CN106701011B - 可剥离压敏胶组合物及压敏胶制品 - Google Patents

可剥离压敏胶组合物及压敏胶制品 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可剥离压敏胶组合物及压敏胶制品，包括有机溶剂以及质量比为(0.1～10)：1的A组分和B组分；所述A组分包括乙烯基MQ硅树脂50～80份、硅烷添加剂0.5～5份、丙烯酸酯改性聚硅氧烷0.5～5份、含氢硅油1～10份，及抑制剂，B组分包括乙烯基硅油5～30份、甲基乙烯基硅生胶5～40份，及催化剂，由压敏胶组合物涂布至基材表面后固化即得压敏胶制品。本发明的压敏胶具有低的剥离力、透明度高、粘性稳定、涂层无气泡、低迁移、移除被粘物表面无“鬼影”现象，综合性能优越。

Description

可剥离压敏胶组合物及压敏胶制品
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，涉及一种可剥离压敏胶组合物、压敏胶制品及其制备方法。
技术背景
压敏胶制品应用广泛，在包装、汽车、电子电器、建筑材料、医疗卫生和家庭生活用品等行业中发挥捆扎、保护、密封、绝缘、识别、固定等粘接作用，按照其最终是否需要从被粘接物体表面剥离，分为可剥离型压敏胶和持久型压敏胶，可剥离型压敏胶制品在医疗、汽车、家用电器、LCD液晶板及高光洁度材料表面临时保护膜等中的应用逐渐增加，包括表面保护用压敏胶带、遮蔽压敏胶带、记事贴等。但在我国，受技术水平限制，高性能压敏胶主要依赖国外进口(如道康宁、3M、KCC等)。
压敏胶包括橡胶型、丙烯酸酯型和有机硅型压敏胶，胶的成膜物质存在差别，与其它压敏胶相比，有机硅压敏胶具有更高的耐化学腐蚀、耐高低温、耐湿热老化性能及介电性能，是所有压敏胶中耐温性能最好(短期使用温度可达300℃)、使用范围最宽(-75～280℃)的品种，其对多种低表面能材料均具有良好的粘接性能，被广泛用于轻工业、汽车制造、船舶制造、发电机和发动机的电气绝缘、印刷电路板的屏蔽和航空航天领域。
现有的有机硅压敏胶按照固化反应类型分为加成型和过氧化物硫化型，加成型在较低温度下即可固化，生产效率高。低剥离力压敏胶适用于制备可剥离标识和精密元件的保护膜，要求其剥离强度小，保护膜从被粘物表面剥离时剥离力小且不留残胶，现有的低剥离力压敏胶特别是国内有机硅压敏胶存在胶层固化后表面出油、剥离时在被粘贴物体表面有“鬼影”现象，固化后胶层发生油缩、胶层表面产生波纹影响保护效果等技术问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种可剥离压敏胶组合物及压敏胶制品，本发明的压敏胶具有低的剥离力、透明度高、粘性稳定、涂层无气泡、低迁移、移除被粘物表面无“鬼影”现象，综合性能优越；且压敏胶制品的制备方法可以做到低温快速固化、一步固化成型，比传统的固化方式更节能、简便，同时固化过程中无低分子物质析出且无油缩、“龟纹”、麻点现象，涂布的胶面美观且透明度高，可专用于光学原件等精密元件保护膜的制备。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种可剥离压敏胶组合物，包括有机溶剂以及质量比为(0.1～10)：1的A组分和B组分；
所述A组分包括以下按重量份数计的材料：
Figure BDA0001196172480000021
B组分包括以下按重量份数计的材料：
乙烯基硅油 5～30份
甲基乙烯基硅生胶 5～40份，及催化剂。
优选的，所述可剥离压敏胶组合物中，含氢硅油中的氢基的摩尔量与乙烯基MQ硅树脂、乙烯基硅油、甲基乙烯基硅生胶中乙烯基的摩尔量之和的比值为0.5～1.0，所述含氢硅油中的氢基的摩尔量为含氢硅油中与硅连接的氢基的摩尔量。
本发明的乙烯基MQ硅树脂的制备方法参照现有技术进行，是以正硅酸乙酯、乙烯基四甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料进行酸催化反应制备得到。优选的，所述乙烯基MQ硅树脂的M/Q比为0.8～1.2，乙烯基的质量百分含量为0.09％～1.05％，数均分子量为8000～15000。所述乙烯基MQ硅树脂的M/Q比为乙烯基MQ硅树脂中M链节(单官能度硅氧烷链节)与Q链节(四官能度硅氧烷缩聚链节)的物质的量之比。
更优选的，乙烯基MQ硅树脂的制备方法为：将100份正硅酸乙酯、0.223～2.232份二乙烯基四甲基二硅氧烷、30～46.5份六甲基二硅氧烷、100～160份浓盐酸以及100～200份乙醇混合搅拌10～20min，升温至50～60℃，在1000～2000r/min的快速搅拌下，逐滴滴入去离子水100～150份，滴加完毕后升温至65～70℃回流反应3～5h，加入甲苯200～300份进行萃取，静置分层，取上层油层，加入碳酸氢铵100～150份，室温搅拌反应1～2h，升温至100～120℃，搅拌0.5～1h，水洗至中性，干燥、过滤、减压蒸馏，得到乙烯基MQ硅树脂。
所述硅烷添加剂是具有反应性取代基的硅烷化合物，所述反应性取代基包括醚基、环氧基、酯基、氨基、酰胺基、羟基和羧基，优选的，所述硅烷添加剂为德国瓦克PrimerG790、江苏景宏新材料有限公司H-1706硅胶处理剂、深圳市铭丰胶粘制品有限公司770处理剂、深圳市铭丰胶粘制品有限公司770-1处理剂、惠州市恒英胶粘制品有限公司952和惠州市恒英胶粘制品有限公司954中的一种或几种。本发明加入硅烷添加剂与压敏胶中的聚硅氧烷原料具有很好的相容性，在固化及使用中不会发生表面迁移，同时可以提高压敏胶与基材表面的粘接强度。本发明直接在原料中添加该组分，从而不需要在与基材复合之前对基材表面进行底涂预处理，可有效提高压敏胶与基材之间的粘接强度。
所述丙烯酸酯改性聚硅氧烷与压敏胶中的有机硅材料具有好的相容性，可以改善压敏胶与基材之间的润湿性，提高粘接强度，同时加成型有机硅材料在反应中会出现油缩现象，导致固化后的胶层表面出现“龟纹”现象，本发明通过添加丙烯酸酯改性聚硅氧烷，可以有效改善油缩，减少“龟纹”的产生，提高压敏胶的应用性能。优选的，所述丙烯酸酯改性聚硅氧烷为德国BYK-3350、德国BYK-3700、德国BYK的SF-6700、建德市聚合新材料有限公司JHB-170中的一种或几种。
所述含氢硅油在压敏胶组合物中作为交联剂，优选的，所述含氢硅油包括组分ⅰ和组分ⅱ，组分ⅰ为粘度为15～50mPa·s、含氢量为0.1-0.5％的含氢硅油，组分ⅱ为粘度为15～50mPa·s、含氢量为0.8-1.6％的含氢硅油，所述组分ⅰ和组分ⅱ的质量比为(0.5-5)：1，组分i和组分ii复配加入可改善胶层表面不平整的“龟纹”现象。本发明所述粘度为含氢硅油在25℃下的动力粘度值，所述含氢量为含氢硅油中与硅连接的氢基的质量百分含量。
所述乙烯基硅油为含有与硅连接的乙烯基的线型有机聚硅氧烷，具体包括乙烯基封端的甲基乙烯基硅油和甲基封端的甲基乙烯基硅油。优选的，所述乙烯基封端的甲基乙烯基硅油的数均分子量为800～15000，乙烯基的质量百分含量为0.4～5.8％；所述甲基封端的甲基乙烯基硅油的数均分子量为1000～3250，乙烯基的质量百分含量为2％～15％。
优选的，所述甲基乙烯基硅生胶为乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶，数均分子量为40万～80万，乙烯基的质量百分含量为0.006％～0.014％。
优选的，所述压敏胶组合物中，乙烯基封端的甲基乙烯基硅油、乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶与甲基封端的甲基乙烯基硅油的质量比为1：(0.1～3)：(0.1～0.5)。
所述抑制剂没有特殊限制，可以为乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-2醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇或苯基-3-丁炔-2-醇中的一种或几种。
所述催化剂没有特殊限制，可以为乙烯基双封头铂配合物、氯铂酸异丙醇溶液或双(炔基)(环二烯烃基)铂配合物中的一种或几种，其用量没有特殊限制。
所述有机溶剂用于调节组合物的固含量，根据实际工艺操作调节用量，优选的，有机溶剂为甲苯、二甲苯、丁酮、乙酸乙酯以及乙酸丁酯中的一种或几种。
优选的，所述组合物的固含量为10-90％。所述固含量为组合物中除溶剂以外的其他组分的质量百分含量。
压敏胶制品，包括基材和压敏胶层，所述压敏胶层由以上所述可剥离压敏胶组合物制备得到。所述压敏胶层的制备方法为：将可剥离压敏胶组合物涂布到基材表面，经150～180℃固化60～150s，得到压敏胶层。
优选的，所述压敏胶层的厚度为10～30μm。
优选的，所述压敏胶层的180°剥离力为5～100g。所述180°剥离力按GB/2792-1998进行测试。
所述基材没有特殊限制，包括铝箔、铜箔、PET薄膜、聚酯薄膜等。
本发明的有益效果：
本发明的压敏胶具有低的剥离力，胶层无表面龟纹、麻点现象，同时移除时对被粘物表面无“鬼影”残留现象，综合性能良好，且在制备压敏胶制品的过程中不需要采用底涂剂先固化、再涂布胶水的二次工艺，生产效率高，成本低，利于工业化生产。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。
实施例1
可剥离压敏胶由质量比为9：1的A组分和B组分，以及溶剂甲苯和丁酮组成，甲苯与丁酮的质量比为3：7，可剥离压敏胶的固含量为80％；
其中A组分的制备方法是将55份乙烯基MQ硅树脂(M/Q比为0.9，乙烯基含量为0.16％，数均分子量为13500)、5份德国瓦克Primer G790、3份丙烯酸酯改性聚硅氧烷BYK-3350、0.85份粘度为30mPa·s、含氢量为0.5％的含氢硅油、0.176份粘度为15mPa·s、含氢量为0.8％含氢硅油以及抑制剂乙炔基环己醇0.08份，搅拌均匀，得到A组分；
B组分的制备方法是将数均分子量为5000的乙烯基封端的甲基乙烯基硅油24份(乙烯基的质量百分含量为1.08％)、数均分子量为2000、乙烯基含量为6.5％的甲基封端的甲基乙烯基硅油6份、数均分子量为45万的乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶36份(乙烯基的质量百分含量为0.012％)以及乙烯基双封头铂配合物60ppm搅拌均匀，得到B组分。
将A组分、B组分与有机溶剂混合均匀的得到压敏胶，以75μm聚酯PET膜为基材，通过胶带涂布机对基材表面涂布压敏胶，涂布完成后在160℃固化100s，得到压敏胶带。
本实施例的乙烯基MQ硅树脂的制备方法为：在带冷凝管的四口瓶中加入100份正硅酸乙酯、0.35份二乙烯基四甲基二硅氧烷、34.50份六甲基二硅氧烷、120份浓盐酸以及150份的乙醇，搅拌20min后升温至55℃，在1500r/min的快速搅拌下，逐滴滴入去离子水120份，滴加完毕后，在70℃下冷凝回流反应3h后，加入甲苯120份，静置分层，除去下层溶液，往上层油层加入碳酸氢铵固体130份，室温搅拌反应1h后，升温至100℃，搅拌1h，水洗至中性，干燥、过滤、减压蒸馏除去甲苯和没反应完的原料，得到M/Q比为0.9、乙烯基含量为0.16％、数均分子量为13500的乙烯基MQ硅树脂。
实施例2
可剥离压敏胶由质量比为0.2：1的A组分、B组分，以及溶剂二甲苯和乙酸乙酯组成，二甲苯与乙酸乙酯的质量比为4:1，可剥离压敏胶的固含量为50％；
其中A组分的制备方法是将75份乙烯基MQ硅树脂(M/Q比为0.8，乙烯基含量为0.85％，数均分子量为11000)、1份硅烷添加剂(铭丰胶粘制品有限公司770-1处理剂)、5份丙烯酸酯改性聚硅氧烷JHB-170、4份粘度为45mPa·s、含氢量为0.2％的含氢硅油、2.5份粘度为25mPa·s、含氢量为1.6％含氢硅油以及抑制剂3-甲基-1-丁炔-2醇0.02份，搅拌均匀，得到A组分；
B组分的制备方法是将数均分子量为13000的乙烯基封端的甲基乙烯基硅油6份(乙烯基的质量百分含量为0.42％)，数均分子量为1100、乙烯基含量为3.5％的甲基封端的甲基乙烯基硅油1份、数均分子量为75万的乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶18份(乙烯基的质量百分含量为0.012％)以及双(炔基)(环二烯烃基)铂配合物85ppm搅拌均匀，得到B组分。
将A组分、B组分与有机溶剂混合均匀的得到压敏胶，以75μm聚酯PET膜为基材，通过胶带涂布机对基材表面涂布压敏胶，涂布完成后在180℃固化70s，得到压敏胶带。
本实施例的乙烯基MQ硅树脂的制备方法为：带冷凝管的四口瓶中加入100份正硅酸乙酯、2.0份二乙烯基四甲基二硅氧烷、37.00份六甲基二硅氧烷、150份浓盐酸以及180份的乙醇，搅拌15min后，升温至60℃，在1000r/min的快速搅拌下，逐滴滴入去离子水130份，待水滴加完毕后，在65℃下冷凝回流反应4h后，加入甲苯150份萃取，静置分层，除去下层溶液，上层油层加入碳酸氢铵固体150份，室温搅拌反应1h后，升温100℃，搅拌1h后，水洗至中性，干燥、过滤、减压蒸馏除去甲苯和没反应完的原料，得到乙烯基含量为0.85％、M/Q比为0.8、数均分子量为11000的乙烯基MQ硅树脂。
实施例3
可剥离压敏胶由质量比为1：1的A组分和B组分，以及溶剂二甲苯和乙酸乙酯组成，二甲苯与乙酸乙酯的质量比为1:1，可剥离压敏胶的固含量为20％；
其中A组分的制备方法是将60份乙烯基MQ硅树脂(M/Q比为1.1，乙烯基含量为0.36％，数均分子量为8500)、3份硅烷添加剂(铭丰胶粘制品有限公司770处理剂)、0.8份丙烯酸酯改性聚硅氧烷SF-6700、4份粘度为40mPa·s、含氢量为0.3％的含氢硅油、6份粘度为30mPa·s、含氢量为1.1％含氢硅油以及抑制剂乙炔基环己醇0.05份，搅拌均匀，得到A组分；
B组分的制备方法是将数均分子量为1000的乙烯基封端的甲基乙烯基硅油14份(乙烯基的质量百分含量为5％)、数均分子量为3000、乙烯基含量为13.5％的甲基封端的甲基乙烯基硅油6份、数均分子量为60万的乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶8份(乙烯基的质量百分含量为0.01％)以及氯铂酸异丙醇溶液70ppm搅拌均匀，得到B组分。
将A组分、B组分与有机溶剂混合均匀的得到压敏胶，以75μm聚酯PET膜为基材，通过胶带涂布机对基材表面涂布压敏胶，涂布完成后在150℃下固化150s，得到压敏胶带。
本实施例的乙烯基MQ硅树脂的制备方法为：带冷凝管的四口瓶中加入100份正硅酸乙酯、0.89份二乙烯基四甲基二硅氧烷、42.00份六甲基二硅氧烷、130份浓盐酸以及150份乙醇，搅拌20min后，升温至60℃，在1600r/min的快速搅拌下，逐滴滴入去离子水150份，待水滴加完毕后，在65℃下冷凝回流反应5h后，加入甲苯150份萃取，静置分层，除去下层溶液，上层油层加入碳酸氢铵130份，室温搅拌反应2h后，升温110℃，搅拌0.5h后，水洗至中性，干燥、过滤、减压蒸馏除去甲苯和没反应完的原料，得到乙烯基质量百分含量为0.36％、M/Q比为1.1、数均分子量为8500的乙烯基MQ硅树脂。
对比实施例1
将KCC公司A组分SG6500与B组分7618按质量比9:1混合，再加入溶剂甲苯和丁酮(甲苯与丁酮的质量比为3：7)，配制得到固含量为80％的压敏胶，以75μm聚酯PET膜为基材，通过胶带涂布机对基材表面涂布压敏胶，涂布完成后在160℃下固化100s，得到对比压敏胶带1。
对比实施例2
将国产加成型压敏胶KL-366的A组分与B组分按质量比1:1混合，再加入溶剂二甲苯和乙酸乙酯(二甲苯与乙酸乙酯的质量比为8:2)，配制得到固含量为50％的压敏胶，以75μm聚酯PET膜为基材，通过胶带涂布机对基材表面涂布压敏胶，涂布完成后在180℃下固化70s，得到对比压敏胶带2。
对比实施例3
将国产加成型压敏胶KL-2600的A组分与B组分按质量比1：1混合，再加入溶剂甲苯和乙酸丁酯(二甲苯与乙酸丁酯的质量比为1:1)，配制得到固含量为20％的压敏胶，以75μm聚酯PET膜为基材，通过胶带涂布机对基材表面涂布压敏胶，涂布完成后在150℃下固化150s，得到对比压敏胶带3。
测试实施例
对实施例1～3及对比实施例1～3制备的压敏胶带进行性能测试，具体测试项目及测试方法如下：
1.剥离力：180°剥离力按GB/2792-1998进行测试；
2.持粘力：按GB/4851-1998进行测试；
3.初粘力：按GB/4852-2002(方法A斜面滚球法)进行测试；
4.拉伸强度：按GB/T 7753-2012进行测试；
5.耐水性：将上述实施例1～3和比较例1～3压敏胶在75μm的聚酯PET膜上涂布成10μm干胶，厚度按GB/T7125-2012测试，测试样品按标准GB/2792-1998裁剪，水煮4h后，按GB/2792-1998标准测试其剥离力。
6.透光率：将上述实施例1～3和比较例1～3压敏胶按照GB2410-80标准制样并测试。
另取实施例1-3及对比实施例1-3中制备的压敏胶层厚度为10μm的压敏胶带进行耐湿热老化、出油率及鬼影测试，测试方法为：
耐湿热老化：将压敏胶带按标准GB/2792-1998裁剪得到样品，在高温高湿试验箱中，按GB/T5170.5-2008标准，在温度为85℃和湿度为85％的条件下进行老化处理72h，按GB/2792-1998标准测试其剥离力；
出油率：按标准ASTM G120-2001(2008)进行测试；
鬼影测试：按标准GB/T5170.5-2008，将压敏胶带粘贴在标准304镜面不锈钢钢板上，在高温高湿试验箱中，在温度为85℃和湿度为85％的条件下进行老化7d，从钢板上将PET保护膜缓慢(不超过300mm/min的速度)移除，通过肉眼对被粘钢板表面进行观察，并记录。
测试数据见表1。
表1实施例与对比例性能数据
Figure BDA0001196172480000091
由表1可以看出，本发明制备的加成型压敏胶具有剥离力小、透明度高，初粘、持粘性能优越，表面干爽性好，无龟纹、麻点，在被粘接材料表面无出油、残胶及“鬼影”现象，力学强度高、抗湿热老化性能高等优异性能，上述各性能均已达到甚至超过国外同类成熟产品，解决了我国保护膜加成型压敏胶技术的不足，打破国内技术要求较高的产品主要依赖国外进口的格局，对我国可剥离加成型压敏胶的发展及高科技产品的普及具有重要的推动作用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.压敏胶制品，包括基材和压敏胶层，所述压敏胶层的180°剥离力为5～100g，所述压敏胶层由可剥离压敏胶组合物制备得到；
所述可剥离压敏胶组合物包括有机溶剂以及质量比为(0.1～10)∶1的A组分和B组分；
所述A组分包括以下按重量份数计的材料：
Figure FDA0002537188140000011
B组分包括以下按重量份数计的材料：
乙烯基硅油 5～30份
甲基乙烯基硅生胶 5～40份，及催化剂，
所述乙烯基硅油包括乙烯基封端的甲基乙烯基硅油和甲基封端的甲基乙烯基硅油，所述乙烯基封端的甲基乙烯基硅油的数均分子量为800～15000，乙烯基的质量百分含量为0.4～5.8％；所述甲基封端的甲基乙烯基硅油的数均分子量为1000～3250，乙烯基的质量百分含量为2％～15％。
2.如权利要求1所述的压敏胶制品，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂的M/Q比为0.8～1.2，乙烯基的质量百分含量为0.09％～1.05％。
3.如权利要求1所述的压敏胶制品，其特征在于，所述含氢硅油包括组分i和组分ii，组分i为粘度为15～50mPa·s、含氢量为0.1-0.5％的含氢硅油，组分ii为粘度为15～50mPa·s、含氢量为0.8-1.6％的含氢硅油，所述组分i和组分ii的质量比为(0.5-5)∶1。
4.如权利要求3所述的压敏胶制品，其特征在于，所述甲基乙烯基硅生胶为乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶，数均分子量为40万～80万，乙烯基的质量百分含量为0.006％～0.014％。
5.如权利要求4所述的压敏胶制品，其特征在于，所述乙烯基封端的甲基乙烯基硅油、乙烯基封端的甲基乙烯基硅生胶与甲基封端的甲基乙烯基硅油的质量比为1∶(0.1～3)∶(0.1～0.5)。
6.如权利要求1-3任一项所述的压敏胶制品，其特征在于，所述可剥离压敏胶组合物的固含量为10-90％。
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Pledgor: SHENZHEN ANPIN SILICONE MATERIAL Co.,Ltd.

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