CN111876126A - 一种高粘接性能有机硅压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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李龙
王建斌
陈田安
徐友志
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Abstract

本发明涉及一种高粘接性能有机硅压敏胶，按重量份计，包括如下组分：有机硅树脂70‑90份，有机硅橡胶30‑60份，聚合引发剂0.5‑5份，催化剂0.5‑5份，溶剂70‑120份；本发明通过合成的一款有机硅树脂，能够很好的提高其在基材的粘接性能，同时在压敏胶配方中，引入了聚合引发剂，增加压敏胶的本体强度，进而进一步增强压敏胶的粘接性能。

Description

一种高粘接性能有机硅压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘接性能有机硅压敏胶及其制备方法，属于粘接剂技术领域。
背景技术
压敏胶粘剂(PressureSensitive Adhesire，PSA)是一类特殊的胶粘剂，具有取用灵活方便，经济效益高及应用范围广等特点。随着经济帮科技的发展，压敏胶正越来越广泛地应用在包装、服装、建筑、汽车、机械、电子电器、航空航天、通讯、日常生活等领域，已经成为一个极其发展快速的精细化工行业。随着经济和科学技术的逐步发展，这些领域对压敏胶粘剂的需求量日益增大，性能要求也越来越高。
有机硅压敏胶是以硅橡胶和硅树脂为基料，再添加一定助剂和填料，此类胶水带具有优良的耐高低温性能(使用温度范围-70℃～260℃)、抗化学腐蚀、绝缘性能优良。尽管有机硅分子主链Si—O键极性较强，但其分子骨架的构型呈螺旋形，使偶极矩相互抵消从而消除了键的极性，因而硅氧烷主链极性低，导致粘附性能差、内聚强度低。因此需要对其主要原料进行化学改性，引入新的基团，增加初粘性、提高内聚强度，可以制得高性能的压敏胶。
发明内容
本发明针对现有的有机硅压敏胶存在的不足，粘附性能差、内聚强度低，提供一种高粘接性能有机硅压敏胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
通过合成的一款有机硅树脂，能够很好的提高其在基材的粘接性能，同时在压敏胶配方中，引入了聚合引发剂，增加压敏胶的本体强度，进而进一步增强压敏胶的粘接性能。具体发明如下：
一种高粘接性能有机硅压敏胶，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：有机硅树脂70-90份，有机硅橡胶30-60份，聚合引发剂0.5-5份，催化剂1-5份，溶剂70-120份。
所述有机硅树脂，其合成工艺如下；在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入15g去离子水、5ml浓盐酸、16gTEOS(正硅酸乙酯)，40℃搅拌30min，再加入10g乙醇，9gMM(六甲基二硅氧烷)，加热升温至70℃，反应2h，再加入3g偶联剂γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，加热升温至70℃，反应2h；用100g二甲苯萃取硅树脂，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的MQ硅树脂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物，得有机硅树脂。具体分子式如下；
Figure BDA0002613806120000021
所述有机硅树脂，其有益效果为引入新的基团，增加初粘性、提高内聚强度，可以制得高性能的压敏胶。
所述有机硅橡胶，为分子主链中含有硅氧结构的合成橡胶，分子量约400-1000左右，具体分子式如下，其中式中R1，R2为CH3、C6H5、CF3CH2CH2、CH3CH2CH2，R3为CH3C2H3。
Figure BDA0002613806120000031
所述聚合引发剂，为乙烯酮硅烷缩醛类引发剂，具体分子式如下；
Figure BDA0002613806120000032
所述催化剂，为铂金类催化剂，如二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物，铂含量为1000ppm-6000ppm。
所述溶剂为甲苯、二甲苯或两者混合。
本发明的有益效果为引入新的基团，增加初粘性、提高内聚强度，可以制得高性能的压敏胶。
具体实施方式
有机硅树脂的合成，在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300r/min转速搅拌条件下，依次加入去离子水15g、浓盐酸5ml、16gTEOS，40℃搅拌30min，再加入乙醇10g，9gMM，加热升温至70℃，1000r/min搅拌速度，反应2h，再加入3g偶联剂γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，加热升温至70℃，1000r/min搅拌速度，反应2h。用定量的二甲苯萃取硅树脂，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的MQ硅树脂。减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物，得有机硅树脂。
实施例1
有机硅压敏胶的制备，将自合成有机硅树脂70份，有机硅橡胶(R1，R2为CH3、R3为CH3C2H3)50份，溶剂甲苯90份加入到搅拌杯中，转速1000r/min时间15min，搅拌均匀后，再加入聚合引发剂1份，催化剂二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量3000ppm)1份，转速1000r/min时间5min，搅拌均匀后，得到有机硅压敏胶1，将其制备成胶带测试。
实施例2
有机硅压敏胶的制备，将自合成有机硅树脂90份，有机硅橡胶(R1，R2为CH3、R3为CH3C2H3)30份，溶剂甲苯110份加入到搅拌杯中，1000r/min时间15min，搅拌均匀后，再加入聚合引发剂1份，催化剂二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量3000ppm)0.8份，转速1000r/min时间5min，搅拌均匀后，得到有机硅压敏胶2，将其制备成胶带测试。
实施例3
有机硅压敏胶的制备，将自合成有机硅树脂90份，有机硅橡胶(R1，R2为CH3、R3为CH3C2H3)30份，溶剂甲苯110份加入到搅拌杯中，1000r/min时间15min，搅拌均匀后，再加入聚合引发剂1份，催化剂二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量3000ppm)1.6份，转速1000r/min时间5min，搅拌均匀后，得到有机硅压敏胶3，将其制备成胶带测试。
对比实施例1
有机硅压敏胶的制备，将市售成有机硅树脂70份，有机硅橡胶50份，溶剂甲苯90份加入到搅拌杯中，转速1000r/min时间15min，搅拌均匀后，再加入聚合引发剂1份，催化剂二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量3000ppm)1份，转速1000r/min时间5min，搅拌均匀后，得到有机硅压敏胶4，将其制备成胶带测试。
对比实施例2
有机硅压敏胶的制备，将市售有机硅树脂90份，有机硅橡胶30份，溶剂甲苯110份加入到搅拌杯中，转速1000r/min时间15min，搅拌均匀后，再加入聚合引发剂1份，催化剂二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量3000ppm)0.8份，转速1000r/min时间5min，搅拌均匀后，得到有机硅压敏胶5，将其制备成胶带测试。
对比实施例3
有机硅压敏胶的制备，将市售有机硅树脂90份，有机硅橡胶30份，溶剂甲苯110份加入到搅拌杯中，转速1000r/min时间15min，搅拌均匀后，再加入聚合引发剂1份，催化剂二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物(铂含量3000ppm)1.6份，转速1000r/min时间5min，搅拌均匀后，得到有机硅压敏胶6，将其制备成胶带测试。
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
表1：实施例所得有机硅压敏胶性能测试数据
Figure BDA0002613806120000051
备注：
剥离强度测试方法：取200mm以上的胶带样品(胶带样品粘合面不能接触手或其他物质)，并把胶带样品与清洗后的试验钢板粘接，室温静置30min。将胶带试样自由端对折180°，并从试板上剥开粘合面25mm。把试样自由端和试验板分别夹在万能拉力机上、下夹持器上，使剥离面与试验机力线保持一致。试验机以(300±10)mm/min下降速度连续剥离，并有自动记录仪绘出剥离曲线。
耐热性测试方法：取200mm以上的胶带样品(胶带样品粘合面不能接触手或其他物质)，并把胶带样品与清洗后的铝板粘接，室温静置30min。放入150℃烘箱中，60min后拿出，室温放置30min后测试剥离强度。
通过以上实验对比，可以看出，自合成的树脂，其剥离强度以及耐热后的剥离强度，均远远优异于市售的有机硅树脂，表明自合成的有机硅树脂对于压敏胶的粘接强度有很大的提高。通过调整催化剂以及合成的有机硅树脂用量，可以很好的提高胶带样品的剥离强度性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高粘接性能有机硅压敏胶，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：有机硅树脂70-90份，有机硅橡胶30-60份，聚合引发剂0.5-5份，催化剂0.5-5份，溶剂70-120份；
所述有机硅树脂，其合成工艺如下；在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中，300转速搅拌条件下，依次加入15g去离子水、5ml浓盐酸、16gTEOS(正硅酸乙酯)，40℃搅拌30min，再加入10g乙醇，9gMM(六甲基二硅氧烷)，加热升温至70℃，反应2h，再加入3g偶联剂γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，加热升温至70℃，反应2h；用100g二甲苯萃取硅树脂，于分液漏斗中静置分层，去除酸水层，水洗至中性，得中间产品--溶于二甲苯的MQ硅树脂；减压蒸馏，回收二甲苯，随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物，得有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述有机硅树脂分子式如下；
Figure FDA0002613806110000011
。
3.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述有机硅橡胶为分子主链中含有硅氧结构的合成橡胶，分子量约400-1000左右，具体分子式如下，其中式中R1，R2为CH3、C6H5、CF3CH2CH2、CH3CH2CH2，R3为CH3C2H3；
Figure FDA0002613806110000021
4.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述聚合引发剂分子式如下；
Figure FDA0002613806110000022
5.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物，铂含量为1000ppm-6000ppm，所述溶剂为甲苯、二甲苯或两者混合。
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