CN115894936B - 一种速干型氟硅树脂离型剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种速干型氟硅树脂离型剂，制备原料以重量份计包括：含氟硅氧烷50‑60份，含氢硅油10‑20份，全氟烷基乙烯5‑10份，含氟丙烯酸单体30‑50份，烷基乙烯基聚硅氧烷20‑60份，催化剂0.1‑1份，溶剂100‑300份。通过采用乙烯基质量分数为0.1‑0.5％的烷基乙烯基聚硅氧烷可以增加氟硅树脂的固化成膜速度，并且高乙烯基含量可以增加交联网络的交联密度，改善涂层的致密性，采用碳原子数为6‑12的全氟烷基乙烯，可以使氟硅树脂具有较低的表面张力，在长时间的使用过程中能够保持良好的离型状态，剥离后残胶率低。并且形成的离型膜膜面颜色均匀，整体体系稳定，不会出现发白，颗粒析出的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种速干型氟硅树脂离型剂及制备方法和应用，涉及C09D，具体涉及涂料组合物领域。
背景技术
离型剂是为了避免胶类物质过度粘接，无法分离的问题，在粘接基材与压敏胶之间设置的物质，主要为了保护压敏胶的粘接性能不被破坏。氟硅树脂离型剂由于氟硅元素结构的存在，使其具有优异的离型性能，但是氟硅树脂类离型剂长时间使用后氟硅结构容易析出，使离型性能降低，压敏胶等其他胶类容易在离型层表面出现残胶，降低胶的使用效果。
中国发明专利CN201710730128.7公开了一种氟硅离型剂及其制备方法，通过引入固化基团和附着力促进基团，进行整体聚合，与现有氟硅离型剂相比，本发明的氟硅离型剂使用简便、无须锚固剂。中国发明专利CN201810957210.8公开了一种氟硅改性丙烯酸酯离型剂及其制备方法，将含胺基的氟硅油加入到含环氧基的丙烯酸树脂溶液中，然后加入催化剂，升温搅拌反应制得氟硅改性丙烯酸酯离型剂。避免了游离氟硅单体的存在，从而避免了硅迁移的问题，且减少了含氟化合物的使用，降低了离型剂的原料成本。但是需要使用含环氧基的丙烯酸树脂，会降低氟硅树脂的硬度，降低离型涂层的抗冲击性能。
发明内容
为了改善氟硅离型剂的长期离型力，提高氟硅树脂的固化速度，提高加工效率，本发明的第一个方面提供了一种速干型氟硅树脂离型剂，所述氟硅树脂的结构如下：
所述a＝0-1000，b＝0-1000，c＝0-1000，d＝0-100，R1为含氟烯烃。
作为一种优选的实施方式，所述CnF2n+1中n为1-12。
作为一种优选的实施方式，所述氟硅树脂离型剂的制备原料以重量份计包括：含氟硅氧烷50-60份，含氢硅油10-20份，全氟烷基乙烯5-10份，含氟丙烯酸单体30-50份，烷基乙烯基聚硅氧烷20-60份，催化剂0.1-1份，溶剂100-300份。
作为一种优选的实施方式，所述烷基乙烯基聚硅氧烷中的乙烯基质量分数为0.1-0.5％，其相对分子量为40-80万道尔顿。
作为一种优选的实施方式，所述烷基乙烯基聚硅氧烷中的乙烯基质量分数为0.25-0.49％，其相对分子量为45-80万道尔顿。
作为一种优选的实施方式，所述含氟硅氧烷为端羟基含氟硅氧烷，粘度为10000-50000cps。
作为一种优选的实施方式，所述含氟丙烯酸单体选自丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述含氟丙烯酸单体为丙烯酸六氟丁酯。
作为一种优选的实施方式，所述全氟烷基乙烯中烷基的碳原子数为6-12，选自全氟己基乙烯、全氟辛基乙烯、全氟癸基乙烯、十二全氟烷基乙烯中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述全氟烷基乙烯中烷基的碳原子数为8，所述全氟烷基乙烯为全氟辛基乙烯。
申请人在实验过程中发现采用碳原子数为6-12的全氟烷基乙烯，可以使氟硅树脂具有较低的表面张力，在长时间的使用过程中能够保持良好的离型状态，剥离后残胶率低，猜测可能的原因是：碳原子数为6-12的全氟烷基乙烯可以使含氟基团聚合到主体树脂结构的侧链，降低氟硅树脂的表面张力，并且含氟基团与有机硅的主体结构链相连，可以避免含氟基团长时间使用后向离型剂表面迁移，减少了离型剂长时间使用后的离型力下降问题。
作为一种优选的实施方式，所述全氟烷基乙烯，含氢硅油和含氟丙烯酸单体的重量比为(5-10)：(10-20)：(30-50)。
申请人进一步发现，碳原子数为6-12的全氟烷基乙烯反应活性偏低，当全氟烷基乙烯，甲基含氢硅油和含氟丙烯酸单体采用(5-10)：(10-20)：(30-50)的重量比时，在催化剂作用下可以加快分子链之间的交联作用，实现氟硅树脂的表面快速固化。
作为一种优选的实施方式，所述催化剂选自锡类催化剂或铂金催化剂中的一种。
本发明的第二个方面提供了一种速干型氟硅树脂离型剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氟硅氧烷，含氢硅油，全氟烷基乙烯，烷基乙烯基聚硅氧烷与溶剂在封闭容器中混合搅拌均匀，在氮气气氛下保护，升温至40-60℃，反应20-60min；
(2)加入含氟丙烯酸单体，催化剂，保温反应4-5h；
(3)真空抽滤出产物，出料即得。
本发明的第三个方面提供了一种速干型氟硅树脂离型剂的应用，应用于离型纸或离型膜领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述速干型氟硅树脂离型剂，通过采用乙烯基质量分数为0.1-0.5％的烷基乙烯基聚硅氧烷可以增加氟硅树脂的固化成膜速度，并且高乙烯基含量可以增加交联网络的交联密度，改善涂层的致密性。
(2)本发明所述速干型氟硅树脂离型剂，采用粘度为10000-50000cps的端羟基含氟硅氧烷，能够进一步增加含氟硅氧烷的反应活性，促进交联网络的交联，使其实现室温固化。
(3)本发明所述速干型氟硅树脂离型剂，采用碳原子数为6-12的全氟烷基乙烯，可以使氟硅树脂具有较低的表面张力，在长时间的使用过程中能够保持良好的离型状态，剥离后残胶率低。
(4)本发明所述速干型氟硅树脂离型剂，全氟烷基乙烯，甲基含氢硅油和含氟丙烯酸单体采用(5-10)：(10-20)：(30-50)的重量比，在催化剂作用下可以加快分子链之间的交联作用，实现氟硅树脂的表面快速固化。
(5)本发明所述速干型氟硅树脂离型剂，制备过程中小分子物质的迁移量较小，形成的离型膜膜面颜色均匀，整体体系稳定，不会出现发白，颗粒易析出的问题。
具体实施方式
实施例1
一种速干型氟硅树脂离型剂，所述氟硅树脂的结构如下：
所述氟硅树脂离型剂的制备原料以重量份计包括：含氟硅氧烷55份，含氢硅油15份，全氟烷基乙烯7份，含氟丙烯酸单体40份，烷基乙烯基聚硅氧烷30份，催化剂0.5份，溶剂220份。
所述烷基乙烯基聚硅氧烷中的乙烯基质量分数为0.25-0.49％，其相对分子量为45-80万道尔顿，购自深圳市慕为科技有限公司，型号为110-4。
所述含氟硅氧烷为端羟基含氟硅氧烷，粘度为10000-50000cps，购自上海硅山高分子材料有限公司。
所述含氟丙烯酸单体为丙烯酸六氟丁酯。
所述全氟烷基乙烯中烷基的碳原子数为8，所述全氟烷基乙烯为全氟辛基乙烯，购自济南憬凯科技发展有限公司。
所述催化剂为铂金催化剂，为氯铂酸-异丙醇配位化合物。
所述溶剂为氢氟醚。
一种速干型氟硅树脂离型剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氟硅氧烷，含氢硅油，全氟烷基乙烯，烷基乙烯基聚硅氧烷与溶剂在封闭容器中混合搅拌均匀，在氮气气氛下保护，升温至50℃，反应60min；
(2)加入含氟丙烯酸单体，催化剂，保温反应4.5h；
(3)真空抽滤出产物，出料即得。
实施例2
一种速干型氟硅树脂离型剂，所述氟硅树脂的结构如下：
具体步骤同实施例1，不同点在于所述全氟烷基乙烯中烷基的碳原子数为10，所述全氟烷基乙烯为全氟癸基乙烯，购自济南憬凯科技发展有限公司，制备原料以重量份计包括：含氟硅氧烷50份，含氢硅油10份，全氟烷基乙烯5份，含氟丙烯酸单体30份，烷基乙烯基聚硅氧烷20份，催化剂0.1份，溶剂200份。
实施例3
一种速干型氟硅树脂离型剂，所述氟硅树脂的结构如下：
具体步骤同实施例1，不同点在于所述全氟烷基乙烯中烷基的碳原子数为12，所述全氟烷基乙烯为十二全氟烷基乙烯，购自济南憬凯科技发展有限公司。制备原料以重量份计包括：含氟硅氧烷60份，含氢硅油20份，全氟烷基乙烯10份，含氟丙烯酸单体50份，烷基乙烯基聚硅氧烷60份，催化剂0.7份，溶剂300份
实施例4
一种速干型氟硅树脂离型剂，所述氟硅树脂的结构如下：
具体步骤同实施例1，不同点在于所述全氟烷基乙烯中烷基的碳原子数为6，所述全氟烷基乙烯为全氟己基乙烯，购自济南憬凯科技发展有限公司。制备原料以重量份计包括：含氟硅氧烷58份，含氢硅油14份，全氟烷基乙烯8份，含氟丙烯酸单体45份，烷基乙烯基聚硅氧烷45份，催化剂0.5份，溶剂260份性能测试
将实施例1-4制备得到的速干型氟硅树脂离型剂涂布到PET膜表面，150℃固化后进行性能测试。
1.离型力：
(1)取25.4mm宽、200mm长的四维MY2G胶带贴于膜的测试面(离型面)，并用2KG标准碾压手辊往复碾压3次；
(2)贴好胶带后静置30分钟，实验室的温湿度分别控制在25℃及50％；
(3)用双面胶贴于样片的非测试面并固定在标准钢板上；
(4)将材料安装上夹具，用拉力机以180°角，速度300MM/MIN拉伸测试胶带，拉力机电脑显示的数据即为试片的离型力(g/in),取5个数值的平值为测试结果。
2.残余粘着率：
(1)将标准胶带(四维MY2G)贴于离型膜(高型纸)样品上，用2公斤标准压辊来回滚压3次,然后在70℃温度,2公斤标准砝码的压力下老化20小时,然后在室温(23℃,相对湿度50％)下冷却0.52小时,然后以300mm/min进行180°剥离,每组试样不少于3条；
(2)将剥离下来的标准胶带再贴于标准不锈钢板上,在2000克压力,室温(23℃,相对湿度50％)下放置2小时,然后以300mm/min进行180°剥离,得测试值L1,取平均值；
(3)将标准胶带贴于空白样品标准不锈钢板上，用2公斤标准压辊来回滚压3次，再在2000克压力，室温(23℃,相对湿度50％)下放置2小时，然后以300mm/min进行180°剥离；记录数值L0；同样,每组试样不少于3条,取平均值；
(4)计算数值L1÷L0×100％，即为残余粘着率。
3.成膜时间：依据CB/T 1728-2020测试标准，测试实施例1-4制备得到的速干型氟硅树脂离型剂的干燥成膜时间。
测试结果见表1。
表1
| 离型力g/25mm | 残余粘着率/％ | 成膜时间/s | |
| 实施例1 | 13 | 99.2 | 15 |
| 实施例2 | 8 | 98.3 | 20 |
| 实施例3 | 8 | 98.1 | 22 |
| 实施例4 | 7 | 97.5 | 23 |
Claims (4)
1.一种速干型氟硅树脂离型剂，其特征在于，所述氟硅树脂离型剂的制备原料以重量份计包括：含氟硅氧烷50-60份，含氢硅油10-20份，全氟烷基乙烯5-10份、含氟丙烯酸单体30-50份，烷基乙烯基聚硅氧烷20-60份，催化剂0.1-1份、溶剂100-300份；
所述烷基乙烯基聚硅氧烷中的乙烯基质量分数为0.1-0.5%，其相对分子量为40-80万道尔顿；
所述全氟烷基乙烯中烷基的碳原子数为6-12，选自全氟己基乙烯、全氟辛基乙烯、全氟癸基乙烯、十二全氟烷基乙烯中的一种或几种的组合；
所述全氟烷基乙烯，含氢硅油和含氟丙烯酸单体的重量比为（5-10）：（10-20）：（30-50）；
所述含氟硅氧烷为端羟基含氟硅氧烷，粘度为10000-50000cps；
所述速干型氟硅树脂离型剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将含氟硅氧烷，含氢硅油，全氟烷基乙烯，烷基乙烯基聚硅氧烷与溶剂在封闭容器中混合搅拌均匀，在氮气气氛下保护，升温至40-60℃，反应20-60min；
（2）加入含氟丙烯酸单体，催化剂，保温反应4-5h；
（3）真空抽滤出产物，出料即得。
2.根据权利要求1所述速干型氟硅树脂离型剂，其特征在于，所述含氟丙烯酸单体选自丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种的组合。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述速干型氟硅树脂离型剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含氟硅氧烷，含氢硅油，全氟烷基乙烯，烷基乙烯基聚硅氧烷与溶剂在封闭容器中混合搅拌均匀，在氮气气氛下保护，升温至40-60℃，反应20-60min；
（2）加入含氟丙烯酸单体，催化剂，保温反应4-5h；
（3）真空抽滤出产物，出料即得。
4.一种根据权利要求1-2任一项所述速干型氟硅树脂离型剂的应用，其特征在于，应用于离型纸或离型膜领域。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211356386.0A CN115894936B (zh) | 2022-11-01 | 一种速干型氟硅树脂离型剂及制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CN202211356386.0A CN115894936B (zh) | 2022-11-01 | 一种速干型氟硅树脂离型剂及制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN115894936A CN115894936A (zh) | 2023-04-04 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102134323A (zh) * | 2011-01-27 | 2011-07-27 | 武汉材料保护研究所 | 一种低表面能氟硅聚合物及其制备方法 |
| CN107619479A (zh) * | 2017-08-23 | 2018-01-23 | 无锡龙驰氟硅新材料有限公司 | 一种氟硅离型剂及其制备方法 |
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 有机硅离型剂的应用研究进展;韩小兵等;《精细与专用化学品》;第30卷(第2期);第22-26、36页 * |
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