CN103965481A - 一种含环氧官能团的硅树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无色透明的含环氧官能团硅树脂的制备方法，该方法是通过向装有烷氧基硅烷、封端剂及溶剂的反应瓶中滴加催化剂溶液，水解、缩聚、萃取制得硅树脂溶液，进一步将硅树脂溶液、环氧烃基硅氧烷及催化剂在80-150℃下，反应2-6h，中和、过滤、水洗、蒸馏，制得含环氧官能团硅树脂。该方法制备的硅树脂无色透明、环氧值为0.1-0.5、与PPA基材粘结性优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅树脂制备方法，尤其涉及一种含环氧官能团的硅树脂制备方法。
背景技术
硅树脂是具有高度交联网状结构的聚有机硅氧烷，兼具有机树脂及无机材料的双重特性，具有独特的物理化学性能。有机硅分子链的非极性导致其分子相互作用较小，其对基材的粘结作用力也较低。有“万能胶”之称的环氧树脂因其具有与多数基材的较强的粘结作用力而应用广泛，若将少量环氧基团引入到硅树脂中，这样使得硅树脂起到补强作用的同时，还可以提高补强后材料与基材的粘结作用力。
US5516858公开了一种含环氧官能团硅树脂的制备方法，采用氯硅烷水解缩聚解制得硅树脂甲苯溶液，在催化剂氢氧化钾或氢氧化铯下，硅树脂与环氧烃基硅氧烷进行缩聚反应制备含环氧官能团的硅树脂。
US5280098公开一种含环氧官能团硅树脂的制备方法，采用有机烷氧基硅烷与3,4-环己基乙基三烷氧基硅烷在催化剂钛酸四丁酯作用下进行共水解法制备含环氧官能团的硅树脂。
US6344520B1公开了一种含环氧官能团硅树脂的制备方法，其先将有机烷氧基硅烷在碱性条件下水解反应，然后添加环氧烃基硅烷偶联剂，继续回流反应，最终制得浅黄色含环氧官能团的硅树脂。
上述含环氧官团硅树脂的制备方法，存在得到的产物易带有颜色或不透明、环氧值低等问题。
发明内容
本发明目的在于解决上述不足，提供一种无色透明的含环氧官能团的硅树脂，其结构通式为：
[R1R2R3SiO1/2]a[R4SiO4-x/2]b[EpR5 ySiO4-y/2]c
其中R1为甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基；R2为甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基；R3为甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基；R4为甲基、乙烯基、苯基；R5为甲基，Ep为γ-缩水甘油醚氧丙基、3,4-环己基乙基；0<a<1、0<b<1、0<c<1且a/b为0.5-3.0，c/(a+b+c)为0.1-0.6、a+b+c=1,x为0或1,y为0或1。
实现本发明的技术方案为：向装有烷氧基硅烷、封端剂及溶剂的反应瓶中滴加催化剂，水解、缩聚、萃取，得到硅树脂溶液，进一步将硅树脂溶液与环氧烃基硅氧烷在催化剂作用下，进行缩聚反应，制得含环氧官能团的硅树脂。
上述含环氧官能团的硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)将烷氧基硅烷、封端剂、溶剂加入反应瓶，在搅拌下滴加催化剂、去离子水，滴加时间为0.5-1h，反应温度为20-30℃；
2）滴加完毕后，升温、回流反应2-4h；
3）用甲苯或者二甲苯萃取，分去酸水层，甲苯层水洗至中性，蒸馏脱水，制得固含量40－60%的硅树脂溶液；
4）将硅树脂溶液、环氧烃基硅氧烷及催化剂分别装入反应瓶，升温，在80-150℃，反应2-6h；
5）脱色、过滤、减压蒸馏，得到无色透明含环氧官能团的硅树脂。
上述步骤1）中的烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、聚硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或者几种。
上述步骤1）中的封端剂为六甲基二硅氧烷、二乙烯基四苯基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的一种或者几种。
上述步骤1）中的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮、正己烷中的一种或者几种。
上述步骤1）中的催化剂为浓度36%－38%的盐酸,加入量为物料总质量的0.5%-2%，加入量过小易产生凝胶，加入量过大，水洗次数多，产生大量酸水，优选0.8%－1.5%。
上述步骤1）中去离子水与烷氧基的摩尔比为0.5-1，去离子水加入量过少，水解不充分，产物中会残留烷氧基，去离子水加入量过大易产生凝胶。
上述步骤4）中的环氧烃基硅氧烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三丁氧基硅烷 、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或者几种。
上述步骤4）中的催化剂为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢纳、氢氧化锂、氢氧化钡中的一种或几种，加入量为总质量的0.05%-0.5%。
上述步骤4）中反应温度为80-150℃，优选100－120℃。
上述步骤4）中反应时间2-6h。
本发明具有以下特点：
（1）本发明制备的含环氧官能团硅树脂无色透明。
（2）本发明选择的催化剂，使得反应中开环反应有效减少，环氧值降低的少，同时副反应少，制备的含环氧官能团硅树脂可控性大大提高，环氧值为0.1-0.5。
（3）本发明制备的含环氧基团的硅树脂环氧值可控性高，与PPA等基材的粘结性优良。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
A合成有机硅树脂：在装有恒压滴定管，搅拌，回流和加热装置的500ml的反应瓶中，依次加入124.8克正硅酸乙酯，89.4克六甲基二硅氧烷，8.9克乙烯基双封头和28.9克乙醇，搅拌均匀。体系升温至25℃时，滴加4.3克盐酸和32.4克去离子水作为催化剂，一小时滴完。滴完后，升温至40℃到45℃反应半小时。升温回流反应2-4小时，降温。用甲苯作为萃取剂，分去酸水层，水洗至中性。
B 缩聚反应：在装有氮气进出口，搅拌，分水和加热装置的500ml反应瓶中，取140克用甲苯调至50%的步骤A产物，加入30克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，0.05克碳酸钠，搅拌混合均匀。升温至110℃回流反应2-6小时，减压蒸馏出溶剂，脱色，得到无色透明的硅树脂，环氧值为0.16，其结构通式为:
(Me3SiO1/2)0.52(ViMe2SiO1/2)0.04(SiO4/2)0.28(EpSiO3/2)0.16
实施例2
A合成有机硅树脂： 在装有恒压滴定管，搅拌，回流和加热装置的500ml的反应瓶中，依次加入250克正硅酸乙酯，110克六甲基二硅氧烷，6.7克乙烯基双封头和42克乙醇，搅拌均匀。体系升温至25℃时，滴加4.1克盐酸和62.8克去离子水作为催化剂，一小时滴完。滴完后，升温至40℃到45℃反应半小时。升温回流反应2-4小时，降温。用甲苯作为萃取剂，分去酸水层，水洗至中性。
B 缩聚反应： 在装有氮气进出口，搅拌，分水和加热装置的500ml反应瓶中，取200克用甲苯调至50%的步骤A产物，加入150克硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，0.25克碳酸钾，搅拌混合均匀。升温至110℃回流反应2-6小时，减压蒸馏出溶剂，脱色，得到无色透明的硅树脂，环氧值为0.31，其结构通式为:
(Me3SiO1/2)0.31(ViMe2SiO1/2)0.02(SiO4/2 )0.27(EpSiO3/2)0.40
实施例3
A合成有机硅树脂： 在装有恒压滴定管，搅拌，回流和加热装置的500ml的反应瓶中，依次加入198克苯基三甲氧基硅烷，81克六甲基二硅氧烷和36.2克乙醇，搅拌均匀。体系升温至25℃时，滴加3.6克盐酸和43.2克去离子水作为催化剂，一小时滴完。滴完后，升温至40℃到45℃反应半小时。升温回流反应2-4小时，降温。用甲苯作为萃取剂，分去酸水层，水洗至中性。
B 缩聚反应： 在装有氮气进出口，搅拌，分水和加热装置的500ml反应瓶中，取200克用甲苯调至50%的步骤A产物，加入245克硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷，1.7克氢氧化钡，搅拌混合均匀。升温至110℃回流反应2-6小时，减压蒸馏出溶剂，脱色，得到无色透明的硅树脂，环氧值为0.40，其结构通式为:
(Me3SiO1/2)0.2(phSiO3/2)0.2(EpMeSiO2/2)0.6
Claims (10)
1.一种含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将烷氧基硅烷、封端剂及溶剂加入反应瓶，在搅拌下滴加催化剂、去离子水，滴加时间为0.5-1h，反应温度为20-30℃；
2）滴加完毕后，升温至70-78℃、回流反应2-4h；
3）用甲苯或者二甲苯萃取，分去酸水层，甲苯层水洗至中性，蒸馏脱水，制得固含量40－60%的硅树脂溶液；
4）将步骤（3）制备的硅树脂溶液、环氧烃基硅氧烷及催化剂分别装入反应瓶，升温，在80-150℃，反应2-6h；
5）脱色、过滤、减压蒸馏，得到无色透明含环氧官能团的硅树脂。
2.如权利要求1所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）
中的烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、聚硅酸乙酯、苯基三
甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或者几种。
3.如权利要求1所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）
中的封端剂为六甲基二硅氧烷、二乙烯基四苯基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的一种或者几种。
4.如权利要求1所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）
的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮、正己烷中的一种或者几种。
5.如权利要求1所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）
选用的催化剂为浓度36%－38%的盐酸,加入量为物料总质量的0.5%-2%。
6.如权利要求1所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）
选用的催化剂为浓度36%－38%的盐酸,加入量为物料总质量的0.8%－1.5%。
7.如权利要求2所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）去离子水与烷氧基的摩尔比为0.5-1。
8.如权利要求2所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）的环氧烃基硅氧烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三丁氧基硅烷 、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或者几种。
9.如权利要求2所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）的催化剂为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢纳、氢氧化锂、氢氧化钡中的一种或几种，加入量为总质量的0.05%-0.5%。
10.如权利要求2所述含环氧官能团硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）的反应温度为100－120℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140806 |