CN104479364A - 一种触变性硅橡胶、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种触变性硅橡胶，其由乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、触变剂和偶联剂构成。该硅橡胶具有良好的透明性和较高的触变性等。本发明还涉及上述触变性硅橡胶的制备和应用。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶领域，具体涉及一种触变性硅橡胶。本发明还涉及上述硅橡胶的制备方法和应用。
背景技术
发光二极管，简称LED(Light Emitting Diode)，是一类电致发光的固体器件，由于具有体积小、安全低电压、寿命长、电光转换效率高、响应速度快、节能、环保等优良特性，其被称之为“绿色照明光源”。现今的LED应用领域极为广泛，状态显示、标志照明、液晶显示器背光源、交通标志、图文显示全彩屏、以及需要点光源或面光源的室内照明都是LED的应用市场。
通常LED封装用材料主要包括环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、热固性环氧树脂和光学尼龙等，随着LED功率的加大和亮度的提高，这些材料因耐热性不好，易产生黄变，导致光衰，无法满足功率型LED芯片的性能要求，因此，需要寻求新的替代材料。
有机硅橡胶由于耐冷热冲击、耐黄变、透光率高、内应力小以及吸湿性低等优点，已成为LED封装材料的最佳选择。普通的硅橡胶在固化前为牛顿流体，无触变性，自动成型性不好，为提高其触变性，常加入触变材料如二氧化硅。目前对LED封装用触变性硅胶的研究已经在研究中，大多是通过加入大量的触变材料如二氧化硅来得到具有高触变指数的硅橡胶。然而，随着触变材料加入量的增加，触变指数变大的同时其透光率也下降，影响了LED发光效率，从而限制了上述材料的应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种触变性硅橡胶，其不但具有高的触变指数，同时还具有高透光率，具有宽广的应用前景。
本发明的一个目的在于提供一种触变性硅橡胶。
本发明的另一个目的在于提供一种制备上述触变性硅橡胶的方法。
本发明的另外一个目的在于提供上述触变性硅橡胶的应用。
根据本发明的一个方面，提供了一种触变性硅橡胶，其由乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、触变剂和偶联剂构成。
根据本发明中的触变性硅橡胶，通过各组分的相互作用，提高了硅橡胶的触变指数，能够得到具有良好透光性和高触变性的硅橡胶。
根据本发明所述硅橡胶的另一个具体实施例，所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选自烷氧基硅烷偶联剂，更优选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ—(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
根据本发明所述硅橡胶的另一个具体实施例，所述硅橡胶中，所述偶联剂的含量为0.1-5wt％，如0.2-5wt％，0.9-5wt％，0.9-3wt％，0.1-3wt％等等。优选所述偶联剂的含量为0.2-3wt％，如0.2-0.9wt％，0.9-1.5wt％，1.5-3wt％等等。在上述含量范围内，在能够提高透光率的前提下，能够大大提高材料的触变指数。在一个更优选的实施例中，所述偶联剂的含量为0.5-2wt％，如0.5-0.9wt％，0.5-1.5wt％，如0.9-1.5wt％等等，在加入较少的偶联剂的量的条件下，保证所得硅橡胶具有优良的透光率和触变指数，从而取得经济成本与硅橡胶性能之间的平衡。
根据本发明所述硅橡胶，所述乙烯基硅油可如本领域常用的种类。在一个具体实施例，所述乙烯基硅油在25℃粘度为100-80000mPa.s，优选500-50000mPa.s；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.025％-1.5％，优选0.04％-0.4％。在一个优选的实施例中，所述乙烯基硅油优选选自苯基乙烯基硅油和甲基乙烯基硅油的至少一种。采用上述范围内的乙烯基硅油，有利于得到具有优良性能的所述硅橡胶。
根据本发明所述硅橡胶，所述含氢硅油可如本领域常用的种类。在一个具体实施例，所述含氢硅油在25℃粘度为3-2000mPa.s，优选15-200mPa.s；所述含氢硅油含氢量为0.1％-1.67％，优选0.1％-1.0％。采用上述范围内的含氢硅油，有利于得到具有优良性能的所述硅橡胶。
根据本发明所述硅橡胶的另一个具体实施例，所述抑制剂选自炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、酰胺化合物和马来酸酐类化合物中的至少一种。作为抑制剂的炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、酰胺化合物和马来酸酐类化合物可为本领域内常用的试剂。所述抑制剂优选为炔醇类化合物，更优选选自乙炔基环己醇和甲基丁炔醇中的至少一种
根据本发明所述硅橡胶的另一个具体实施例，所述催化剂为本领域内常用的催化剂，如铂系催化剂，优选Karstedt铂催化剂。
根据本发明所述硅橡胶的另一个具体实施例，所述触变剂为有机膨润土和/或二氧化硅，优选为二氧化硅，更优选为气相法二氧化硅。所述气相法二氧化硅可以为亲水性或疏水性的。本发明中的所述触变剂，即可为普通的触变剂，也可为改性的触变剂。比如二氧化硅，不但可以为普通的二氧化硅，也可以为改性的二氧化硅。
根据本发明所述硅橡胶的另一个具体实施例，在所述硅橡胶中，所述乙烯基硅油的质量含量为80-99.5wt％，优选85-98.5wt％；和/或所述含氢硅油的质量含量为0.05％-30wt％，优选0.1％-10wt％；和/或所述抑制剂的质量含量为0.005％-5％，优选0.01％-3wt％；和/或所述铂催化剂的质量含量为0.1-25ppm，优选0.5-15ppm；和/或所述触变剂的质量含量为0.1％-20％，优选1％-15％。
本发明中各组分乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、触变剂和偶联剂质量含量的计算以乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、触变剂和偶联剂的总重量为基础。所述wt％是指重量百分含量。所述含氢硅油中的含氢量以及乙烯基硅油中的乙烯基含量为质量分数。除特殊说明外，本发明中的含量均为重量含量。
根据本发明的另外一个方面，提供了一种制备上述的硅橡胶的方法，将所述乙烯基硅油、所述含氢硅油、所述抑制剂、所述催化剂、所述触变剂和所述偶联剂直接共混而制得。
根据本发明所述的方法，对所述乙烯基硅油、所述含氢硅油、所述抑制剂、所述催化剂、所述触变剂和所述偶联剂的限定同上。所述共混可为常规的混合步骤，如所述共混的温度可为10-50℃，共混的时间为2-4个小时。在一个具体的实例中，所述共混可在常温(如25℃)下进行3小时。
根据本发明提供的方法，通过简单地共混工艺就能够得到性能优良的触变性硅橡胶，即使不用对其中的试剂进行额外改性，也能得到透明度高、触变指数高的触变性硅橡胶。根据本发明提供的方法简单、方便，易操作，得到的触变性硅橡胶透明度高、触变性好，具有宽广的应用前景。
根据本发明的另外一个方面，还提供了上述的触变性硅橡胶或上述方法制备的触变性硅橡胶在LED封装材料中的应用。根据本发明提供的触变性硅橡胶，其具有高的触变指数和透光性，在用于LED封装材料时，自动成型好，出光效率高。
根据本发明提供的触变性硅橡胶，其透明度高、触变性好，能够应用于LED材料的包封固型，具有宽广的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
测试方法：
1.透光率：采用紫外-可见分光光度计，测定1cm胶液450-800nm的透光率，取平均值；
2.触变指数：采用RVDV-2黏度计测黏度，触变指数指在剪切速率为0.25s-1测得黏度与2.5s-1测得黏度的比值。
本发明中的以下实施例中的触变性硅橡胶由乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、触变剂和偶联剂构成。
实施例1
在2L反应釜中，依次加入：10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，亲水性型气相二氧化硅(Degussa A300)50g，乙烯基三乙氧基硅烷10g。然后在常温(25℃)下搅拌混合3小时配制成本发明中的硅橡胶。该硅橡胶透光率为55％，触变指数为3.79。数据见表1。
实施例2
在2L反应釜中，依次加入：10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，亲水型气相二氧化硅(Degussa A300)50g，乙烯基三乙氧基硅烷5g，二甲基二甲氧基硅烷5g。然后在常温下搅拌混合3小时配制成本发明中的硅橡胶。该硅橡胶透光率为52％，触变指数为3.88。数据见表1。
实施例3
在2L反应釜中，依次加入：10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，疏水型气相二氧化硅(Degussa R812)50g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10g。然后在常温下搅拌混合3小时配制成本发明中的硅橡胶。该硅橡胶透光率为50％，触变指数为5.85。数据见表1。
实施例4
在2L反应釜中，依次加入10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，疏水型气相二氧化硅(Degussa R812)50g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5g，甲基三甲氧基硅烷5g。然后在常温下搅拌混合3小时配制成本发明中的硅橡胶。该硅橡胶透光率为48％，触变指数为5.12。数据见表1。
实施例5
在2L反应釜中，依次加入：10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，疏水型气相二氧化硅(Tokuyama DM-20)50g，甲基三甲氧基硅烷10g(也即偶联剂的加入量为0.9wt％)。然后在常温下搅拌混合3小时配制成本发明中的硅橡胶。该硅橡胶透光率为54％，触变指数为6.50。数据见表1和表2。
实施例6
同实施例5，不同之处在于，甲基三甲氧基硅烷的加入量为2.15g(也即偶联剂的加入量为0.2wt％)。数据见表2。
实施例7
同实施例5，不同之处在于，甲基三甲氧基硅烷的加入量为16g(也即偶联剂的加入量为1.4wt％)。数据见表2。
实施例8
同实施例5，不同之处在于，甲基三甲氧基硅烷的加入量为32.5g(也即偶联剂的加入量为2.9wt％)。数据见表2。
实施例9
同实施例3，不同之处在于，加入的触变剂为参照中国申请专利(公开)CN103497760A中的实施例1所述方法改性的疏水型气相二氧化硅(改性R812)。数据见表1。
对比例1
在2L反应釜中，依次加入：10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，亲水型气相二氧化硅(Degussa A300)50g。然后在常温下搅拌混合3小时配制成本发明中的硅橡胶。该硅橡胶透光率为51％，触变指数为0.91。数据见表1。
对比例2
在2L反应釜中，依次加入10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，疏水型气相二氧化硅(Degussa R812)50g，在常温下搅拌混合3小时配制成硅橡胶。该硅橡胶透光率为45％，触变指数为3.52。数据见表1。
对比例3
在2L反应釜中，依次加入10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，疏水型气相二氧化硅(Tokuyama DM-20)50g，在常温下搅拌混合3小时配制成硅橡胶。该硅橡胶透光率为50％，触变指数为2.56。数据见表1。
对比例4
在2L反应釜中，依次加入10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，疏水型气相二氧化硅(Tokuyama DM-20)85g，在常温下搅拌混合3小时配制成硅橡胶。该硅橡胶透光率为31％，触变指数为5.94。数据见表1。
对比例5
在2L反应釜中，依次加入10000mPa.s、乙烯基含量0.12％的乙烯基硅油1000g，粘度为100mPa.s、含氢量为0.3％的含氢硅油35g，乙炔基环己醇0.7g，Karstedt铂催化剂3ppm，参照中国申请专利(公开)CN103497760A中的实施例1所述方法改性的疏水型气相二氧化硅(Degussa R812)50g(改性R812)，在常温(25℃)下搅拌混合3小时配制成硅橡胶。该硅橡胶透光率为48％，触变指数为4.27。数据见表1。
表1
由表1中可以看出，在现有技术，当提高触变剂的加入量时，虽然能够提高触变指数，但透光率下降剧烈(如对比例3和4)。通过实施例1和2与对比例1的对比、实施例3和4与对比例2的对比以及实施例5与对比例3-4的对比可以得知，在加入相同量的相同种类触变剂的条件下，根据本发明提供的所述硅橡胶具有更高的透光率，更重要的是具有更高的触变指数(如可比现有技术中提高0.5-4.3倍)，这就说明所述硅橡胶具有更高的触变性和透明性。由实施例5和对比例4的数据可以得知，根据本发明所述的硅橡胶，在低触变剂含量下，也具有较高的触变指数，且透光率高，这就意味着所述硅橡胶在低触变剂含量下也具有较高的触变性和透明性。由上述数据可以得知，跟对比例5中得到的产品相比，本发明中无论使用普通的触变剂，还是使用改性的触变剂，在保证透光率甚至提高透光率的前提下，都能够大大提高产品的触变指数。跟对比例5相比，根据本发明提供的硅橡胶，通过简单地配制工艺就能够得到性能优异的硅橡胶，不但具有高的透明度，还具有很高的触变性，具有宽广的应用前景。
表2
从表2中可以看出，即使加入少量的偶联剂，在保证透光率甚至提高透光率的基础上，也能够大大提高产品的触变指数。在最优选的所述偶联剂的含量为0.5-2wt％，如0.5-0.9wt％，0.5-1.5wt％，如0.9-1.5wt％范围内，实现了在加入较少的偶联剂的量的条件下保证所得硅橡胶具有优良的透光率和触变指数，从而取得经济成本与硅橡胶性能之间的平衡。根据本发明提供的触变性硅橡胶，其透明度高、触变性好，能够应用于LED材料的包封固型，具有宽广的应用前景。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (11)
1.一种触变性硅橡胶，其由乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、触变剂和偶联剂构成。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选自烷氧基硅烷偶联剂，更优选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶中，所述偶联剂的质量含量为0.1-5wt％，优选0.2-3wt％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油在25℃粘度为100-80000mPa.s，优选500-50000mPa.s；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.025-1.5％，优选0.04-0.4％；所述乙烯基硅油优选选自苯基乙烯基硅油和甲基乙烯基硅油的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油在25℃粘度为3-2000mPa.s，优选15-200mPa.s；所述含氢硅油含氢量为0.1-1.67％，优选0.1-1.0％。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂选自炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、酰胺化合物和马来酸酐类化合物中的至少一种，优选为炔醇类化合物，更优选选自乙炔基环己醇和甲基丁炔醇中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为铂系催化剂，优选Karstedt铂催化剂。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述触变剂为有机膨润土和/或二氧化硅，优选为二氧化硅，更优选为气相法二氧化硅。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的硅橡胶，其特征在于，在所述硅橡胶中，所述乙烯基硅油的质量含量为80-99.5wt％，优选85-98.5wt％；和/或所述含氢硅油的质量含量为0.05-30wt％，优选0.1-10wt％；和/或所述抑制剂的质量含量为0.005-5wt％，优选0.01-3wt％；和/或所述铂催化剂的质量含量为0.1-25ppm，优选0.5-15ppm；和/或所述触变剂的质量含量为0.1-20wt％，优选1-15wt％。
10.一种制备权利要求1-9中任意一项所述的硅橡胶的方法，将所述乙烯基硅油、所述含氢硅油、所述抑制剂、所述催化剂、所述触变剂和所述偶联剂直接共混而制得；优选共混的温度为10-50℃，时间为2-4个小时。
11.根据权利要求1-9中任意一项所述的触变性硅橡胶或权利要求10所述方法制得的触变性硅橡胶在LED封装材料中的应用。
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