CN104449551A - 一种高折耐黄变led封装硅胶 - Google Patents

一种高折耐黄变led封装硅胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高折LED封装硅胶特别是相同折射率(苯基含量)、耐黄变的LED封装硅胶。在合成甲基苯基含氢硅树脂、含氢扩链剂的基础上，采用特殊的后处理方法，降低杂质含量，降低产品的高温黄变。本发明制备的LED封装硅胶具有高的1.54的折射率,并且高温耐黄变效果明显。

Description

一种高折耐黄变LED封装硅胶
技术领域
本发明涉及一种LED封装硅胶，尤其涉及一种高折射率耐黄变的LED封装硅胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
高折LED封装硅胶因为内应力小，耐老化、耐高低温性能好，高光通量成为重要的封装材料，被广泛用于LED封装领域。
但是有机硅材料特别是高折射率有机硅材料因为较高的苯基含量、原料合成过程微量的酸性物质存在，致使高折射率LED封装硅胶在连续高温老化过程会出现黄变，导致光通率下降。同样苯基含量，有的高折射率封装硅胶黄变低有的黄变严重，其中重要的因素就是原料合成过程当中的后处理方式，导致原料含有导致黄变的微量杂质存在。尤其是含氢硅树脂、含氢扩链剂。已知的合成都是加醋酸，然后水洗至中性，原料在制成产品后会因为微量酸性物质的存在导致高温黄变严重。如专利CN 103012456A所提到的，合成完毕后冷却至室温，以去离子水洗至中性，旋蒸得到所需聚合物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高折LED封装硅胶特别是相同折射率(苯基含量)、耐黄变的LED封装硅胶。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：在合成甲基苯基含氢硅树脂、含氢扩链剂的基础上，采用特殊的后处理方法，降低杂质含量，降低产品的高温黄变。
步骤1：甲基苯基含氢硅树脂合成及后处理过程如下：
向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入141.85g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50℃，经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加79.32g苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，升温到80℃蒸馏除去低沸点液体；冷却至室温后，首先用去离子水洗至中性，加入5％NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体127.66g，产率97.1％，甲基苯基含氢硅树脂分子式(HMe2SiO1/2)3/4(PhMeSiO2/2)1/4，其中，Me为甲基，Ph为苯基。
步骤2：含氢扩链剂的合成及后处理过程如下：
向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入118.21g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50℃，经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加91.15g甲基苯基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，升温到80℃蒸馏除去低沸点液体，首先用去离子水洗至中性，加入5％NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体128.60g，产率95.11％，含氢扩链剂的分子式为(HMe2SiO1/2)2/3(PhMeSiO2/2)1/3，其中，Me为甲基，Ph为苯基。
本发明高折耐黄变LED封装硅胶由A、B组分组成，A组分包括甲基苯基乙烯基硅树脂94.8份与粘接剂5份、催化剂0.2份，B组分步骤1合成的甲基苯基含氢硅树脂23份、步骤2合成的含氢扩链剂26份、甲基苯基乙烯基硅树脂50份、抑制剂1份。
进一步，AB组分所述的甲基苯基乙烯基硅树脂分子式为：(ViMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
进一步，A组分所述粘接剂为含有环氧官能团的偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，其结构式如下：
采用上述方案的有益效果是：粘接剂的加入大大提高了硅胶对各种LED基材的附着力；
进一步，B组分所述含氢扩链剂为步骤2合成的含氢扩链剂。
进一步，A组分所述催化剂为铂系催化剂；所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物中的任意一种；本发明优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为3000～7000ppm；
进一步，B组分所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基环状硅氧烷低聚物、苯并三唑中的任意一种，本发明优选为炔醇类物质中的乙炔基环己醇。
采用上述进一步方案的有益效果是：抑制剂的加入提高了该LED封装硅胶的贮存稳定性。
本发明的有益效果是：本发明制备的LED封装硅胶具有高的1.54的折射率,并且高温耐黄变效果明显。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
步骤1：甲基苯基含氢硅树脂合成及后处理过程如下：
向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入141.85g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50℃，经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加79.32g苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，升温到80℃蒸馏除去低沸点液体；冷却至室温后，首先用去离子水洗至中性，加入5％NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体127.66g，产率97.1％，甲基苯基含氢硅树脂分子式(HMe2SiO1/2)3/4(PhMeSiO2/2)1/4，其中，Me为甲基，Ph为苯基。
步骤2：含氢扩链剂的合成及后处理过程如下：
向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入118.21g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50℃，经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加91.15g甲基苯基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，升温到80℃蒸馏除去低沸点液体，首先用去离子水洗至中性，加入5％NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体128.60g，产率95.11％，含氢扩链剂的分子式为(HMe2SiO1/2)2/3(PhMeSiO2/2)1/3，其中，Me为甲基，Ph为苯基。
步骤3：高折耐黄变LED封装硅胶A、B组分的制备：
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂94.8g，KH-560 5g，催化剂铂-乙烯基硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，室温混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取上述甲基苯基乙烯基硅树脂50g，步骤1合成的甲基苯基含氢硅树脂23g，步骤2合成的含氢扩链剂26g，乙炔基环己醇1g。
对比实施例一
步骤1：甲基苯基含氢硅树脂合成如下：
向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入141.85g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50℃，经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加79.32g苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，升温到80℃蒸馏除去低沸点液体。冷却至室温后，以去离子水洗至中性，旋蒸得到结构如下式所示的无色液体128.45g，产率97.1％，甲基苯基含氢硅树脂分子式(HMe2SiO1/2)3/4(PhMeSiO2/2)1/4，其中，Me为甲基，Ph为苯基。
步骤2：含氢扩链剂的合成过程如下：
向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入118.21g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50℃，经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加91.15g甲基苯基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，升温到80℃蒸馏除去低沸点液体。冷却至室温后，以去离子水洗至中性，旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体130.07g，产率96.2％，含氢扩链剂的分子式为(HMe2SiO1/2)2/3(PhMeSiO2/2)1/3，其中，Me为甲基，Ph为苯基。
步骤3：封装硅胶A、B组分的制备：
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂94.8g，KH-560 5g，催化剂铂-乙烯基硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，室温混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取上述甲基苯基乙烯基硅树脂50g，步骤1合成的甲基苯基含氢硅树脂23g，步骤2合成的含氢扩链剂26g，乙炔基环己醇1g。
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:3的配比混合均匀，真空脱泡30分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在90℃加热1.5小时，再在150℃加热4小时，即可。
将实施例一和对比实施例一的A、B组分按重量比1:3的比例称量，然后混合均匀，脱泡30分钟，将混合物倒入底面光滑的3mm深度四氟模具内。固化条件：先在90℃加热1.5小时，再在150℃加热4小时。取出固化后胶片，用PE的紫外可见光分光光度计Lambda 650进行测试。
表1性能指标表
通过表1可以看出，实施例一与对比实施例一透光率与黄变指数对比可以看出，原料合成后处理方式的不同，固化后的透光率与黄变指数不同，尤其在高温老化后，经过5％NaHCO3处理的产品，180℃500h老化后透光率明显高于未经5％NaHCO3处理的产品，而黄变指数b值明显低于未经5％NaHCO3处理的产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高折耐黄变LED封装硅胶的制备，其特征在于，包括：
步骤1：甲基苯基含氢硅树脂合成及后处理过程如下：
向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入141.85g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50℃，经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加79.32g苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，升温到80℃蒸馏除去低沸点液体；冷却至室温后，首先用去离子水洗至中性，加入5％NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体127.66g，产率97.1％，甲基苯基含氢硅树脂分子式(HMe2SiO1/2)3/4(PhMeSiO2/2)1/4，其中，Me为甲基，Ph为苯基；
步骤2：含氢扩链剂的合成及后处理过程如下：
向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中，依次加入118.21g氢二甲基乙酰氧基硅烷，200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸，搅拌下升温到50℃，经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加91.15g甲基苯基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，继续搅拌反应1小时，升温到80℃蒸馏除去低沸点液体，首先用去离子水洗至中性，加入5％NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体128.60g，产率95.11％，含氢扩链剂的分子式为(HMe2SiO1/2)2/3(PhMeSiO2/2)1/3，其中，Me为甲基，Ph为苯基；
步骤3：高折耐黄变LED封装硅胶A、B组分的制备：
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂94.8g，KH-560 5g，催化剂铂-乙烯基硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，室温混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取上述甲基苯基乙烯基硅树脂50g，步骤1合成的甲基苯基含氢硅树脂23g，步骤2合成的含氢扩链剂26g，乙炔基环己醇1g。
2.根据权利要求1所述的甲基苯基含氢硅树脂，其特征在于，分子式为(HMe2SiO1/2)3/4(PhMeSiO2/2)1/4，其中，Me为甲基，Ph为苯基，结构式如下式。
3.根据权利要求1所述的含氢扩链剂，其特征在于，分子式为(HMe2SiO1/2)2/3(PhMeSiO2/2)1/3，其中，Me为甲基，Ph为苯基，结构式如下式。
4.根据权利要求1所述甲基苯基含氢硅树脂合成的后处理过程，其特征在于，包括：首先用去离子水洗至中性，加入5％NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到甲基苯基含氢硅树脂。
5.根据权利要求1所述含氢扩链剂合成的后处理过程，其特征在于，包括：首先用去离子水洗至中性，加入5％NaHCO3搅拌1小时，再用去离子水洗至中性，然后旋蒸得到含氢扩链剂。
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