CN103725249B - 一种高折射率led封装硅胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度、耐热性优异、对基材粘接性优异的高折射率LED封装硅胶其包括第一组分和第二组分，第一组分与第二组分的重量比为1:1，其中，所述第一组分的各个组分及各个组分的重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份、甲基苯基乙烯基硅油35～50份、铂系催化剂0.1～0.3份、粘接剂1～5份；所述第二组分的各个组分及各个组分的重量份数：POSS改性硅油20～30份、甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，甲基苯基乙烯基硅油20～30份，抑制剂0.1～0.3份；所述第一组分与所述第二组分在使用前分开。其具有高强度、耐热性优异、对基材粘接性优异等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装硅胶，特别是一种高强度、耐热性优异、对基材粘接性优异的高折射率LED封装硅胶。
背景技术
随着LED应用越来越广泛，对LED封装材料的要求也越来越高。高端LED目前所用封装材料主要是有机硅材料，因为有机硅材料耐热性高于环氧，而且内应力小，耐冲击性能好，不黄变，因此被广泛用于LED封装领域。
随着LED应用技术的发展，半导体装置的高密度化与高集成化，封装的小型化与薄行化，尤其是大功率LED照明光源的发展，极高的发热量对封装材料强度、耐热性、对基材粘接性要求也相应提高。
目前有机硅材料提高耐热性的方法比较多，其中之一就是在结构中引入笼形八聚硅倍半氧烷即POSS结构，未经改性的POSS由于相容性、反应活性等问题难于直接加入配方中参与反应，所以含有POSS结构的单体只有经过改性才能够加入到高折射率有机硅材料中，大量的如POSS改性甲基苯基乙烯基硅油，POSS改性甲基苯基含氢硅油，这样的改性，提高了含有POSS结构的聚合物与配方中其他组分的相容性，而且POSS结构的引入提高了LED封装硅胶耐热性，然后加入一些含有烷氧基的粘接剂，促进对LED基材的粘接性。大部分配方都是通过对POSS的改性与粘接剂的加入解决LED封装硅胶的耐热性与对基材的附着力。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是通过在高折射率LED封装硅胶中只加入一种笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷，既是含多个硅氢基的交联剂，提高了交联密度，又含烷氧基促进对基材的粘接，而且引入POSS结构提高了耐热性问题，并且无色透明与配方中其他原料相容性优异，透光率达99％以上。
一种高折射率LED封装硅胶，包括第一组分和第二组分，所述第一组分与所述第二组分的重量比为1:1，其中，
所述第一组分的各个组分及各个组分的重量份数为：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份、甲基苯基乙烯基硅油35～50份、铂系催化剂0.1～0.3份；
所述第二组分的各个组分及各个组分的重量份数为：POSS改性硅油20～30份、甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，甲基苯基乙烯基硅油20～30份，抑制剂0.1～0.3份；
所述第一组分与所述第二组分在使用前分开，使用时混合。
本技术方案所提供的高折射率的LED封装硅胶由所述第一组分A、第二组分B组成，A组分在反应中提供提高强度的树脂、乙烯基、催化剂与粘接剂，B组分提供提高交联密度及硬度、耐热性的兼具交联剂与粘接剂的含有POSS结构的硅油、乙烯基及抑制剂，本技术方案所提供的高折射率的LED封装硅胶，除了甲基苯基乙烯基硅树脂以外，还加入含有6个硅氢基与2个烷氧基的POSS改性硅油，既提高了交联密度，又增加了对基材的粘接性以及耐热性。
所述POSS改性硅油的结构式为下式(I)：
其中，
R为
R’为-CH2CH2Si(OMe)3，Me为甲基。
所述改性的POSS含有6个硅氢基，可作为一种交联剂参与交联反应；当改性后的POSS结构中又同时含有烷氧基时，可以进一步提高反应物对基材的粘接性，且与其他组分相容性优异，透光率高。
甲基苯基乙烯基硅油的加入提供了可以提高折射率的苯基、可以参与反应的乙烯基，并降低了体系的粘度。
优选的，所述铂系催化剂选自铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物中的任意一种。
优选的，所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，铂含量为3000～7000ppm。
优选的，所述抑制剂为乙炔基环己醇、1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种。
优选的，所述抑制剂为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，其结构式为:
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
A组分：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基硅油49.9g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量7000ppm，依次加入混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分：称取上述含硅氢基和烷氧基的POSS改性硅油(结构式I)25g，甲基苯基乙烯基硅树脂40g，甲基苯基乙烯基硅油34.9g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g，依次加入混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
实施例2
A组分：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基硅油49.9g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量7000ppm，依次加入混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分：称取上述含硅氢基和烷氧基的POSS改性硅油(结构式I)20g，甲基苯基乙烯基硅树脂30g，甲基苯基乙烯基硅油49.9g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g，依次加入混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
实施例3
A组分：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基硅油49.9g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量7000ppm，依次加入混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分：称取上述含硅氢基和烷氧基的POSS改性硅油(结构式I)30g，甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基硅油19.9g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g，依次加入混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
对比实施例1
A组分：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基硅油49.9g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量7000ppm，依次加入混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分：称取甲基苯基含氢硅油25g，甲基苯基乙烯基硅树脂40g，甲基苯基乙烯基硅油34.9g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g，依次加入混合搅拌均匀，即得所述B组分。
对比实施例2
A组分：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基硅油49.9g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量7000ppm，依次加入混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分：称取不含烷氧基只含硅氢基的POSS改性硅油25g，其结构式为式(II)：
甲基苯基乙烯基硅树脂40g，甲基苯基乙烯基硅油34.9g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g，依次加入混合搅拌均匀，即得所述B组分。
将实施例1、2、3和对比实施例1、2的A、B组分按重量比1:1的比例称量，然后混合均匀，脱泡30分钟。
测试一：根据GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度要求制作45#钢试片，用拉力机测试制作试片的剪切强度，测试方法根据GB/T7124-2008。
测试二：用热重分析仪测试固化后的热失重，固化条件：先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时。
对比数据见表1
表1性能指标表
| 性能指标﹨样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比实施例1 | 对比实施例2 |
| 剪切强度(MPa) | 3.5 | 3.3 | 3.9 | 0.81 | 0.78 |
| 350℃热失重(％) | 0.71 | 0.77 | 0.64 | 1.20 | 0.76 |
通过表1中350℃热失重分析，实施例1、2、3、对比实施例2与对比实施例1比较可以看出，配方中引入POSS结构，其耐热性提高明显；实施例1、2、3与对比实施例2剪切强度比较可以看出，烷氧基的直接引入粘提高了剪切强度，也就是提高了对基材的附着力。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高折射率LED封装硅胶，包括第一组分和第二组分，所述第一组分与所述第二组分的重量比为1:1，其中，
所述第一组分的各个组分及各个组分的重量份数为：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份、甲基苯基乙烯基硅油35～50份、铂系催化剂0.1～0.3份；
所述第二组分的各个组分及各个组分的重量份数为：POSS改性硅油20～30份、甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，甲基苯基乙烯基硅油20～30份，抑制剂0.1～0.3份；
所述POSS改性硅油的结构式为
其中，R为R’为-CH2CH2Si(OMe)3，Me为甲基。
2.根据权利要求1所述的高折射率LED封装硅胶，所述铂系催化剂选自铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的高折射率LED封装硅胶，所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，铂含量为3000～7000ppm。
4.根据权利要求1至3任一所述的高折射率LED封装硅胶，所述抑制剂为乙炔基环己醇、1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种。
5.根据权利要求1至3任一所述的高折射率LED封装硅胶，所述抑制剂为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，其结构式为:
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