CN110951435A - 一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，该密封胶由A、B组分等比例混合而成；A组分：硅烷改性聚醚树脂100份；增塑剂0‑20份；填料70‑100份；气相法白炭黑10‑30份；紫外线吸收剂1‑2份；光稳定剂1‑2份；除水剂2‑6份；粘接促进剂2‑6份；助催化剂0‑1份；催化剂1‑2份；B组分：增塑剂70‑120份；填料90‑120份；气相法白炭黑0‑10份；颜料0‑15份；水1‑4份；助催化剂0‑1.5份。本发明的硅烷改性聚醚密封胶拉伸强度>4MPa，伸长率>400％，环保性能佳，同时等比例混合改善了混合比例大导致的密封胶性能不稳定甚至不固化的现象。

Description

一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种密封胶及其制备方法，具体涉及一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，属于胶黏剂领域。
背景技术
目前，工业及建筑等领域用胶需求与日俱增，其中高性能结构密封胶有硅酮和聚氨酯密封胶等。其中，聚氨酯密封胶具有强度高、抗撕裂、耐介质腐蚀等优点，也具有生产工艺复杂、产品容易发泡黄变及含有毒性NCO基团等缺点；硅酮密封胶具有耐湿热、耐老化、储存稳定性好等优点，也具有装饰性差、胶层易产生油状渗析污染基材等缺点。而硅烷改性聚醚密封胶具有上述密封胶的综合优点，具有优良的环保性、力学强度、基材适用性、表面涂刷性以及工艺简单等特点，在密封胶领域具有非常好的应用前景。
随着社会发展，各行业对密封胶也提出了更高的要求，需保证产品质量稳定性及提高生产及工作效率。专利CN106987223A公开了“高强度聚醚改性结构密封胶及其制备方法”，该专利密封材料为单组分产品，固化受外界环境影响显著，深层固化慢且固化深度有限，不适用于深宽接缝的防水密封；专利CN108893061A公开了“一种耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法”，该专利A、B组分产品按10:1比例混合，在使用时对混合设备计量精度要求高，且混合比例出现波动时，易导致密封胶的各项性能不稳定，甚至出现不固化的现象，在应用上受到很大的局限性；专利CN109666435A公开了“一种双组分防霉硅烷改性聚醚胶及其制备方法”，混合质量比例范围为(8-12):10，该专利密封胶主要应用于家装领域，对力学性能要求不高，在需结构粘接使用领域受限。因此，开发一款高强度的、对混合设备计量精度要求不高的等比例胶是极有必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，该密封胶力学性能佳，且对混合设备精度要求不高，可广泛应用于建筑、轨道交通、汽车制造以及室内装修等领域。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，该密封胶包括A、B组分，按质量份计为：
A组分包括：
硅烷改性聚醚树脂，100份；
增塑剂，0-20份；
填料，70-100份；
气相法白炭黑，10-30份；
紫外线吸收剂，1-2份；
光稳定剂，1-2份；
除水剂，2-6份；
粘接促进剂，2-6份；
助催化剂：0-1份；
催化剂，1-2份；
B组分包括：
增塑剂，70-120份；
填料：90-120份；
气相法白炭黑，0-10份；
颜料：0-15份；
水：1-4份；
助催化剂：0-1.5份；
所述A组分和B组分的体积比或质量比为1:1。
所述的硅烷改性聚醚树脂为二甲氧基硅烷封端聚醚、三甲氧基硅烷封端聚醚中的至少一种，其粘度为4000～50000mPa.s。
所述的增塑剂为聚丙二醇、邻苯二甲酸酯类中的至少一种。
所述的填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、硅微粉中的至少两种，A组分中纳米碳酸钙占其填料的20％-40％，B组分中纳米碳酸钙占其填料的60％-80％；所述的气相法白炭黑的比表面积为150～400m2/g。
所述的紫外线吸收剂为水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂、苯并三唑类紫外吸收剂中的至少一种；所述的光稳定剂为受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述的粘接促进剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述的催化剂为有机锡催化剂，包括二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种；所述助催化剂为十二烷基胺、N,N-二甲基苯胺、低分子量聚酰胺中的至少一种。
所述的颜料为炭黑、钛白粉、铁红中的至少一种。
本发明还提供了所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A组分：称取配方量的硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、填料、气相法白炭黑加入高速分散机中，将物料升温至100～120℃，在0.08～0.099MPa真空度下搅拌2～3h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入除水剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、粘接促进剂、助催化剂和催化剂在0.08～0.099MPa真空度下搅拌40-50min，出料包装，得到A组分产品；
(2)制备B组分：称取配方量的增塑剂、填料、气相法白炭黑、颜料、水和助催化剂加入高速分散机中，温度控制在30～50℃，在0.08～0.099MPa真空度下搅拌40-60min，出料包装，得到B组分产品；
(3)将A、B组分产品按体积比或质量比1:1混合均匀，即得本发明高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶。
下面对本发明作进一步的解释和说明。
在本发明中，填料及气相法白炭黑的加入可与硅烷改性聚醚树脂产生协同作用，提升密封胶强度及伸长率，尤其是比表面积为150～400m2/g的气相法白炭黑，对密封胶具有优异的补强作用；同时，根据粉料及粘接促进剂种类和用量的调整，力学性能也在一定范围内可调，可针对于不同使用部位选用更合适的密封胶。
在本发明中，为实现A、B组分等比例混合，A、B组分密度及稠度应尽量相近，A组分液料与粉料质量比应和B组分液料与粉料质量比尽量一致，从而实现密度相近，使得A、B组分可按体积比或质量比1:1进行混合；通过调节A、B组分中液料和填料种类、用量实现稠度相近。优选A组分中纳米碳酸钙占其填料质量的20％-40％，B组分中纳米碳酸钙占其填料质量的60％-80％。
在本发明中，通过调节水的用量、各助剂的种类和用量能实现A、B组分混合后固化速度不同。A组分经过高温脱水后水分含量极低，可保证A组分储存稳定性良好，为实现混合后内部固化均匀良好，可在B组分中引入水，水含量越高，固化速度越快；氨基硅烷类偶联剂及助催化剂的引入，能有效提高该体系的PH值，从而促进该密封胶的固化速度；而用除氨基硅烷类的其他偶联剂会降低该密封胶的固化速度；因此可针对于不同使用部位选用合适适用期的密封胶。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供了一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，采用该配方及方法所制备的硅烷改性聚醚密封胶环保性能佳，力学性能好，拉伸强度>4MPa，伸长率>400％；同时等比例混合改善了混合比例大导致的密封胶性能不稳定甚至不固化的现象，可广泛应用于轨道交通、汽车制造、集装箱、建筑以及室内装修等领域。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)A组分制备：将100份粘度为20000mPa.s的二甲氧基硅烷改性聚醚树脂、5份聚丙二醇PPG2000、40份纳米碳酸钙、20份重质碳酸钙、40份高岭土、20份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，将物料升温至110℃，在0.085MPa真空度下搅拌2.5h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入4份乙烯基三甲氧基硅烷、1份水杨酸酯类紫外吸收剂、1份受阻胺类光稳定剂、4份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份螯合锡在0.085MPa真空度下搅拌40min，出料包装，得到A组分产品；
(2)B组分制备：将100份聚丙二醇PPG1000、70份纳米碳酸钙、40份重质碳酸钙、4份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、5份炭黑、2份水和1份十二烷基胺加入高速分散机中，温度控制在50℃以下，在0.085MPa真空度下搅拌40-60min，出料包装，得到B组分产品；
(3)将A、B组分产品按质量比1:1混合均匀后进行制样测试。
实施例2
(1)A组分制备：将100份粘度为10000mPa.s的二甲氧基硅烷改性聚醚树脂、5份聚丙二醇PPG3000、30份纳米碳酸钙、55份重质碳酸钙、25份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，将物料升温至110℃，在0.085MPa真空度下搅拌3h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入4份乙烯基三甲氧基硅烷、1份苯并三唑类紫外吸收剂、1份受阻胺类光稳定剂、6份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1.5份螯合锡在0.085MPa真空度下搅拌40min，出料包装，得到A组分产品；
(2)B组分制备：将100份聚丙二醇PPG1000、65份纳米碳酸钙、20份重质碳酸钙、20份硅微粉、6份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、5份炭黑、2份水和1.5份十二烷基胺加入高速分散机中，温度控制在50℃以下，在0.085MPa真空度下搅拌50min，出料包装，得到B组分产品；
(3)将A、B组分产品按体积比1:1混合均匀后进行制样测试。
实施例3
(1)A组分制备：将100份粘度为20000mPa.s的三甲氧基硅烷改性聚醚树脂、10份邻苯二甲酸二异癸酯、25份纳米碳酸钙、75份重质碳酸钙、20份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，将物料升温至120℃，在0.08MPa真空度下搅拌2.5h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入5份乙烯基三甲氧基硅烷、1份水杨酸酯类紫外吸收剂、1份受阻胺类光稳定剂、4份γ-氨基丙基三甲氧硅烷、2份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、2份二丁基二月桂酸锡在0.08MPa真空度下搅拌50min，出料包装，得到A组分产品；
(2)B组分制备：将100份聚丙二醇PPG2000、70份纳米碳酸钙、30份高岭土、5份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、5份炭黑、2.5份水和1份N,N-二甲基苯胺加入高速分散机中，温度控制在50℃以下，在0.08MPa真空度下搅拌60min，出料包装，得到B组分产品；
(3)将A、B组分产品按体积比1:1混合均匀后进行制样测试。
实施例4
(1)A组分制备：将100份粘度为20000mPa.s的三甲氧基硅烷改性聚醚树脂、10份邻苯二甲酸二异壬酯、30份纳米碳酸钙、60份重质碳酸钙、25份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，将物料升温至120℃，在0.09MPa真空度下搅拌2.5h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入6份乙烯基三乙氧基硅烷、1份水苯酮类紫外吸收剂、1份受阻胺类光稳定剂、4份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2份二丁基二月桂酸锡在0.09MPa真空度下搅拌40min，出料包装，得到A组分产品；
(2)B组分制备：将100份聚丙二醇PPG2000、60份纳米碳酸钙、35份重质碳酸钙、7份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑、5份炭黑、3份水和1.5份十二烷基胺加入高速分散机中，温度控制在50℃以下，在0.09MPa真空度下搅拌60min，出料包装，得到B组分产品；
(3)将A、B组分产品按质量比1:1混合均匀后进行制样测试。
实施例5
(1)A组分制备：将100份粘度为10000mPa.s的二甲氧基硅烷改性聚醚树脂、5份聚丙二醇PPG2000、20份纳米碳酸钙、60份重质碳酸钙、30份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，将物料升温至120℃，在0.085MPa真空度下搅拌3h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入4份乙烯基三甲氧基硅烷、1份水杨酸酯类紫外吸收剂、1份受阻胺类光稳定剂、5份γ-氨基丙基三甲氧硅烷、1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2份辛酸亚锡在0.08～0.099MPa真空度下搅拌50min，出料包装，得到A组分产品；
(2)B组分制备：将100份聚丙二醇PPG2000、55份纳米碳酸钙、35份重质碳酸钙、9份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、5份炭黑、3.5份水和0.5份低分子量聚酰胺加入高速分散机中，温度控制在50℃以下，在0.085MPa真空度下搅拌50min，出料包装，得到B组分产品；
(3)将A、B组分产品按体积比1:1混合均匀后进行制样测试。
对比例1
(1)A组分制备：将100份粘度为10000mPa.s的二甲氧基硅烷改性聚醚树脂、5份聚丙二醇PPG2000、15份纳米碳酸钙、45份重质碳酸钙、20份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入高速分散机中，将物料升温至110℃，在0.085MPa真空度下搅拌3h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入5份乙烯基三甲氧基硅烷、1份水杨酸酯类紫外吸收剂、1份受阻胺类光稳定剂、4份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份螯合锡在0.08～0.099MPa真空度下搅拌50min，出料包装，得到A组分产品；
(2)B组分制备：将100份聚丙二醇PPG2000、60份纳米碳酸钙、35份重质碳酸钙、5份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑、5份炭黑、3份水和0.5份十二烷基胺加入高速分散机中，温度控制在50℃以下，在0.085MPa真空度下搅拌50min，出料包装，得到B组分产品；
(3)将A、B组分产品按体积比1:1混合均匀后进行制样测试。
性能测试
密封胶的密度测试方法：参考GB/T 13477.2；
密封胶的稠度测试方法：参考GB/T 1749-1979；
密封胶的适用期测试方法：参考GB/T 16776-2005；
密封胶的拉伸强度及断裂伸长率的测试方法：参考GB/T 528-2009；
密封胶的剪切强度的测试方法：参考GB/T 7124-2008；
采用相关标准对实施例1～5及对比例1的硅烷改性聚醚密封胶胶进行测试，其测试结果如下表所示：
表1实施例1～5及对比例1硅烷改性聚醚密封胶相关测试结果
Figure BDA0002317253660000091
Figure BDA0002317253660000101
由上表可知，实施例1-5中A、B组分密度和稠度都相近，而对比例1密度及稠度相差较大，按体积比或质量比1：1混合后，各实施例的力学性能明显优于对比例。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于该密封胶包括A、B组分，按质量份计为：
A组分包括：
硅烷改性聚醚树脂，100份；
增塑剂，0-20份；
填料，70-100份；
气相法白炭黑，10-30份；
紫外线吸收剂，1-2份；
光稳定剂，1-2份；
除水剂，2-6份；
粘接促进剂，2-6份；
助催化剂：0-1份；
催化剂，1-2份；
B组分包括：
增塑剂，70-120份；
填料：90-120份；
气相法白炭黑，0-10份；
颜料：0-15份；
水：1-4份；
助催化剂：0-1.5份；
所述A组分和B组分的体积比或质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述的硅烷改性聚醚树脂为二甲氧基硅烷封端聚醚、三甲氧基硅烷封端聚醚中的至少一种，其粘度为4000～50000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述的增塑剂为聚丙二醇、邻苯二甲酸酯类中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述的填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、硅微粉中的至少两种，A组分中纳米碳酸钙占其填料的20％-40％，B组分中纳米碳酸钙占其填料的60％-80％；所述的气相法白炭黑的比表面积为150～400m2/g。
5.根据权利要求1所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述的紫外线吸收剂为水杨酸酯类紫外吸收剂、苯酮类紫外吸收剂、苯并三唑类紫外吸收剂中的至少一种；所述的光稳定剂为受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述的粘接促进剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述的催化剂为有机锡催化剂，包括二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种；所述助催化剂为十二烷基胺、N,N-二甲基苯胺、低分子量聚酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述的颜料为炭黑、钛白粉、铁红中的至少一种。
10.权利要求1至9任意一项所述的高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备A组分：称取配方量的硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、填料、气相法白炭黑加入高速分散机中，将物料升温至100～120℃，在0.08～0.099MPa真空度下搅拌2～3h，得混合物料；待混合物料降温至45℃以下，加入除水剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、粘接促进剂、助催化剂和催化剂在0.08～0.099MPa真空度下搅拌40-50min，出料包装，得到A组分产品；
(2)制备B组分：称取配方量的增塑剂、填料、气相法白炭黑、颜料、水和助催化剂加入高速分散机中，温度控制在30～50℃，在0.08～0.099MPa真空度下搅拌40-60min，出料包装，得到B组分产品；
(3)将A、B组分产品按体积比或质量比1:1混合均匀，即得本发明高强度等比例硅烷改性聚醚密封胶。
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