CN112251190B - 一种led封装胶组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LED封装胶组合物,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;其中,所述组分A按照重量份数包括:苯基乙烯基MQ硅树脂50‑60份、甲基苯基乙烯基硅油10‑20份、抗中毒的铂系催化剂0.1‑0.3份;所述组分B按照重量份数包括:甲基苯基含氢硅树脂50‑70份、甲基苯基含氢硅油30‑50份和抑制剂0.1‑0.3份。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装胶组合物,属于有机硅领域。
背景技术
基于LED技术的半导体照明,具有高效、节能、环保、长寿命、易维护等特点,被誉为21世纪的新光源。然而,随着大功率LED器件的发展,对封装材料的折射率、可靠性等方面提出了新要求。
目前国内高折射率的LED封装硅胶折射率可以达到1.50-1.55之间,由于材质本身的特性仍存在诸多问题;其一是LED支架的基材在不断发生变化,高折射率封装硅胶虽然在配方中添加了目前市场存在的各种偶联剂,但是仍不能完全满足市场日益提高的要求,尤其对大尺寸支架,进行可靠性及老化性能测试时,导致在有些支架上产品红墨水测试渗漏,在高温高湿测试时水汽进入银与封装胶的粘接界面,银层变色导致光衰过高等不良发生;其二是使用的铂金催化剂因为支架及使用环境含有N、S、P等元素,易产生不完全固化乃至不固化的现象发生。
发明内容
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种LED封装胶组合物,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;其中,所述组分A按照重量份数包括:苯基乙烯基MQ硅树脂50-60份、甲基苯基乙烯基硅油10-20份、抗中毒的铂系催化剂0.1-0.3份;所述组分B按照重量份数包括:甲基苯基含氢硅树脂50-70份、甲基苯基含氢硅油30-50份和抑制剂0.1-0.3份。
其中,所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂的分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10-20,y为5-10,z=5-10。
其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷(5-10份摩尔比),乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷(5-10份摩尔比),加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1-2h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯(5-10份摩尔比),滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入六甲基二硅氧烷(1份摩尔比),升温至60℃反应2-3h,升温至90℃反应3-5h,后升温至120℃反应4-6h,降温至室温加入碳酸钙搅拌1-2h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;此树脂含有Q链接具有很好的交联密度,提供优异的致密性,可以提高树脂的耐硫化性能;
进一步,所述A组分甲基苯基乙烯基硅油的结构如下:
(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5-10;
进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物(铂含量3000-5000ppm),
进一步,所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:
(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5-10,b=4-8;
进一步其合成步骤如下:
将苯基三甲氧基硅烷(5-10份摩尔比),氢三甲氧基硅烷(4-8份摩尔比),甲基双封头(1份摩尔比)加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3-h,升温至120℃保温4-6h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;
进一步,所述B分组中的甲基苯基含氢硅油,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油其合成步骤如下:
D4H(2.5份-5份摩尔比),甲基苯基环四硅氧烷(2.5份-5份摩尔比),甲基双封头按照比例(1份摩尔比),加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
进一步,所述B组分抑制剂为:乙炔基环己醇。
本专利的有益效果:苯基乙烯基MQ硅树脂由于其具有Q链节有很高的交联密度,能达到优异的耐硫化效果,提升胶水的保护能力,甲基苯基乙烯基硅油其结构有较长的链段提供柔韧性,乙烯基可以作为交联点进一步提升耐硫化性能,甲基苯基含氢硅树脂作为体型结构的含氢树脂提供了交联点的同时,提高了胶水的强度。
具体实施方式以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
组分A按照重量份数包括:所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂50份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10,y为5,z=5,其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷122.18g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷81.52g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯104.165g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂50份、甲基苯基乙烯基硅油10份、抗中毒的铂系催化剂0.1份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5,b=4;进一步其合成步骤如下:99.145g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷48.88g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;B分组中的甲基苯基含氢硅树脂,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油30份,其合成步骤如下:60.13g D4H,甲基苯基环四硅氧烷45.57g,甲基双封头5.05g,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.1份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分;
实施例2
所组分A按照重量份数包括:所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10,y为5,z=5,其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷244.36g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷162.3g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂60份、甲基苯基乙烯基硅油20份、抗中毒的铂系催化剂0.3份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5,b=4;进一步其合成步骤如下:198.29g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷97.76g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;B分组中的甲基苯基含氢硅树脂,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油30份,其合成步骤如下:120.55g D4H,甲基苯基环四硅氧烷911.45),甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油50份和抑制剂0.3份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分;
实施例3
组分A按照重量份数包括:所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10,y为5,z=5,其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷244.36g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷81.52g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂60份、甲基苯基乙烯基硅油10份、抗中毒的铂系催化剂0.1份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5,b=4;进一步其合成步骤如下:198.29g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷48.88g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;B分组中的甲基苯基含氢硅树脂,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油30份,其合成步骤如下:120.3g D4H,甲基苯基环四硅氧烷45.57g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.3份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分。
实施例4
组分A按照重量份数包括:所述A组分苯基乙烯基MQ硅树脂,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其中,x为10,y为5,z=5,其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷122.18g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷162.3g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;进一步,所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂55份、甲基苯基乙烯基硅油15份、抗中毒的铂系催化剂0.2份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂70其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其中a=5,b=4;进一步其合成步骤如下:99.145g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷97.76g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;B分组中的甲基苯基含氢硅树脂,其结构式为:
(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其中j=10-20,k=10-20;
进一步,所述甲基苯基含氢硅油30份,其合成步骤如下:60.13g D4H,甲基苯基环四硅氧烷91.15g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂60份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.2份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分。
比较例为某公司市售LED封装胶,经测试上述实施例1、2、3、4以及比较例得到的LED封装用树脂封装材料的性能如表1所示。
耐硫化 | 红墨水(100℃)8h | 点亮光衰/2000h | |
实施例1 | 97.78% | 95% | 3.5% |
实施例2 | 96.67% | 90% | 4.0% |
实施例3 | 94.44% | 94% | 4.8% |
实施例4 | 93.3% | 92% | 5% |
比较例 | 85.5% | 80% | 15% |
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种LED封装胶组合物,其特征在于,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;所述组分A按照重量份数包括:苯基乙烯基MQ硅树脂50份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其合成方法:将二苯基二甲氧基硅氧烷122.18g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷81.52g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯104.165g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;所述A组分的铂金催化剂为乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:苯基乙烯基MQ硅树脂50份、甲基苯基乙烯基硅油10份、抗中毒的铂系催化剂0.1份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分中的甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;合成方法:99.145g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷48.88g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;B分组中的甲基苯基含氢硅油结构式为:(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;合成步骤如下:60.13gD4H,甲基苯基环四硅氧烷45.57g,甲基双封头5.05g,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.1份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分;
2.一种LED封装胶组合物,其特征在于,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;所述组分A按照重量份数包括:A组分苯基乙烯基MQ硅树脂60份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷244.36g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷162.3g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;所述A组分的铂金催化剂为乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂60份、甲基苯基乙烯基硅油20份、抗中毒的铂系催化剂0.3份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其合成步骤如下:198.29g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷97.76g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;B分组中的甲基苯基含氢硅油,其结构式为:(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其合成步骤如下:120.55gD4H,甲基苯基环四硅氧烷911.45g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油50份和抑制剂0.3份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分;
3.一种LED封装胶组合物,其特征在于,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;所述组分A按照重量份数包括:A组分苯基乙烯基MQ硅树脂60份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷244.36g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷81.52g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂60份、甲基苯基乙烯基硅油10份、抗中毒的铂系催化剂0.1份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分中的甲基苯基含氢硅树脂其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其合成步骤如下:198.29g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷48.88g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;B分组中的甲基苯基含氢硅油,其结构式为:(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其合成步骤如下:120.3gD4H,甲基苯基环四硅氧烷45.57g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂70份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.3份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分。
4.一种LED封装胶组合物,其特征在于,由组分A与组分B按照重量比为1:1混合;所述组分A按照重量份数包括:A组分苯基乙烯基MQ硅树脂55份,分子式为:(Me3SiO1/2)1(Ph2SiO)x(SiO2)y(PhViSiO)z;其合成方法如下:将二苯基二甲氧基硅氧烷122.18g,乙烯基苯基二甲氧基硅氧烷162.3g,加入到三口烧瓶中,加入1000ppm的浓硫酸,50℃下滴加纯净水,滴加完毕后,保温1h后降温至25℃然后滴加入正硅酸乙酯208.33g,滴加过程保持温度不超过30℃,滴加完毕后,加入甲基双封头5.05g,升温至60℃反应2h,升温至90℃反应3h,后升温至120℃反应4h,降温至室温加入碳酸钙5g搅拌1h,正压过滤得到无色透明液体树脂,即为苯基乙烯基MQ硅树脂;苯基乙烯基硅油10份结构如下:(ViMe2SiO1/2)1(PhViSiO)n,其中n=5;所述A组分的铂金催化剂为:乙烯基铂金络合物,铂含量3000ppm;
A组分的制作过程:
苯基乙烯基MQ硅树脂55份、甲基苯基乙烯基硅油15份、抗中毒的铂系催化剂0.2份;加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到A组分;
所述B组分的:甲基苯基含氢硅树脂70份其结构如下:(Me3SiO1/2)1(PhSiO3/2)a(HSiO3/2)b;其合成步骤如下:99.145g将苯基三甲氧基硅烷,氢三甲氧基硅烷97.76g,甲基双封头5.05g加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至50℃,开始滴加纯净水,滴加完毕后升温至80℃保温3h,升温至120℃保温4h,然后降温到室温,加入甲苯溶解,水洗至中性,干燥过滤,旋蒸后得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅树脂;B分组中的甲基苯基含氢硅油,其结构式为:(Me3SiO1/2)1(HMeSiO)j(PhMeSiO1)k;其合成步骤如下:60.13gD4H,甲基苯基环四硅氧烷91.15g,甲基双封头5.05g按照比例,加入到三口烧瓶中,加入浓硫酸1000ppm,升温至110℃,反应4小时,加入碳酸钙5g除去硫酸,随后升温至140℃抽真空除掉低沸物,过滤得到无色透明液体,即为甲基苯基含氢硅油;
B组分的制作过程:
甲基苯基含氢硅树脂60份、甲基苯基含氢硅油30份和抑制剂0.2份加入到行星搅拌器中混合搅拌,转速400r,搅拌3小时,得到B组分。
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