CN105567105B - 高折射率芯片级封装led白光芯片荧光胶膜及制备方法 - Google Patents

高折射率芯片级封装led白光芯片荧光胶膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜及制备方法，步骤为：卡式铂金催化甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷反应得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂，加入α,ω‑双氢封端聚甲基苯基硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅树脂、LED荧光粉、抑制剂、增粘剂和甲基苯基含氢硅油混匀，经真空压合得到厚度为70微米‑700微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。该胶膜适用于封装芯片级白光LED的封装。本发明方法简单，没有使用溶剂，是一种绿色环保的生产制备工艺；荧光胶膜厚度均匀性非常好，完全避免了荧光粉沉降，胶膜常温储存时间长，胶膜固化后硬度高，使得倒装LED白光芯片的批次稳定性高，色温一致。

Description

高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜及制备方法及应用。
背景技术
半导体照明技术是21世纪最具有发展前景的高科技领域之一，其中发光二极管(Light Emitting Diode，以下简称LED)是其核心技术。LED是一类能直接将电能转化为光能的发光元件，由于它具有工作电压低、耗电量小、发光效率高、发光响应时间极短、光色纯、结构牢固、抗冲击、耐振动、性能稳定可靠、重量轻、体积少和成本低等一系列特性，因而得到了广泛的应用和突飞猛进的发展。
随着功率型白光LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有了大幅度提高。为了制造出高性能、高功率型白光LED器件，对芯片制造技术、含有荧光粉胶水封装技术和散热技术要求很高。LED芯片封装材料的性能和封装工艺对其发光效率、亮度以及使用寿命也将产生显著影响。从芯片制造、封装材料和封装工艺的角度来讲，在简化封装工艺和降低封装成本的同时，延长LED的寿命和增强出光效率，这就需要发明和封装工艺所对映的封装材料。
目前，LED白光芯片的制备一般需要进行很多工艺步骤才能完成，例如焊线、点胶(含荧光粉)、烘烤固化、测试分拣等，其中点胶是目前封装步骤过程中的特别重要步骤。
LED封装步骤是LED白光芯片的制备过程中至关重要的步骤，但是存在过程繁琐，工艺复杂，不容易控制等很多问题。目前，LED封装通常使用含有荧光粉的有机硅封装胶水，一般采用点胶工艺和分阶段固化工艺，这就意味着LED封装工艺中，必须将封装胶水的A组分和B组分准确称重，并且添加一定比例的荧光粉，混合均匀后，经过脱泡，灌入点胶器中，经过点胶设备，进行点胶。该封装工艺存在很多弊病，例如所用的封装胶粘度大，不容易混合均匀；混合后的胶不容易脱泡，导致封装胶体内含有气泡，造成封装芯片容易产生残次品；荧光粉比重大于封装胶水，所以荧光粉在封装胶水内容易产生沉降，造成封装LED的色温和显色指数变化大，这就要求对完成封装的LED芯片必须经过测试分筛，才能使用，所以目前的生产路线长，效率低，批次稳定性差；此外，封装厂家必须在短时间内完成非常繁琐使用过程，而且混合后的封装胶水使用时间特别短，一般仅仅8个小时。超过使用时间后，混合胶水粘度升高，不再适宜点胶，这造成封装胶浪费。此外，目前的工艺路线只能单颗封装制造，存在生产路线长、成本高、效率低和批次稳定性差的严重问题。
中国发明专利2015102453848中公布了发光二极管快速封装粘性荧光胶膜及制备方法及应用，其中涉及低折荧光胶膜，这种胶膜可以用于CPS封装，提高封装效率和降低生产成本，然而，这种荧光胶膜存在折光率低的缺点，固化胶膜的硬度与柔韧性适中。
为了提高发光效率，高折光指数的有机硅材料经常用作LED封装材料，这种材料是粘度大的液体，和荧光粉混合后，荧光粉也存在明显沉降的问题，以及不容易储存。为了制备高折光指数的有机硅胶膜材料必须突破许多关键技术，例如防止荧光粉沉降，保证长期储存时其形状必须稳定，具有长储存期。
总之，现有LED芯片的胶水封装过程容易产生残次品，而且工艺路线长、点胶时间长、成品率低，以及生产效率低下，从而导致生产成本高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
本发明的第二个目的是提供一种高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的应用。
本发明的技术方案概述如下:
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)取甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷，混合均匀得混合物一；所述单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.3-0.9倍；
(2)将混合物一与相当于混合物一质量3.0×10-8～1.5×10-5倍的卡式铂金催化剂混合均匀，在50～100℃反应2～6小时，得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂；调节温度至50-60℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应5-30分钟，降低温度至室温得混合物二；所述α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.01-0.1倍；
(3)向混合物二中，加入混合物二质量0.01-0.1倍的甲基苯基乙烯基硅树脂，0.05-2.0倍的LED荧光粉，搅拌混合均匀，得到混合物三；
(4)向混合物三中，按照2-10分钟间隔依次加入混合物三质量0.0005～0.01倍抑制剂，0.005～0.03倍增粘剂，甲基苯基含氢硅油混合均匀，得混合物四，所述甲基苯基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)所述甲基苯基乙烯基硅树脂乙烯基摩尔数的0.8-2.5倍；
(5)将混合物四放置到两层离型膜之间，经真空压合得到厚度为70微米-700微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
优选地：甲基苯基乙烯基硅树脂的规格为乙烯基含量0.1％-10％、粘度500-200000mPa.s，折光指数1.45-1.56，或者在所述范围内的不同规格的甲基苯基乙烯基硅树脂的混合物；
优选地：单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度20-10000mPa.s，折光指数1.45-1.56，或者在所述范围内的不同规格的单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的混合物；
优选地：α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度20-10000mPa.s，折光指数1.45-1.56，或者在所述范围内的不同规格的α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的混合物；
优选地：甲基苯基含氢硅油的规格为氢含量0.05％-1％、粘度5-500mPa.s，或者在所述范围内的不同规格的甲基苯基含氢硅油的混合物。
优选地：LED荧光粉为YAG荧光粉、氮化物荧光粉和硅酸盐系荧光粉至少一种。
优选地：抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇和2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。
增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2，4，6，8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2，4，6–三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基)]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、第一种含有环氧基改性增粘剂(I)、第二种含有环氧基改性增粘剂(II)和第三种含有环氧基改性增粘剂(III)中的至少一种；
第一种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：
其中，R1-1为乙烯基、甲基或苯基；R1-2为乙烯基、甲基或苯基；R1-3为乙烯基、甲基或苯基；
R2为甲基或苯基；
R3为甲基或苯基；
R4-1为乙烯基、甲基或苯基；R4-2为乙烯基、甲基或苯基；R4-3为乙烯基、甲基或苯基；
m+n+o为10-100的整数，并且n和o分别是≥1的整数，(n+o)/(m+n+o)＝0.1-0.4；
第二种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：
其中，R5-1为氢、甲基或苯基；R5-2为氢、甲基或苯基；R5-3为氢、甲基或苯基；
R6为甲基或苯基；
R7为甲基或苯基；
R8-1为氢、甲基或苯基；R8-2为氢、甲基或苯基；R8-3为氢、甲基或苯基；
p+q+r为10-100的整数，并且q和r分别是≥1的整数，(q+r)/(p+q+r)＝0.1-0.4；
第三种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：
其中，R9-1为氢、甲基或苯基；R9-2为氢、甲基或苯基；R9-3为氢、甲基或苯基；
R10为甲基或苯基；
R11为甲基或苯基；
R12为甲基或苯基；
R13-1为氢、甲基或苯基；R13-2为氢、甲基或苯基；R13-3为氢、甲基或苯基；
t为1-4的整数，s+u+v为10-100的整数，并且u和v分别是≥1的整数，(u+v)/(s+u+v)＝0.1-0.4；
上述方法制备的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
上述高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜在封装芯片级白光LED的应用。
本发明的优点：
本发明的一种高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法简单，工艺参数容易控制，制作过程中不使用溶剂，是一种绿色环保的生产制备工艺。该粘性荧光胶膜的厚度可以精确控制在70微米-700微米范围内，厚度均匀性非常好。所得到的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜储存期长，室温下存储2个月后，该荧光胶膜没有凝胶化时间和封装效果没有明显变化，没有观察到荧光粉沉降。完全避免了荧光粉沉降，使得倒装LED白光芯片的批次稳定性高，色温一致。荧光胶膜固化后具有高折光率为1.45-1.56，高透明性，高硬度为邵氏硬度D60以上，特别适合激光切割。所得到的一种芯片级封装的倒装LED白光芯片其中的芯片和封装膜粘结强，芯片级封装的倒装LED白光芯片耐高低温冲击，耐回流焊，长时间使用不老化。
本发明的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜在芯片封装中的应用，简化了工艺流程，避免了原有工艺中混胶和点胶工艺，可以大大地提高生产效率，同时提高成品率和大幅度降低生产成本。
附图说明
图1使用真空热压机制备高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜示意图。
图2为高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜用于芯片封装示意图。
图3为实施例1刚制备出的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的SEM图片。
图4为实施例1制备的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜2个月后的SEM图片。
图5为封装后切割前的封装LED芯片的仰视照片。
图6为封装后切割后的封装LED芯片的照片。
图7为封装后切割后的单颗倒装LED白光芯片的照片。
具体实施方式
本发明中所述的芯片级封装是指Chip Scale Package(CSP)，它是新一代的芯片封装技术，封装体尺寸相比芯片尺寸不大于120％，且功能完整的封装元件。CSP器件的优势在于单个器件的封装简单化，小型化，尽可能降低每个器件的物料成本。由倒装芯片实现的芯片级白光LED封装即白光芯片，可直接贴装于印刷线路板上，省去支架或基板，工艺上节省了固晶、打线、点胶封装等步骤，大大的简化了LED产业链的生产环节，方便下游客户应用，并极大地节省成本。
支撑物是指玻璃板、聚对苯二甲酸乙二醇酯板、不锈钢板、合金板和陶瓷板等。
本发明中所述的LED荧光粉为YAG荧光粉、氮化物荧光粉和硅酸盐系荧光粉至少一种。
YAG荧光粉为YAG YG538荧光粉(弘大贸易股份有限公司)，英特美型号为YAG-01,YAG-02,YAG-1A，YAG-2A,YAG-04,YAG-05和YAG-06荧光粉，杭州萤鹤光电材料有限公司型号为YH-Y538M，YH-Y558M，YH-Y565M。
氮化物荧光粉为MPR-1003/D荧光粉(三菱化学(中国)商贸有限公司)、YH-C625E荧光粉(杭州萤鹤光电材料有限公司)、YH-C630E和YH-C630荧光粉(杭州萤鹤光电材料有限公司),迪诺系列(DINO)氮化物型号为DAM3028A,DAM3028,DAM3058荧光粉,暖白高显色单粉,氮化物高显红粉型号为R-610,R-620,R-630,R-640,R-650,R-655,R-670荧光粉。
硅酸盐系荧光粉为G2762-10荧光粉(兰博光电(苏州)科技有限公司)、G2762-15(兰博光电(苏州)科技有限公司)、德国默克硅酸盐荧光粉型号为SGA515-100、SGA521-100、SGA530-100、SGA 540-100、SGA 550-100、SGA560-100、SGA580-100、SGA600-100或SGA605-100荧光粉。
本实施例的所用荧光粉，也可以用其他厂家的其他型号荧光粉替代，其它步骤同本实施例，所获得的粘性荧光胶膜与本实施例获得的粘性荧光胶膜相同。
第一种含有环氧基改性增粘剂(I)的制备方法：利用甲基苯基环三硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基二苯基四乙烯基环四硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷反应而得到，通过控制反应物之间比例，就可以制备出结构如(I)所示的含有环氧基改性增粘剂。
其中，R1-1为乙烯基、甲基或苯基；R1-2为乙烯基、甲基或苯基；R1-3为乙烯基、甲基或苯基；
R2为甲基或苯基；
R3为甲基或苯基；
R4-1为乙烯基、甲基或苯基；R4-2为乙烯基、甲基或苯基；R4-3为乙烯基、甲基或苯基；
m+n+o为10-100的整数，并且n和o分别是≥1的整数，(n+o)/(m+n+o)＝0.1-0.4；
第二种含有环氧基改性增粘剂(II)的制备方法：利用甲基苯基含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚经过铂催化Si-H和双键加成反应制备，通过选择甲基苯基含氢硅油和控制反应物之间比例，就可以制备出结构如(II)所示的含有环氧基改性增粘剂。
其中，R5-1为氢、甲基或苯基；R5-2为氢、甲基或苯基；R5-3为氢、甲基或苯基；
R6为甲基或苯基；
R7为甲基或苯基；
R8-1为氢、甲基或苯基；R8-2为氢、甲基或苯基；R8-3为氢、甲基或苯基；
p+q+r为10-100的整数，并且q和r分别是≥1的整数，(q+r)/(p+q+r)＝0.1-0.4；
第三种含有环氧基改性增粘剂(III)的制备方法：利用甲基苯基含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚和γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷经过铂催化Si-H和双键加成反应制备，通过选择甲基苯基含氢硅油和控制反应物之间比例，就可以制备出结构如(III)所示的含有环氧基改性增粘剂。
其中，R9-1为氢、甲基或苯基；R9-2为氢、甲基或苯基；R9-3为氢、甲基或苯基；
R10为甲基或苯基；
R11为甲基或苯基；
R12为甲基或苯基；
R13-1为氢、甲基或苯基；R13-2为氢、甲基或苯基；R13-3为氢、甲基或苯基；
t为1-4的整数，s+u+v为10-100的整数，并且u和v分别是≥1的整数，(u+v)/(s+u+v)＝0.1-0.4；
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷，混合均匀得混合物一；所述单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.3倍；
甲基苯基乙烯基硅树脂的规格为乙烯基含量0.1％、粘度200000mPa.s，折光指数1.45；
单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度20mPa.s，折光指数1.45；
(2)将混合物一与相当于混合物一质量3.0×10-8倍的卡式铂金催化剂混合均匀，在100℃反应6小时，得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂；调节温度至50℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应30分钟，降低温度至室温得混合物二；所述α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.05倍；
α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度20mPa.s，折光指数1.45；
(3)向混合物二中，加入混合物二质量0.01倍的甲基苯基乙烯基硅树脂(规格为乙烯基含量2％、粘度100000mPa.s，折光指数1.5)，0.05倍的LED荧光粉(YAG YG538荧光粉)，搅拌混合均匀，得到混合物三；
(4)向混合物三中，按照2分钟间隔依次加入混合物三质量0.0005倍1-乙炔-1-环已醇，0.005倍γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，甲基苯基含氢硅油混合均匀，得混合物四，所述甲基苯基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)所述甲基苯基乙烯基硅树脂乙烯基摩尔数的0.8倍；
所述甲基苯基含氢硅油的规格为氢含量0.05％、粘度5mPa.s。
(5)将混合物四放置到两层离型膜之间，经真空压合得到厚度为70微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
真空压合采用真空热压机(见图1，图1中：1热压板，2离型膜，3本发明的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜，4离型膜，5可移动的热压板，6真空阀门，7可抽真空的腔体，8上下移动轴)。
首先将热压板1的温度调节到30℃(温度也可以在25℃-80℃选择)，在热压板1的上面放置聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜2，然后，将混合物四放置到离型膜2之上，再将另一张PET离型膜2覆盖在上面，打开真空阀门6，抽真空使得绝对压力低于10kPa，2分钟后，调节可移动的热压板5高度进行压合，得到高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜3。
根据需要也可以经真空压合得到在70微米-700微米之间任意厚度的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜在室温下储存2个月后，测定其凝胶化时间和封装效果，实验结果发现该荧光胶膜的上述性能都没有明显变化，这证明本发明制备的荧光胶膜室温储存期长，性能稳定。并且，扫描电镜图分析荧光胶膜中荧光粉分布均匀，没有观察到荧光粉沉降(见图3和4)，这说明本实施例制备的荧光胶膜可以防止荧光粉沉降。
用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2，4，6，8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2，4，6–三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基)]环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷或2,4,6,8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷替代本实施例的增粘剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，其它同本实施例，实验证明，可以获得相应的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
实施例2
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷，混合均匀得混合物一；所述单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.5倍；甲基苯基乙烯基硅树脂的规格为乙烯基含量10％、粘度5000mPa.s，折光指数1.56，
单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度1000mPa.s，折光指数1.56；
(2)将混合物一与相当于混合物一质量1.5×10-5倍的卡式铂金催化剂混合均匀，在50℃反应2小时，得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂；调节温度至60℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应5分钟，降低温度至室温得混合物二；所述α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.01倍；
α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度10000mPa.s，折光指数1.56；
(3)向混合物二中，加入混合物二质量0.1倍的甲基苯基乙烯基硅树脂(规格为乙烯基含量2％、粘度100000mPa.s，折光指数1.5)，2.0倍的LED荧光粉(MPR-1003/D荧光粉)，搅拌混合均匀，得到混合物三；
(4)向混合物三中，按照10分钟间隔依次加入混合物三质量0.01倍3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，0.03倍增粘剂(质量比为1：1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的混合物)，甲基苯基含氢硅油混合均匀，得混合物四，所述甲基苯基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)所述甲基苯基乙烯基硅树脂乙烯基摩尔数的2.5倍；
所述甲基苯基含氢硅油的规格为氢含量1％、粘度500mPa.s。
(5)将混合物四放置到两层离型膜之间，经真空压合得到厚度为700微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜在室温下储存2个月后，测定该荧光胶膜的凝胶化时间和封装效果，实验结果发现凝胶化时间和封装效果都没有明显变化，这证明本实施例制备的荧光胶膜储存期长，性能稳定。并且，扫描电镜图分析荧光胶膜中荧光粉分布均匀，没有观察到荧光粉沉降，这说明本实施例制备的荧光胶膜可以防止荧光粉沉降。
用YAG-1A、YAG-2A、YAG-04、YAG-05、YAG-06、YH-Y538M、YH-Y558M、YH-Y565M、YH-C630、DAM3028A、DAM3028、DAM3058、R-610、R-620、R-630、R-640、R-650、R-655、R-670、SGA515-100、SGA521-100、SGA530-100、SGA 540-100、SGA 550-100、SGA560-100、SGA580-100、SGA600-100或SGA605-100荧光粉替代本实施例的MPR-1003/D荧光粉，其它同本实施例，实验证明，可以获得相应的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
实施例3
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷，混合均匀得混合物一；所述单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.9倍；
甲基苯基乙烯基硅树脂的规格为乙烯基含量2％、粘度10000mPa.s，折光指数1.50，
单氢封端聚甲基苯基硅氧烷为质量比为1:1的规格为粘度100mPa.s，折光指数1.45，和规格为粘度10000mPa.s，折光指数1.50的混合物；
(2)将混合物一与相当于混合物一质量1.0×10-7倍的卡式铂金催化剂混合均匀，在60℃反应3小时，得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂；调节温度至60℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应5分钟，降低温度至室温得混合物二；所述α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.03倍；
α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷为质量比为1：1的规格为粘度100mPa.s，折光指数1.45的和规格为粘度1000mPa.s，折光指数1.56的混合物；
(3)向混合物二中，加入混合物二质量0.06倍的甲基苯基乙烯基硅树脂(规格为乙烯基含量2％、粘度100000mPa.s，折光指数1.5)，1.0倍的LED荧光粉(G2762-10荧光粉)，搅拌混合均匀，得到混合物三；
(4)向混合物三中，按照5分钟间隔依次加入混合物三质量0.001倍2-苯基-3-丁炔-2-醇，0.01倍增粘剂(第一种含有环氧基改性增粘剂(I-1)其中，R1-1为乙烯基；R1-2为甲基；R1-3为甲基；R2为甲基；R3为甲基；R4-1为乙烯基；R4-2为甲基；R4-3为甲基；m+n+o为100的整数，并且n和o分别是5，(n+o)/(m+n+o)＝0.1)，甲基苯基含氢硅油混合均匀，得混合物四，所述甲基苯基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)所述甲基苯基乙烯基硅树脂乙烯基摩尔数的1.0倍；
所述甲基苯基含氢硅油的规格为氢含量0.5％、粘度300mPa.s。
(5)将混合物四放置到两层离型膜之间，经真空压合得到厚度为100微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
表1 为几个第一种含有环氧基改性增粘剂(I)的具体结构
用Ι-2、Ι-3、Ι-4、Ⅰ-5分别替代本实施例的Ι-1，其它同本实施例，可以获得相应的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜在室温下储存2个月后，测定其凝胶化时间和封装效果，实验结果发现该荧光胶膜的凝胶化时间和封装效果没有变化，这证明本实施例制备的荧光胶膜储存期长，性能稳定。并且，扫描电镜图分析荧光胶膜中荧光粉分布均匀，没有观察到荧光粉沉降，这说明本实施例制备的荧光胶膜可以防止荧光粉沉降。
实施例4
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷，混合均匀得混合物一；所述单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.6倍；
甲基苯基乙烯基硅树脂的规格为乙烯基含量0.5％、粘度100000mPa.s，折光指数1.51
单氢封端聚甲基苯基硅氧烷为质量比为1:2的规格为粘度100mPa.s，折光指数1.45，和规格为粘度1000mPa.s，折光指数1.56的混合物；
(2)将混合物一与相当于混合物一质量1.0×10-6倍的卡式铂金催化剂混合均匀，在60℃反应4小时，得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂；调节温度至60℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应5分钟，降低温度至室温得混合物二；所述α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.04倍；
α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷为质量比为1：2的规格为粘度100mPa.s，折光指数1.45的和规格为粘度1000mPa.s，折光指数1.56的混合物；
(3)向混合物二中，加入混合物二质量0.05倍的甲基苯基乙烯基硅树脂(规格为乙烯基含量2％、粘度100000mPa.s，折光指数1.5)，1.5倍的LED荧光粉(质量比为1：1的YAG-01荧光粉和YH-C625E荧光粉的混合物)，搅拌混合均匀，得到混合物三；
(4)向混合物三中，按照6分钟间隔依次加入混合物三质量0.01倍抑制剂(质量比为1：1的1-乙炔-1-环已醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇的混合物)，0.02倍增粘剂(第二种含有环氧基改性增粘剂(II-1)其中，其中，R5-1为氢；R5-2为甲基；R5-3为苯基；R6为甲基、R7为苯基；R8-1为氢；R8-2为甲基；R8-3为甲基；p+q+r为50的整数，并且q和r分别是10，(q+r)/(p+q+r)＝0.4，甲基苯基含氢硅油混合均匀，得混合物四，所述甲基苯基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)所述甲基苯基乙烯基硅树脂乙烯基摩尔数的1.5倍；
所述甲基苯基含氢硅油是质量比为1：1的规格为氢含量0.5％、粘度100mPa.s和氢含量0.9％、粘度500mPa.s的混合物。
(5)将混合物四放置到两层离型膜之间，经真空压合得到厚度为200微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
表2 为几个第二种含有环氧基改性增粘剂(II)的具体结构
用ΙI-2、ΙI-3、ΙI-4、ΙI-5分别替代本实施例的ΙI-1，其它同本实施例，其它同本实施例，可以获得相应的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜在室温下储存2个月后，测定其该荧光胶膜没有凝胶化时间和封装效果没有明显变化，这证明本实施例制备的荧光胶膜储存期长，性能稳定。并且，扫描电镜图分析荧光胶膜中荧光粉分布均匀，没有观察到荧光粉沉降，这说明本实施例制备的荧光胶膜可以防止荧光粉沉降。
实施例5
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷，混合均匀得混合物一；所述单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.7倍；
甲基苯基乙烯基硅树脂的质量比为1:1的规格为乙烯基含量0.1％、粘度200000mPa.s，折光指数1.45和规格为乙烯基含量10％、粘度10000mPa.s，折光指数1.50的混合物；
单氢封端聚甲基苯基硅氧烷为质量比为2:1的规格为粘度100mPa.s，折光指数1.45，和规格为粘度1000mPa.s，折光指数1.56的混合物；
(2)将混合物一与相当于混合物一质量6.0×10-8倍的卡式铂金催化剂混合均匀，在50℃反应5小时，得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂；调节温度至55℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应10分钟，降低温度至室温得混合物二；所述α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.1倍；
α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷为质量比为2：1的规格为粘度100mPa.s，折光指数1.45的和规格为粘度1000mPa.s，折光指数1.56的混合物；
(3)向混合物二中，加入混合物二质量0.02倍的甲基苯基乙烯基硅树脂(规格为乙烯基含量2％、粘度100000mPa.s，折光指数1.5)，2.0倍的LED荧光粉(质量比为1：1：1的YAG-02、YH-C630E和G2762-15荧光粉的混合物)，搅拌混合均匀，得到混合物三；
(4)向混合物三中，按照5分钟间隔依次加入混合物三质量0.007倍(质量比为2：1的1-乙炔-1-环已醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇的混合物)，0.03倍增粘剂(第三种含有环氧基改性增粘剂(III-1)其中，R9-1为氢；R9-2为甲基；R9-3为甲基；R10为甲基；R11为甲基；R12为甲基；R13-1为甲基；R13-2为甲基；R13-3为甲基；t为4，s+u+v为100的整数，并且u和v分别是5，(u+v)/(s+u+v)＝0.1)，甲基苯基含氢硅油混合均匀，得混合物四，所述甲基苯基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)所述甲基苯基乙烯基硅树脂乙烯基摩尔数的1.2倍；
所述甲基苯基含氢硅油是质量比为2：1的规格为氢含量0.5％、粘度50mPa.s和氢含量1％、粘度100mPa.s的混合物。
(5)将混合物四放置到两层离型膜之间，经真空压合得到厚度为500微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜在室温下储存2个月后，测定其凝胶化时间和封装效果，实验结果发现该荧光胶膜的凝胶化时间和封装效果没有变化，这证明本实施例制备的荧光胶膜储存期长，性能稳定。并且，扫描电镜图分析荧光胶膜中荧光粉分布均匀，没有观察到荧光粉沉降，这说明本实施例制备的荧光胶膜可以防止荧光粉沉降。
表3 为几个第三种含有环氧基改性增粘剂(III)的具体结构
用III-2、III-3、III-4、III-5分别替代本实施例的III-1，其它同本实施例，其它同本实施例，可以获得相应的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
以上所述的实施例1-5仅为本发明的较佳实施例，但是不用于限制本发明，凡是在本发明的思路、技术路线和原则之内，所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例6-10对比实验
按照实施例1-5原料配比不变，步骤(1)、(3)、(4)、(5)步骤同实施例1-5的(1)、(3)、(4)、(5)，其中的步骤(2)获得梳状甲基苯基乙烯基硅树脂后；调节温度至45℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应10分钟，其它同实施例1-5的步骤(2)，得到粘稠液体状产物，不适合真空压合制备厚度均匀的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
实施例11-15对比实验
按照实施例1-5原料配比不变，
按照实施例1-5原料配比不变，步骤(1)、(3)、(4)、(5)步骤同实施例1-5的(1)、(3)、(4)、(5)，其中的步骤(2)获得梳状甲基苯基乙烯基硅树脂后；调节温度至80℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应10分钟，其它同实施例1-5的步骤(2)，得到坚硬产物，不适合真空压合制备厚度均匀的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
实施例16
用高折射率芯片级封装LED芯片荧光胶膜对LED白光芯片进行封装，见图2(图2中：10支撑物，11双面胶带，12UV剥离胶膜，13阵列排布的LED芯片(位移偏差小于10微米，角度偏差小于3度)，14高折射率芯片级封装LED芯片荧光胶膜，15封装的LED芯片)
在厚度均匀的支撑物10上面，贴附上热剥离双面胶带11，然后粘附上UV剥离胶膜(T275，威士达半导体科技有限公司)12，利用制晶机将LED芯片阵列排布(位移偏差小于10微米，角度偏差小于3度)，然后覆盖上实施例1制备的高折射率芯片级封装LED芯片荧光胶膜，在经过真空压合，在80℃，0.2小时后，在150℃温度下固化2小时(见图5)，经激光切割(见图6)，UV照射，剥离掉UV剥离胶膜，得到封装的LED芯片(见图7)。
所述的实施例16中经过真空压合后，固化条件(在80℃，0.2小时后，在150℃温度下固化2小时)可以在80℃-150℃，1-5小时范围内变化。
以上所述的实施例16仅为本发明的较佳实施例，但是不用于限制本发明，凡是在本发明的思路、技术路线和原则之内，所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例17
用高折射率芯片级封装LED芯片荧光胶膜对LED白光芯片封装后的性能进行检测
检测结果见表4，结果表明，热固化完全，UV固化胶带剥离完全，得到表面光滑的封装芯片。封装胶膜和芯片没有开裂，芯片发光部分完全被包封，没有漏光现象。固化胶膜折光指数1.45～1.56，硬度(高达到邵氏硬度70D-75D)，断裂伸长率在30％，透光率99.8％。高硬度有利于激光切割，切割面整齐。经红墨水实验证实所有封装通过检测合格。全部封装芯片通过冷热冲击实验。死灯率为零，确保合格率100％。经过色温检测，发现用实施例1制备的荧光胶膜封装的1000个芯片的色温最大误差不超过1.5％，说明可以同一批次内，每个封装芯片之间没有色温差异，不需要分拣就可以使用。特别是没有批次差异，每个批次封装的芯片具有相同色温和显色指数(显色指数变化小于0.3％)。光效达到115-120lm/W。
这些实验结果说明本发明制备的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜适用于芯片级封装，简化了工艺流程，避免了原有工艺中混胶和点胶工艺，可以大大地提高生产效率，同时提高成品率和大幅度降低生产成本。本发明的制备方法，具有操作简单，工艺参数容易控制，完全避免了荧光粉沉降，使得LED白光芯片的批次稳定性高，色温一致。所得到的一种芯片级封装的LED白光芯片其中的芯片和封装膜粘结强，芯片级封装的LED白光芯片耐高低温冲击，耐回流焊，长时间使用不老化。
具体固化条件、热固化评价及外观评价等见表4。
表4 高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜性能和封装性能评价
实施例6-10得到粘稠液体状产物，不适合真空压合制备厚度均匀的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
实施例11-15得到坚硬产物，不能经过真空压合制备厚度均匀的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
芯片级封装LED芯片封装制备的热固化评价，观察固化是否完全，评价热固化性能。
对芯片级封装制备的LED封装芯片外观进行评价，通过显微镜观察评价表面光滑程度、统计分析荧光胶膜和芯片以及基材之间有无封装胶开裂。如果表面光滑、无开裂说明封装效果良好。
对热固化后本发明的芯片级封装LED芯片封装制备的封装芯片进行红墨水实验，煮沸24小时，评价其粘附性能。如果有红墨水渗漏，则不合格。
热固化后本发明的封装胶折光指数测定。
芯片色温测试采用LED色温测试仪测定。
冷热冲击采用冷热冲击实验箱，温度范围为-40℃-200℃，经过50个高低温循环后，观察封装胶和芯片以及基材之间是否有开裂，如果没有开裂就为通过。
死灯率是指封装后的LED芯片通电点亮，每百个芯片中不能点亮的比例为死灯率。
批次之间差异(批次稳定性)是指按照相同操作过程，制备出20批次，检测封装效果和色温等。

Claims (7)

1.高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)取甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷，混合均匀得混合物一；所述单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.3-0.9倍；
(2)将混合物一与相当于混合物一质量3.0×10-8～1.5×10-5倍的卡式铂金催化剂混合均匀，在50～100℃反应2～6小时，得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂；调节温度至50-60℃，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷，反应5-30分钟，降低温度至室温得混合物二；所述α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙烯基硅树脂的乙烯基摩尔数的0.01-0.1倍；
(3)向混合物二中，加入混合物二质量0.01-0.1倍的甲基苯基乙烯基硅树脂，0.05-2.0倍的LED荧光粉，搅拌混合均匀，得到混合物三；
(4)向混合物三中，按照2-10分钟间隔依次加入混合物三质量0.0005～0.01倍抑制剂，0.005～0.03倍增粘剂，甲基苯基含氢硅油混合均匀，得混合物四，所述甲基苯基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)所述甲基苯基乙烯基硅树脂乙烯基摩尔数的0.8-2.5倍；
(5)将混合物四放置到两层离型膜之间，经真空压合得到厚度为70微米-700微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述甲基苯基乙烯基硅树脂的规格为乙烯基含量0.1％-10％、粘度500-200000mPa.s，折光指数1.45-1.56，或者在所述范围内的不同规格的甲基苯基乙烯基硅树脂的混合物；
所述单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度20-10000mPa.s，折光指数1.45-1.56，或者在所述范围内的不同规格的单氢封端聚甲基苯基硅氧烷的混合物；
所述α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度20-10000mPa.s，折光指数1.45-1.56，或者在所述范围内的不同规格的α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷的混合物；
所述甲基苯基含氢硅油的规格为氢含量0.05％-1％、粘度5-500mPa.s，或者在所述范围内的不同规格的甲基苯基含氢硅油的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述LED荧光粉为YAG荧光粉、氮化物荧光粉和硅酸盐系荧光粉至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述抑制剂为1-乙炔-1-环己醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇和2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2，4，6，8-四[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2，4，6–三[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、二[2-(3,4-环氧环己基乙基)]四甲基环四硅氧烷、2，4，6，8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基)]环四硅氧烷、2，4，6，8-四甲基-2，4，6，8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、2，4，6，8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、第一种含有环氧基改性增粘剂(I)、第二种含有环氧基改性增粘剂(II)和第三种含有环氧基改性增粘剂(III)中的至少一种；
第一种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：
其中，R1-1为乙烯基、甲基或苯基；R1-2为乙烯基、甲基或苯基；R1-3为乙烯基、甲基或苯基；
R2为甲基或苯基；
R3为甲基或苯基；
R4-1为乙烯基、甲基或苯基；R4-2为乙烯基、甲基或苯基；R4-3为乙烯基、甲基或苯基；
m+n+o为10-100的整数，并且n和o分别是≥1的整数，(n+o)/(m+n+o)＝0.1-0.4；
第二种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：
其中，R5-1为氢、甲基或苯基；R5-2为氢、甲基或苯基；R5-3为氢、甲基或苯基；
R6为甲基或苯基；
R7为甲基或苯基；
R8-1为氢、甲基或苯基；R8-2为氢、甲基或苯基；R8-3为氢、甲基或苯基；
p+q+r为10-100的整数，并且q和r分别是≥1的整数，(q+r)/(p+q+r)＝0.1-0.4；
第三种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：
其中，R9-1为氢、甲基或苯基；R9-2为氢、甲基或苯基；R9-3为氢、甲基或苯基；
R10为甲基或苯基；
R11为甲基或苯基；
R12为甲基或苯基；
R13-1为氢、甲基或苯基；R13-2为氢、甲基或苯基；R13-3为氢、甲基或苯基；
t为1-4的整数，s+u+v为10-100的整数，并且u和v分别是≥1的整数，(u+v)/(s+u+v)＝0.1-0.4。
6.权利要求1-5之一的方法制备的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。
7.权利要求6的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜在封装芯片级白光LED的应用。
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