CN109749083A - 八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂 - Google Patents

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葛铁军
谢天齐
张煜新
唐恺鸿
张美玲
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Abstract

八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂，涉及硅橡胶交联剂，本发明通过水解缩合反应，合成一种八乙烯基‑POSS中间体，然后采用硅氢加成法，以八乙烯基‑POSS为基础物合成新型笼型倍半交联剂八(三甲氧基硅乙基)POSS。本发明制备出八（三甲氧基硅乙基）poss交联剂，当与硅油发生水解缩合时，三个甲氧基均可与羟基硅油发生反应，相比顶角一个H的POSS来说，与硅橡胶的交联更为紧密，交联密度较高，此外，采用羟基封端的含氢硅油和乙烯基硅橡胶，相比于一般硅油，羟基硅油可以有效地与八(三甲氧基硅乙基)POSS和乙烯基硅橡胶形成物理交联网状结构，使其本身具有优良的耐高温性和力学性能。

Description

八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂
技术领域
本发明涉及一种橡胶交联剂，特别是涉及一种八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂。
背景技术
硅橡胶由于其优异的耐高低温性、耐候性、耐臭氧性和电气性能等特性,且加入相应的填料可做成各种用途的导电橡胶、导热橡胶,因而在航空航天领域，主要用作航天器表面材料涂层粘合剂等，事实表明，恶劣的空间环境会破坏聚合物材料，因此提高硅橡胶的耐热性具有非常重要的意义。
目前合成硅橡胶是一般采用含氢硅油作为交联剂，但是固化后的硅橡胶耐热温度往往不能满足操作要求，热稳定性及力学性能较差。
八（三甲氧基硅乙基）poss交联剂，当与硅油发生水解缩合时，三个甲氧基均可与羟基硅油发生反应，相比顶角一个H的POSS来说，与硅橡胶的交联更为紧密，交联密度较高，此外，采用羟基封端的含氢硅油和乙烯基硅橡胶，相比于一般硅油，羟基硅油可以有效地与八(三甲氧基硅乙基)POSS和乙烯基硅橡胶形成物理交联网状结构，使其本身具有优良的耐高温性和力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂，本发明制备合成新型笼型倍半交联剂八(三甲氧基硅乙基)POSS，接着通过改变投入到硅橡胶的此种交联剂用量，测试其耐热性能以及拉伸性能寻找最佳投料比，从而达到提高硅橡胶的交联密度，增强耐高温性能的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂，所述硅橡胶交联剂包括以下制备过程：
i） 通过乙烯基三甲氧基硅烷与丙酮在浓盐酸和水的混合溶液中发生水解缩合反应，然后形成空间立体结构的八乙烯基笼型倍半硅氧烷；
在圆底三口烧瓶中加入乙烯基-POSS，再加入三甲氧基硅烷，甲基叔丁基醚，升温至40℃，随后加入催化剂，磁力搅拌且冷凝回流8h。待回流搅拌结束后，静置冷却到室温继续搅拌15h，然后加入活性炭搅拌0.5h，将所得的黑色甲基叔丁基醚溶液经过硅胶和硅藻土过滤，利用旋转蒸发器浓缩得清液。将所得得清液加入戊烷，回流1h，将所得的溶液再经过硅胶和硅藻土的过滤操作，并且再通过蒸发浓缩得清液，可得无色油状液体即为新型笼型倍半交联剂，反应方程式如下：
。
所述的八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂，所述催化剂为Pt铂金催化剂；
所述的八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂，所述溶剂为甲基叔丁基醚或四氢呋喃。
所述的八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂，所述带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂，通过水解缩合反应，合成一种八乙烯基-POSS中间体，然后采用硅氢加成法，以八乙烯基-POSS为基础物合成新型笼型倍半交联剂八(三甲氧基硅乙基)POSS。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例中原料除特殊说明，均为市购。
实施例1
将八乙烯基笼型倍半硅氧烷与三甲氧基硅烷按质量比1:5，准确称取八乙烯基笼型倍半硅氧烷和三甲氧基硅烷单体，将其加入到500ml圆底三口烧瓶中，搅拌均匀，反应在40℃条件下加入催化剂，磁力搅拌且冷凝回流8h。待回流搅拌结束后，静置冷却到室温继续搅拌15h，然后加入活性炭搅拌0.5h，将所得的黑色甲基叔丁基醚溶液经过硅胶和硅藻土过滤，利用旋转蒸发器浓缩得清液。将所得得清液加入戊烷，回流1h，将所得的溶液再经过硅胶和硅藻土的过滤操作，并且再通过蒸发浓缩得清液，可得无色油状液体即为三甲氧基硅乙基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂。
实施例2
称量100份的乙烯基硅橡胶（粘度为20000mPa·s），再加入20份溶于甲基叔丁基醚的八（三甲氧基硅乙基）poss交联剂，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制剂，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：最大载荷236.4N，拉升强度为2.85Mpa。初始分解温度为434.6℃。
实施例3
称量100份的乙烯基硅橡胶（粘度为20000mPa·s），再加入30份溶于甲基叔丁基醚的八（三甲氧基硅乙基）poss交联剂，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制剂，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：最大载荷594.43N，拉升强度为5.73Mpa。初始分解温度为478.5℃。
由以上数据可知，本发明八（三甲氧基硅乙基）poss交联剂，用其制备得到了耐热性和力学性能良好的硅橡胶。

Claims (4)

1.八（三甲氧基硅乙基）poss硅橡胶交联剂，其特征在于，所述硅橡胶交联剂包括以下制备过程：
通过乙烯基三甲氧基硅烷与丙酮在浓盐酸和水的混合溶液中发生水解缩合反应，然后形成空间立体结构的八乙烯基笼型倍半硅氧烷；
在圆底三口烧瓶中加入乙烯基-POSS，再加入三甲氧基硅烷，甲基叔丁基醚，升温至40℃，随后加入催化剂，磁力搅拌且冷凝回流8h；待回流搅拌结束后，静置冷却到室温继续搅拌15h，然后加入活性炭搅拌0.5h，将所得的黑色甲基叔丁基醚溶液经过硅胶和硅藻土过滤，利用旋转蒸发器浓缩得清液；将所得得清液加入戊烷，回流1h，将所得的溶液再经过硅胶和硅藻土的过滤操作，并且再通过蒸发浓缩得清液，可得无色油状液体即为新型笼型倍半交联剂，反应方程式如下：
。
2.根据权利要求1所述的八（三甲氧基硅乙基）poss橡胶交联剂，其特征在于：催化剂为Pt铂金催化剂。
3.根据权利要求1所述的八（三甲氧基硅乙基）poss交联剂，其特征在于:溶剂为甲基叔丁基醚或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂，其特征在于: 通过水解缩合反应，合成一种八乙烯基-POSS中间体，然后采用硅氢加成法，以八乙烯基-POSS为基础物合成新型笼型倍半交联剂八(三甲氧基硅乙基)POSS。
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