2）将原料1、原料2和原料3依次加入有乙醇和盐酸的反应釜中，回流反应；（3）然后酸洗，脱水，得到树脂液；（4）将树脂液调pH值至6.5-7.5，再脱水；（5）将树脂液另加入反应釜中，在温度为140-180℃，抽真空脱水脱溶剂，得到苯基树脂。
4.根据权利要求1所述的一种透明触变胶，其特征在于：所述交联剂为苯基含氢硅油，含氢量为1%-3%。
5.根据权利要求1所述的一种透明触变胶，其特征在于：所述金属催化剂为铂催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种透明触变胶，其特征在于：所述阻聚剂为丁炔醇。
7.根据权利要求1所述的一种透明触变胶，其特征在于：所述触变剂为硅橡胶触变剂。
8.一种制备权利要求1所述的透明触变胶的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：
（1）将苯基树脂和气相法白炭黑混合并研磨细化，得到胶料；
（2）将金属催化剂、阻聚剂和步骤（1）得到的胶料混合均匀，得到混合胶料A；
（3）将苯基含氢硅油和触变剂混合均匀，得到混合胶料B；
（4）将混合胶料A和混合胶料B以质量比为3-9：1混合均匀，真空脱泡，再注入点胶机中，点胶成型；在温度为140-160℃下，固化成型，得到透明触变胶。
9.根据权利要求8所述的一种透明触变胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中苯基树脂和白炭黑混合并研磨细化是在三辊机中完成。
10.根据权利要求8所述的一种透明触变胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，固化成型时间为2-5h。
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