CN114854367A - 一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于有机硅压敏胶技术领域,提供了一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶及其制备方法和应用,通过羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶与羟基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂进行缩合反应,脱出副产物水,提高压敏胶的粘度和剥离力稳定性,提高内聚强度和产品的耐温性,解决压敏胶剥离后的硅转移。通过调整乙烯基MQ硅树脂的含量,生胶的分子量、乙烯基含量、不同乙烯基生胶的比例、羟基MQ树脂和乙烯基MQ树脂的质量比、树脂和生胶的重量比、含氢硅油的种类和加入量,调整压敏胶与抗指纹玻璃和钢板的剥离力。通过调整锚固剂的种类和用量,提高压敏胶和基材的附着性,耐水煮2h不脱胶。
Description
技术领域
本发明属于有机硅压敏胶技术领域,尤其涉及一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅压敏胶是一种以有机硅聚合物为主体的压敏胶,因为其化学结构中高键长、键角、键能,其低表面能,低表面张力,低旋转所需能量等特点,与传统丙烯酸、橡胶型压敏胶相比,它具有优异的耐高低温性能,在苛刻的环境下(-50~150℃)可长期使用;对低表面能材料如含氟、含硅表面具有良好的润湿、铺展和粘接性;优异的耐化学性、绝缘和介电性能;
随着消费电子领域和手持电子设备的飞速发展,厂商开发出越来越多的触摸屏,如2.5D屏,3D屏,抗指纹屏。其中,为了使屏幕具有光滑、耐刮擦、耐污等性能,屏幕经过抗指纹涂层处理后的表面能极低,传统的保护膜对其剥离力较低且不稳定,对基材附着性差,剥离后屏幕表面有硅转移等不足。
发明内容
针对上述技术的不足,本发明提供了一种应用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶,对抗指纹屏剥离力高,老化不衰减;对基材锚固性好,水煮2h后不脱胶,内聚强度高,高温高湿老化后剥离无残胶,其制备工艺简单,易于实现工业化生产。
本发明是这样实现的,一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,按重量份计,由以下原料制备而成:羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶30~70份;羟基MQ树脂5~70份;乙烯基MQ树脂5~70份;苯甲酸0.2~1份;抑制剂0.2~1.0份;溶剂60~120份;含氢硅油0.3~3份;锚固剂0.5~2份;铂金催化剂1.5~3份;其中,羟基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂的质量比为1:0.1~10。
优选的,所述羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶的分子量为40万~80万,乙烯基的质量分数为0.01~1%。
优选的,所述羟基MQ硅树脂的M/Q比值为0.5~0.9,数均分子量为3000~6000;
所述乙烯基MQ硅树脂的M/Q比值为0.5~0.9,乙烯基质量分数为1.5~3%,数均分子量为3500~6500。
优选的,所述酸催化剂选自醋酸、丙酸、苯甲酸、苯乙酸、三氟甲磺酸、硅基磷酸或硅基磷酸酯中的任意一种;且加入量为所述生胶和所述硅树脂重量的0.2-1%。
优选的,所述生胶和所述硅树脂的重量比为1:1.5~1.8。
优选的,所述抑制剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、马来酸酐、马来酸二烯丙酯,马来酸二乙酯,马来酸二异辛酯中的任意一种或几种组合。
优选的,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、酯类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂中的任意一种或几种组合。
优选的,所述含氢硅油为三甲基封端聚甲基氢硅氧烷、三甲基封端聚二甲基甲基氢硅氧烷中的任意一种或几种组合,粘度为10~250cP,侧氢的质量分数为0.7~1.6%。
优选的,所述锚固剂的粘度为20~1000cP,所述锚固剂为环氧丙氧丙基改性聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、环氧环己基改性聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷中的任意一种或几种组合。
优选的,所述铂金催化剂为卡斯特催化剂,粘度为400~600cP,铂含量为5000ppm。
本发明是这样实现的,一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:将一定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵催化剂、羟基硅油加入反应器中,氮气保护下升温至105-100℃反应3-4h,升温至170℃脱低,得到羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶;
步骤S2:将一定重量份的羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶、羟基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和溶剂加到反应器中,充分搅拌约4h使生胶溶解分散在溶剂中;优选地,所述溶剂为二甲苯;
步骤S3:搅拌均匀后,加入生胶和树脂重量0.2~1%的酸催化剂,氮气保护下加热至140-150℃下,缩合反应4-6h,冷凝回流,分离水和二甲苯,直至无水产生;优选地,所述酸催化剂为苯甲酸;
步骤S4:冷却至40℃,加入抑制剂,搅拌0.5h,得到用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶主剂;
步骤S5:取100份压敏胶主剂,加入0.25~1份锚固剂,0.15~1.5份含氢硅油,0.75~1.5份铂金催化剂,搅拌均匀,制得可用于涂布的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶。
本发明是这样实现的,一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶的应用,所述的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶应用在抗指纹玻璃保护膜、耐高温无残胶保护膜、无硅转移保护膜中。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶及其制备方法和应用,通过羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶与羟基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂进行缩合反应,脱出副产物水,提高压敏胶的粘度和剥离力稳定性,提高内聚强度和产品的耐温性,解决压敏胶剥离后的硅转移。通过调整乙烯基MQ硅树脂的含量,生胶的分子量、乙烯基含量、不同乙烯基生胶的比例、羟基MQ树脂和乙烯基MQ树脂的质量比、树脂和生胶的重量比、含氢硅油的种类和加入量,调整压敏胶与抗指纹玻璃和钢板的剥离力。通过调整锚固剂的种类和用量,提高压敏胶和基材的附着性,耐水煮2h不脱胶。
本发明配方制得的有机硅压敏胶能涂布在普通50μm PET、100μm PET、80μm SRF以及TPU等基材上,对抗指纹玻璃剥离力可达60g/inch,钢板剥离力<1000g/inch。
附图说明
图1为本发明的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶制备方法步骤示意图;
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:
一种用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶,按重量份计,由以下原料制备而成:羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶30~70份,羟基MQ树脂5~70份,乙烯基MQ树脂5~70份,苯甲酸0.2~1份,抑制剂0.2~1.0份,溶剂60~120份,含氢硅油0.3~3份,锚固剂0.5~2份,铂金催化剂1.5~3份;其中,羟基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂的质量比为1:0.1~10。
其中,本发明羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶分子量为40万~80万,优选分子量为50万~70万。乙烯基含量为0.01~1%,优选乙烯基含量为0.015~0.4%。
本发明的羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶的制备方法为八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、羟基硅油在碱性催化剂催化下进行开环聚合链增长反应,制备步骤具体如下:
S1:在反应器中加入一定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、羟基硅油;
S2:升温至80℃,氮气鼓泡脱水1h;
S3:加入一定量的四甲基氢氧化铵催化剂,氮气保护下加热至105-110℃,搅拌反应3-4h;
S4:升温至170℃,全真空脱出低沸;冷却至室温;
通过调整八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的比例,可以调整生胶中乙烯基含量,本发明选用的比例为2500~97:1;通过调整羟基硅油的分子量和加入量,可以调整生胶的分子量,本发明选用羟基硅油分子量为420,羟基硅油在配方中的添加量为0.05~0.1%。
选用3种生胶用于压敏胶配方。生胶1:分子量52万,乙烯基含量0.014%;生胶2:分子量59万,乙烯基含量0.303%;生胶3:分子量69万,乙烯基含量0.317%。
本发明中用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶组成中,羟基MQ硅树脂分子量为3000~6000。乙烯基MQ硅树脂分子量为3500~6500,乙烯基质量分数为1.5~3%。其中,羟基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂的质量比1:0.1~10,优选地1:0.15。
本发明用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶组成中,生胶和硅树脂的重量比为1:1.5~1.8;
本发明中的用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶组成中,溶剂为甲苯、二甲苯、酯类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂中的任意一种或几种组合;优选地为二甲苯。
发明用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶组成中,酸催化剂选自醋酸、丙酸、苯甲酸、苯乙酸、三氟甲磺酸硅基磷酸或硅基磷酸酯中的任意一种,加入量为生胶和硅树脂重量的0.2-1%。优选地为苯甲酸。
发明用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶组成中,抑制剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、马来酸酐、马来酸二烯丙酯,马来酸二乙酯,马来酸二异辛酯中的任意一种或几种组合。优选地为乙炔基环己醇。
本发明用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶组成中,含氢硅油为三甲基封端聚甲基氢硅氧烷、三甲基封端聚二甲基甲基氢硅氧烷中的任意一种或几种组合,粘度为10~250cP,侧氢的质量分数为0.7~1.6%。优选地,三甲基封端聚甲基氢硅氧烷粘度为20cP,侧氢质量分数为1.6%;三甲基封端聚二甲基甲基氢硅氧烷粘度为18cP,侧氢质量分数为1.1%。
本发明用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶组成中,锚固剂的粘度为20~1000cP,锚固剂为环氧丙氧丙基改性聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、环氧环己基改性聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷中的任意一种或几种组合。优选地,锚固剂为环氧环己基改性聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷,粘度130cP。
本发明用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶组成中,铂金催化剂为卡斯特催化剂,粘度为400~600cP,铂含量为5000ppm。优选地,粘度500cP,铂含量5000ppm。
在本发明中,通过羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶与羟基MQ硅树脂、乙烯基MQ树脂(残留羟基)进行高温缩合反应,脱出副产物水,提高压敏胶的粘度和剥离力稳定性,提高内聚强度和产品的耐温性,解决压敏胶剥离后的硅转移。通过调整乙烯基MQ硅树脂的含量,生胶的分子量、乙烯基含量、不同乙烯基生胶的比例、羟基MQ树脂和乙烯基MQ树脂的质量比、树脂和生胶的重量比、含氢硅油的种类和加入量,调整压敏胶与抗指纹玻璃和钢板的剥离力。通过调整锚固剂的种类和用量,提高压敏胶和基材的附着性,耐水煮2h不脱胶。
通过上述配方制得的有机硅压敏胶能涂布在普通50μm PET、100μm PET、80μm SRF以及TPU等基材上,对抗指纹玻璃剥离力可达60g/inch,钢板剥离力<1000g/inch。
另一方面,本发明的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
S1:将前述的羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶、羟基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和二甲苯加入反应釜,搅拌4h使羟基生胶充分溶解分散在溶剂中。
S2:加入硅树脂和生胶总量的0.2~1%的苯甲酸催化剂,氮气保护下加热至140-150℃下,缩合反应5h,直至无水产生。
S3:冷却至室温。加入抑制剂,锚固剂,含氢硅油,铂金催化剂,搅拌均匀得到抗指纹玻璃的有机硅压敏胶。
羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶的制备。
生胶1
在反应器中加入494g八甲基环四硅氧烷,0.225g四甲基四乙烯基环四硅氧烷,0.4g羟基硅油;升温至80℃,氮气鼓泡脱水1h;
加入5g四甲基氢氧化铵催化剂,氮气保护下加热至105-110℃,搅拌反应4h;升温至170℃,全真空脱出低沸;冷却至室温,制得生胶1。
生胶2
在反应器中加入493g八甲基环四硅氧烷,1.5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷,0.35g羟基硅油;升温至80℃,氮气鼓泡脱水1h;
加入5g四甲基氢氧化铵催化剂,氮气保护下加热至105-110℃,搅拌反应4h;升温至170℃,全真空脱出低沸;冷却至室温,制得生胶2。
生胶3
在反应器中加入490g八甲基环四硅氧烷,5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷,0.3g羟基硅油;升温至80℃,氮气鼓泡脱水1h;
加入5g四甲基氢氧化铵催化剂,氮气保护下加热至105-110℃,搅拌反应4h;升温至170℃,全真空脱出低沸;冷却至室温,制得生胶3。
实施例1
S1:将80g二甲苯、10g羟基MQ硅树脂、62g乙烯基MQ硅树脂、33g生胶1,10g生胶2,5g生胶3加到反应器中,充分搅拌约4h使生胶溶解分散在二甲苯中。
S2:搅拌均匀后,0.4g苯甲酸,氮气保护下加热至140-150℃下,缩合反应5h,至无水产生。
S3:冷却至40℃,加入0.4g乙炔基环己醇,1g锚固剂,1.4g含氢硅油,2g铂金催化剂,搅拌0.5h,制得可用于涂布的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶。
实施例2
S1:将80g二甲苯、20g羟基MQ硅树脂、52g乙烯基MQ硅树脂、37g生胶1,8g生胶2,3g生胶3加到反应器中,充分搅拌约4h使生胶溶解分散在二甲苯中。
S2:搅拌均匀后,0.4g苯甲酸,氮气保护下加热至140-150℃下,缩合反应5h,至无水产生。
S3:冷却至40℃,加入0.4g乙炔基环己醇,1g锚固剂,2g含氢硅油,2g铂金催化剂,搅拌0.5h,制得可用于涂布的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶。
实施例3
S1:将80g二甲苯、38g羟基MQ硅树脂、37g乙烯基MQ硅树脂、38g生胶1,5g生胶2,2g生胶3加到反应器中,充分搅拌约4h使生胶溶解分散在二甲苯中。
S2:搅拌均匀后,0.4g苯甲酸,氮气保护下加热至140-150℃下,缩合反应5h,至无水产生。
S3:冷却至40℃,加入0.4g乙炔基环己醇,1g锚固剂,1g含氢硅油,2g铂金催化剂,搅拌0.5h,制得可用于涂布的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶。
实施例4
S1:将80g二甲苯、66g羟基MQ硅树脂、10g乙烯基MQ硅树脂、40g生胶1,3g生胶2,1g生胶3加到反应器中,充分搅拌约4h使生胶溶解分散在二甲苯中。
S2:搅拌均匀后,0.4g苯甲酸,氮气保护下加热至140-150℃下,缩合反应5h,至无水产生。
S3:冷却至40℃,加入0.4g乙炔基环己醇,1g锚固剂,0.5g含氢硅油,2g铂金催化剂,搅拌0.5h,制得可用于涂布的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶。
对比例传统压敏胶
S1:将40g二甲苯、38g乙烯基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶、19g甲基MQ硅树脂、3g乙烯基MQ硅树脂加到反应器中,充分搅拌约4h使生胶溶解分散在二甲苯中。
S2:搅拌均匀后,加入0.2g乙炔基环己醇,0.5g锚固剂,0.5g含氢硅油,1g铂金催化剂,搅拌0.5h,制得对比例传统压敏胶。
测试有机硅压敏胶固化前后的性能,制样及测试方法如下:
压敏胶涂布与样品制备:使用涂布棒将制得的有机硅压敏胶涂布在50μm厚的PET基材上,在140℃烘箱中固化2min。取出PET,使用氟塑离型膜贴合、保护胶面,压敏胶带。固化后压敏胶层厚度30-40μm。
1.有机硅压敏胶粘度:检测方法参考GB/T 10247-2008。
2.对水滴角为115°的抗指纹玻璃剥离力:检测方法参考GB/T 2792-1998。
3.剥离力稳定性:PET胶带贴合氟塑离型膜3天、7天、14天后,测试其对水滴角为115°的抗指纹玻璃的剥离力。
4.锚固性检测方法:将压敏胶带放入蒸馏水中,连续煮沸2小时后取出,冷却0.5h。百格法测试胶层对基材的锚固性,不脱胶,不掉粉,即为合格。
5.硅转移测试方法:将压敏胶带贴合在素玻璃上,在60℃/90%RH高温高湿箱中老化3天后,取出冷却至常温。剥离压敏胶带,使用记号笔测试素玻璃表面油墨是否收缩。无收缩即为合格。在黑暗环境下使用手电照射素玻璃表面并观察,无亮点即为合格。
上述实施例与比较例制备的有机硅压敏胶的测试性能数据如下表1所示:
表1实施例1-4与对比例的有机硅压敏胶性能
从表中可以看出,通过合成并使用羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶与羟基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂进行高温缩合反应,脱出副产物水,提高压敏胶的粘度和剥离力稳定性,提高内聚强度和产品的耐温性,解决压敏胶剥离后的硅转移。通过调整乙烯基MQ硅树脂的含量,生胶的分子量、乙烯基含量、不同乙烯基生胶的比例、羟基MQ树脂和乙烯基MQ树脂的质量比、树脂和生胶的重量比、含氢硅油的种类和加入量,调整压敏胶与抗指纹玻璃和钢板的剥离力。通过调整锚固剂的种类和用量,提高压敏胶和基材的附着性,耐水煮2h不脱胶。
本发明提供一种技术方案:
抗指纹玻璃有机硅压敏胶在抗指纹玻璃保护膜、耐高温无残胶保护膜、无硅转移保护膜等领域的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,其特征在于:按重量份计,由以下原料制备而成:羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶30~70份;
羟基MQ树脂5~70份;
乙烯基MQ树脂5~70份;
苯甲酸0.2~1份;
抑制剂0.2~1.0份;
溶剂60~120份;
含氢硅油0.3~3份;
锚固剂0.5~2份;
铂金催化剂1.5~3份;
其中,羟基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂的质量比为1:0.1~10。
2.如权利要求1所述的一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,其特征在于:所述羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶的分子量为40万~80万,乙烯基的质量分数为0.01~1%。
3.如权利要求1所述的一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,其特征在于:
所述羟基MQ硅树脂的M/Q比值为0.5~0.9,数均分子量为3000~6000;
所述乙烯基MQ硅树脂的M/Q比值为0.5~0.9,乙烯基质量分数为1.5~3%,数均分子量为3500~6500。
4.如权利要求1所述的一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,其特征在于:所述酸催化剂选自醋酸、丙酸、苯甲酸、苯乙酸、三氟甲磺酸、硅基磷酸或硅基磷酸酯中的任意一种;
且加入量为所述生胶和所述硅树脂重量的0.2~1%;
所述生胶和所述硅树脂的重量比为1:1.5~1.8。
5.如权利要求1所述的一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,其特征在于:所述抑制剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、马来酸酐、马来酸二烯丙酯,马来酸二乙酯,马来酸二异辛酯中的任意一种或几种组合;
所述溶剂选自甲苯、二甲苯、酯类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂中的任意一种或几种组合。
6.如权利要求1所述的一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,其特征在于:所述含氢硅油为三甲基封端聚甲基氢硅氧烷、三甲基封端聚二甲基甲基氢硅氧烷中的任意一种或几种组合,粘度为10~250cP,侧氢的质量分数为0.7~1.6%。
7.如权利要求1所述的一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,其特征在于:所述锚固剂的粘度为20~1000cP,所述锚固剂为环氧丙氧丙基改性聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、环氧环己基改性聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷中的任意一种或几种组合。
8.如权利要求1所述的一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶,其特征在于:所述铂金催化剂为卡斯特催化剂,粘度为400~600cP,铂含量为5000ppm。
9.一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤S1:将一定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵催化剂、羟基硅油加入反应器中,氮气保护下升温至105-100℃反应3-4h,升温至170℃脱低,得到羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶;
步骤S2:将一定重量份的羟基封端聚二甲基甲基乙烯基生胶、羟基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和溶剂加到反应器中,充分搅拌约4h使生胶溶解分散在溶剂中;优选地,所述溶剂为二甲苯;
步骤S3:搅拌均匀后,加入生胶和树脂重量0.2~1%的酸催化剂,氮气保护下加热至140-150℃下,缩合反应4-6h,冷凝回流,分离水和二甲苯,直至无水产生;优选地,所述酸催化剂为苯甲酸;
步骤S4:冷却至40℃,加入抑制剂,搅拌0.5h,得到用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶主剂;
步骤S5:取100份压敏胶主剂,加入0.25~1份锚固剂,0.15~1.5份含氢硅油,0.75~1.5份铂金催化剂,搅拌均匀,制得可用于涂布的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶。
10.一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶的应用,其特征在于:权利要求1~8任一项所述的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶或权利要求9所述制备方法制备的所述的抗指纹玻璃的有机硅压敏胶应用在抗指纹玻璃保护膜、耐高温无残胶保护膜、无硅转移保护膜中。
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