CN105586000B - 一种光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法,本单组分室温硫化硅橡胶使用了乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷、二官能酰胺基扩链剂和烷氧基丁酮肟基硅烷的组合物作为交联剂,调整硅橡胶表层和内部的固化速度，极大程度提高了单组分硅橡胶的固化速度，缩短了组件搬运和装箱时间。此外，本发明通过调整硅橡胶表层和内部固化速度，还可显著改善粘接性能，尤其是对一些有机硅胶粘剂难粘的基材，如塑料、改性树脂等，提高了其应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法,属于密封胶领域。
背景技术
光伏组件在使用过程中受到光照、雨水、积雪、冰雹、温度四季交替变化等外界因素影响，这就要求光伏组件用密封剂不仅需要具备良好的粘接性和密封性，还需具有优异的耐候性。液体硅橡胶在耐候环境中能保持25年以上使用寿命，是用作光伏组件密封剂的最佳材料。
液体硅橡胶根据产品包装形式，可分为单组分和双组分两大类。单组分液体硅橡胶是将聚硅氧烷、交联剂、填料、催化剂及其他添加剂在隔绝湿气的条件下均匀混合后包装而成，使用时将其从包装中挤出，挤出的硅橡胶密封剂通过接触空气中的湿气交联固化。这种硅橡胶具有使用方便，设备投入低等优点，成为光伏组件边框和接线盒粘接目前普遍采用的密封剂。单组分硅橡胶依靠吸收环境中的湿汽固化，由表及里的固化特性，导致其强度上升较慢，搬运和装箱周期较长，库房压力大，越来越难满足对生产效率要求日益增加的市场。
双组分硅橡胶是将基料和硫化剂分别包装，使用时预先按一定比例混合的一类有机硅密封剂。与单组分硅橡胶相比，双组分硅橡胶对固化环境温湿度要求较低，深层固化速度快，可实现内外部同步固化，故可大幅缩短搬运和装箱时间。但双组分硅橡胶也存在缺点：其产品使用时需要预先将两个组分混合，操作繁琐且设备投入较高；此外双组分对混合比例的精度要求较高， 两个组分混合比例不精确或是混合程度不够均匀时均会对密封胶的固化性能和使用性能产生较大影响。基于上述原因，目前双组分硅橡胶在光伏组件中的应用并不多。
针对单组分硅橡胶固化速度慢的问题，专利CN 102533213公开了一种使用氨乙基哌嗪做催化剂提高固化速度的方法，该方法可以提高硅橡胶表层的固化速度，但由于单组分硅橡胶由表及里固化，内部的固化依靠水汽的渗入完成，故表层固化速度提高后会减缓水汽向内部的渗入，导致深层固化速度的提升不显著。
专利CN 104497959公布了一种加入多官能度硅烷交联剂提升初期固化速度的方法，但是酮肟基硅烷部分水解物的加入会引起贮存期的缩短。
专利CN 103571196提供了一种使用甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷和四烷基丁酮肟基硅烷做交联剂，实现降低丁酮肟含量，提高固化速度的方法，但该专利中使用的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷活性很低，四烷基丁酮肟基硅烷活性也有限，对提高固化速度效果不够显著。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术中所述的缺点，提供一种光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶，由如下重量份的原料组成：
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为3000～100000mPa.s，优选为5000-500000mPa.s。
进一步，所述二甲基硅油在25℃时的粘度为50～5000mPa.s，优选为100-1000mPa.s。
进一步，所述乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷的结构式为(CH2＝CH)Si(OR1)n(ON＝C(CH3)(C2H5))3-n，其中，R1为甲基、乙基或丙基,优选为甲基，n为1～3中的任一自然整数，优选n＝1或2，所述乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷为上述结构中的一种或几种的混合物。
进一步，所述二官能酰胺基扩链剂选自二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-丁基乙酰氨基)硅烷中的一种或几种的混合物。
进一步，所述烷氧基丁酮肟基硅烷的结构式为(R3O)m((CH3)(C2H5)C＝NO)3-mSiR2Si(ON＝C(CH3)(C2H5)3-m(OR3)m，其中，R2为2～12个碳原子组成的饱和亚烷基、直链不饱和亚烷基、支链饱和亚烷基或支链不饱和亚烷基，R3为甲基、乙基或丙基，m为0～3中的任一自然整数，优选m＝0或1，所述烷氧基丁酮肟基硅烷为上述结构中的一种或几种的混合物。
进一步，所述三官能和/或四官能的肟基硅烷选自甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的一种或几种的混合物。
进一步，所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种 的混合物；
进一步，所述补强填料选自气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、高岭土、白刚玉中的一种或几种的混合物；
进一步，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
本发明提供一种如上所述的光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括：
1)取α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料，投入到捏合机中，在100～140℃，-0.09～-0.1MPa的真空条件下脱水2～4小时后，浆料降温至40℃以下；
2)将1)处理后的浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷，在-0.09～-0.1MPa的真空条件下搅拌15～30min；
3)在N2保护下，再向2)处理后的浆料中加入二官能酰胺基扩链剂、烷氧基丁酮肟基硅烷、三官能和/或四官能的肟基硅烷、硅烷偶联剂和催化剂，在-0.09～-0.1MPa的真空条件下搅拌15～30min至均匀无气泡，即得光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶。
本发明的有益效果是：
现有单组分室温硫化硅橡胶依靠环境中的水汽由表及里缓慢固化，仅提高体系交联活性时，表层固化过快导致内部水汽渗入减慢，深层固化速度提高不大；减缓表层固化速度时，水汽渗入速度提高，但体系交联剂活性降低，深层固化速度也无法实现提高。
本发明制备的一种光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶,通过添加乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷和二官能酰胺基扩链剂极大程度提高了固化过程中水汽的渗入程度，通过添加高官能度的烷氧基丁酮肟基硅烷提高了体系的交联固化活性，故使用本发明提到的乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷、二官能酰胺基 扩链剂和烷氧基丁酮肟基硅烷组合物可极大提高固化速度，缩短组件搬运和装箱时间。此外，本发明通过调整硅橡胶表层和内部固化速度，还可显著改善粘接性能，尤其是对一些有机硅胶粘剂难粘的基材，如塑料、改性树脂等，提高了其应用范围。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
下面所用份均为重量份。
实施例1
粘度为20000mpa.s(25℃时)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s(25℃时)的二甲基硅油15份，轻质碳酸钙80份，气相白炭黑10份加入到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后,浆料降温至40℃以下。
将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入乙烯基甲氧基二丁酮肟基硅烷1.5份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌20分钟。
在N2保护下，再向上述处理后的浆料中加入甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷0.5份、二甲氧基四丁酮肟基二硅乙烷2份、甲基三丁酮肟基硅烷7份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌15～30min至均匀无气泡，即得光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶。
实施例2
粘度为20000mpa.s(25℃时)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s(25℃时)的二甲基硅油15份，轻质碳酸钙100份，气相白炭黑5份加入到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～ -0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后，浆料降温至40℃以下。
将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入乙烯基二甲氧基丁酮肟基硅烷2.0份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌20分钟。
在N2保护下，再向上述处理后的浆料中加入甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷1份、六丁酮肟基二硅丁烷2份、甲基三丁酮肟基硅烷3份、乙烯基三丁酮肟基硅烷4份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份和辛酸亚锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌15～30min至均匀无气泡，即得光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶。
实施例3
粘度为50000mpa.s(25℃时)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为100pa.s(25℃时)的二甲基硅油15份，轻质碳酸钙70份和白炭黑8份加入到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后，浆料降温至40℃以下。
将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入乙烯基甲氧基二丁酮肟基硅烷1份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌20分钟。
在N2保护下，加入二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷0.5份、二甲氧基四丁酮肟基二硅辛烷2份、乙基三丁酮肟基硅烷5份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份和二月桂酸二丁基锡0.2份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌15～30min至均匀无气泡，即得光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶。
对比例1
粘度为20000mpa.s(25℃时)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s(25℃时)的二甲基硅油15份，轻质碳酸钙80份，气相白炭黑10份加入到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后，浆料降温至40℃以下。
将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入甲基三丁酮肟基硅烷10份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌15-30min至均匀无气泡，得光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶。
对比例2
粘度为20000mpa.s(25℃时)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s(25℃时)的二甲基硅油15份，轻质碳酸钙80份，气相白炭黑10份加入到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后，浆料降温至40℃以下。
将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入二甲氧基四丁酮肟基二硅乙烷2份、甲基三丁酮肟基硅烷8份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌15-30min至均匀无气泡，得光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶。
对比例3
粘度为20000mpa.s(25℃时)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s(25℃时)的二甲基硅油15份，轻质碳酸钙80份，气相白炭黑10份加入到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后，浆料降温至40℃以下。
将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入乙烯基甲氧基二丁酮肟基硅烷1.5份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌20分钟。
在N2保护下加入二甲氧基四丁酮肟基二硅乙烷2份、甲基三丁酮肟基硅烷7份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌15-30min至均匀无气泡，得光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶。
对比例4
粘度为20000mpa.s(25℃时)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s(25℃时)的二甲基硅油15份，轻质碳酸钙80份，气相白炭黑10份加入到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后，浆料降温至40℃以下。
将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷0.5份、二甲氧基四丁酮肟基二硅乙烷2份、甲基三丁酮肟基硅烷8份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份和二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌15-30min至均匀无气泡，得光伏组件用单组分室温硫化硅橡胶。
将实施例和对比例测试23℃，50RH％条件下，不同固化时间的胶层厚度和固化强度，测试方法参照GB/T 29595《地面用光伏组件密封材料硅橡胶密封剂》，结果如下表所示：
表1
从上述结果可以看出，只有同时加入乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷、二官能酰胺基扩链剂和烷氧基丁酮肟基硅烷的组合物作为交联剂方能有效改善固化速度，不使用或是仅使用其中1或2种添加剂时,对固化速度的改善效果不如本申请显著。
从表1数据可知，从固化厚度和粘接强度(剪切强度)的测试结果来看， 均能证明本申请制备的光伏组件单组分室温硫化硅橡胶有效提高了初始固化速度，故可达到缩短组件搬运和装箱时间的目的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶，其特征在于，由如下重量份的原料组成：
其中，所述烷氧基丁酮肟基硅烷的结构式为(R3O)m((CH3)(C2H5)C＝NO)3-mSiR2Si(ON＝C(CH3)(C2H5))3-m(OR3)m，其中，R2为2～12个碳原子组成的直链饱和亚烷基、直链不饱和亚烷基、支链饱和亚烷基或支链不饱和亚烷基，R3为甲基、乙基或丙基，m为0～3中的任一自然整数，所述烷氧基丁酮肟基硅烷为上述结构中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求 1所述的光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为3000～100000mPa.s。
3.根据权利要求 1所述的光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述二甲基硅油在25℃时的粘度为50～5000mPa.s。
4.根据权利要求 1所述的光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷的结构式为(CH2＝CH)Si(OR1)n(ON＝C(CH3)(C2H5))3-n，其中，R1为甲基、乙基或丙基,n为1～3中的任一自然整数，所述乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷为上述结构中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求 1所述的光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述二官能酰胺基扩链剂选自二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-丁基乙酰氨基)硅烷中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求 1所述的光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述三官能和/或四官能的肟基硅烷选自甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求 1所述的光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物；
所述补强填料选自气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、高岭土、白刚玉中的一种或几种的混合物；
所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任一所述的光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括：
1)取α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料，投入到捏合机中，在100～140℃，-0.09～-0.1MPa的真空条件下脱水2～4小时后，浆料降温至40℃以下；
2)将1)处理后的浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入乙烯基烷氧基丁酮肟基硅烷，在-0.09～-0.1MPa的真空条件下搅拌15～30min；
3)在N2保护下，再向2)处理后的浆料中加入二官能酰胺基扩链剂、烷氧基丁酮肟基硅烷、三官能和/或四官能的肟基硅烷、硅烷偶联剂和催化剂，在-0.09～-0.1MPa的真空条件下搅拌15～30min至均匀无气泡，即得光伏组件用单组分 室温硫化硅橡胶。
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