CN106832959B - Led封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物及其制备方法，属于液体硅橡胶制备技术领域。所述的液体硅橡胶组合物由以下重量份数的原料制成：含有脂肪族不饱和键的有机聚硅氧烷A 20‑80份，有机氢聚硅氧烷B 20‑35份，特种功能基聚硅氧烷C 5‑15份，铂络合物催化剂0.01‑0.5份，抑制剂0.01‑0.5份；本发明的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物中添加了特种功能基聚硅氧烷，能够起到提高折射率、导热率的作用，同时大大提高了产品的拉伸强度、导热性能、扯断伸长率，且产品本身有很好的粘结性，起到了增粘剂的作用，产品的透光率≥97％。

Description

LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物及其制备方法，属于液体硅橡胶制备技术领域。
背景技术
电子信息技术的发展使得电子产品向多功能化、轻型化和便捷式发展，这就导致电子产品在有限的空间聚集了越来越多的电子器件，这就要求封装材料具有很高的热传导性、较低的热膨胀系数和较高的耐热性能，所以在封装材料中加入导热填料，如氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳化硅等或引入特别结构的基团以增加导热性能。普通硅橡胶的导热系数在0.17w/m.K左右，加入特别结构的官能团后能提高到0.5w/m.K左右。
传统的半导体元件是用环氧树脂进行封装，在使用过程中会变黄，从而使透光性变差，反复使用会变脆，导致强度降低。为解决上述问题，又会采用有机硅改性环氧树脂组合物作为封装材料，这样提高了耐紫外和老化性能，但随着半导体封装材料功率的增大，有机硅改性环氧树脂组合物已经不能满足封装的要求，对于封装材料来说，折射率越高越好，这样就能减少界面折射带来的损失，尽可能提高取光效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物及其制备方法，解决了现有封装材料中存在的透光性差、强度低、应用范围窄等问题，具有折射率高、导热性好、拉伸撕裂强度高的特点；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物，由以下重量份数的原料制成：
其中：
所述的含有脂肪族不饱和键的有机聚硅氧烷A为分子中含有2个以上链烯基结构的直链有机聚硅氧烷，优选苯基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅树脂中的一种或两种，粘度为5000-20000mPa·s。
所述的有机氢聚硅氧烷B为分子中含有2以上H原子结构的直链有机氢聚硅氧烷，优选苯基含氢硅油、苯基含氢硅树脂中的一种或两种，粘度为20-1500mPa·s。
所述的铂络合物催化剂为铂金水或卡氏铂金催化剂，优选苯基铂催化剂，铂含量为3000-10000ppm。
所述的抑制剂为炔醇类抑制剂，优选丙炔醇、1-乙炔基-1-环己醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇或甲基丁炔醇。
所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物中Si-Vi:Si-H的摩尔比为1:1-1.8，其中，Si-Vi代表硅乙烯基，Si-H代表硅氢基，优选Si-Vi:Si-H的摩尔比为1:1-1.5。
所述的特种功能基聚硅氧烷C为分子中含有联苯、环氧、烷氧基结构的聚硅氧烷，粘度为1000-20000mPa·s，结构式如下：
其中，链接数m＝10-300，n＝0-500，p＝5-300。
所述的特种功能基聚硅氧烷C的制备方法包括以下步骤：
(1)将四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、KH-560按配比加入到反应瓶中，然后将恒压滴液漏斗中的盐酸、无水乙醇和纯水滴加到反应瓶中进行反应，静置分层后脱低，得到含氧基的聚硅氧烷；
(2)将带有活泼基团的联苯和催化剂加入脱低瓶中进行反应，得到特种功能基聚硅氧烷C。
其中：
步骤(1)中四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、KH-560的质量比为1:1.37-1.96:1.49-2.13:1.27，恒压滴液漏斗中盐酸、无水乙醇、纯水的质量比为1:6:25，反应时间为4h，反应温度为50℃。
步骤(2)中带有活泼基团的联苯为4,4-二羟基联苯或4,4-二烷氧基联苯，带有活泼基团的联苯与催化剂的重量份数之比为5-25:0.01-0.05，催化剂为二苯基乙唑或2-苯基咪唑，反应温度为100-200℃，反应时间为4h。
本发明所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物的制备方法，是将含有脂肪族不饱和键的有机聚硅氧烷A、有机氢聚硅氧烷B和特种功能基聚硅氧烷C按配比量进行混合，然后加入铂络合物催化剂、抑制剂继续混合均匀，得到LED封装用液体硅橡胶组合物。
将本发明的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物在室温条件下真空脱泡5-30min，然后置于聚四氟乙烯模具中，在50-80℃下硫化0.5-1.5h，然后在100-200℃下硫化0.5-4h，或者直接在100-200℃下硫化2h，得到测试样。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物中添加了特种功能基聚硅氧烷，能够起到提高折射率、导热率的作用，同时大大提高了产品的拉伸强度、导热性能、扯断伸长率，且产品本身有很好的粘结性，起到了增粘剂的作用，产品的透光率≥97％；
(2)采用聚四氟乙烯模具来制备测试样，脱模容易，制备过程简单，产品表面清洁；
(3)本发明的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物非常适合于LED的灌封、贴片式封装，还能够应用于光学透镜、太阳能电池基板、触摸屏等领域。
附图说明
图1是普通有机聚硅氧烷和特种功能基聚硅氧烷C的GPC对照图。
图2为普通有机聚硅氧烷和特种功能基聚硅氧烷C的TGA对照图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
向35.0g苯基乙烯基硅油中加入25g苯基乙烯基硅树脂、0.10g 3000ppm的卡氏铂金催化剂、11.08g特种功能基聚硅氧烷C、0.015g 1-乙炔基-1-环己醇进行混合，然后加入32g苯基含氢硅树脂，混合均匀后出料，制得LED封装用液体硅橡胶组合物。
其中，特种功能基聚硅氧烷C的制备步骤如下：向1L干净的三口烧瓶中加入46.50g四甲基二乙烯基硅氧烷，再加入91g甲基苯基二甲氧基硅烷、99g苯基三甲氧基硅烷、59gKH-560，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸8g、无水乙醇50g、纯水200g，然后在50℃下进行滴加，搅拌反应4h，静置分层，脱低，得到220g含环氧的聚硅氧烷，然后将70g 4,4-二羟基联苯和0.10g铂催化剂加入到脱低瓶中，鼓氮气后在150℃下搅拌反应4h，得到283g特种功能基聚硅氧烷C。经检测，粘度为6200mPa·s，折射率为1.5712。
将本实施例中得到的LED封装用液体硅橡胶组合物在室温条件下真空脱泡10min，置于聚四氟乙烯模具中流平，在80℃下硫化1h，然后在150℃硫化3h，得到平整洁净的产品测试样。
实施例2
向35.0g苯基乙烯基硅油中加入25g苯基乙烯基硅树脂、0.10g 3000ppm的卡氏铂金催化剂，11.08g特种功能基聚硅氧烷C、0.015g 1-乙炔基-1-环己醇进行混合，然后加入32g苯基含氢硅树脂，混合均匀后出料，制得LED封装用液体硅橡胶组合物。其中，特种功能基聚硅氧烷C的制备步骤同实施例1。
将本实施例中得到的LED封装用液体硅橡胶组合物在室温条件下真空脱泡10min，置于聚四氟乙烯模具中流平，在80℃下硫化1h，然后在150℃硫化3h，得到平整洁净的产品测试样。
实施例3
向30g苯基乙烯基硅树脂中加入0.15g 3000ppm的卡氏铂金催化剂、11.08g特种功能基聚硅氧烷C、0.017g 1-乙炔基-1-环己醇进行混合，然后加入27g苯基含氢硅树脂，混合均匀后出料，制得LED封装用液体硅橡胶组合物。
其中，特种功能基聚硅氧烷C的制备步骤如下：向1L干净的三口烧瓶中加入46.50g四甲基二乙烯基硅氧烷，再加入91g甲基苯基二甲氧基硅烷、99g苯基三甲氧基硅烷、59gKH-560，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸8g、无水乙醇50g、纯水200g，然后在50℃下进行滴加，搅拌反应4h，静置分层，脱低，得到220g含环氧的聚硅氧烷，然后将15g 4,4-二羟基联苯和0.04g铂催化剂加入脱低瓶中，在150℃下搅拌反应4h，得到232g特种功能基聚硅氧烷C。经检测，粘度为5200mPa·s，折射率为1.5545。
将本实施例中得到的LED封装用液体硅橡胶组合物在室温条件下真空脱泡10min，置于聚四氟乙烯模具中流平，在80℃下硫化1h，然后在150℃硫化3h，得到平整洁净的产品测试样。
实施例4
向30g苯基乙烯基硅树脂中，加入0.15g 3000ppm的卡氏铂金催化剂、11.08g特种功能基聚硅氧烷C、0.017g 1-乙炔基-1-环己醇进行混合，然后加入27g苯基含氢硅树脂，混合均匀后出料，制得LED封装用液体硅橡胶组合物。其中，特种功能基聚硅氧烷C的制备步骤同实施例3。
将本实施例中得到的LED封装用液体硅橡胶组合物在室温条件下真空脱泡10min，置于聚四氟乙烯模具中流平，在80℃下硫化1h，然后在150℃硫化3h，得到平整洁净的产品测试样。
对比例1
向35.0g苯基乙烯基硅油中加入30g苯基乙烯基硅树脂、0.15g 3000ppm的卡氏铂金催化剂、0.017g 1-乙炔基-1-环己醇进行混合，然后加入27g苯基含氢硅树脂，混合均匀后出料，制得LED封装用液体硅橡胶组合物。
将本对比例中得到的LED封装用液体硅橡胶组合物在室温条件下真空脱泡10min，置于聚四氟乙烯模具中流平，在80℃下硫化1h，然后在150℃硫化3h，得到平整洁净的产品测试样。
对比例2
向30g苯基乙烯基硅树脂中加入0.15g 3000ppm的卡氏铂金催化剂、0.017g 1-乙炔基-1-环己醇进行混合，然后加入24g苯基含氢硅树脂，混合均匀后出料，制得LED封装用液体硅橡胶组合物。
将本对比例中得到的LED封装用液体硅橡胶组合物在室温条件下真空脱泡10min，置于聚四氟乙烯模具中流平，在80℃下硫化1h，然后在150℃硫化3h，得到平整洁净的产品测试样。
将实施例1-4和对比例1-2中得到的产品测试样进行检测，检测结果见表1。其中：
(1)拉伸强度和扯断伸长率按照GB/T528-1998进行测试；
(2)撕裂强度按照GB/T529-1999进行测试；
(3)硬度按照GB/T531-1999进行测试；
(4)折射率采用阿贝折射仪在25℃下测试；
(5)透光率采用紫外-可见分光光度计测试1mm厚的测试片。
表1检测结果
由表1中的检测结果对比可知，实施例1-4中由于加入了特种功能基聚硅氧烷C，使得LED封装用液体硅橡胶组合物的折射率、导热系数、扯拉伸强度等机械力学性能比普通补强的硅橡胶有了大幅提高，加入的特种功能聚硅氧烷C不但提高了折射率、导热系数，增粘性也又有了很大的提高。其中，导热系数提高了50％以上，折射率提高了0.02左右，硬度也略有提高。

Claims (7)

1.一种LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：
其中：
所述含有脂肪族不饱和键的有机聚硅氧烷A为分子中含有2个以上链烯基结构的直链有机聚硅氧烷；
所述有机氢聚硅氧烷B为分子中含有2以上H原子结构的直链有机氢聚硅氧烷；
所述特种功能基聚硅氧烷C为分子中含有联苯、环氧、烷氧基结构的聚硅氧烷，结构式如下：
其中，链节 数m＝10-300，n＝0-500，p＝5-300；
所述特种功能基聚硅氧烷C的制备方法包括以下步骤：
(1)将四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、KH-560按配比加入到反应瓶中，然后将恒压滴液漏斗中的盐酸、无水乙醇和纯水滴加到反应瓶中进行反应，静置分层后脱低，得到含氧基的聚硅氧烷；
(2)将带有活泼基团的联苯和催化剂加入脱低瓶中进行反应，得到特种功能基聚硅氧烷C；
步骤(1)中四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、KH-560的质量比为1:1.37-1.96:1.49-2.13:1.27，恒压滴液漏斗中盐酸、无水乙醇、纯水的质量比为1:6:25，反应时间为4h，反应温度为50℃；
步骤(2)中带有活泼基团的联苯为4,4-二羟基联苯或4,4-二烷氧基联苯，其与催化剂的重量份数之比为5-25:0.01-0.05，催化剂为二苯基乙唑或2-苯基咪唑，反应温度为100-200℃，反应时间为4h。
2.根据权利要求1所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物，其特征在于：分子中含有2个以上链烯基结构的直链有机聚硅氧烷为苯基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅树脂中的一种或两种，粘度为5000-20000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物，其特征在于：分子中含有2以上H原子结构的有机氢聚硅氧烷为苯基含氢硅油、苯基含氢硅树脂中的一种或两种，粘度为20-1500mPa·s。
4.根据权利要求1所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物，其特征在于：铂络合物催化剂为铂金水或卡氏铂金催化剂，铂含量为3000-10000ppm；抑制剂为炔醇类抑制剂。
5.根据权利要求1所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物，其特征在于：所述LED封装用液体硅橡胶组合物中Si-Vi:Si-H的摩尔比为1:1-1.8，其中，Si-Vi代表硅乙烯基，Si-H代表硅氢基。
6.一种权利要求1-5任一所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于：将含有脂肪族不饱和键的有机聚硅氧烷A、有机氢聚硅氧烷B和特种功能基聚硅氧烷C按配比量进行混合，然后加入铂络合物催化剂、抑制剂继续混合均匀，得到LED封装用液体硅橡胶组合物。
7.根据权利要求6所述的LED封装用高导热高折射率液体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于：将LED封装用液体硅橡胶组合物在室温条件下真空脱泡5-30min，然后置于聚四氟乙烯模具中，在50-80℃下硫化0.5-1.5h，然后在100-200℃下硫化0.5-4h，或者直接在100-200℃下硫化2h，得到测试样。
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