CN114262438A - 一种用于制备粉末mq硅树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种用于制备粉末MQ硅树脂的方法，包括向反应釜中依次加入80‑100质量份的硅酸酯、20‑40质量份的封端剂、10‑60质量份的溶剂、20‑80质量份的萃取剂，于室温条件下混合0.5‑2h；向反应釜内滴加0.5‑10质量份的强酸溶液，控制温度5‑25℃，滴加完后，室温搅拌；接着将反应釜升温至60‑90℃，使用梯度升温工艺反应3‑6小时；静置分层，舍弃上层浑浊液体水相，收集下层油相萃取液，加入碱性中和剂，调节溶液pH值为9‑13，将反应釜升温至90‑120℃反应1‑3h；冷却物料，过滤除去不溶物，滤液在80‑130℃减压蒸馏0.5‑2h，得到粉末MQ硅树脂。本申请提供的方法采用一次投料，使操作更简单、反应时间更短、效率更高，有效地降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及硅树脂领域，且尤其涉及一种用于制备粉末MQ硅树脂的方法。
背景技术
MQ硅树脂是由单官能硅氧单元(简称M单元)和四官能硅氧单元(简称Q单元)通过脱水缩合而得到的一种多聚体，按照树脂携带官能团的不同，可分为甲基MQ树脂、乙烯基MQ树脂、含氢MQ树脂等等。另外，MQ硅树脂的性能可以通过简单改变M与Q单元的种类与含量进行调节，性能调控具有极大的灵活性。其中乙烯基MQ树脂被广泛用于液体硅橡胶的补强填料，与白炭黑作为补强填料相比，MQ硅树脂与液体胶的相容性更好，不会造成原料粘度的急剧上升，加工性能好，所得产品的透明度更高。
MQ树脂通常采用的是水解缩聚的方法进行合成，一类是正硅酸乙酯与封端剂六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、四甲基含氢硅氧烷在酸催化下水解；另一类是水玻璃法，即硅酸钠与封端剂六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、四甲基含氢硅氧烷在酸催化下水解。目前，常用的酸催化剂分两类一类是液体酸催化剂，如浓盐酸、浓硫酸、三氟甲基磺酸、甲苯磺酸等；另一类是固体酸性催化剂，如酸性白土、超强酸、酸性树脂。
专利CN101899157B提供类一种MQ硅树脂的制备方法，该方法使用固体超强酸如SO4 2-/ZrO2、WO3/ZrO2、MoO3/ZrO2、B2O3/ZrO2作为催化剂，在70℃-120℃温度下反应2-15h，缩聚得到液体或固体，催化剂在反应结束后需要通过过滤形式脱出，操作繁琐，不易工业放大，且超强酸价格昂贵，生产成本高。
专利CN109897181A公开了一种高分子量MQ硅树脂的制备方法。该专利利用单体硅酸酯与卤硅烷反应，采用两段预聚合反应，首先将M单体卤硅烷和Q单体硅酸酯预混，维持预聚反应在低温下进行，在搅拌下缓慢加入水，然后进入第二预聚阶段，升高温度至60-90℃，反应时间2-4h。该专利不需额外添加酸催化剂，消除了处理酸性催化剂的繁琐操作；但是该专利使用氯硅烷设备要求高、且会产生大量副产物氯化钠，且未提及如何控制树脂表面的羟基含量。
专利CN104910382B公开了一种MQ硅树脂的制备方法，在反应容器中加入酸酯、封端剂、水、醇，搅拌得到乳化状反应体系，温度为20-55℃，通入氯化氢气，时间为5-15min。反应结束，取下层预聚树脂层，在温度120-150℃、300-2000Pa的真空条件下脱除挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。该方法制备过程中使用氯化氢，控制难度大、腐蚀性强，工业化难度大。
因此，需要一种能够克服现有MQ粉末硅树脂合成方法中工艺复杂、批次稳定性差、操作繁琐、工业化难度大的问题的改进的MQ粉末硅树脂的制备方法。
发明内容
本申请的一个目的是提供一种用于制备粉末MQ硅树脂的方法。
本申请提供的用于制备粉末MQ硅树脂的方法，包括向反应釜中依次加入80-100质量份的硅酸酯、10-60质量份的溶剂、20-80质量份的萃取剂、40-80质量份的萃取剂，于室温条件下混合0.5-2h；向反应釜内滴加0.5-10质量份的强酸溶液，控制温度5-25℃，滴加完后，室温搅拌；接着将反应釜升温至60-90℃，使用梯度升温工艺反应3-6小时；静置分层，舍弃上层浑浊液体水相，收集下层油相萃取液，加入碱性中和剂，调节溶液pH值为9-13，将反应釜升温至90-120℃反应1-3h；冷却物料，过滤除去不溶物，滤液在80-130℃减压蒸馏0.5-2h，得到粉末MQ硅树脂。
可选地，所述硅酸酯为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯。
可选地，所述封端剂选自六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、四甲基含氢硅氧烷中的一种或者多种；所述溶剂选自由无水乙醇和甲醇组成的组；所述萃取剂选自由甲苯、甲基环己烷、苯、二甲苯和环己烷组成的组。
可选地，所述强酸溶液强酸为浓盐酸、浓硫酸、三氟甲基磺酸、三氟苯基磺酸，其添加量为所述硅酸酯的加入量的0.5-5％；梯度升温温度为60℃，1-3h；70℃，1-3h；80℃，1-3h。
可选地，所述碱性中和剂选自由固体氢氧化钠、固体氢氧化钾和固体氢氧化钙组成的组，且所述碱性中和剂的添加量为所述硅酸酯的加入量的0.5-5％。
本申请的方法采用一次投料，使操作更简单、操作更容易控制、反应时间更短、效率更高，保证了批次间差异性小。
本申请的方法反应条件温和，原材料廉价易得，工艺简便，有效地降低了生产成本，更适宜于工业化规模的生产。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请实施例的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
本申请提供的用于制备粉末MQ硅树脂的方法，包括向反应釜中依次加入80-100质量份的硅酸酯、20-40质量份的封端剂、10-60质量份的溶剂、20-80质量份的萃取剂，于室温条件下混合0.5-2h；向反应釜内滴加0.5-10质量份的强酸溶液，控制温度5-25℃，滴加完后，室温搅拌；接着将反应釜升温至60-90℃，使用梯度升温工艺反应3-6小时；静置分层，舍弃上层浑浊液体水相，收集下层油相萃取液，加入碱性中和剂，调节溶液pH值为9-13，将反应釜升温至90-120℃反应1-3h；冷却物料，过滤除去不溶物，滤液在80-130℃减压蒸馏0.5-2h，得到粉末MQ硅树脂。
以下参考实施例来更详细地描述本申请的粉末MQ硅树脂的制备方法。
以下实施例中采用的物质和设备，除了注明的之外，其余均为市售的或本领域中常用的。
实施例1：
在三口瓶中加入208g的正硅酸乙酯，44g的六甲基硅氧烷，14g的四甲基二乙烯基硅氧烷，80g无水乙醇，56g甲苯，10℃条件下，搅拌40分钟。向反应釜内滴加浓度为36.5％盐酸溶液6.3g，控制温度5-15℃。滴加完毕，室温条件下搅拌15min，设定温度至90℃，搅拌恒温4h回流反应。反应结束，静置分层，舍弃上层浑浊液体水相，下层甲苯油相加入氢氧化钾固体0.26g，混合10min。混合物料80℃回流反应3h后，冷却物料；过滤除去不溶物，滤液转移至旋转蒸发仪在120℃减压蒸馏，得到MQ白色粉末硅树脂，乙烯基含量3.63％
实施例2
三口瓶中加入208g的正硅酸乙酯，44g六甲基硅氧烷，四甲基二乙烯基硅氧烷14g，80g无水乙醇，56g甲苯，10℃条件下，搅拌40分钟。向反应釜内滴加浓度为98％的硫酸3g，控制温度5-15℃。滴加完毕，室温条件下搅拌15min，设定温度至90℃，搅拌恒温4h回流反应。反应结束舍弃上层浑浊液体水相，下层甲苯油相加入氢氧化钾固体0.26g，混合10min。混合物料80℃回流反应3h后，冷却物料；过滤除去不溶物，滤液转移至旋转蒸发仪在120℃减压蒸馏，得到MQ白色粉末硅树脂，乙烯基含量3.60％
实施例3
三口瓶中加入100g质量份的正硅酸乙酯，39g六甲基硅氧烷，四甲基二乙烯基硅氧烷1g，80g无水乙醇，56g甲苯，10℃条件下，搅拌40分钟。向反应釜内滴加浓度为98％硫酸3g，控制温度5-15℃。滴加完毕，室温条件下搅拌15min，设定温度至90℃，搅拌恒温4h回流反应。反应结束舍弃上层浑浊液体水相，下层甲苯油相加入氢氧化钾固体0.26g，混合10min。混合物料80℃回流反应3h后，冷却物料；过滤除去不溶物，滤液转移至旋转蒸发仪在120℃减压蒸馏，得到MQ白色粉末硅树脂，乙烯基含量1.34％。
本申请的方法采用一次投料，使操作更简单、反应时间更短、效率更高，有效地降低了生产成本。
本发明上文实施例中重点描述的是各个实施例之间的不同，各个实施例之间不同的优化特征只要不矛盾，均可以组合形成更优的实施例，考虑到行文简洁，在此则不再赘述。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种用于制备粉末MQ硅树脂的方法，包括下述步骤：
向反应釜中依次加入80-100质量份的硅酸酯、20-40质量份的封端剂、10-60质量份的溶剂、20-80质量份的萃取剂，于室温条件下混合0.5-2h；
向反应釜内滴加0.5-10质量份的强酸溶液，控制温度5-25℃，滴加完后，室温搅拌；接着将反应釜升温至60-90℃，使用梯度升温工艺反应3-6h；
静置分层，舍弃上层浑浊液体水相，收集下层油相萃取液，加入碱性中和剂，调节溶液pH值为9-13，将反应釜升温至90-120℃反应1-3h；
冷却物料，过滤除去不溶物，滤液在80-130℃减压蒸馏0.5-2h，得到所述粉末MQ硅树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅酸酯为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述封端剂选自由六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、四甲基含氢硅氧烷组成的组；所述溶剂选自由无水乙醇和甲醇组成的组；所述萃取剂选自由甲苯、甲基环己烷、苯、二甲苯和环己烷组成的组。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述强酸溶液强酸为浓盐酸、浓硫酸、三氟甲基磺酸、三氟苯基磺酸，所述强酸溶液的添加量为所述硅酸酯的加入量的0.5-5％；梯度升温温度为60℃，1-3h；70℃，1-3h；80℃，1-3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述碱性中和剂选自由固体氢氧化钠、固体氢氧化钾和固体氢氧化钙组成的组，且所述碱性中和剂的添加量为所述硅酸酯的加入量的0.5-5％。
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