CN112760079A - 一种高折射有机硅封装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高折射有机硅封装材料，由组分A与组分B组成，组分A包括如下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50‑60份、甲基苯基乙烯基硅油34‑38份、铂系催化剂0.1‑0.3份和粘接剂6‑12份；述组分B包括如下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50‑70份、甲基苯基含氢硅油30‑50份和抑制剂0.1‑0.3份。本发明的LED封装硅胶由A、B组分组成，A组分在反应中提供液体树脂、乙烯基、催化剂，提高封装胶对基材的粘接能力；B组分提供提高强度乙烯基甲基苯基有机硅树脂、扩链剂、乙烯基及抑制剂；制得的封装硅胶既具有高折射率、高取光效率、低应力、长期点亮光衰低等优点，又具有高粘接性的优点，在使用过程中，抗中毒性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及LED封装材料领域，尤其涉及一种高折射有机硅封装材料及其制备方法。
背景技术
LED目前所用封装材料主要有环氧树脂与有机硅材料，环氧树脂强度高，对基材粘接性优异，但是存在内应力过大、耐紫外光性能差、耐高温性能差、耐老化性能差、点亮光衰过大等缺陷，而有机硅材料具有高耐UV老化性、高耐热老化性、高耐寒性、高透光率和低内应力等特性，因而在LED封装行业中得到广泛应用。随着LED功率和亮度的不断提高，有机硅替代环氧作为LED封装材料将成为主流。目前，制备含苯基的乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷以获得高折射率的封装材料，是研究较成熟、应用较普遍的方法之一。
目前国内高折射率的LED封装硅胶折射率可以达到1.50-1.55之间，由于材质本身的特性仍存在诸多问题：其一是LED支架的基材在不断发生变化，高折射率封装硅胶虽然在配方中添加了目前市场存在的各种偶联剂，但是仍不能完全满足市场日益提高的要求，尤其对大尺寸支架，进行可靠性及老化性能测试时，导致在有些支架上产品红墨水测试渗漏，在高温高湿测试时水汽进入银与封装胶的粘接界面，银层变色导致光衰过高等不良发生；其二是使用的铂金催化剂因为支架及使用环境含有N、S、P等元素，易产生不完全固化乃至不固化的现象发生。
发明内容
本发明针对现有LED封装硅胶高折射率不达标以及不易固化的问题，提供一种高折射有机硅封装材料由组分A与组分B组成，组分A包括如下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50-60份、甲基苯基乙烯基硅油34-38份、铂系催化剂0.1-0.3份和粘接剂6-12份；组分B包括如下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50-70份、甲基苯基含氢硅油30-50份和抑制剂0.1-0.3份；其中，
甲基苯基乙烯基硅树脂的结构式为：
(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)x(PhSiO3/2)y，x为6-16，y为1-8；
甲基苯基乙烯基硅油的结构式为：
(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)z，z为5-30；
甲基苯基含氢硅油的结构式为：
(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)n，n为2-10。
本发明高折射有机硅封装材料组分A和组分B的用量比为1:(2-4)。
进一步，所述铂系催化剂为铂-甲基乙烯基苯基环聚硅氧烷配合物，铂含量为5000ppm，与其配位的甲基乙烯基苯基环聚硅氧烷的结构式为：
配合物合成步骤为：将含量20％的铂金催化剂20g和甲基乙烯基苯基环聚硅氧烷796g，混合搅拌均匀，70℃下抽真空-0.09～-0.1MPa，至无液体低沸馏出后升温至100℃，搅拌1h，即得。
进一步，所述粘接剂具有如下式①或式②所示的结构：
进一步，所述抑制剂为乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
本发明高折射有机硅封装材料的制备方法为：1)分别按重量份称取组分A和组分B的各原料，独自混合均匀，制得组分A和组分B；2)使用时，按组分A和组分B的重量比混合均匀，真空脱泡20-40min，点胶或灌胶于待封装件上，先在100-120℃条件下加热0.5-1.5h，再在100-180℃条件下加热3-5h，固化即得。
本发明的有益效果是：本发明的LED封装硅胶由A、B组分组成，A组分在反应中提供液体树脂、乙烯基、催化剂，甲基苯基乙烯基硅树脂为液体树脂，既含有乙烯基可以参与交联反应，提高体系的强度，还含有苯基可以提高产品的折射率，甲基苯基乙烯基硅油可提供更多的苯基，进一步提高折射率，并且调节体系的粘度，提高封装胶对基材的粘接能力；B组分提供提高强度乙烯基甲基苯基有机硅树脂、扩链剂、乙烯基及抑制剂；制得的封装硅胶既具有高折射率、高取光效率、低应力、长期点亮光衰低等优点，又兼具对基材尤其是支架基材等的高粘接性的优点，抗中毒性能优异。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高粘接性、高折射率的抗中毒LED封装硅胶，由组分A与组分B按照重量比为1:2混合；其中，组分A按照重量份数包括：甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)6(PhSiO3/2)850g、甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)537.9g、铂-甲基苯基环聚硅氧烷配合物0.1g和粘接剂一(式①)11.6g
371(粘接剂三)0.4g；组分B按照重量份数包括：甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)6(PhSiO3/2)850g、甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)1049.9g和抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g。
其制备步骤如下：(1)将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油、铂-甲基苯基环聚硅氧烷配合物和粘接剂一、粘接剂三依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得A组分；(2)将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基含氢硅油和抑制剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得B组分；(3)使用时，将所得A组分、B组分按重量比为1:2的配比混合均匀，真空脱泡20min，点胶于待封装件上，先在120℃条件下加热1.0h，再在150℃条件下加热4h，固化即得。
实施例2
一种高粘接性、高折射率的LED封装硅胶，由组分A与组分B按照重量比为1:4混合；其中，组分A按照重量份数包括：甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)16(PhSiO3/2)159.7g、甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)3034g、铂-甲基苯基环聚硅氧烷配合物0.3g和粘接剂一(式①)5.6g
211(粘接剂三)0.4g；组分B按照重量份数包括：甲基苯基乙烯基硅树脂69.7g、甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)230g和抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.3g。
其制备步骤如下：(1)将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油、铂-甲基苯基环聚硅氧烷配合物和粘接剂一和
211(粘接剂三)依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得A组分；(2)将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基含氢硅油和抑制剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得B组分；(3)使用时，将所得A组分、B组分按重量比为1:4的配比混合均匀，真空脱泡20min，点胶于待封装件上，先在120℃条件下加热1.0h，再在150℃条件下加热4h，固化即得。
实施例3
一种高粘接性、高折射率的LED封装硅胶，由组分A与组分B按照重量比为1:3混合；其中，所述组分A按照重量份数包括：甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)11(PhSiO3/2)555g、甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)1835.8g、铂-甲基苯基环聚硅氧烷配合物0.2g和粘接剂一4.3g，粘接剂二(式②)4.3g，粘接剂三
7260.4g；所述组分B按照重量份数包括：甲基苯基乙烯基硅树脂60g、甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)639.8g和抑制剂乙炔基环己醇0.2g。
其制备步骤如下：(1)将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油、铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物和粘接剂一、粘接剂二和粘接剂三
726依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得A组分；(2)将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基含氢硅油和抑制剂依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得B组分；(3)使用时，将所得A组分、B组分按重量比为1:3的配比混合均匀，真空脱泡20min，点胶于待封装件上，先在120℃条件下加热1.0h，再在150℃条件下加热4h，固化即得。
对比例1
一种LED封装硅胶，由组分A与组分B按照重量比为1:3混合；其中，所述组分A按照重量份数包括：甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)11(PhSiO3/2)555g、甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)1835.8g、铂-乙烯基聚硅氧烷配合物(市售)0.2g和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷4.5g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4.5g；所述组分B按照重量份数包括：乙烯基苯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)360g、甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)639.8g和抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g。
其制备步骤如下：(1)将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油、铂-乙烯基聚硅氧烷配合物(市售)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得A组分；(2)将乙烯基苯基硅树脂、甲基苯基含氢硅油和抑制剂依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得B组分；(3)使用时，将所得A组分、B组分按重量比为1:3的配比混合均匀，真空脱泡20min，点胶于待封装件上，先在120℃条件下加热1.0h，再在150℃条件下加热4h，固化即得。
对比例2
一种LED封装硅胶，由组分A与组分B按照重量比为1:3混合；其中，所述组分A按照重量份数包括：甲基苯基乙烯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)11(PhSiO3/2)555g、甲基苯基乙烯基硅油(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)1835.8g、铂-甲基苯基环聚硅氧烷配合物0.2g和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷4.5g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4.5g；所述组分B按照重量份数包括：乙烯基苯基硅树脂(ViMe2SiO1/2)1(PhSiO3/2)360g、甲基苯基含氢硅油(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)639.8g和抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g。
其制备步骤如下：：(1)将甲基苯基乙烯基硅树脂55g、甲基苯基乙烯基硅油、铂-甲基苯基环聚硅氧烷配合物、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得A组分；(2)将乙烯基苯基硅树脂、甲基苯基含氢硅油和抑制剂依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，制得B组分；(3)使用时，将所得A组分、B组分按重量比为1:3的配比混合均匀，真空脱泡20min，点胶于待封装件上，先在120℃条件下加热1.0h，再在150℃条件下加热4h，固化即得。
将实施例1-3和对比例1、2所得LED封装硅胶点胶到2835支架(PPA)上，并进行如下测试：
测试一：正常固化后进行测试，点胶的支架耐红墨水(红墨水：乙醇＝1:1，煮沸浸泡4h)测试；
测试二：将点胶支架放入含有少量硫的空间内进行固化，固化后对表面黏性进行对比测试。
检测结果如表1所示。通过表1可以看出，对比例1中未使用抗中毒的铂-甲基苯基环聚硅氧烷配合物，其在硫元素存在的情况下催化剂发生中毒导致固化不完全；实施例1-3对比实施例1、2的红墨水测试表明，合成的粘接剂与有机钛螯合物配合使用粘接性优于市售偶联剂的配合使用。
表1.性能检测结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 红墨水测试 | 未渗漏 | 未渗漏 | 未渗漏 | 渗漏 | 渗漏 |
| 固化测试 | 完全固化 | 完全固化 | 完全固化 | 表面发粘 | 完全固化 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高折射有机硅封装材料，其特征在于，由组分A与组分B组成，
所述组分A包括如下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50-60份、甲基苯基乙烯基硅油34-38份、铂系催化剂0.1-0.3份和粘接剂6-12份；
所述组分B包括如下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50-70份、甲基苯基含氢硅油30-50份和抑制剂0.1-0.3份；
所述甲基苯基乙烯基硅树脂的结构式为：
(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)x(PhSiO3/2)y，x为6-16，y为1-8；
所述甲基苯基乙烯基硅油的结构式为：
(ViMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)z，z为5-30；
所述甲基苯基含氢硅油的结构式为：
(HMe2SiO1/2)1(MePhSiO1/2)n，n为2-10。
2.根据权利要求1所述的高折射有机硅封装材料，其特征在于，所述组分A与组分B的重量比为1:(2-4)。
3.根据权利要求1或2所述的高折射有机硅封装材料，其特征在于，所述铂系催化剂为铂-甲基乙烯基苯基环聚硅氧烷配合物，铂含量为5000ppm，与其配位的甲基乙烯基苯基环聚硅氧烷的结构式为：
配合物合成步骤为：将含量20％的铂金催化剂20g和甲基乙烯基苯基环聚硅氧烷796g，混合搅拌均匀，70℃下抽真空-0.09～-0.1MPa，至无液体低沸馏出后升温至100℃，搅拌1h，即得。
4.根据权利要求1或2所述的高折射有机硅封装材料，其特征在于，所述粘接剂具有如下结构：
5.根据权利要求1或2所述的高折射有机硅封装材料，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高折射有机硅封装材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)分别按重量份称取组分A和组分B的各原料，独自混合均匀，制得组分A和组分B；
2)使用时，按组分A和组分B的重量比混合均匀，真空脱泡20-40min，点胶或灌胶于待封装件上，先在100-120℃条件下加热0.5-1.5h，再在100-180℃条件下加热3-5h，固化即得。
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