CN102181055B - 一种反应型mq硅树脂的制备方法 - Google Patents

一种反应型mq硅树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反应型MQ硅树脂的制备方法，包括下列步骤：1)水解-缩聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物；2)经步骤1)产物形成后用弱极性或非极性溶剂萃取；3)用溶液水洗产物至中性；4)利用减压蒸馏浓缩即得到反应型MQ硅树脂；所述步骤1)反应型MQ硅树脂M单元原料是由六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷、1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷或其混合物构成，Q单元原料由四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷及其均聚物的混合物构成；所述步骤3)中的溶液是由甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇水溶液或其混合水溶液构成，溶液的质量分数为30-80。

Description

一种反应型MQ硅树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装材料，涂料、胶黏剂和化妆品等添加剂技术领域，特别是一种反应型MQ硅树脂的制备方法。
背景技术
MQ硅树脂是由单官能结构单元(R3SiO1/2，M)和四官能结构单元(SiO4/2，Q)通过共价结合形成的硅树脂。MQ硅树脂因M与Q链节摩尔比值即nM/nQ值不同、聚合度不同、M单元所接基团类型不同，表现出粘性流体到固体粉末的状态，物理性质如透光性、粘度、玻璃化温度、增粘性、亲油亲水性、与其他材料的相容性等以及化学反应活性都会随之变化。
目前，关于MQ硅树脂及其制备工艺的现有技术，大都采用传统的硅树脂合成方法，主要是通过水解-缩聚烷氧基硅烷或氯硅烷，产物形成后用弱极性或非极性溶剂萃取，蒸馏水或去离子水水洗产物至中性，利用减压蒸馏浓缩产物，如专利号为CN101121788A，名称为“一种有机硅树脂制备方法”；CN101343365A，题目为“一种LED封装用甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法”；CN1389491A，题名为“环保型有机硅树脂的制备方法”，所提供的技术内容。
这些传统工艺在制备和水洗过程中，容易使体系中生成白色沉淀或泡沫，产物不稳定易凝胶化，这不仅影响到产品外观，还降低了产物性能和生产效率。因此，要想提高生产效率、制得性能优良的硅树脂，须控制好原料成分及其各组分用量和合成工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应型MQ硅树脂的制备方法，解决当前制备反应型MQ硅树脂工艺中易产生白色沉淀或泡沫、产物不稳定易凝胶化的问题，改善反应型MQ硅树脂质量和性能，提高生产率。
本发明的目的通过以下技术方案来实现。
一种反应型MQ硅树脂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1)水解-缩聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物；
2)经步骤1)产物形成后用弱极性或非极性溶剂萃取，静置，分层；
3)水洗工序，洗涤时采用的是溶液洗涤非纯水洗涤产物至中性；
4)利用减压蒸馏浓缩即得到反应型MQ硅树脂；
所述步骤1)之水解-缩聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物是指在配有温度计、加热器、搅拌器和加液漏斗的反应容器中加入由去离子水、醇、酸组成的溶液，在30～50℃下，将M单元原料与Q单元原料，在0.5～2h内加入到由去离子水、醇、酸组成的溶液中，搅拌反应0.5～5h，反应温度为30～70℃，反应停止后，将反应体系自然冷却至30℃，其中M单元原料是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷或1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，或者是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷与1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷任意组合混合而成的混合物，Q单元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五种物质中任一物质与四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五种均聚物中的任一均聚物混合而成，或者是Q单元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五种物质中任意物质的组合与四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五种均聚物中任意均聚物的组合混合而成。
所述步骤2)中弱极性或非极性溶剂是甲苯或二甲苯。
所述步骤4)中是将步骤3)得到的反应型MQ树脂甲苯溶液升温到90～130℃，在0.05～0.1MPa下进行蒸馏浓缩。
所述步骤3)中的溶液是由甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇水溶液构成，或者是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇与异丁醇水溶液任意组合混合而成的水溶液构成。
更进一步来说，所述步骤3)中的溶液的质量份数为10～95；
或者是步骤3)中溶液的质量份数为为20～90；
或者是步骤3)中溶液的质量份数为30～80。
更进一步来说，M单元原料与Q单元原料的摩尔比值为0.4～1.2；
或者是M单元原料与Q单元原料的摩尔比值为0.6～1.2。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明采用水解-缩聚工艺制备有机硅树脂，特别是所用Q链节原料为四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷及其均聚物的混合物；水洗工序采用溶液即甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇水溶液或其混合水溶液洗涤，而非纯水洗涤。主要是通过水解-缩聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物，产物形成后用弱极性或非极性溶剂(甲苯、二甲苯)萃取，溶液水洗产物至中性，利用减压蒸馏浓缩即得到晶莹透明的反应型MQ硅树脂。特别是采用在配有温度计、加热器、机械搅拌器和加液漏斗的反应容器反应容器中加入由去离子水、醇(如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇及其混合物)、酸(有机酸或无机酸，有机酸包括甲酸、冰醋酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸；无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等)组成的溶液，在30-50℃下，将M单元原料(六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷、1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷或其混合物)、Q单元原料(四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷及其均聚物的混合物)在0.5-2h内滴加到上述溶液中，搅拌反应0.5-5h，反应温度为30-70℃。反应停止后，将反应体系自然冷却至30℃，加入甲苯萃取剂萃取，静置，分层；用溶液(甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇水溶液或其混合水溶液)将反应型MQ硅树脂甲苯溶液水洗至中性。将反应型MQ硅树脂甲苯溶液升温到90-130℃，在0.05-0.1MPa下蒸馏浓缩，即可得到晶莹透明的反应型MQ硅树脂甲苯溶液。由此可见，本发明采用的原料为各种烷氧基硅烷及其均聚物的混合物；水洗工序采用溶液洗涤，非纯水洗涤；从而解决了反应型MQ硅树脂生产过程中产生白色泡沫或沉淀、产物不稳定易凝胶化等问题，改善了反应型MQ硅树脂质量和性能，提高了生产率。经过实验研究，能够高效地制备反应型MQ硅树脂，可用于工业化大规模生产，且相关废弃物回收工艺也比较完善。该生产工艺简单、易操作控制、成本低、萃取剂用量低、环保节能、生产周期短、生产效率高，且大大提高了硅树脂的质量和性能。
具体实施方式
本发明反应型MQ硅树脂的制备方法，包括下列步骤：
1)水解-缩聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物；
2)经步骤1)产物形成后用弱极性或非极性溶剂萃取；
3)水洗工序，洗涤时采用的是溶液洗涤非纯水洗涤产物至中性；
4)利用减压蒸馏浓缩即得到反应型MQ硅树脂；
步骤1)之水解-缩聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物是指在配有温度计、加热器、搅拌器和加液漏斗的反应容器中加入由去离子水、醇、酸组成的溶液，在30～50℃下，将M单元原料与Q单元原料，在0.5～2h内加入到由去离子水、醇、酸组成的溶液中，搅拌反应0.5～5h，反应温度为30～70℃，反应停止后，将反应体系自然冷却至30℃，其中M单元原料是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷或1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，或者M单元原料是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷与1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷任意组合混合而成的混合物，Q单元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五种物质中任一物质与四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五种均聚物中的任一均聚物混合而成，或者是Q单元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五种物质中任意物质的组合与四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五种均聚物中任意均聚物的组合混合而成。
前述M单元原料举例来说：
M单元原料实施例1：六甲基二硅氧烷。
M单元原料实施例2：1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。
M单元原料实施例3：六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷。
M单元原料实施例4：四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷。
M单元原料实施例5：六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷与1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。
M单元原料还可以是前述其它单一物质或任意组合，下面不在一一列举。
前述，Q单元原料举例来说：
Q单元原料实施例1：四甲氧基硅烷与四甲氧基硅烷均聚物。
Q单元原料实施例2：四甲氧基硅烷与正硅酸乙酯均聚物。
Q单元原料实施例3：四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯与四甲氧基硅烷均聚物。
Q单元原料实施例4：四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯与四丁氧基硅烷。
Q单元原料实施例5：四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷与四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物。
Q单元原料实施例6：四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷与四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物。
Q单元原料实施例7：四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷与四异丙氧基硅烷均聚物。
Q单元原料实施例8：四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷与四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物。
Q单元原料还可以是前述其它组合，但必须满足至少有一物质(前述五种物质)和一均聚物(前述五种均聚物)组合而成，下面不在一一列举。
在步骤2)中弱极性或非极性溶剂是甲苯或二甲苯。
步骤3)中的溶液是由甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇水溶液构成，或者是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇与异丁醇水溶液任意组合混合而成的水溶液构成。
步骤3)中的溶液举例来说：
步骤3)中的溶液实施例1：甲醇水溶液。
步骤3)中的溶液实施例2：乙醇水溶液。
步骤3)中的溶液实施例3：异丁醇水溶液。
步骤3)中的溶液实施例4：甲醇、乙醇二者的水溶液。
步骤3)中的溶液实施例5：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇与异丁醇五者的水溶液。
所述步骤3)中的溶液的质量分数为30-80。
步骤4)中是将步骤3)得到的反应型MQ硅树脂甲苯溶液升温到90-130℃，在0.05-0.1MPa下进行蒸馏浓缩。
其中M/Q摩尔比值即nM/nQ值为0.6-1.2。
下面通过实施例详细描述如下：
实施例1甲基MQ硅树脂
将28g H2O、8g浓HCl、5g无水乙醇加到配有温度计、电热套、机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中，开动搅拌，升温至50℃；再将36.0g六甲基二硅氧烷、115.6g正硅酸乙酯，1h内滴加到上述混合液中，滴加完后加热到70℃，搅拌反应3h。反应结束后，将反应体系冷却至30℃，加入100g甲苯萃取，静置，分层，用去离子水水洗产物至pH为中性；将甲苯树脂溶液在100℃，0.09MPa下减压蒸馏浓缩，即得白色的MQ硅树脂甲苯溶液。
GPC研究表明硅树脂分子量为3000左右。取一定量MQ硅树脂甲苯溶液干燥至恒重，表明产物得率约为25％。在实验过程中，可明显观察到在加水水洗产物时，酸水层与树脂溶液层之间有一层很厚的白色沉淀或泡沫。
实施例2甲基MQ硅树脂
前面实施条件同例1，用50％甲醇溶液水洗产物至pH为中性，将萃取液在100℃，0.09MPa下蒸馏浓缩，得到透明的MQ硅树脂甲苯溶液。GPC研究表明硅树脂的分子量为3500左右。取一定量MQ硅树脂甲苯溶液干燥至恒重，表明产物得率为38.5％。在加50％甲醇溶液水洗时，酸水层与树脂溶液层之间没有白色沉淀或泡沫，体系分层为酸水溶液与树脂甲苯溶液两层。
实施例3甲基MQ硅树脂
实施条件同例2，其中115.6g正硅酸乙酯换为50g正硅酸乙酯均聚物和65.6g正硅酸乙酯；蒸馏浓缩，得到晶莹透明的MQ硅树脂甲苯溶液。GPC研究表明硅树脂的分子量为6200左右。取一定量MQ硅树脂甲苯溶液干燥至恒重，表明产物得率约为60％。在加50％甲醇溶液水洗时，酸水层与树脂溶液层之间没有白色沉淀或泡沫，体系为晶莹透明的酸水溶液与树脂甲苯溶液两层。
实施例4甲基乙烯基MQ硅树脂
将32.0g H2O、7.5g HCl、10.0g异丙醇加到配有温度计、加热套、机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中，开动搅拌，升温到40℃，再将46.6g四甲基二乙烯基二硅氧烷、52.1g正硅酸乙酯、38.1g四甲氧基硅烷，在1.5h内滴加到上述混合液中，滴加完后加热搅拌反应4h。反应结束后，将反应体系冷却至30℃，加入150g甲苯萃取，静置，分层，用40％甲醇与异丙醇混合溶液水洗产物至pH为中性，将萃取液在80℃，0.08MPa下减压蒸馏浓缩，得到晶莹透明的MQ硅树脂甲苯溶液，MQ硅树脂的产物得率为58％。在加醇水溶液水洗时，水层与树脂溶液层之间没有白色沉淀或泡沫，体系分层为明显的酸水溶液与树脂甲苯溶液两层。
实施例5甲基含氢MQ硅树脂
将44.6g H2O、8.5g HCl、20.0g正丁醇加到配有温度计、加热套、机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中，开动搅拌，再将33.6g四甲基二硅氧烷、66.1g四异丙氧基硅烷、80.1g正硅酸乙酯，在1.5h内滴加到上述混合液中，滴加完后加热搅拌反应4h。反应结束后，将反应体系冷却至30℃，加入150g甲苯萃取，静置，分层，用60％正丁醇溶液水洗产物至pH为中性，将萃取液在70℃，0.1MPa下减压蒸馏浓缩，得到晶莹透明的MQ硅树脂甲苯溶液，MQ硅树脂的产物得率为55％。在加醇水溶液水洗时，水层与树脂溶液层之间没有白色沉淀或泡沫，体系分层为透明的酸水溶液与树脂甲苯溶液两层。

Claims (3)

1.一种反应型MQ硅树脂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1)水解-缩聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物；
2)经步骤1)产物形成后用弱极性或非极性溶剂萃取，静置，分层；
3)水洗工序，洗涤时采用的是溶液洗涤非纯水洗涤产物至中性；
4)利用减压蒸馏浓缩即得到反应型MQ硅树脂；
所述步骤1)之水解-缩聚硅氧烷、烷氧基硅烷及其均聚物是指在配有温度计、加热器、搅拌器和加液漏斗的反应容器中加入由去离子水、醇、酸组成的溶液，在30～50℃下，将M单元原料与Q单元原料，在0.5～2h内加入到由去离子水、醇、酸组成的溶液中，搅拌反应0.5～5h，反应温度为30～70℃，反应停止后，将反应体系自然冷却至30℃，
其中M单元原料是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3二苯基二硅氧烷或1，3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，或者是六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、1，1,3,3-四甲基-1,3二苯基二硅氧烷与1,3-二乙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷任意组合混合而成的混合物，
Q单元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五种物质中任一物质与四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五种均聚物中的任一均聚物混合而成，或者是Q单元原料是四甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丁氧基乙氧基硅烷五种物质中任意物质的组合与四甲氧基硅烷均聚物、正硅酸乙酯均聚物、四异丙氧基硅烷均聚物、四丁氧基硅烷均聚物、四丁氧基乙氧基硅烷均聚物五种均聚物中任意均聚物的组合混合而成，
所述步骤3)中的溶液是由甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇水溶液构成，或者是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇与异丁醇水溶液任意组合混合而成的水溶液构成。
2.根据权利要求1所述的反应型MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中弱极性或非极性溶剂是甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求2所述的反应型MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中是将步骤3)得到的反应型MQ树脂甲苯溶液升温到90～130℃，在0.05～0.1MPa下进行蒸馏浓缩。
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CN101899157A (zh) * 2010-07-22 2010-12-01 南昌大学 一种mq硅树脂的制备方法

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