CN106947429A - 一种改性高折射率led封装硅胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性高折射率的LED封装硅胶，其交联剂为甲基苯基丙烯酸酯改性的含氢硅树脂，并添加粘接剂，强度高，对基材粘接性优异。所述的高折射率LED封装硅胶包括组分A和组分B，所述组分A与组分B的重量比为1∶1；其中，A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份、甲基苯基乙烯基硅油35‑45份、铂系催化剂0.1～0.3份、粘接剂1～5份；B包括以下重量份的原料：交联剂甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂50～70份、甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，抑制剂0.1～0.3份。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装硅胶，特别是高折射率、丙烯酸酯改性的LED封装硅胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
随着LED应用越来越广泛，对LED封装材料的要求也越来越高。LED目前所用封装材料主要有环氧树脂与有机硅材料，环氧树脂内应力过大，黄变，耐高低温性能差，耐老化性能差，低折射率的有机硅材料，内应力小，耐高低温性能好，不黄变，综合性能明显优于环氧树脂，因此迅速取代环氧树脂，被广泛用于LED封装领域。
用于LED封装的低折射率的有机硅材料由于折射率较低(1.40)，与芯片折射率(2-4)相差较大，而折射率差异过大导致会全反射发生，将光线反射回芯片内部而无法有效导出，因此提高封装材料的折射率，将可减少全反射的发生，从而提高了取光效率。
目前国内高折射率的LED封装硅胶虽然折射率可以达到1.50-1.55之间，配方设计上普遍采用含有苯基硅树脂，苯基硅油、偶联剂等主要原料，封装固化后材料极性较低，膨胀系数较高，所以在LED封装后的冷热冲击试验中，在升温或降温过程中，尺寸变化较大，易与基材脱离，导致金线的断裂或焊点的接触不良甚至脱落，从而造成光通量下降，更严重导致死灯现象的发生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改性高折射率的LED封装硅胶，其交联剂为甲基苯基丙烯酸酯改性的含氢硅树脂，并添加粘接剂，强度高，对基材粘接性优异。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：所述的高折射率LED封装硅胶包括组分A和组分B，所述组分A与组分B的重量比为1∶1；其中，
所述组分A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份、甲基苯基乙烯基硅油35-45份、铂系催化剂0.1～0.3份、粘接剂1～5份；
所述组分B包括以下重量份的原料：交联剂甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂50～70份、甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，抑制剂0.1～0.3份。
本发明的有益效果是：本发明高折射率的LED封装硅胶由A、B组分组成，A组分在反应中提供提高强度的树脂、乙烯基、催化剂与粘接剂，B组分提供提高强度的树脂、交联剂、乙烯基及抑制剂，本发明高折射率的LED封装硅胶，除了甲基苯基乙烯基硅树脂含有硅树脂以外，其交联剂甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂，替代甲基苯基含氢硅油，丙烯酸酯改性硅树脂的加入，增加了体系的极性，降低了材料固化后的膨胀系数，并且添加了特殊结构的粘接剂，从而固化后降低了膨胀系数，并且对基材附着力优异。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂分子式为：(ViMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7
其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
采用上述进一步方案的有益效果是：作为基体树脂，是一种硅树脂，既含有乙烯基可以参与交联反应，还含有苯基，可以提高产品折射率
进一步，所述的甲基苯基乙烯基硅油的分子式为：ViMePhSiO1/2
其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
采用上述进一步方案的有益效果是：甲基苯基乙烯基硅油的加入提供了可以提高折射率的苯基、可以参与反应的乙烯基，并降低了体系的粘度。
进一步，所述的粘接剂为丙烯酸酯改性，并含有苯基、乙烯基、丙烯酰氧基、烷氧基等官能团，其结构式为：
其中Ph为苯基，n1范围是1～4，n2范围是1～20
粘接剂结构中，酯基、丙烯酰氧基、烷氧基的存在，提高了体系对基材的粘接性能。
进一步，所述的铂系催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物中的一种。
进一步，所述的铂系催化剂优选铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，铂含量为3000～7000ppm。
进一步，所述的交联剂为含氢的丙烯酸酯改性硅树脂。
进一步，所述的含氢丙烯酸酯改性硅树脂的分子式为：(HMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3(O1/2SiMe2C7H13O2)1
采用上述进一步方案的有益效果是：作为交联剂，也是一种丙烯酸酯改性含氢硅树脂，不仅提供了活泼氢、苯基，可以提高整个体系强度与折射率，丙烯酸酯的加入，提高了体系的极性，对于整个体系起到降低固化后膨胀系数，提高了体系对基材的粘接性。
进一步，所述的抑制剂为乙炔基环己醇、1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种。
进一步，所述的抑制剂优选为1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇，其结构式如下：
本发明所述的高折射率的LED封装硅胶的制备方包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤；其中，
所述A组分的制备步骤如下：将重量份数为50～60份的甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油35～45份、催化剂0.1～0.3份、粘接剂1～5份，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
所述B组分的制备步骤如下：甲基苯基乙烯基硅树脂10～30份、甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂70～90份，抑制剂0.1～0.3份，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1∶1的配比混合均匀，真空脱泡20～40分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在100～120℃温度下加热0.5～1.5小时，再在100～200℃加热3～5小时，固化即可。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基硅油48.9g，粘接剂1g(结构式)，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂29.9g，交联剂甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂70g，抑制剂1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1∶1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
实施例2
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂60g，甲基苯基乙烯基硅油34.7g，粘接剂5g(结构式)，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.3g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂9.7g，交联剂甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂90g，抑制剂1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.3g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1∶1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
实施例3
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂55g，甲基苯基乙烯基硅油41.8g，粘接剂3g(结构式)，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂19.8g，交联剂甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂80g，抑制剂1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1∶1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
对比实施例1
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂55g，甲基苯基乙烯基硅油41.8g，粘接剂3g(结构式)，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂19.8g，交联剂甲基苯基含氢硅树脂80g，抑制剂1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1∶1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
对比实施例2
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂55g，甲基苯基乙烯基硅油44.8g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂19.8g，交联剂甲基苯基含氢硅树脂80g，抑制剂1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1∶1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
将实施例1、2、3和对比实施例1、2的A、B组分按重量比1∶1的比例称量，然后混合均匀，脱泡30分钟，一是：将混合均匀后的胶水点到银片上，做PPA支架在银片上的粘接推力测试；二是：将混合均匀后的胶水点到支架上，做固化后灯珠的红墨水测试；三是将混合均匀后的胶水点到支架上，测试固化后的灯珠的冷热冲击测试，看是否造成死灯现象的发生。固化条件：先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时。测试一：用推力机测试推力；测试二：用红墨水与乙醇按质量比1∶1进行混合，将点胶固化后的灯珠加入浸泡，放入80℃烘箱，3小时后观察支架内部是否有红墨水渗透；测试三：将点胶固化后的灯珠放入冷热冲击箱内，-40℃-125℃，30min/min，200个循环后用台式万用表测试是否有死等现象发生。
表1性能指标表
通过表1可以看出，实施例1、2、3与对比实施例1比较可以看出，交联剂用甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂，比用甲基苯基含氢硅树脂的耐冷热冲击性能明显提高；实施例1、2、3与对比实施例2比较可以看出，粘接剂的加入提高了胶水对基材的附着力，推力提高，乃红墨水性能提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种改性高折射率的LED封装硅胶，其特征在于，包括组分A和组分B，所述组分A与组分B的重量比为1∶1；其中，所述组分A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份甲基苯基乙烯基硅油35-45份、铂系催化剂0.1～0.3份、粘接剂1～5份；所述组分B包括以下重量份的原料：交联剂甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂50～70份、甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，抑制剂0.1～0.3份；
所述粘接剂的结构式为：
其中Ph为苯基，n1范围是1～4，n2范围是1～20；
所述交联剂甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂，分子式为：(HMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)3(O1/2SiMe2C7H13O2)1。
2.根据权利要求1所述的封装硅胶，其特征在于，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂分子式为：(ViMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基；所述的甲基苯基乙烯基硅油的分子式为：ViMePhSiO1/2，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基；所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物中的一种，铂含量为3000～7000ppm；所述抑制剂为乙炔基环己醇、1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的一种。
3.根据权利要求l所述的封装硅胶，其特征在于，制备方包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤；
所述A组分的制备步骤如下：将重量份数为50～60份的甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油35～45份、催化剂0.1～0.3份、粘接剂1～5份，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
所述B组分的制备步骤如下：甲基苯基乙烯基硅树脂10～30份、甲基苯基丙烯酸酯改性含氢硅树脂70～90份，抑制剂0.1～0.3份，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
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