CN110498925A - 一种补强硅橡胶用mq树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，主要包括以下步骤：1）使用强酸作为催化剂，催化正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷的水解反应；2）用碱作为催化剂，中和MQ硅树脂中残余的酸，并促进MQ硅树脂成核反应，降低MQ硅树脂表面的羟基含量。本发明制备的MQ硅树脂，补强硅橡胶效果显著，补强用量少；添加15%的MQ树脂，硅橡胶的拉伸性能达到8.7Mpa，断裂伸长率达524%，撕裂强度为49 KN/m，而Shore A为40。

Description

一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法
技术领域
本发明属于有机硅橡胶技术领域，涉及一种MQ树脂及其制备方法。
背景技术
MQ硅树脂的表面羟基含量是影响其补强效果的重要指标。硅树脂表面羟基会与Si-H键进行反应，生成副产物。当硅树脂含有较多时，会导致过多的副反应发生，影响硅橡胶制品的补强性能。
目前已有MQ硅树脂补强液体硅橡胶的报道，如叶波等了羟基含量对硅橡胶补强性能的影响中发现，以正硅酸乙酯合成的MQ硅树脂，未经后续处理的MQ硅树脂表面羟基含量达到4.73%，补强后硅橡胶的透光性仅为52.9%，不能满足LED封装等行业对其透光性的要求。
如谢长琼等制备了M/Q固定为0.8的MQ硅树脂，补强液体硅橡胶的拉伸强度只有4.5 MPa，断裂伸长率只有185%，导致补强潜力不能充分体现。
黄伟研究了MQ硅树脂经过脱水缩聚，可以有效的使MQ硅树脂的分子量分布更加均匀。除此之外，上述方法不能灵活控制MQ硅树脂的性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种补强硅橡胶用MQ树脂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，按以下步骤。
（1）向反应釜中按质量份数依次加入100~200份的硅酸酯，0~50份的四甲基二乙烯基硅氧烷，20~80份的六甲基硅氧烷，40~80份的无水乙醇，室温机械搅拌30分钟。
（2）向反应釜内滴加浓度为0.2~1.0 mol/L的100~200质量份的强酸溶液，滴加速度10质量份/分钟，滴完后，室温机械搅拌1~2小时，然后以10℃/分钟的升温速度，将反应釜升温至70~90℃，恒温70~90℃机械搅拌反应3~5小时。
（3）将反应釜降至室温，加入200~300质量份的萃取溶剂，室温机械搅拌2小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，收集上层萃取液。
（4）将萃取液全部倒入另一个反应釜内，滴加0.5 mol/L的强碱溶液，调节溶液pH值为8~13。
（5）连接油水分离器，将反应釜以10℃/分钟的速度升温至100~115℃，恒温1~3小时。
（6）将反应釜降温至60℃，加入固体碳酸氢钠，调节溶液pH值为6.5~7.5；然后抽滤，收集滤液，在100~150℃减压蒸馏，得到MQ硅树脂。
进一步，所述的硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丙酯。
进一步，所述的强酸为浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸。
进一步，所述的萃取溶剂为甲基环己烷、甲苯、苯或二甲苯。
进一步，所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化铯或氢氧化钙。
本发明根据正硅酸乙酯的反应机理，得到一种MQ硅树脂羟基含量低、分子量分布均匀、补强液体硅橡胶效果佳的硅树脂。在均相中，正硅酸乙酯反应分为两步进行，在酸性条件下更有助于水解反应的发生，而在碱性条件下，更有助于Si-OH之间发生的缩合反应，也就是说碱性条件下单体优先与聚合度较高的聚合物进行反应。而六甲基二硅氧烷在酸性条件下才具有较高的活性，碱性条件下很难被解理成(CH3)3Si-OH，所以本发明第一步在PH酸催化，可促进正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷等水解反应的进行，第二步用碱催化缩聚，促进MQ硅树脂成核，降低MQ硅树脂表面的羟基基团。本发明提供了一种低表面羟基含量的乙烯基MQ硅树脂的生产工艺，并且通过该工艺制备的MQ硅树脂分子量及乙烯基含量灵活可控，分子量分布窄，补强效果佳，且补强后的硅橡胶有较高的透光率。
本发明的有益效果：本发明的MQ硅树脂，补强硅橡胶效果显著，补强用量少。添加15%的本发明的MQ树脂，硅橡胶的拉伸性能达到8.7Mpa，断裂伸长率达524%，撕裂强度为49KN/m，而Shore A为40。
具体实施方式
本发明通过以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1。
（1）向反应釜中依次加入100质量份的正硅酸乙酯，31质量份的六甲基硅氧烷，40质量份的无水乙醇，室温机械搅拌30分钟。
（2）向反应釜内滴加浓度为0.2 mol/L的100质量份的盐酸溶液，滴加速度10质量份/分钟，滴完后，室温机械搅拌1小时，然后以10℃/分钟的升温速度，将反应釜升温至70℃，恒温70℃机械搅拌反应3小时。
（3）将反应釜降至室温，加入200质量份的萃取甲苯，室温机械搅拌2小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，收集上层萃取液。
（4）将萃取液全部倒入另一个反应釜内，滴加0.5 mol/L的氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为8。
（5）连接油水分离器，将反应釜以10℃/分钟的速度升温至100℃，恒温3小时。
（6）将反应釜降温至60℃，加入固体碳酸氢钠，调节溶液pH值为6.5；然后抽滤，收集滤液，在100℃减压蒸馏，得到MQ硅树脂。
实施例2。
（1）向反应釜中依次加入200质量份的硅酸酯，50质量份的四甲基二乙烯基硅氧烷，80份的六甲基硅氧烷， 80份的无水乙醇，室温机械搅拌30分钟。
（2）向反应釜内滴加浓度为1.0 mol/L的200质量份的硫酸溶液，滴加速度10质量份/分钟，滴完后，室温机械搅拌2小时，然后以10℃/分钟的升温速度，将反应釜升温至90℃，恒温90℃机械搅拌反应5小时。
（3）将反应釜降至室温，加入300质量份的萃取甲苯，室温机械搅拌2小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，收集上层萃取液。
（4）将萃取液全部倒入另一个反应釜内，滴加0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为13。
（5）连接油水分离器，将反应釜以10℃/分钟的速度升温至115℃，恒温2小时。
（6）将反应釜降温至60℃，加入固体碳酸氢钠，调节溶液pH值为7.5。然后抽滤，收集滤液，在150℃减压蒸馏，得到MQ硅树脂。
实施例3。
（1）向反应釜中依次加入200质量份的硅酸酯，74质量份的四甲基二乙烯基硅氧烷，80份的无水乙醇，室温机械搅拌50分钟。
（2）向反应釜内滴加浓度为1.0 mol/L的200质量份的硫酸溶液，滴加速度10质量份/分钟，滴完后，室温机械搅拌3小时，然后以10℃/分钟的升温速度，将反应釜升温至70℃，恒温70℃机械搅拌反应5小时。
（3）搅拌至反应釜降至室温，加入300质量份的萃取甲基环己烷，室温机械搅拌2小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，收集上层萃取液。
（4）将萃取液全部倒入另一个反应釜内，滴加0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为13。
（5）连接油水分离器，将反应釜以10℃/分钟的速度升温至105℃，恒温2小时。
（6）将反应釜降温至60℃，加入固体碳酸氢钠，调节溶液pH值为7.5；然后抽滤，收集滤液，在150℃减压蒸馏，得到MQ硅树脂。
实施例4。
（1）向反应釜中依次加入500质量份的硅酸酯，17质量份的四甲基二乙烯基硅氧烷，162份的无水乙醇，室温机械搅拌1小时。
（2）向反应釜内滴加浓度为1.0 mol/L的200质量份的硫酸溶液，滴加速度10质量份/分钟，滴完后，室温机械搅拌3小时，然后以10℃/分钟的升温速度，将反应釜升温至70℃，恒温70℃机械搅拌反应5小时。
（3）搅拌至反应釜降至室温，加入300质量份的萃取甲基环己烷，室温机械搅拌2小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，收集上层萃取液。
（4）将萃取液全部倒入另一个反应釜内，滴加0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为10。
（5）连接油水分离器，将反应釜以10℃/分钟的速度升温至105℃，恒温2小时。
（6）将反应釜降温至60℃，加入固体碳酸氢钠，调节溶液pH值为7.5；然后抽滤，收集滤液，在150℃减压蒸馏，得到MQ硅树脂。
实施例5。
（1）向反应釜中依次加入1000质量份的硅酸酯，118质量份的四甲基二乙烯基硅氧烷，207份的无水乙醇，室温机械搅拌1小时。
（2）向反应釜内滴加浓度为1.5 mol/L的200质量份的盐酸溶液，滴加速度10质量份/分钟，滴完后，室温机械搅拌3小时，然后以10℃/分钟的升温速度，将反应釜升温至70℃，恒温70℃机械搅拌反应5小时。
（3）搅拌至反应釜降至室温，加入300质量份的萃取甲基环己烷，室温机械搅拌2小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，收集上层萃取液。
（4）将萃取液全部倒入另一个反应釜内，滴加0.5 mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为12.5。
（5）连接油水分离器，将反应釜以10℃/分钟的速度升温至105℃，恒温2小时。
（6）将反应釜降温至60℃，加入固体碳酸氢钠，调节溶液pH值为7.5；然后抽滤，收集滤液，在140℃减压蒸馏，得到粉末状MQ硅树脂。
表1为本发明的硅橡胶的补强效果数据。
硅橡胶的力学性能将聚甲基乙烯基硅氧烷（基胶）与MQ硅树脂按85:15质量比混合均匀，然后加入基胶质量分数4%的聚甲基氢硅氧烷和铂质量分数为 10 -5的铂配合物，其中（Si-H:Si-CH=CH2比值为2）。混合均匀，真空脱泡后，150℃硫化15min成 2 mm厚的橡胶片，按照以下标准测试。
MQ硅树脂补强硅橡胶的性能如表1所示，测试标准：
拉伸强度根据GB/T528—1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》，试样选择哑铃状1型，在电子万能试验机（CMT4304，深圳新三思计量技术有限公司）测定，试样拉伸速度为100mm/min。每个样品测试5次，测试结果取其平均值。
撕裂强度测试标准GB/T529-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定（裤型、直角形、和新月形试样）》，试样选择新月型，在电子万能试验机（CMT4304，深圳新三思计量技术有限公司）测定，试样拉伸速度为500mm/min。每个样品测试5次，测试结果取其平均值。
硬度（邵氏硬度）：GB/T531-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度实验方法第1部分：邵氏硬度计法（邵尔硬度）》，邵氏Ａ硬度计（LX-A）为扬州天佑仪器设备有限公司生产。每个样品测试5次，测试结果取其平均值。
表1 MQ树脂补强硅橡胶数据

Claims (5)

1.一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，其特征是按以下步骤：
（1）向反应釜中按质量份数依次加入100~200份的硅酸酯，0~50份的四甲基二乙烯基硅氧烷，20~80份的六甲基硅氧烷，40~80份的无水乙醇，室温机械搅拌30分钟；
（2）向反应釜内滴加浓度为0.2~1.0 mol/L的100~200质量份的强酸溶液，滴加速度10质量份/分钟，滴完后，室温机械搅拌1~2小时，然后以10℃/分钟的升温速度，将反应釜升温至70~90℃，恒温70~90℃机械搅拌反应3~5小时；
（3）将反应釜降至室温，加入200~300质量份的萃取溶剂，室温机械搅拌2小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，收集上层萃取液；
（4）将萃取液全部倒入另一个反应釜内，滴加0.5 mol/L的强碱溶液，调节溶液pH值为8~13；
（5）连接油水分离器，将反应釜以10℃/分钟的速度升温至100~115℃，恒温1~3小时；
（6）将反应釜降温至60℃，加入固体碳酸氢钠，调节溶液pH值为6.5~7.5；然后抽滤，收集滤液，在100~150℃减压蒸馏，得到MQ硅树脂。
2.根据权利要求1所述的一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，其特征是所述的硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丙酯。
3.根据权利要求1所述的一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，其特征是所述的强酸为浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸。
4.根据权利要求1所述的一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，其特征是所述的萃取溶剂为甲基环己烷、甲苯、苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种补强硅橡胶用MQ树脂的制备方法，其特征是所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化铯或氢氧化钙。
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