CN114316269B - 一种硅树脂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种压敏胶用MQ树脂的制备方法，制备的MQ树脂可以有效提升压敏胶的耐老化性能。其制备工艺包括：a)以硅酸酯和封端剂为原料在酸性条件下制备MQ树脂溶液；b)以烷氧基硅烷和含氢硅烷为原料制备含氢封端剂；c)使用自制含氢封端剂在催化剂作用下处理所得的MQ树脂溶液，减压脱除多余的溶剂和小分子得到MQ树脂。本发明制备的MQ树脂羟基含量低于0.3wt％，烷氧基含量低于0.5wt％，并可以显著提升有机硅压敏胶的耐老化性能。

Description

一种硅树脂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种硅树脂的制备方法，尤其是一种MQ树脂的制备方法。
背景技术
MQ树脂是一类特殊的硅树脂，其由一价三甲硅基(M)单元和四价(Q)单元构成。MQ树脂通常由含有Q单元的硅酸酯和含有M单元的六甲基二硅氧烷共水解得到，在水解过程中硅氧基水解生成硅羟基，因缩合不完全导致部分硅羟基残余，硅羟基的含量越高其耐老化的性能越差，如何降低MQ树脂的羟基含量一直是行业内的热点研究方向。
专利US3772247提供了一种间歇法制备MQ树脂的合成方法，该专利以二甲苯为溶剂使用三甲基氯硅烷回流反应的方法可将MQ树脂的硅羟基含量降低到1wt％以下。
专利CN1058739895A提供了一种MQ树脂的封端方法，在极性溶剂下使用氯硅烷对何曾得到的MQ树脂进行封端反应，可以有效提升MQ树脂的封端效率，但并未提及该方法对降低硅羟基含量的影响。
专利CN102061142A提供了一种制备MQ树脂压敏胶的方法，通过正硅酸乙酯和三甲基氯硅烷制备MQ硅树脂，再将其用作有机硅压敏胶的原料，但未提及MQ树脂羟基含量对压敏胶性能的影响。
专利CN201310430580提供了一种使用硅氮烷进行MQ树脂羟基含量处理的方式，并将其应用于LED封装材料中，由于硅氮烷水解后会有胺类物质残余，可能会影响压敏胶催化剂活性导致产品耐老化性能下降。
已有的专利和文献对MQ树脂的合成方法进行较多的研究，但均未针对有机硅压敏胶进行MQ树脂的工艺开发并研究其对压敏胶性能的影响。
发明内容
本发明提供了一种MQ树脂的制备方法，该方法能够很好地控制MQ树脂的硅羟基和烷氧基(优选乙氧基)含量，并可显著提升有机硅压敏胶的耐老化性能。
本发明的主要技术方案如下：
a)在反应釜中加入有机溶剂、硅酸酯和封端剂，搅拌均匀后滴加催化剂A的水溶液，控制反应温度优选在30-40℃，滴加完成后升温至优选60-90℃回流反应1-3h并将水和醇脱除出体系得到MQ树脂溶液；
b)在另一个反应釜中加入烷氧基硅烷、含氢硅烷和酸性催化剂B，缓慢滴加去离子水，滴加完成后升温至优选60-80℃反应若干时间，精馏得到含氢封端剂；
c)将得到的MQ树脂溶液与含氢封端剂按比例混合，加热至优选50-80℃在催化剂C作用下反应，后减压蒸馏脱除体系的小分子和溶剂，得到低羟基MQ树脂粉末。
该制备工艺的主要反应原理如下：
Figure BDA0003438158050000031
进一步地，步骤a)中各物质的添加量以质量份计算分别为：
硅酸酯100份
封端剂40-80份，优选50-70份；
有机溶剂10-50份，优选20-40份；
催化剂A 0.2-1份，优选0.4-0.8份；
去离子水(用于配制催化剂A水溶液)4-10份，优选6-8份。进一步地，步骤b)中各物质的添加量以质量份计算分别为：
烷氧基硅烷100份
含氢硅烷150-220份，优选170-200份；
催化剂B 0.2-1份，优选0.4-0.8份；
去离子水30-50份，优选35-45份。
进一步地，步骤c)中各物质的添加量以质量份计算分别为：
步骤a制备的MQ树脂(不含溶剂)100份；
步骤b制备的含氢封端剂100-200份，优选140-180份；
催化剂C 0.3-1份，优选0.4-0.6份。
进一步地，步骤a)中，硅酸酯为选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯及其各自的低聚物；
封端剂为选自六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷，优选六甲基二硅氧烷；
进一步地，催化剂A为浓盐酸、硫酸、三氟甲磺酸等有机或无机酸，优选盐酸和/或硫酸，更优选溶于去离子水后使用。
进一步地，有机溶剂为甲苯、二甲苯、庚烷、己烷等MQ树脂的良溶剂，优选甲苯和/或二甲苯。
进一步地，步骤b)中，含氢硅烷为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六甲基1,5-二氢-三硅氧烷、1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基-1,7-二氢-四硅氧烷，优选1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
进一步地，烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷，优选甲基三甲氧基硅烷；
进一步地，催化剂B为浓硫酸、磷酸、三氟甲磺酸，优选三氟甲磺酸；
进一步地，步骤c)中，催化剂C为氯铂酸和三(五氟苯基)硼的复配物，复配质量比例优选1：2—1：3；
进一步地，步骤c)中，反应温度为50-80℃，优选60-70℃。
本发明的制备方法可以将MQ树脂残余的硅羟基含量降低至0.3wt％以下，烷氧基降低至0.5wt％以下；
本发明制备的MQ树脂应用于制备有机硅压敏胶，可以提升压敏胶的耐老化性能。本发明的有益效果在于：
1、本发明提供了一种含氢封端剂的制备方法并将其应用于低羟基MQ树脂的制备，采用本发明的含氢封端剂和制备工艺，能够有效地降低MQ树脂中羟基和烷氧基含量。
2、由本发明提供的MQ树脂制备方法生产的低羟基MQ树脂可以有效提升压敏胶的耐老化性能。
具体实施方式
本发明可以通过如下的实施例进一步说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例中分子量及其分布测试方法：采用二甲苯为流动相的凝胶色谱(GPC)进行测定。
MQ树脂样品的硅羟基含量和烷氧基含量测试方法：核磁共振硅谱。
实施例中原料的来源：实验所述原料均采购自Sigma-Aldrich。
实施例1
在反应器A中加入304.6g正硅酸甲酯，210g六甲基二硅氧烷和160g二甲苯，开启搅拌后将28.8g去离子水与1.8g浓盐酸的混合溶液逐渐滴加至体系中，滴加过程中控制反应温度在35℃。滴加完成后升温至80℃回流反应3h，再逐渐升温至100℃将甲醇和水蒸出，使用去离子水将产物水洗至中性后，减压蒸馏除去体系中残余的水和甲醇，得到MQ树脂的二甲苯溶液。
在反应器B中加入甲基三甲氧基硅烷300g，四甲基二硅氧烷500g，三氟甲磺酸1.2g，搅拌均匀，滴加去离子水105g，滴加完成后升温至70℃回流反应4h，后精馏提纯得到含氢封端剂。
将所得样品100g(以MQ质量计)加入反应釜，加入催化剂0.4g，其中氯铂酸与三(五氟苯基)硼的复配比例为1：3，升温至50℃后滴加含氢封端剂130g，滴加完成后保温反应2h。将得到的产品使用旋蒸方式除溶剂得到MQ树脂粉末样品1。测试样品的分子量，硅羟基含量和甲氧基含量。
实施例2
在反应器A中加入350.6g正硅酸乙酯低聚物(Si40)，230g六甲基二硅氧烷和100g二甲苯，开启搅拌后将32.3g去离子水与3.2g浓盐酸的混合溶液逐渐滴加至体系中，过程中控制反应温度在40℃。滴加完成后升温至80℃回流反应3h，再逐渐升温至100℃将乙醇和水蒸出，使用去离子水将产物水洗至中性后，减压蒸馏除去体系中残余的水和乙醇，得到树脂的二甲苯溶液。
在反应器B中加入甲基三乙氧基硅烷300g，1,1,3,3,5,5-六甲基1,5-二氢-三硅氧烷600g，三氟甲磺酸2.4g，搅拌均匀，滴加去离子水135g，滴加完成后升温至65℃回流反应5h，后精馏提纯得到含氢封端剂。
将所得样品100g(以MQ质量计)加入反应釜，加入催化剂0.6g，其中氯铂酸与三(五氟苯基)硼的复配比例为1：2，升温至60℃后滴加含氢封端剂180g，滴加完成后保温反应1h。将得到的产品使用旋蒸方式除溶剂得到MQ树脂粉末样品2。测试样品的分子量，硅羟基含量和乙氧基含量。
实施例3
在反应器A中加入416.6g正硅酸乙酯，210g六甲基二硅氧烷和130g二甲苯，开启搅拌后将30g去离子水与2.5g浓盐酸的混合溶液逐渐滴加至体系中，过程中控制反应温度在30℃。滴加完成后升温至80℃回流反应3h，再逐渐升温至100℃将乙醇和水蒸出，使用去离子水将产物水洗至中性后，减压蒸馏除去体系中残余的水和乙醇，得到树脂的二甲苯溶液。
在反应器B中加入甲基三甲氧基硅烷300g，四甲基二硅氧烷550g，三氟甲磺酸1.8g，搅拌均匀，滴加去离子水120g，滴加完成后升温至75℃回流反应5h，后精馏提纯得到含氢封端剂。
将所得样品100g(以MQ质量计)加入反应釜，加入催化剂0.5g，其中氯铂酸与三(五氟苯基)硼的复配比例为1：2.5，升温至70℃后滴加含氢封端剂160g，滴加完成后保温反应1h。将得到的产品使用旋蒸方式除溶剂得到MQ树脂粉末样品3。测试样品的分子量，硅羟基含量和乙氧基含量。
对比例1
在反应器A中加入416.6g正硅酸乙酯，210g六甲基二硅氧烷和130g二甲苯，开启搅拌后将30g去离子水与2.5g浓盐酸的混合溶液逐渐滴加至体系中，过程中控制反应温度低于40℃。滴加完成后升温至80℃回流反应3h，再逐渐升温至100℃将乙醇和水蒸出，使用去离子水将产物水洗至中性后，减压蒸馏除去体系中残余的水和乙醇，得到树脂的二甲苯溶液。
在反应器B中加入甲基三甲氧基硅烷300g，四甲基二硅氧烷550g，三氟甲磺酸1.8g，搅拌均匀，滴加去离子水120g，滴加完成后升温至65℃回流反应5h，后精馏提纯得到含氢封端剂。
将所得样品100g(以MQ质量计)加入反应釜，加入氯铂酸0.5g，升温至60℃后滴加含氢封端剂160g，滴加完成后保温反应1h。将得到的产品使用旋蒸方式除溶剂得到MQ树脂粉末样品4。测试样品的分子量，硅羟基含量和乙氧基含量。
对比例2
在反应器A中加入416.6g正硅酸乙酯，210g六甲基二硅氧烷和130g二甲苯，开启搅拌后将30g去离子水与2.5g浓盐酸的混合溶液逐渐滴加至体系中，过程中控制反应温度低于40℃。滴加完成后升温至80℃回流反应3h，再逐渐升温至100℃将乙醇和水蒸出，使用去离子水将产物水洗至中性后，减压蒸馏除去体系中残余的水和乙醇，得到树脂的二甲苯溶液。
在反应器B中加入甲基三甲氧基硅烷300g，四甲基二硅氧烷550g，三氟甲磺酸1.8g，搅拌均匀，滴加去离子水120g，滴加完成后升温至65℃回流反应5h，后精馏提纯得到含氢封端剂。
将所得样品100g(以MQ质量计)加入反应釜，加入三(五氟苯基)硼0.5g，升温至65℃后滴加含氢封端剂160g，滴加完成后保温反应1h。将得到的产品使用旋蒸方式除溶剂得到MQ树脂粉末样品5。测试样品的分子量，硅羟基含量和乙氧基含量。
对比例3
在反应器A中加入416.6g正硅酸乙酯，210g六甲基二硅氧烷和130g二甲苯，开启搅拌后将30g去离子水与2.5g浓盐酸的混合溶液逐渐滴加至体系中，过程中控制反应温度低于40℃。滴加完成后升温至80℃回流反应3h，再逐渐升温至100℃将乙醇和水蒸出，使用去离子水将产物水洗至中性后，减压蒸馏除去体系中残余的水和乙醇，得到树脂的二甲苯溶液。
将所得样品100g(以MQ质量计)加入反应釜，加入催化剂0.5g，其中氯铂酸与三(五氟苯基)硼的复配比例为1：2.5，升温至65℃后滴加六甲基二硅氮烷160g，滴加完成后保温反应1h。将得到的产品使用旋蒸方式除溶剂得到MQ树脂粉末样品6。测试样品的分子量，硅羟基含量和乙氧基含量。
对比例4
在反应器A中加入416.6g正硅酸乙酯，210g六甲基二硅氧烷和130g二甲苯，开启搅拌后将30g去离子水与2.5g浓盐酸的混合溶液逐渐滴加至体系中，过程中控制反应温度低于40℃。滴加完成后升温至80℃回流反应3h，再逐渐升温至100℃将乙醇和水蒸出，使用去离子水将产物水洗至中性后，减压蒸馏除去体系中残余的水和乙醇，得到树脂的二甲苯溶液。
将所得样品100g(以MQ质量计)加入反应釜，加入催化剂0.5g，其中氯铂酸与三(五氟苯基)硼的复配比例为1：2.5，升温至70℃后滴加四甲基二硅氧烷120g，滴加完成后保温反应1h。将得到的产品使用旋蒸方式除溶剂得到MQ树脂粉末样品7。测试样品的分子量，硅羟基含量和乙氧基含量。
对比例5
在反应器中加入416.6g正硅酸乙酯，259.8g六甲基二硅氧烷和160g二甲苯，开启搅拌后将28.8g去离子水与1.8g浓盐酸的混合溶液逐渐滴加至体系中，过程中控制反应温度低于40℃。滴加完成后升温至80℃回流反应3h，再逐渐升温至100℃将乙醇和水蒸出，使用去离子水将产物水洗至中性后，减压蒸馏除去体系中残余的水和乙醇，得到MQ树脂的二甲苯溶液，再进一步旋蒸得到干燥的MQ树脂样品8。测试样品的分子量，硅羟基含量和乙氧基含量。
MQ树脂样品的分子量、硅羟基含量和乙氧基含量测试结果：
样品编号 分子量/Mn 羟基含量/wt％ 烷氧基含量/wt％
样品1 3580 0.23 0.37
样品2 3673 0.24 0.36
样品3 3510 0.21 0.38
样品4 3327 0.45 0.78
样品5 3180 0.28 0.39
样品6 3294 0.49 0.57
样品7 3456 0.89 1.03
样品8 3210 2.31 1.82
应用例1
取MQ粉末样品1-8各34.5g与同批次市售乙烯基生胶37g、试剂级二甲苯27.1g、乙炔基环己醇0.3g、铂金含量为20000ppm的催化剂0.1g搅拌均匀得到有机硅压敏胶A组分样品1-8；
将有机硅压敏胶A组分样品1-8分别与同批次硅氢含量为0.15-0.20wt％、粘度在200-300cP的B组分按照质量比5：1混合均匀，分别得到压敏胶样品1-8，涂膜测试压敏胶性能。测试结果如下表。
压敏胶制样及测试方法：
1，制样：将混合好的压敏胶样品用25微米涂布棒均匀涂敷在电晕后PET膜上，使用150℃烘箱烘烤2分钟，后裁剪成胶带贴在钢板上。
2，测试：试用拉力机测试压敏胶粘和力。
3，老化：试用恒温恒湿箱在60℃/90％RH条件下老化24h，后试测试老化后粘合力。
样品编号 外观 滚球初粘 粘合力/g/inch 老化后粘合力/g/inch 老化后粘合力上升比例/％
压敏胶样品1 澄清透明 14 1200 1400 16.67％
压敏胶样品2 澄清透明 14 1210 1420 17.36％
压敏胶样品3 澄清透明 14 1190 1390 16.80％
压敏胶样品4 澄清透明 14 1100 1450 31.81％
压敏胶样品5 澄清透明 14 1130 1530 35.39％
压敏胶样品6 澄清透明 14 1080 1480 37.03％
压敏胶样品7 澄清透明 14 1030 1420 38.05％
压敏胶样品8 略有浑浊 15 940 1530 62.76％
通过对比表征数据和应用数据可以发现，使用自制封端剂配合特定比例的催化剂组合可以得到硅羟基低于0.3wt％和乙氧基含量低于0.5wt％的MQ树脂。该树脂在应用于有机硅压敏胶时，经过湿热老化后粘合力上升幅度仅在16-18％之间，远低于对比样品的上升幅度，故本发明制备的MQ树脂在可以有效提升有机硅压敏胶的耐老化性能。

Claims (8)

1.一种制备压敏胶用MQ树脂的方法，包括如下步骤：
a）以硅酸酯和封端剂为原料，在催化剂A存在下反应制备MQ树脂；
b）烷氧基硅烷、含氢硅氧烷在酸性催化剂B存在下，反应得到含氢封端剂；其中，烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷，含氢硅氧烷选自1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六甲基-1,5-二氢-三硅氧烷、1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基-1,7-二氢-四硅氧烷；
c）含氢封端剂与MQ树脂，在催化剂C作用下反应，得到MQ树脂产品；其中，催化剂C为氯铂酸和三（五氟苯基）硼按照质量比1：2-1：3的复配物。
2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤a）中，各物质的添加量以质量份计分别为：硅酸酯 100份；封端剂 40-80份；催化剂A 0.2-1份。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，步骤a）中，硅酸酯选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯及其各自的低聚物；
封端剂选自六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷；
催化剂A选自盐酸、硫酸、三氟甲磺酸。
4.如权利要求1-2任一项所述的方法，其中，步骤a）中，还使用有机溶剂，选自甲苯、二甲苯、庚烷、己烷。
5.如权利要求1-2任一项所述的方法，其中，步骤b）中，各物质的添加量以质量份计分别为：烷氧基硅烷100份；含氢硅氧烷150-220份；催化剂B 0.2-1份。
6.如权利要求1所述的方法，其中，步骤b）中，催化剂B选自浓硫酸、磷酸、三氟甲磺酸。
7.如权利要求1所述的方法，其中，步骤c）中，各物质的添加量以质量份计分别为： MQ树脂100份；含氢封端剂100-200份；催化剂C 0.3-1份。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法制备的MQ树脂在制备有机硅压敏胶中的应用。
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