CN117186417B - 一种低爬升耐老化锚固剂、其制备方法和保护膜用压敏胶 - Google Patents
一种低爬升耐老化锚固剂、其制备方法和保护膜用压敏胶 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及锚固剂领域，具体公开了一种低爬升耐老化锚固剂、其制备方法和保护膜用压敏胶。低爬升耐老化锚固剂通过包括以下反应原料的反应制备而得：反应物A：含乙烯基的端羟基硅油，反应物B：含环氧基团的硅氧烷，催化剂C；所述反应物A由二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷经共水解缩聚后得到；所述反应物B由含氟硅烷和环氧基硅烷经共水解缩聚后得到；所述反应物A与反应物B的摩尔比为1:(0.5‑3)；本申请的低爬升耐老化锚固剂可用于制备保护膜用压敏胶，压敏胶具体包括以下原料：高粘胶、低粘胶、交联剂、低爬升耐老化锚固剂、铂金催化剂、溶剂。本申请的低爬升耐老化锚固剂具有提高压敏胶的粘合力稳定性的优点。
Description
技术领域
本申请涉及锚固剂领域，更具体地说，它涉及一种低爬升耐老化锚固剂、其制备方法和保护膜用压敏胶。
背景技术
有机硅压敏胶是一种以有机硅聚合物为主体的压敏胶，与传统丙烯酸、橡胶型压敏胶相比，它具有优异的耐高低温性能，在苛刻的环境下可长期使用，对低表面能材料如含氟、含硅表面具有良好的润湿、铺展和粘接性，并具有优异的耐化学性、绝缘和介电性能，有机硅压敏胶具有广阔的发展前景。
有机硅压敏胶主要由有机硅胶粘剂、交联剂、锚固剂、催化剂等制备而成。其中，锚固剂是一种含有活性基团的硅烷或硅烷低聚物，它能够作为粘接促进剂改善压敏胶对涂布基材的粘接性，减少高温高湿环境下压敏胶从涂布基材上脱离的情况。目前常选用硅烷偶联剂作为锚固剂。
然而，常见的压敏胶的耐老化性能较差，老化后粘合力爬升，导致剥离困难，且剥离后易残留，故有待改善。
发明内容
为了提高压敏胶的粘合力稳定性，本申请提供一种低爬升耐老化锚固剂、其制备方法和保护膜用压敏胶。
第一方面，本申请提供一种低爬升耐老化锚固剂，采用如下的技术方案：
一种低爬升耐老化锚固剂，通过包括以下反应原料的反应制备而得：
反应物A：含乙烯基的端羟基硅油，
反应物B：含环氧基团的硅氧烷，
催化剂C；
所述反应物A由二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷经共水解缩聚后得到；
所述反应物B由含氟硅烷和环氧基硅烷经共水解缩聚后得到；
所述反应物A与反应物B的摩尔比为1:(0.5-3)。
通过采用上述技术方案，本发明提供的锚固剂将含乙烯基的端羟基硅油与含环氧基团的硅氧烷结合，可提高与有机硅压敏胶体系的相容性，锚固剂含有乙烯基和环氧基团，既可以与压敏胶中的交联剂反应并以化学键相连，减少了锚固剂迁移到基材上的可能性，有利于减少硅转移，降低对残余接着率的影响；又可以与涂布基材相互作用，紧密联结，提高压敏胶与基材的附着性，从而可达到更好的锚固效果；
以二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷为原料制得含乙烯基的端羟基硅油，在锚固剂中引入了苯基基团，提高了锚固剂的耐高温性能，有利于减少有机硅压敏胶因高温老化而导致粘合力爬升的可能性，提高了有机硅压敏胶的粘合力稳定性；以含氟硅烷和环氧基硅烷为原料制得含环氧基团的硅氧烷，在锚固剂中引入氟元素，提高了锚固剂的耐老化性能，并能够使有机硅压敏胶体系具备一定的耐水耐油性能，减少了水油渗透的可能性，有利于提高有机硅压敏胶的耐候性，并进一步提高了有机硅压敏胶的粘合力稳定性；选择将含氟硅烷和环氧基硅烷先水解缩聚，二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷先进行水解缩聚，再将两者进行反应生成锚固剂使得锚固剂有机硅链上的氟基团和苯环基团更加均匀分布，有利于耐高温、老化性能的实现。
优选的，所述催化剂C选自正丁基锂、甲氧基锂、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸二氢钾中的一种或多种的组合；所述催化剂C的质量为反应物A与反应物B总质量的0.01-1％。
通过采用上述技术方案，上述物质能够作为二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷反应的催化剂和缩合剂，促进反应的发生。
优选的，所述二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.5-0.8)。
通过采用上述技术方案，通过限定二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比，有利于使锚固剂具有更佳的耐老化性，并使有机硅压敏剂具有更佳的粘合力稳定性和锚固性；减少了二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的比值过小而导致的苯基含量较低，压敏胶粘合力稳定性不佳的可能性；同时减少了二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的比值过大导致的乙烯基含量下降，锚固剂与胶膜的交联作用下降，而使压敏胶的内聚力降低，锚固性下降的可能性；并且减少了锚固剂迁移，硅转移增多而导致的残余接着率下降的可能性。
优选的，所述二苯基烷氧基硅烷选自二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种的组合；所述甲基乙烯基烷氧基硅烷选自甲基乙烯基二甲氧基硅烷或甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
优选的，所述含氟硅烷和环氧基硅烷的摩尔比为(0.1-0.6):1。
通过采用上述技术方案，通过限定含氟硅烷和环氧基硅烷的摩尔比，使锚固剂具有稳定的耐老化性能，使有机硅压敏胶具有更佳的粘合力稳定性和更佳的锚固性；减少了含氟硅烷与环氧基硅烷的比值过小导致的氟元素含量过小，锚固剂耐老化性能不佳，压敏胶粘合力稳定性较低的可能性；同时减少了含氟硅烷与环氧基硅烷的比值过大，氟元素含量过多，拒水拒油性过强使有机硅压敏胶与涂布基材的相容性不佳，且环氧基团含量下降使压敏胶与涂布基材的结合力下降，而使压敏胶锚固性降低的可能性。
优选的，所述含氟硅烷选自全氟癸基烷氧基硅烷、全氟辛基烷氧基硅烷、全氟己基烷氧基硅烷、3-七氟异丙氧基丙基烷基硅烷、三氟丙基烷氧基硅烷、三氟丙基甲基烷氧基硅烷、五氟苯基烷氧基硅烷中的一种或多种的组合；所述环氧基硅烷选自(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧丙基)三乙氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧丙基)甲基二乙氧基硅烷、(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中一种或多种的组合。
第二方面，本申请提供一种低爬升耐老化锚固剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种低爬升耐老化锚固剂的制备方法，包括以下步骤：
将二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷混合，再加入以二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷总质量计0.1-1wt％碱催化剂、200-600wt％水，在40-80℃条件下搅拌反应4-12h，纯化后得到反应物A；
将含氟硅烷和环氧基硅烷混合，再加入以含氟硅烷和环氧基硅烷总质量计100-300wt％的有机溶剂、0.1-1wt％羧酸类催化剂和100-300wt％水，在40-80℃条件下搅拌反应4-12h，纯化后得到反应物B；
将反应物A、反应物B、催化剂C混合，在10-120℃条件下进行缩合反应0.5-10h，再经纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
优选的，所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、碱胶、磷酸二氢钾中的一种或多种的组合。
优选的，所述有机溶剂醇醚类溶剂。
优选的，所述羧酸类催化剂选自乙酸、柠檬酸、苯甲酸中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，能够制得耐老化、耐候性好，应用至压敏胶后能够提升压敏胶粘合力稳定性，减少老化后粘合力爬升的低爬升耐老化锚固剂。
第三方面，本申请提供一种保护膜用压敏胶，采用如下的技术方案：
一种保护膜用压敏胶，应用有上述低爬升耐老化锚固剂；所述压敏胶包括以下质量份数的各原料：
高粘胶100份、
低粘胶0-900份、
交联剂0.1-9份、
低爬升耐老化锚固剂0.1-2份、
铂金催化剂0.5-2份、
溶剂100-500份。
通过采用上述技术方案，高粘胶与低粘胶相复配作为压敏胶的主体成分，能够根据应用需要，通过设计并调整高粘胶与低粘胶的比值来调整压敏胶的粘合力；交联剂能够促进压敏胶的加热固化，促进压敏胶对涂布基材的粘合力；低爬升耐老化锚固剂通过与交联剂反应，提高压敏胶的内聚力，减少锚固剂的硅转移，通过与涂布基材相互作用，提高压敏胶与基材的附着性，同时低爬升耐老化锚固剂能够提升压敏胶的耐候性和耐老化性，提高压敏胶的粘合力稳定性，减少压敏胶的粘合力爬升，降低撕胶后压敏胶残留在涂布基材上的可能性。
优选的，所述高粘胶包括以下质量百分比的各组分：
甲基MQ树脂25-45％、
乙烯基生胶15-35％、
抑制剂0.1-1％、
溶剂20-60％。
通过采用上述技术方案，乙烯基生胶与甲基MQ树脂进行反应能够提高内聚力和粘合力，并提高压敏胶的稳定性，抑制剂的阻聚作用能够保证混合后浴液的常温储存稳定性，加热后抑制剂快速挥发而不影响压敏胶的固化效果。
优选的，所述低粘胶包括以下质量百分比的各组分：乙烯基硅油99-99.9％、抑制剂0.1-1％。
通过采用上述技术方案，乙烯基硅油用于降低压敏胶的粘合力，抑制剂能够提高低粘胶的常温储存稳定性。
优选的，所述抑制剂选自四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、马来酸酐、马来酸二烯丙酯，马来酸二乙酯，马来酸二异辛酯中的一种或多种的组合。
优选的，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、酯类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂中的一种或多种的组合。
优选的，所述交联剂为含氢硅油。
优选的，所述铂金催化剂为卡斯特催化剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请提供的锚固剂将含乙烯基的端羟基硅油与含环氧基团的硅氧烷结合，可提高与有机硅压敏胶体系的相容性，锚固剂含有乙烯基和环氧基团，既可以与压敏胶中的交联剂反应，减少锚固剂迁移到基材上的可能性，降低对残余接着率的影响；又可以与涂布基材相互作用，紧密联结，提高压敏胶与基材的附着性，从而可达到更好的锚固效果；
2、本申请中以二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷为原料制得含乙烯基的端羟基硅油，在锚固剂中引入了苯基基团，提高了锚固剂的耐高温性能，有利于减少有机硅压敏胶因高温老化而导致粘合力爬升的可能性，提高了有机硅压敏胶的粘合力稳定性；以含氟硅烷和环氧基硅烷为原料制得含环氧基团的硅氧烷，在锚固剂中引入氟元素，提高了锚固剂的耐老化性能，并能够使有机硅压敏胶体系具备一定的耐水耐油性能，减少了水油渗透的可能性，有利于提高有机硅压敏胶的耐候性，并进一步提高了有机硅压敏胶的粘合力稳定性；
3、本申请通过限制二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比，以及含氟硅烷和环氧基硅烷的摩尔比，使锚固剂具有更佳的耐老化低爬升性能，使压敏胶具有更佳的粘合力稳定性和锚固性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
锚固剂实施例
锚固剂实施例1
本实施例提供了一种低爬升耐老化锚固剂，制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，在80℃、30mbar条件下减压蒸馏除低沸物，再加入200g无水硫酸钠干燥1h，过滤，得到反应物A；步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，再水洗3次，在130℃、50mbar条件下减压蒸馏除低沸物，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取430g反应物A、1300g反应物B、8.65g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，再向体系中通入二氧化碳气体1h中和催化剂，在130℃、15mbar条件下减压蒸馏除低沸物，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例2
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:3取215g反应物A、1950g反应物B、10.8g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例3
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:0.5取573g反应物A、867g反应物B、7.2g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例4
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，本实施例步骤1中，二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比约为1:0.5。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将976g(4mol)二苯基二甲氧基硅烷和264g(2mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取445g反应物A、1300g反应物B、8.7g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例5
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，本实施例步骤1中，二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比约为1:0.8。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将815g(3.34mol)二苯基二甲氧基硅烷和352g(2.67mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得的反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取400g反应物A、1300g反应物B、8.5g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例6
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，本实施例步骤1中，二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比约为1:0.3。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将1125g(4.61mol)二苯基二甲氧基硅烷和183g(1.39mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取485g反应物A、1300g反应物B、8.9g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例7
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，本实施例步骤1中，二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比为1:1。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将732g(3mol)二苯基二甲氧基硅烷和396g(3mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取360g反应物A、1300g反应物B、8.3g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例8
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，本实施例步骤2中，含氟硅烷与环氧基硅烷的摩尔比约为0.1:1。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将322g(0.55mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1286g(5.45mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取430g反应物A、700g反应物B、5.6g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例9
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，本实施例步骤2中，含氟硅烷与环氧基硅烷的摩尔比约为0.6:1。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1319g(2.25mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和885g(3.75mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取430g反应物A、1550g反应物B、9.9g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例10
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，本实施例步骤2中，含氟硅烷与环氧基硅烷的摩尔比约为0.05:1。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将164g(0.28mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1350g(5.72mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取430g反应物A、450g反应物B、4.4g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例11
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，本实施例步骤2中，含氟硅烷与环氧基硅烷的摩尔比约为0.8:1。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1565g(2.67mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和786g(3.33mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取430g反应物A、1650g反应物B、10.4g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂实施例12
本实施例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，催化剂C选为磷酸二氢钾。即低爬升耐老化锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取430g反应物A、1300g反应物B、8.7g磷酸二氢钾混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂对比例
锚固剂对比例1
本对比例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，锚固剂制备方法如下：
步骤1：将450g(3.75mol)二甲基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入7.5g氢氧化钠、2300g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：将1008g(1.72mol)1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1010g(4.28mol)(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷混合，再加入3000g丙二醇甲醚、20g柠檬酸和3000g水，在50℃条件下搅拌反应8h，纯化，得到反应物B；
步骤3：分析反应物A、反应物B的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取340g反应物A、1300g反应物B、8.2g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
锚固剂对比例2
本对比例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：分析反应物A的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取430g反应物A、118g(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、2.7g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到锚固剂。
锚固剂对比例3
本对比例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，锚固剂制备方法如下：
步骤1：将915g(3.75mol)二苯基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入12g氢氧化钠、3600g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：分析反应物A的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取430g反应物A、293g1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、3.6g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到锚固剂。
锚固剂对比例4
本对比例与锚固剂实施例1的不同之处仅在于，锚固剂制备方法如下：
步骤1：将450g(3.75mol)二甲基二甲氧基硅烷和297g(2.25mol)甲基乙烯基二甲氧基硅烷混合，再加入7.5g氢氧化钠、2300g的水混合，在60℃条件下搅拌反应4h，纯化，得到反应物A；
步骤2：分析反应物A的平均相对分子量，再按摩尔比1:1取340g反应物A、118g(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、2.3g正丁基锂混合，在80℃条件下反应6h，纯化，得到锚固剂。
压敏胶实施例
压敏胶实施例1
本实施例公开了一种保护膜用压敏胶，包括以下质量的各组分：1000g高粘胶、3g交联剂、30g低爬升耐老化锚固剂、10g铂金催化剂、3500g溶剂。
每千克的高粘胶包括250g甲基MQ树脂，350g乙烯基生胶，10g抑制剂，590g溶剂。
在本实施例中，交联剂为三甲基封端聚甲基氢硅氧烷，低爬升耐老化锚固剂由锚固剂实施例1制得，铂金催化剂为卡斯特催化剂，型号为华翔EF234243；甲基MQ树脂的牌号为华翔科洁5201P，M/Q值为0.6-0.9；乙烯基生胶的型号为IOTA 110；溶剂为乙酸乙酯。
保护膜用压敏胶的制备方法如下：
将配方量的甲基MQ树脂、乙烯基生胶、抑制剂、溶剂混合搅拌，得到高粘胶；
将配方量的高粘胶、交联剂、锚固剂实施例1制得的低爬升耐老化锚固剂、铂金催化剂、溶剂混合搅拌，得到压敏胶。
压敏胶实施例2
本实施例与压敏胶实施例1的不同之处仅在于，保护膜用压敏胶包括以下质量的各组分：1000g高粘胶、3000g低粘胶、30g交联剂、1g锚固剂实施例1制得低爬升耐老化锚固剂、5g铂金催化剂、1000g溶剂。
每千克的高粘胶包括250g甲基MQ树脂，350g乙烯基生胶，10g抑制剂，390g溶剂。
每千克的低粘胶包括990g乙烯基硅油，10g抑制剂。
在本实施例中，交联剂为三甲基封端聚甲基氢硅氧烷，低爬升耐老化锚固剂由锚固剂实施例1制得，铂金催化剂为卡斯特催化剂，型号为华翔EF234243；甲基MQ树脂的牌号为华翔科洁5201P，M/Q值为0.6-0.9；乙烯基生胶的型号为IOTA 110；乙烯基硅油的型号JP-02V，抑制剂为马来酸二烯丙酯；溶剂为乙酸乙酯。
保护膜用压敏胶的制备方法如下：
将配方量的甲基MQ树脂、乙烯基生胶、抑制剂、溶剂混合搅拌，得到高粘胶；
将配方量的乙烯基硅油、抑制剂混合搅拌，得到低粘胶；
将配方量的高粘胶、低粘胶、交联剂、锚固剂实施例1制得的低爬升耐老化锚固剂、铂金催化剂、溶剂混合搅拌，得到压敏胶。
压敏胶实施例3
本实施例与压敏胶实施例1的不同之处仅在于，保护膜用压敏胶包括以下质量的各组分：1000g高粘胶、9000g低粘胶、90g交联剂、50g锚固剂实施例1制得低爬升耐老化锚固剂、20g铂金催化剂、5000g溶剂。
每千克的高粘胶包括250g甲基MQ树脂，350g乙烯基生胶，10g抑制剂，390g溶剂。
每千克的低粘胶包括990g乙烯基硅油，10g抑制剂。
在本实施例中，交联剂为三甲基封端聚甲基氢硅氧烷，低爬升耐老化锚固剂由锚固剂实施例1制得，铂金催化剂为卡斯特催化剂，型号为华翔EF234243；甲基MQ树脂的牌号为华翔科洁5201P，M/Q值为0.6-0.9；乙烯基生胶的型号为IOTA 110；乙烯基硅油的型号JP-02V，抑制剂为马来酸二烯丙酯；溶剂为乙酸乙酯。
保护膜用压敏胶的制备方法如下：
将配方量的甲基MQ树脂、乙烯基生胶、抑制剂、溶剂混合搅拌，得到高粘胶；
将配方量的乙烯基硅油、抑制剂混合搅拌，得到低粘胶；
将配方量的高粘胶、低粘胶、交联剂、锚固剂实施例1制得的低爬升耐老化锚固剂、铂金催化剂、溶剂混合搅拌，得到压敏胶。
压敏胶实施例4-14
压敏胶实施例4-14与压敏胶实施例1基本相同，不同之处仅在于，低爬升耐老化锚固剂由锚固剂实施例2-12制得。
压敏胶对比例
压敏胶对比例1-4
压敏胶对比例1-4与压敏胶实施例1基本相同，不同之处仅在于，低爬升耐老化锚固剂由锚固剂对比例1-4制得。
性能检测试验
取各压敏胶实施例和各压敏胶对比例制备的压敏胶，以PET膜为基材，使用胶带涂布机将各压敏胶分别涂布在基材层一侧表面，然后在150℃下交联固化烘烤2min，制得压敏胶带测试样1-14，对比样1-4。固化后压敏胶层厚度10-15μm。对各测试样、各对比样进行如下测试：
测试一：将各测试样、各对比样裁切成1英寸宽的胶条，贴合在钢板上，常温20分钟后，参考GB/T 2792-1998将胶带180度剥离，得到剥离力。
测试二：粘合力稳定性：将各测试样、各对比样裁切成1英寸宽的胶条，贴合在钢板上，70℃条件下放置3d老化，冷却后再参考GB/T 2792-1998，将胶带180度剥离，得到老化后剥离力，老化后剥离力倍率大于2倍则为不合格。
测试三：将各测试样、各对比样的压敏胶带放入蒸馏水中，连续煮沸2小时后取出，冷却0.5h。百格法划格后手搓，观察有无脱胶、掉粉情况，并将结果分为1-5级，其中1级为表示不脱胶，不掉粉，5级表示有严重的脱胶、掉粉，大于3分则为不合格。
测试结果汇总至表1。
表1
结合压敏胶实施例1-3并结合表1可以看出，当高粘胶加入量固定时，通过调节低粘胶的用量能够获得不同剥离力的压敏胶，并且老化后剥离力爬升倍率均较低，使压敏胶能够适用于不同的应用场景且粘合效果稳定。
结合压敏胶实施例1、4、5并结合表1可以看出，参照本申请的方法得到的锚固剂能够赋予压敏胶较佳的锚固性，并且70℃、3天的老化处理后剥离力爬升倍率不大于2倍，表明压敏胶具有优异的耐老化性能和粘合力稳定性。
结合压敏胶实施例1、对比例1-4并结合表1可以看出，选用二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷共水解制得的反应物A，选用含氟硅烷与环氧基硅烷水解制得的反应物B，二者相配合能够赋予锚固剂更佳的耐老化性，使压敏胶具有更低的老化后剥离力爬升倍率，大大提高了压敏胶的粘合力稳定性。
结合压敏胶实施例1、6-9并结合表1可以看出，当二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的比值过小时，苯基含量较小，压敏胶的老化后剥离力爬升倍率较大，粘合力稳定性不佳；当二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的比值过大时，压敏胶的锚固性下降，水煮后手搓出现轻微脱胶、掉粉，这可能是由于乙烯基含量下降导致锚固剂与胶膜的交联作用下降，压敏胶的内聚力降低。在本申请公开的范围内调整二苯基烷氧基硅烷与甲基乙烯基烷氧基硅烷的比值，能够使锚固剂具有更佳的锚固性的同时，使压敏胶具有优异的粘合力稳定性。
结合压敏胶实施例1、10-13并结合表1可以看出，当含氟硅烷与环氧基硅烷的比值过小时，氟元素引入较少，压敏胶耐老化性能不佳，老化后剥离力爬升倍率较大，粘合力稳定性较低；而当含氟硅烷与环氧基硅烷的比值过大时，压敏胶的锚固性较差，这可能由于，一方面环氧基含量的下降影响了压敏胶与涂布基材的结合力，另一方面过多的氟元素导致的拒水拒油性能影响了压敏胶与涂布基材的相容性，进而抑制了压敏胶对涂布基材的附着强度。在本申请公开的范围内调整含氟硅烷与环氧基硅烷的比值，能够使锚固剂具有更佳的锚固性和更加优异的粘合力稳定性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种低爬升耐老化锚固剂，其特征在于，通过包括以下反应原料的反应制备而得：
反应物A：含乙烯基的端羟基硅油，
反应物B：含环氧基团的硅氧烷，
催化剂C；
所述反应物A由二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷经共水解缩聚后得到；
所述二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比为1:(0.5-0.8)；
所述反应物B由含氟硅烷和环氧基硅烷经共水解缩聚后得到；
所述含氟硅烷和环氧基硅烷的摩尔比为(0.1-0.6):1；
所述反应物A与反应物B的摩尔比为1:(0.5-3)。
2.根据权利要求1所述的低爬升耐老化锚固剂，其特征在于：所述催化剂C选自正丁基锂、甲氧基锂、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸二氢钾中的一种或多种的组合；所述催化剂C的质量为反应物A与反应物B总质量的0.01-1%。
3.根据权利要求1所述的低爬升耐老化锚固剂，其特征在于：所述二苯基烷氧基硅烷选自二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种的组合；所述甲基乙烯基烷氧基硅烷选自甲基乙烯基二甲氧基硅烷或甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的低爬升耐老化锚固剂，其特征在于：所述含氟硅烷选自全氟癸基烷氧基硅烷、全氟辛基烷氧基硅烷、全氟己基烷氧基硅烷、3-七氟异丙氧基丙基烷基硅烷、三氟丙基烷氧基硅烷、三氟丙基甲基烷氧基硅烷、五氟苯基烷氧基硅烷中的一种或多种的组合；所述环氧基硅烷选自(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧丙基)三乙氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧丙基)甲基二乙氧基硅烷、(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中一种或多种的组合。
5.一种如根据权利要求1-4任一所述的低爬升耐老化锚固剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷混合，再加入以二苯基烷氧基硅烷和甲基乙烯基烷氧基硅烷总质量计0.1-1wt%碱催化剂、200-600wt%的水混合，在40-80℃条件下搅拌反应4-12h，纯化后得到反应物A；
将含氟硅烷和环氧基硅烷混合，再加入以含氟硅烷和环氧基硅烷总质量计100-300wt%的有机溶剂、1-2wt%羧酸类催化剂和100-300wt%去离子水，在40-80℃条件下搅拌反应4-12h，纯化后得到反应物B；
将反应物A、反应物B、催化剂C混合，在10-120℃条件下进行缩合反应0.5-10h，再经纯化，得到低爬升耐老化锚固剂。
6. 一种保护膜用压敏胶，其特征在于：应用有权利要求1-4任一所述的低爬升耐老化锚固剂；所述压敏胶包括以下质量份数的各原料：
高粘胶100份、
低粘胶0-900份、
交联剂0.1-9份、
低爬升耐老化锚固剂0.1-5份、
铂金催化剂0.5-2份、
溶剂100-500份；
所述高粘胶包括以下质量百分比的各组分：
甲基MQ树脂25-45%、
乙烯基生胶15-35%、
抑制剂0.1-1%、
溶剂20-39%；
所述低粘胶包括以下质量百分比的各组分：乙烯基硅油99-99.9%、抑制剂0.1-1%。
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