CN112251190B - 一种led封装胶组合物 - Google Patents

一种led封装胶组合物 Download PDF

Info

Publication number
CN112251190B
CN112251190B CN202010946285.3A CN202010946285A CN112251190B CN 112251190 B CN112251190 B CN 112251190B CN 202010946285 A CN202010946285 A CN 202010946285A CN 112251190 B CN112251190 B CN 112251190B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
added
component
parts
sio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010946285.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112251190A (zh
Inventor
徐庆锟
王建斌
徐友志
陈田安
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yantai Darbond Technology Co Ltd
Original Assignee
Yantai Darbond Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yantai Darbond Technology Co Ltd filed Critical Yantai Darbond Technology Co Ltd
Priority to CN202010946285.3A priority Critical patent/CN112251190B/zh
Publication of CN112251190A publication Critical patent/CN112251190A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112251190B publication Critical patent/CN112251190B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/06Preparatory processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/12Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/20Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2190/00Compositions for sealing or packing joints
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/70Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/80Siloxanes having aromatic substituents, e.g. phenyl side groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00Applications
    • C08L2203/20Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C08L2203/206Applications use in electrical or conductive gadgets use in coating or encapsulating of electronic parts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Abstract

本发明涉及一种LED封装胶组合物,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;其中,所述组分A按照重量份数包括:苯基乙烯基MQ硅树脂50‑60份、甲基苯基乙烯基硅油10‑20份、抗中毒的铂系催化剂0.1‑0.3份;所述组分B按照重量份数包括:甲基苯基含氢硅树脂50‑70份、甲基苯基含氢硅油30‑50份和抑制剂0.1‑0.3份。

Description

一种LED封装胶组合物
技术领域
本发明涉及一种LED封装胶组合物,属于有机硅领域。
背景技术
基于LED技术的半导体照明,具有高效、节能、环保、长寿命、易维护等特点,被誉为21世纪的新光源。然而,随着大功率LED器件的发展,对封装材料的折射率、可靠性等方面提出了新要求。
目前国内高折射率的LED封装硅胶折射率可以达到1.50-1.55之间,由于材质本身的特性仍存在诸多问题;其一是LED支架的基材在不断发生变化,高折射率封装硅胶虽然在配方中添加了目前市场存在的各种偶联剂,但是仍不能完全满足市场日益提高的要求,尤其对大尺寸支架,进行可靠性及老化性能测试时,导致在有些支架上产品红墨水测试渗漏,在高温高湿测试时水汽进入银与封装胶的粘接界面,银层变色导致光衰过高等不良发生;其二是使用的铂金催化剂因为支架及使用环境含有N、S、P等元素,易产生不完全固化乃至不固化的现象发生。
发明内容
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种LED封装胶组合物,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;其中,所述组分A按照重量份数包括:苯基乙烯基MQ硅树脂50-60份、甲基苯基乙烯基硅油10-20份、抗中毒的铂系催化剂0.1-0.3份;所述组分B按照重量份数包括:甲基苯基含氢硅树脂50-70份、甲基苯基含氢硅油30-50份和抑制剂0.1-0.3份。
其中,所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂的分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10-20,y为5-10,z=5-10。
其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷(5-10份摩尔比),乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷(5-10份摩尔比),加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1-2h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯(5-10份摩尔比),滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入六甲基二硅氧烷(1份摩尔比),升温至60℃反应2-3h,升温至90℃反应3-5h,后升温至120℃反应4-6h,降温至室温加入碳酸钙搅拌1-2h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;此树脂含有Q链接具有很好的交联密度,提供优异的致密性,可以提高树脂的耐硫化性能;
进一步,所述A组分甲基苯基乙烯基硅油的结构如下:
(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5-10;
进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物(铂含量3000-5000ppm),
进一步,所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:
(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5-10,b=4-8;
进一步其合成步骤如下:
将苯基三甲氧基硅烷(5-10份摩尔比),氢三甲氧基硅烷(4-8份摩尔比),甲基双封头(1份摩尔比)加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3-h,升温至120℃保温4-6h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;
进一步,所述B分组中的甲基苯基含氢硅油,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油其合成步骤如下:
D4H(2.5份-5份摩尔比),甲基苯基环四硅氧烷(2.5份-5份摩尔比),甲基双封头按照比例(1份摩尔比),加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
进一步,所述B组分抑制剂为:乙炔基环己醇。
本专利的有益效果:苯基乙烯基MQ硅树脂由于其具有Q链节有很高的交联密度,能达到优异的耐硫化效果,提升胶水的保护能力,甲基苯基乙烯基硅油其结构有较长的链段提供柔韧性,乙烯基可以作为交联点进一步提升耐硫化性能,甲基苯基含氢硅树脂作为体型结构的含氢树脂提供了交联点的同时,提高了胶水的强度。
具体实施方式以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
组分A按照重量份数包括:所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂50份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10,y为5,z=5,其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷122.18g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷81.52g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯104.165g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂50份、甲基苯基乙烯基硅油10份、抗中毒的铂系催化剂0.1份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5,b=4;进一步其合成步骤如下:99.145g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷48.88g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;B分组中的甲基苯基含氢硅树脂,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油30份,其合成步骤如下:60.13g D4H,甲基苯基环四硅氧烷45.57g,甲基双封头5.05g,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.1份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分;
实施例2
所组分A按照重量份数包括:所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10,y为5,z=5,其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷244.36g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷162.3g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂60份、甲基苯基乙烯基硅油20份、抗中毒的铂系催化剂0.3份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5,b=4;进一步其合成步骤如下:198.29g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷97.76g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;B分组中的甲基苯基含氢硅树脂,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油30份,其合成步骤如下:120.55g D4H,甲基苯基环四硅氧烷911.45),甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油50份和抑制剂0.3份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分;
实施例3
组分A按照重量份数包括:所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10,y为5,z=5,其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷244.36g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷81.52g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂60份、甲基苯基乙烯基硅油10份、抗中毒的铂系催化剂0.1份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5,b=4;进一步其合成步骤如下:198.29g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷48.88g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;B分组中的甲基苯基含氢硅树脂,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油30份,其合成步骤如下:120.3g D4H,甲基苯基环四硅氧烷45.57g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.3份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分。
实施例4
组分A按照重量份数包括:所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10,y为5,z=5,其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷122.18g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷162.3g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂55份、甲基苯基乙烯基硅油15份、抗中毒的铂系催化剂0.2份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂70其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5,b=4;进一步其合成步骤如下:99.145g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷97.76g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;B分组中的甲基苯基含氢硅树脂,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油30份,其合成步骤如下:60.13g D4H,甲基苯基环四硅氧烷91.15g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂60份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.2份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分。
比较例为某公司市售LED封装胶,经测试上述实施例1、2、3、4以及比较例得到的LED封装用树脂封装材料的性能如表1所示。
耐硫化 红墨水(100℃)8h 点亮光衰/2000h
实施例1 97.78% 95% 3.5%
实施例2 96.67% 90% 4.0%
实施例3 94.44% 94% 4.8%
实施例4 93.3% 92% 5%
比较例 85.5% 80% 15%
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种LED封装胶组合物,其特征在于,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;所述组分A按照重量份数包括:苯基乙烯基MQ硅树脂50份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其合成方法:将二苯基二甲氧基硅氧烷122.18g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷81.52g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯104.165g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;所述A组分的铂金催化剂为乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:苯基乙烯基MQ硅树脂50份、甲基苯基乙烯基硅油10份、抗中毒的铂系催化剂0.1份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分中的甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;合成方法:99.145g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷48.88g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;B分组中的甲基苯基含氢硅油结构式为:(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;合成步骤如下:60.13gD4H,甲基苯基环四硅氧烷45.57g,甲基双封头5.05g,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.1份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分;
2.一种LED封装胶组合物,其特征在于,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;所述组分A按照重量份数包括:A组分苯基乙烯基MQ硅树脂60份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷244.36g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷162.3g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;所述A组分的铂金催化剂为乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂60份、甲基苯基乙烯基硅油20份、抗中毒的铂系催化剂0.3份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其合成步骤如下:198.29g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷97.76g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;B分组中的甲基苯基含氢硅油,其结构式为:(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其合成步骤如下:120.55gD4H,甲基苯基环四硅氧烷911.45g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油50份和抑制剂0.3份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分;
3.一种LED封装胶组合物,其特征在于,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;所述组分A按照重量份数包括:A组分苯基乙烯基MQ硅树脂60份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷244.36g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷81.52g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂60份、甲基苯基乙烯基硅油10份、抗中毒的铂系催化剂0.1份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分中的甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其合成步骤如下:198.29g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷48.88g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;B分组中的甲基苯基含氢硅油,其结构式为:(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其合成步骤如下:120.3gD4H,甲基苯基环四硅氧烷45.57g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.3份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分。
4.一种LED封装胶组合物,其特征在于,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;所述组分A按照重量份数包括:A组分苯基乙烯基MQ硅树脂55份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷122.18g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷162.3g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂55份、甲基苯基乙烯基硅油15份、抗中毒的铂系催化剂0.2份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂70份其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其合成步骤如下:99.145g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷97.76g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;B分组中的甲基苯基含氢硅油,其结构式为:(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其合成步骤如下:60.13gD4H,甲基苯基环四硅氧烷91.15g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂60份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.2份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分。
CN202010946285.3A 2020-09-10 2020-09-10 一种led封装胶组合物 Active CN112251190B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010946285.3A CN112251190B (zh) 2020-09-10 2020-09-10 一种led封装胶组合物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010946285.3A CN112251190B (zh) 2020-09-10 2020-09-10 一种led封装胶组合物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112251190A CN112251190A (zh) 2021-01-22
CN112251190B true CN112251190B (zh) 2022-08-19

Family

ID=74231604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010946285.3A Active CN112251190B (zh) 2020-09-10 2020-09-10 一种led封装胶组合物

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112251190B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113105863B (zh) * 2021-03-01 2022-06-14 华南理工大学 一种超高硬度的硅树脂膜及其制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102875811A (zh) * 2011-07-12 2013-01-16 常州化学研究所 苯基乙烯基mq硅树脂的制备方法
CN102965069A (zh) * 2012-11-16 2013-03-13 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种耐硫化led封装硅胶
CN103980714A (zh) * 2014-06-04 2014-08-13 烟台利诺电子科技有限公司 一种高折射率led有机硅封装材料及其制备方法
CN105176483A (zh) * 2015-08-14 2015-12-23 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种高折射率高韧性的耐硫化led封装硅胶
WO2017028008A1 (zh) * 2015-08-14 2017-02-23 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种高折射率高韧性的耐硫化led封装硅胶

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6433057B1 (en) * 2000-03-28 2002-08-13 Dow Corning Corporation Silicone composition and electrically conductive silicone adhesive formed therefrom
CN103865475B (zh) * 2014-03-26 2016-02-17 苏州桐力光电技术服务有限公司 一种透明有机硅凝胶粘接剂
CN106715591A (zh) * 2014-06-03 2017-05-24 道康宁东丽株式会社 可固化有机硅组合物及光半导体装置
JP6586555B2 (ja) * 2014-12-26 2019-10-09 ダウ・東レ株式会社 硬化性シリコーン組成物、それからなる半導体用封止剤および半導体装置
KR20170043841A (ko) * 2015-10-14 2017-04-24 정상희 실리콘 점착제 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 실리콘 점착제

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102875811A (zh) * 2011-07-12 2013-01-16 常州化学研究所 苯基乙烯基mq硅树脂的制备方法
CN102965069A (zh) * 2012-11-16 2013-03-13 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种耐硫化led封装硅胶
CN103980714A (zh) * 2014-06-04 2014-08-13 烟台利诺电子科技有限公司 一种高折射率led有机硅封装材料及其制备方法
CN105176483A (zh) * 2015-08-14 2015-12-23 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种高折射率高韧性的耐硫化led封装硅胶
WO2017028008A1 (zh) * 2015-08-14 2017-02-23 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种高折射率高韧性的耐硫化led封装硅胶

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LED封装用MQ树脂的制备;潘朝群等;《化工新型材料》;20151015;第43卷(第10期);第100-103页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112251190A (zh) 2021-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102977554B (zh) 一种led封装用环氧/有机硅共固化复合材料及其制备方法
CN101880396B (zh) 一种便于真空脱泡的led封装用有机硅橡胶的制备方法
CN103131189B (zh) Led封装用无机/有机杂化纳米复合材料及其制备方法
TWI595052B (zh) 一種高折射率高韌性的耐硫化led封裝矽膠
CN102807676B (zh) 苯基改性环氧有机硅树脂及其制备方法、有机硅封装胶和led灯
CN107880797B (zh) 光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶
CN103665879B (zh) 一种大功率led封装用有机硅凝胶组合物
CN108102601B (zh) 一种用于紫外led芯片封装的有机硅胶粘剂
CN104073215A (zh) Led封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法
WO2011032356A1 (zh) 一种光转换柔性高分子材料及其用途
CN102634026B (zh) 一种含三官能团链节的氢基硅树脂及其制备方法
CN102585228A (zh) 高折光指数高透明度的有机硅电子灌封胶及其制备与应用
CN102532900B (zh) 功率型led封装用有机硅透镜材料
CN103848990A (zh) 一种led封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂
CN103531693A (zh) 一种大发光角度的cob面光源的制备方法
CN112251190B (zh) 一种led封装胶组合物
CN108300408B (zh) 一种高光通维持率led封装用有机硅材料
CN103044918A (zh) 发光二级管封装用有机硅树脂/环氧树脂杂化材料
CN103834356B (zh) 一种碳基白光发光材料封装胶
CN106281208A (zh) 一种有机硅三防胶及其制备方法与应用
CN106221237A (zh) 一种led封装用有机硅胶及其制备方法
CN104961898B (zh) 一种环氧改性苯基含氢硅树脂的制备方法
CN101979427A (zh) 一种led封装用甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法
CN104004362A (zh) 一种功率型led封装用的苯撑苯醚撑有机硅材料及其制备方法
CN114574197B (zh) 一种碳点-有机硅复合荧光材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: No.3-3, Kaifeng Road, Yantai Development Zone, Shandong Province 264006

Applicant after: Yantai Debang Technology Co.,Ltd.

Address before: No.3-3, Kaifeng Road, Yantai Development Zone, Shandong Province 264006

Applicant before: DARBOND TECHNOLOGY Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant