TW201706366A - 一種高折射率高韌性的耐硫化led封裝矽膠 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種LED封裝矽膠，具體涉及一種高折射率的LED封裝矽膠，屬於膠粘劑技術領域。本發明的高折射率的LED封裝矽膠，包括A組分和B組分，所述A組分與B組分的重量比為10:1；其中，所述A組分包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基矽樹脂80～90份，乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷8～18份，鉑系催化劑0.1～0.3份，粘接劑1～5份；所述B組分包括以下重量份的原料：甲基苯基含氫矽樹脂40～60份，端含氫二苯基聚矽氧烷40～60份，抑制劑0.1～0.3份。本發明的高折射率的LED封裝矽膠具有硬度高、耐硫化、粘接性優異，且耐冷熱衝擊性能優異等有益效果。

Description

一種高折射率高韌性的耐硫化LED封裝矽膠
本發明涉及一種高折射率的LED封裝矽膠，特別是涉及一種高折射率、耐硫化、耐冷熱衝擊的LED封裝矽膠，屬於膠粘劑技術領域。
隨著LED應用越來越廣泛，對LED封裝材料的要求也越來越高。LED目前所用封裝材料主要有環氧樹脂與有機矽材料，環氧樹脂內應力過大，黃變，耐高低溫性能差，耐老化性能差，而有機矽材料，內應力小，耐高低溫性能好，不黃變，綜合性能明顯優於環氧樹脂，因此迅速取代環氧樹脂，被廣泛用於LED封裝領域。而折射率高於1.50的高折射率的有機矽膠，以其更高的取光效率，用量日益增長。
隨著工業的發展，空氣中的含硫量日益增加，如果封裝材料選用不當，空氣中的硫會穿過封裝材料或其粘接介面，對支架的銀層進行腐蝕，形成黑色硫化銀，導致光衰急劇增加。因此這就給封裝材料帶來了新的挑戰，必須提高耐硫化性能。
目前國內高折射率的LED封裝矽膠雖然折射率可以達到1.50～1.55之間，但是由於配方設計上普遍採用含有矽樹脂，乙烯基矽油、含氫矽油等配合，矽樹脂相對含量低，交聯密度低，而且粘接效果不理想，所以導致耐硫化差，粘接介面易破壞等，而高矽樹脂含量，高交聯密度的LED封裝矽膠雖然耐硫化性能提高，但因其過高的內應力，會導致材料的韌性降低，反應在使用中高低溫冷熱衝擊死燈、封裝材料開裂、粘接介面失效等現象發生。
本發明針對現有技術的不足，提供一種高折射率的LED封裝矽膠，具有硬度高、耐硫化、粘接性優異，且耐冷熱衝擊性能優異等有益效果。
本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種高折射率LED封裝矽膠，包括A組分和B組分，所述A組分與B組分的重量比為10:1；
其中，所述A組分的原料組成及配比如下：
甲基苯基乙烯基矽樹脂　　　　 80～90重量份；
乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷　 8～18重量份；
鉑系催化劑　　　　　　　　　 0.1～0.3重量份；
粘接劑　　　　　　　　　　　 1～5重量份；
所述B組分的原料組成及配比如下：
甲基苯基含氫矽樹脂　　　　　　 40～60重量份；
端含氫二苯基聚矽氧烷　　　　　 40～60重量份；
抑制劑　　　　　　　　　　　　 0.1～0.3重量份。
在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
進一步，所述甲基苯基乙烯基矽樹脂的分子式為(ViMe2 SiO1/2 )x (PhSiO3/2 )y ，其中，所述Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基，x：y=1:3.5～5。
採用上述進一步方案的有益效果是，作為基體樹脂，是一種矽樹脂，含有乙烯基,提高產品強度與硬度,提高耐硫化性能。
進一步，所述乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷的分子式為：(ViMe2 SiO1/2 )a (ViMePh2 SiO1/2 )b ，其中，所述Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基，10≤a≤70，10≤b≤70，並且a：b=1:1。
採用上述進一步方案的有益效果是，乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷的加入提供了可以參與反應的乙烯基，降低體系固化後的應力，提高了耐冷熱衝擊的性能。
進一步，所述的粘接劑的結構式為：
本發明的粘接劑含有環氧基與烷氧基官能團，其結構式如上所示。粘接劑的加入，提高了封裝材料對塑膠及金屬基材的粘接性，並且環體的存在，進一步提高了聚合物耐硫化性能。
進一步，所述鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚矽氧烷配合物或鉑-烯烴配合物。
優選的，所述鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚矽氧烷配合物，並且鉑含量為3000～10000 ppm。
進一步，所述甲基苯基含氫矽樹脂的分子式為：(HMe2 SiO1/2 )3 (MePhSiO1/2 )n (PhSiO3/2 )4 ，其中，所述Me為甲基，Ph為苯基， 4≤n≤6。
採用上述進一步方案的有益效果是，本發明的甲基苯基含氫矽樹脂作為交聯劑，也是一種含氫的矽樹脂，不僅提供了活潑氫參與交聯反應，提高了交聯密度，D鏈節(MePhSiO1/2 )的存在，提高了整個體系的韌性，提高了耐冷熱衝擊性能，並且粘度低，對於整個體系起到粘度降低，強度、韌性提高的作用。
進一步，所述端含氫二苯基聚矽氧烷的分子式為：(HMe2 SiO1/2 )1 (Ph2 SiO1/2 )m ，其中，所述Me為甲基，Ph為苯基，4≤m≤6。
採用上述進一步方案的有益效果是，本發明的端含氫二苯基聚矽氧烷作為擴鏈劑，不僅提供了活潑氫參與擴鏈反應，提高了交聯密度，提高了聚合物的韌性，提高了耐冷熱衝擊性能，並且粘度低，對於整個體系起到粘度降低，強度、韌性提高的作用。
進一步，所述抑制劑選自乙炔基環己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
優選的，所述抑制劑為1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，其結構式為：
本發明第二方面公開了製備前述高折射率LED封裝矽膠的方法，包括A組分的製備步驟及B組分的製備步驟；
其中，所述A組分的製備步驟如下：將甲基苯基乙烯基矽樹脂80～90份，乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷8～18份，鉑系催化劑0.1～0.3份，粘接劑1～5份依次加入攪拌機內，攪拌3～5 h，混合均勻獲得A組分；
所述B組分的製備步驟如下：將甲基苯基含氫矽樹脂40～60份，端含氫二苯基聚矽氧烷40～60份，抑制劑0.1～0.3份依次加入攪拌機內，攪拌3～5 h，混合均勻獲得B組分。
本發明協力廠商面公開了前述高折射率LED封裝矽的使用方法，為將所述A組分和B組分按重量比為10:1 的配比混合均勻，真空脫泡20～40分鐘，點膠或灌膠于待封裝件上，先在100～120℃加熱0.5～1.5小時，再在100～200℃加熱3～5小時，固化即可。
本發明的有益效果是：本發明高折射率的LED封裝矽膠由A、B組分組成，A組分在反應中提供高強度的樹脂、乙烯基、催化劑與粘接劑，B組分提供高強度的樹脂、交聯劑、擴鏈劑及抑制劑，本發明的高折射率的LED封裝矽膠，除了乙烯基矽樹脂以外，其固化劑為甲基苯基含氫矽樹脂與端含氫二苯基聚矽氧烷相配合，矽樹脂的含量增加，同時，增加了矽樹脂中的苯基含量；另外，進一步增加了交聯密度，提高了產品的硬度，提高了耐硫化性能，並且添加了特殊結構的粘接劑，從而固化後對基材附著力優異。採用矽樹脂與適合聚矽氧烷相結合，交聯劑與擴鏈劑相結合，降低固化後的材料的內應力，良好的介面粘接性，提高了產品的耐冷熱衝擊的性能及耐高溫性能。
無
無
以下對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。
實施例1
1.原料
甲基苯基乙烯基矽樹脂：(ViMe2 SiO1/2 ) (PhSiO3/2 )5 ；
乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷：(ViMe2 SiO1/2 )10 (ViMePh2 SiO1/2 )10 ；
鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚矽氧烷配合物；
甲基苯基含氫矽樹脂：(HMe2 SiO1/2 )3 (MePhSiO1/2 )5 (PhSiO3/2 )4 ；
端含氫二苯基聚矽氧烷：(HMe2 SiO1/2 )1 (Ph2 SiO1/2 )4 ；
抑制劑為乙炔基環己醇。
2.製備方法
A組分的製備：稱取甲基苯基乙烯基矽樹脂80份，乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷18份，鉑系催化劑0.1份，粘接劑2.9份依次加入攪拌機內混合3h攪拌均勻，即得所述A組分；
B組分的製備：稱取二甲基二苯基含氫矽樹脂40份，端含氫二苯基聚矽氧烷59.8份，抑制劑1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2份。依次加入攪拌機內，混合3h攪拌均勻，即得所述B組分；
使用時，將所述A組分、B組分按重量比為10:1 的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點膠或灌膠于待封裝件上，先在120℃加熱1小時，再在150℃加熱4小時，即可。
實施例2
1.原料
甲基苯基乙烯基矽樹脂：(ViMe2 SiO1/2 ) (PhSiO3/2 )3.5 ；
乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷：(ViMe2 SiO1/2 )70 (ViMePh2 SiO1/2 )70 ；
鉑系催化劑為鉑-烯烴配合物；
甲基苯基含氫矽樹脂：(HMe2 SiO1/2 )3 (MePhSiO1/2 )4 (PhSiO3/2 )4 ；
端含氫二苯基聚矽氧烷：(HMe2 SiO1/2 )1 (Ph2 SiO1/2 )5 ；
抑制劑為1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.製備方法
A組分的製備：稱取甲基苯基乙烯基矽樹脂90份，乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷8份，鉑系催化劑0.3份，粘接劑1.0份依次加入攪拌機內混合5h攪拌均勻，即得所述A組分；
B組分的製備：稱取二甲基二苯基含氫矽樹脂60份，端含氫二苯基聚矽氧烷39.7份，抑制劑0.3份。依次加入攪拌機內，混合5h攪拌均勻，即得所述B組分；
使用時，將所述A組分、B組分按重量比為10:1 的配比混合均勻，真空脫泡40分鐘，點膠或灌膠于待封裝件上，先在100℃加熱1.5小時，再在100℃加熱5小時，即可。
實施例3
1.原料
甲基苯基乙烯基矽樹脂：(ViMe2 SiO1/2 )2 (PhSiO3/2 )8 ；
乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷：(ViMe2 SiO1/2 )40 (ViMePh2 SiO1/2 )40 ；
鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚矽氧烷配合物；
甲基苯基含氫矽樹脂：(HMe2 SiO1/2 )3 (MePhSiO1/2 )6 (PhSiO3/2 )4 ；
端含氫二苯基聚矽氧烷：(HMe2 SiO1/2 )1 (Ph2 SiO1/2 )6 ；
抑制劑為1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.製備方法
A組分的製備：稱取甲基苯基乙烯基矽樹脂85份，乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷9.8份，鉑系催化劑0.2份，粘接劑5份依次加入攪拌機內，混合4h攪拌均勻即得所述A組分；
B組分的製備：稱取二甲基二苯基含氫矽樹脂50份，端含氫二苯基聚矽氧烷49.9份，抑制劑0.1份。依次加入攪拌機內，混合4h攪拌均勻，即得所述B組分；
使用時，將所述A組分、B組分按重量比為10:1 的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點膠或灌膠于待封裝件上，先在120℃加熱0.5小時，再在200℃加熱3小時，即可。
對比例1
1.原料組成
甲基苯基乙烯基矽樹脂：(ViMe2 SiO1/2 ) (PhSiO3/2 )5 ；
鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚矽氧烷配合物；
粘接劑（本發明粘接劑）
甲基苯基含氫矽樹脂：(HMe2 SiO1/2 )3 (MePhSiO1/2 )5 (PhSiO3/2 )4 ；
抑制劑為乙炔基環己醇。
2.製備方法
A組分的製備：稱取甲基苯基乙烯基矽樹脂97份，鉑系催化劑0.2份，粘接劑2.8份依次加入攪拌機內，混合攪拌均勻即得所述A組分；
B組分的製備：稱取二甲基二苯基含氫矽樹脂98.8份，抑制劑0.2份。依次加入攪拌機內，混合攪拌均勻，即得所述B組分；
使用時，將所述A組分、B組分按重量比為10:1 的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點膠或灌膠于待封裝件上，先在120℃加熱1小時，再在150℃加熱4小時，即可。
對比例2
1.原料組成
乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷：(ViMe2 SiO1/2 )70 (ViMePh2 SiO1/2 )70 ；
鉑系催化劑為鉑-烯烴配合物；
粘接劑（本發明粘接劑）
端含氫二苯基聚矽氧烷：(HMe2 SiO1/2 )1 (Ph2 SiO1/2 )5 ；
抑制劑為1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.製備方法
A組分的製備：稱取乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷97份，鉑系催化劑0.2份，粘接劑2.8份依次加入攪拌機內，混合攪拌均勻即得所述A組分；
B組分的製備：稱取端含氫二苯基聚矽氧烷98.8份，抑制劑0.2份。依次加入攪拌機內，混合攪拌均勻，即得所述B組分；
使用時，將所述A組分、B組分按重量比為10:1 的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點膠或灌膠于待封裝件上，先在120℃加熱1小時，再在150℃加熱4小時，即可。
對比例3
1.原料組成
甲基苯基乙烯基矽樹脂：(ViMe2 SiO1/2 )2 (PhSiO3/2 )8 ；
乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷：(ViMe2 SiO1/2 )40 (ViMePh2 SiO1/2 )10 ；
鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚矽氧烷配合物；
甲基苯基含氫矽樹脂：(HMe2 SiO1/2 )3 (MePhSiO1/2 )6 (PhSiO3/2 )4 ；
端含氫二苯基聚矽氧烷：(HMe2 SiO1/2 )1 (Ph2 SiO1/2 )6 ；
抑制劑為1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.製備方法
A組分的製備：稱取甲基苯基乙烯基矽樹脂85份，乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷14.8份，鉑系催化劑0.2份依次加入攪拌機內，混合攪拌均勻即得所述A組分；
B組分的製備：稱取二甲基二苯基含氫矽樹脂50份，端含氫二苯基聚矽氧烷49.8份，抑制劑0.2份。依次加入攪拌機內，混合攪拌均勻，即得所述B組分；
使用時，將所述A組分、B組分按重量比為10:1 的配比混合均勻，真空脫泡20分鐘，點膠或灌膠于待封裝件上，先在120℃加熱1小時，再在150℃加熱4小時，即可。
試驗方法：一、根據GB2411-1980(1989) 塑膠邵氏硬度試驗方法製作試片；二、封裝2835支架，保持色溫範圍在5500～6000K之間。固化條件：先在120℃加熱1小時，再在150℃加熱4小時。測試一：根據GB2411-1980(1989) 塑膠邵氏硬度試驗方法測試試件硬度；測試二：用50%乙醇溶液紅墨水，放入封裝固化完畢的2835支架，在80℃放置2小時後，觀察紅墨水滲透現象；測試三：密閉玻璃瓶底部2g硫粉，瓶中央放置封裝固化完畢的2835支架，測試80℃8小時前後光通量，計算光通量保持率；測試四：封裝固化完畢的2835支架放入冷熱衝擊箱，溫度-40～125℃，3min/30min，每小時1個迴圈，測試200個迴圈後死燈率。
表1 性能指標表
【0072】通過表1可以看出，實施例1、2、3與對比實施例1比較可以看出，樹脂含量高雖然提高了硬度，提高了耐硫化，但是耐冷熱衝擊性能下降；實施例1、2、3與對比實施例2比較可以看出，純聚矽氧烷體系雖然耐冷熱衝擊性能優異，但是耐硫化性能很差；實施例1、2、3與對比實施例3比較可以看出，不加粘接劑，封裝材料對基材粘接性差，會導致紅墨水滲漏，耐硫化下降。
以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
 
 

Claims (10)

  1. 一種高折射率LED封裝矽膠，包括A組分和B組分，所述A組分與B組分的重量比為10:1；
    　　其中，所述A組分的原料組成及配比如下：
    甲基苯基乙烯基矽樹脂　　　　 80～90重量份；
    乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷　 8～18重量份；
    鉑系催化劑　　　　　　　　　 0.1～0.3重量份；
    粘接劑　　　　　　　　　　　 1～5重量份；
    所述B組分的原料組成及配比如下：
    甲基苯基含氫矽樹脂　　　　　　 40～60重量份；
    端含氫二苯基聚矽氧烷　　　　　 40～60重量份；
    抑制劑　　　　　　　　　　　0.1～0.3重量份。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之高折射率LED封裝矽膠，其中該甲基苯基乙烯基矽樹脂的分子式為(ViMe2 SiO1/2 )x (PhSiO3/2 )y ，其中，所述Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基，x：y=1:3.5～5。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之高折射率LED封裝矽膠，其中該乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷的分子式為：(ViMe2 SiO1/2 )a (ViMePh2 SiO1/2 )b ，其中，所述Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基，10≤a≤70，10≤b≤70，並且a：b=1:1。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之高折射率LED封裝矽膠，其中該鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚矽氧烷配合物或鉑-烯烴配合物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之高折射率LED封裝矽膠，其中該鉑-甲基苯基聚矽氧烷配合物中鉑含量為3000～10000 ppm。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之高折射率LED封裝矽膠，其中該粘接劑的結構式為：
  7. 如申請專利範圍第1項所述之高折射率LED封裝矽膠，其中該甲基苯基含氫矽樹脂的分子式為：(HMe2 SiO1/2 )3 (MePhSiO1/2 )n (PhSiO3/2 )4 ，其中，所述Me為甲基，Ph為苯基，4≤n≤6。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之高折射率LED封裝矽膠，其中該端含氫二苯基聚矽氧烷的分子式為：(HMe2 SiO1/2 )1 (Ph2 SiO1/2 )m ，其中，所述Me為甲基，Ph為苯基，4≤m≤6。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之高折射率LED封裝矽膠，其中該抑制劑選自乙炔基環己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
  10. 如申請專利範圍第1項至第9項任一項所述之高折射率LED封裝矽膠更包含製備一種高折射率LED封裝矽膠的方法，包括A組分的製備步驟及B組分的製備步驟；
    　　其中，A組分的製備：將甲基苯基乙烯基矽樹脂80～90份，乙烯基二甲基二苯基聚矽氧烷8～18份，鉑系催化劑0.1～0.3份，粘接劑1～5份依次加入攪拌機內，攪拌3～5 h，混合均勻獲得A組分；
    　　B組分的製備：將甲基苯基含氫矽樹脂40～60份，端含氫二苯基聚矽氧烷40～60份，抑制劑0.1～0.3份依次加入攪拌機內，攪拌3～5 h，混合均勻獲得B組分。
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