CN109679350A - 一种用于光学器件的光学级硅胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：32~40份硅树脂，52~60份乙烯基硅油，6~10份含氢硅油，以及0.0004~0.0006份铂金催化剂，0.01~0.02份抑制剂。所述硅树脂为MDTQ型硅树脂或MDQ型硅树脂中的一种或两种混合，且MDTQ型硅树脂和MDQ型硅树脂中包含有相同的M链节、D链节和Q链节。本发明提出的用于光学器件的光学级硅胶，透光率高，耐热性好，强度高，硬度高，成型时间短，且良品率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学器件的光学级硅胶。
背景技术
目前常用来做透镜的材料主要是玻璃和塑料(PMMA和PC)，这两种材料都存在一定的缺陷。玻璃透镜：密度大，很重，运输不方便，易脆，透镜成型过程中需要高温，耗费大量能源，不适合做结构复杂的光学器件，成型以后还需要打磨，期间会产生大量粉尘，污染环境，打磨周期较长。塑料透镜:成型周期长，耐温性差，超过100℃容易变黄。成型后的器件容易出现应力偏振现象，良率低，耐候性差。
现阶段光源功率越做越大，热堆积现象越来越明显，需要一种耐热性好，又容易加工的光学器件材料。
发明内容
本发明提出一种用于光学器件的光学级硅胶，透光率高，耐热性好，强度高，硬度高，成型时间短，且良品率高，便于使用注射工艺生产。
本发明提出一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：32～40份硅树脂，52～60份乙烯基硅油，6～10份含氢硅油，以及0.0004～0.0006份铂金催化剂，0.01～0.05份抑制剂。
所述硅树脂为MDTQ型硅树脂或MDQ型硅树脂中的一种或两种混合，且MDTQ型硅树脂和MDQ型硅树脂中包含有相同的M链节、D链节和Q链节。
于本发明一个或多个实施例中，所述硅树脂为MDTQ型硅树脂和MDQ型硅树脂以1:1的比例组成。
进一步地，所述MDTQ型硅树脂是以六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷作为M链节，二甲基二甲氧基硅烷为D链节，乙烯基三甲氧基硅烷为T链节，正硅酸乙酯为Q链节的有机硅氧烷聚合物；
所述MDQ型硅树脂是以六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷作为M链节，二甲基二甲氧基硅烷为D链节，正硅酸乙酯为Q链节的有机硅氧烷聚合物。
更进一步地，所述MDTQ型硅树脂为通过以下工艺合成：
将去离子水，乙醇，六甲基二硅氧烷，二乙烯基四甲基二硅氧烷，浓盐酸依次投入到四口烧瓶中，开动搅拌，缓慢升温至60-70℃进行回流，再投入正硅酸乙酯，乙烯基三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷(用分液漏斗滴加)，维持温度在65-75℃，反应4小时，静置分层12小时后分出水相，在油相中加入适量碳酸氢钠快速搅拌中和，中和至中性后再进行抽滤，抽滤后的产物再加入KOH,并加热至120℃反应3小时,降温至80℃以下加入冰乙酸中和，再加入去离子水水洗，最后将水洗后的产物升温至165-180℃脱出低沸物。
所述MDQ型硅树脂为通过以下工艺合成：
将去离子水，乙醇，六甲基二硅氧烷，二乙烯基四甲基二硅氧烷，浓盐酸依次投入到四口烧瓶中，开动搅拌，缓慢升温至60-70℃进行回流，再投入正硅酸乙酯，二甲基二甲氧基硅烷(用分液漏斗滴加)，维持温度65-75℃，反应4小时，静置分层12小时后分出水相，在油相中加入适量碳酸氢钠快速搅拌中和，中和至中性后再用抽滤，抽滤后的产物再加入KOH,并加热至120℃反应3小时,降温至80℃以下加入冰乙酸中和，再加入去离子水水洗，最后讲水洗后的产物升温至165-180℃脱出低沸物。
优选的，所述乙烯基硅油的粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。且所述乙烯基硅油为直链型乙烯基硅油或支链型乙烯基硅油。
优选的，所述含氢硅油的含氢量为0.3-1％，粘度为10-200mPa.s。
优选的，所述抑制剂包括马来酸二乙酯、马来酸二甲酯、环己基缺醇和甲基丁炔醇中的一种或多种。
本发明的光学级有机硅材料来源丰富，透光率高(＞92％，1cm厚度)，且固化后为无色透明不泛蓝，此外，还具有耐热性好(能长时间耐100-150℃高温)，强度高，硬度高，成型时间短，良品率高等优点，生产过程中不产生粉尘和VOC。
具体实施方式
如下结合具体实施例，对本申请方案作进一步描述：
实施例1
一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：36份MDTQ型硅树脂，56份乙烯基硅油，8份含氢硅油，以及0.0005份铂金催化剂，0.01份抑制剂。所述乙烯基硅油为直链型的乙烯基硅油，且粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
实施例2
一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：36份MDQ型硅树脂，56份乙烯基硅油，8份含氢硅油，以及0.0005份铂金催化剂，0.02份抑制剂。所述乙烯基硅油为直链型的乙烯基硅油，且粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
实施例3
一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：18份MDTQ型硅树脂，18份MDQ型硅树脂，56份乙烯基硅油，8份含氢硅油，以及0.0005份铂金催化剂，0.02份抑制剂。所述乙烯基硅油为直链型的乙烯基硅油，且粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
实施例4
一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：36份MDTQ型硅树脂，56份乙烯基硅油，8份含氢硅油，以及0.0005份铂金催化剂，0.01份抑制剂。所述乙烯基硅油为MDT结构的支链型的乙烯基硅油，且粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
实施例5
一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：36份MDQ型硅树脂，56份乙烯基硅油，8份含氢硅油，以及0.0005份铂金催化剂，0.02份抑制剂。所述乙烯基硅油为MDT结构的支链型的乙烯基硅油，且粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
实施例6
一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：18份MDTQ型硅树脂，18份MDQ型硅树脂，56份乙烯基硅油，8份含氢硅油，以及0.0005份铂金催化剂，0.02份抑制剂。所述乙烯基硅油为MDT结构的支链型的乙烯基硅油，且粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
实施例1-6所述MDTQ型硅树脂为通过以下工艺合成：
将去离子水600份，乙醇400份，六甲基二硅氧烷505.59份，二乙烯基四甲基二硅氧烷69.87份，浓盐酸400份依次投入到四口烧瓶中，开动搅拌，缓慢升温至60-70℃进行回流，再投入正硅酸乙酯2343.75份，乙烯基三甲氧基硅烷83.398份，二甲基二甲氧基硅烷67.62份(用分液漏斗滴加)，维持温度在65-75℃，反应4小时，静置分层12小时后分出水相，在油相中加入适量碳酸氢钠快速搅拌中和，中和至中性后再进行抽滤，抽滤后的产物再加入KOH,并加热至120℃反应3小时,降温至80℃以下加入冰乙酸中和，再加入去离子水水洗，最后将水洗后的产物升温至165-180℃脱出低沸物。得到以六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷作为M链节，二甲基二甲氧基硅烷为D链节，乙烯基三甲氧基硅烷为T链节，正硅酸乙酯为Q链节的MDTQ型硅树脂。
实施例1-6所述MDQ型硅树脂为通过以下工艺合成：
将去离子水600份，乙醇400份，六甲基二硅氧烷505.59份，二乙烯基四甲基二硅氧烷157.28份，浓盐酸400份依次投入到四口烧瓶中，开动搅拌，缓慢升温至60-70℃进行回流，再投入正硅酸乙酯2343.75份，二甲基二甲氧基硅烷67.62份(用分液漏斗滴加)，维持温度65-75℃，反应4小时，静置分层12小时后分出水相，在油相中加入适量碳酸氢钠快速搅拌中和，中和至中性后再用抽滤，抽滤后的产物再加入KOH,并加热至120℃反应3小时,降温至80℃以下加入冰乙酸中和，再加入去离子水水洗，最后讲水洗后的产物升温至165-180℃脱出低沸物。得到以六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷作为M链节，二甲基二甲氧基硅烷为D链节，正硅酸乙酯为Q链节的MDQ型硅树脂。
实施例1-6所述含氢硅油的含氢量为0.3-1％，粘度为10-200mPa.s。
实施例1-6所述抑制剂为马来酸二乙酯、马来酸二甲酯、环己基缺醇或甲基丁炔醇中的一种或多种。
对比实施例1
一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：36份MQ型硅树脂，56份乙烯基硅油，8份含氢硅油，以及0.0005份铂金催化剂，0.02份抑制剂。所述乙烯基硅油为直链型的乙烯基硅油，且粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
对比实施例2
一种用于光学器件的光学级硅胶，按重量份包括以下组分：36份MQ型硅树脂，56份乙烯基硅油，8份含氢硅油，以及0.0005份铂金催化剂，0.02份抑制剂。所述乙烯基硅油为MDT结构的支链型的乙烯基硅油，且粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
将实施例1-6与对比实施例1和2的成品进行测试，结果如下表所示：
由上表可知，本发明的光学级硅胶透明度高、透光率好(≥92％)，尤其是配合支链型乙烯基硅油使用的配方，固化后不会像MQ型树脂配方(对比实施例1和2)出现蓝相影响透光率的情况，且施工宽容性大，强度好，硬度高。
目前做透镜的材料都要求硬度越高越好，如玻璃和塑料都很硬，而现有的硅胶体系则都存在透光率和硬度成反比的状态，且高硬度(硬度在50度以上)的情况下粘度与透光率成反比，所以较难推广。使用本发明的结构的树脂做出的硅胶则可以克服此问题(高透光率的情况下硬度在75A以上)。且本发明的硅胶混合粘度＞2.5万mpa.s，在使用硅胶射出成型工艺时不容易产生气泡。
此外，本发明的光学级硅胶较塑料透镜的耐热性好，能长时间耐100-150℃高温(在200℃下透光率仍≥87％)；且固化成型时间短(2mm厚度在50s左右)，良品率高，生产效率较塑料透镜和玻璃透镜大大提高。
上述优选实施方式应视为本申请方案实施方式的举例说明，凡与本申请方案雷同、近似或以此为基础作出的技术推演、替换、改进等，均应视为本专利的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，按重量份包括以下组分：32～40份硅树脂，52～60份乙烯基硅油，6～10份含氢硅油，以及0.0004～0.0006份铂金催化剂，0.01～0.05份抑制剂。
所述硅树脂为MDTQ型硅树脂或MDQ型硅树脂中的一种或两种混合，且MDTQ型硅树脂和MDQ型硅树脂中包含有相同的M链节、D链节和Q链节。
2.根据权利要求1所述的用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，所述硅树脂为MDTQ型硅树脂和MDQ型硅树脂以1:1的比例组成。
3.根据权利要求1或2所述的用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，
所述MDTQ型硅树脂是以六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷作为M链节，二甲基二甲氧基硅烷为D链节，乙烯基三甲氧基硅烷为T链节，正硅酸乙酯为Q链节的有机硅氧烷聚合物；
所述MDQ型硅树脂是以六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷作为M链节，二甲基二甲氧基硅烷为D链节，正硅酸乙酯为Q链节的有机硅氧烷聚合物。
4.根据权利要求3所述的用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，所述MDTQ型硅树脂为通过以下工艺合成：
将去离子水，乙醇，六甲基二硅氧烷，二乙烯基四甲基二硅氧烷，浓盐酸依次投入到四口烧瓶中，开动搅拌，缓慢升温至60-70℃进行回流，再投入正硅酸乙酯，乙烯基三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，维持温度在65-75℃，反应4小时，静置分层12小时后分出水相，在油相中加入碳酸氢钠快速搅拌中和，中和至中性后再进行抽滤，抽滤后的产物再加入KOH,并加热至120℃反应3小时,降温至80℃以下加入冰乙酸中和，再加入去离子水水洗，最后将水洗后的产物升温至165-180℃脱出低沸物。
5.根据权利要求3所述的用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，所述MDQ型硅树脂为通过以下工艺合成：
将去离子水，乙醇，六甲基二硅氧烷，二乙烯基四甲基二硅氧烷，浓盐酸依次投入到四口烧瓶中，开动搅拌，缓慢升温至60-70℃进行回流，再投入正硅酸乙酯，二甲基二甲氧基硅烷，维持温度65-75℃，反应4小时，静置分层12小时后分出水相，在油相中加入碳酸氢钠快速搅拌中和，中和至中性后再用抽滤，抽滤后的产物再加入KOH,并加热至120℃反应3小时,降温至80℃以下加入冰乙酸中和，再加入去离子水水洗，最后讲水洗后的产物升温至165-180℃脱出低沸物。
6.根据权利要求1所述的用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为10万mPa.s，乙烯基含量为0.065％。
7.根据权利要求6所述的用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为直链型乙烯基硅油或支链型乙烯基硅油。
8.根据权利要求1所述的用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.3-1％，粘度为10-200mPa.s。
9.根据权利要求1所述的用于光学器件的光学级硅胶，其特征在于，所述抑制剂包括马来酸二乙酯、马来酸二甲酯、环己基缺醇和甲基丁炔醇中的一种或多种。
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