CN110408215A - 一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料及其制备方法，属于电子封装材料领域。本发明的制备方法包括以下步骤：S1、取一定质量比的苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂，两者机械搅拌、混合均匀；S2、向步骤S1的混合物中加入占混合物质量分数为0.5～2.5％的石墨烯，机械搅拌、混合均匀；S3、向步骤S2的混合物中加入铂催化剂，充分混合均匀后，在室温、真空下脱泡，然后置于恒温烘箱中固化，冷却至室温制得苯基有机硅纳米复合材料。本发明制备方法过程简单，制备的苯基有机硅纳米复合材料具有耐高温、介电性能优异的特点，适于用作电子封装所要求的材料。

Description

一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装材料领域，尤其涉及一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，对电子元件的封装要求也越来越严格。而先进的包装材料在实际应用中需要具有优异的介电性能。因此开发出具有优异介电性能的介电材料具有非常好的现实意义。在交变电场下，如果材料的介电损耗值很高，封装材料会消耗电能并产生热量。这种现象即造成了电量损失，又由于发热造成封装材料的变形。
电子封装部件的组成较为复杂，在专利文献1(专利号：CN201510755430.9，公告号：CN105938820A)与专利文献2(专利号：CN201511030490.0，公告号：CN105655310A)中就有所提及，其电子元器件封装的技术结构组成较为复杂。由于电子元件的发热，导致电子元件的工作环境温度变高，存在封装材料越来越复杂的问题。
为了解决电子元件封装越来越复杂的问题，需要设计出具有多种优异性能的材料，提高材料的综合性能；进一步，简化电子封装材料的制备过程。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料，制备过程简单，制备的材料具有耐高温、介电性能优异的特点，适于用作电子封装所要求的材料。
在本发明中，提供了一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取一定质量比的苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂，两者机械搅拌、混合均匀；
S2、向步骤S1的混合物中加入占混合物质量分数为0.5～2.5％的石墨烯，机械搅拌、混合均匀；
S3、向步骤S2的混合物中加入铂催化剂，充分混合均匀后，在室温、真空度为2kPa下脱泡1h，然后置于恒温烘箱120℃预固化1h，再在150℃条件下深度固化2h，冷却至室温制得苯基有机硅纳米复合材料，可用于电子封装；
在步骤S1中，所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为下式(1)、(2)或(3)中的一种：
上式(1)、(2)和(3)中，m、n、x、y、z均为不定常数；
在步骤S1中，所述苯基含氢硅树脂的结构通式为下式(4)：
上式(4)中，m为不定常数。
进一步的，在步骤S1中，所述苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂的质量比为2:1.2。
进一步的，在步骤S1中，所述苯基乙烯基硅树脂的制备方法为：将含有苯基、甲氧基或含有苯基、乙氧基的硅烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷(乙烯基双封头)混合，在酸性条件下水解，然后在碱性条件下进行缩合，最后生成苯基乙烯基硅树脂。
更具体的，所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为式(1)的制备方法为：
A.将二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基双封头、去离子水混合，再加入甲苯作溶剂，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热水解反应并除去体系中生成的甲醇；
B.待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入碱溶液调节pH至碱性，加热进行缩合反应并除去体系中的水；
C.待体系水被完全去除，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到无色透明的苯基乙烯基硅树脂(1)；
上述反应过程如下反应式①所示：
反应式①中，R＝CH3，CH2CH3。
更具体的，所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为(2)的制备方法为：
A.将二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基双封头、乙酸酐混合，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热反应，自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到产物R1；上述反应过程如下反应式②所示：
B.将步骤A得到的产物R1、三甲氧基氢硅烷混合，逐步升温反应，自然冷却至室温后，减压蒸溜，得到产物R2；上述反应过程如下反应式③所示：
C.将步骤B得到的产物R2、乙烯基双封头、去离子水混合，再加入甲苯作溶剂，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热水解反应并除去体系中生成的甲醇；
D.待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入碱溶液调节pH至碱性，加热进行缩合反应并除去体系中的水；
E.待体系水被完全去除，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到无色透明的苯基乙烯基硅树脂(2)；上述反应过程如下反应式④所示：
反应式②、③和④中，R＝CH3，CH2CH3。
更具体的，所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为(3)的制备方法为：
A.将苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷、乙烯基双封头、去离子水混合，再加入甲苯作溶剂，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热水解反应并除去体系中生成的甲醇；
B.待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入碱溶液调节pH至碱性，加热进行缩合反应并除去体系中的水；
C.待体系水被完全去除，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到无色透明的苯基乙烯基硅树脂(3)；
上述反应过程如下反应式⑤所示：
反应式⑤中，R＝CH3，CH2CH3。
进一步的，在步骤S1中，所述苯基含氢硅树脂的制备方法为：将含有苯基、甲氧基或含有苯基、乙氧基的硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷(含氢双封头)在酸性条件下进行水解缩合，最后生成苯基含氢硅树脂。
更具体的，所述苯基含氢硅树脂的制备方法为：
A.将二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷、含氢双封头、去离子水混合，再加入甲苯作溶剂，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热水解反应并除去体系中生成的甲醇；
B.待甲醇彻底被蒸出体系之后，升温分出体系中的水；
C.待体系水被完全分出，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到无色透明的苯基含氢硅树脂；
上述反应过程如下反应式⑥所示：
反应式⑥中，R＝CH3，CH2CH3。
在本发明中，另一方面还提供了利用上述方法制备的电子封装用苯基有机硅纳米复合材料。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有的有益效果如下：采用本发明的制备方法，能够得到一种耐高温、介电性能优异的苯基有机硅纳米复合材料，可用于电子封装领域。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1(a)和图1(b)为实施例5中石墨烯质量分数为2.5％的石墨烯/硅树脂(1)复合材料介电性能图；
图2为实施例5中石墨烯质量分数为2.5％的石墨烯/硅树脂(1)复合材料热失重(TGA)图；
图3(a)和图3(b)为实施例6中石墨烯质量分数为1.5％的石墨烯/硅树脂(2)复合材料介电性能图；
图4为实施例6中石墨烯质量分数为1.5％的石墨烯/硅树脂(2)复合材料热失重(TGA)图；
图5(a)和图5(b)为实施例7中石墨烯质量分数为0.5％的石墨烯/硅树脂(3)复合材料介电性能图；
图6为实施例7中石墨烯质量分数为0.5％的石墨烯/硅树脂(3)复合材料热失重(TGA)图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例1：苯基乙烯基硅树脂(1)的制备
在三口烧瓶中依次加入64.80g二苯基二甲氧基硅烷、57.04g四甲基二乙烯基二硅氧烷(乙烯基双封头)、36g去离子水，再加入20g甲苯作溶剂，滴加盐酸溶液调节pH至2，50℃条件下反应2h，升温至85℃除去体系中的甲醇，待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入氢氧化钾溶液调节pH至10，升温至150℃除去体系中的水，待体系水被完全去除，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层后每次加入150ml去离子水，水洗至水层呈中性后，150℃下减压到6kPa蒸馏2h除去溶剂及未反应的单体，得到无色透明的苯基乙烯基硅树脂(1)。
实施例2：苯基乙烯基硅树脂(2)的制备
1)在四口烧瓶依次加入73.00g二苯基二甲氧基硅烷、61.51g乙烯基双封头、33.69g乙酸酐，滴加盐酸溶液调节pH至2，50℃条件下反应1h，停止反应，混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层后每次加入150ml去离子水，水洗至水层呈中性后，80℃下减压到6kPa蒸馏2h，得到产物R1。
2)在四口烧瓶依次加入57.70g上一步的产物R1、40.33g三甲氧基氢硅烷，60℃条件下反应1h，70℃条件下反应1h，80℃条件下反应2h，停止反应，混合液自然冷却至室温后，80℃下减压到6kPa蒸馏2h，得到产物R2。
3)在三口烧瓶中依次加入62.90g上一步的产物R2、57.04g乙烯基双封头、36g去离子水，再加入20g甲苯作溶剂，滴加盐酸溶液调节pH至2，50℃条件下反应2h，升温至85℃分出体系中的甲醇，待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入氢氧化钾溶液调节pH至10，升温至150℃分出体系中的水分，待体系水分被完全去除，停止反应，混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层后每次加入150ml去离子水，水洗至水层呈中性后，150℃下减压到6kPa蒸馏2h除去溶剂及未反应的单体，得到无色透明的苯基乙烯基硅树脂(2)。
实施例3：苯基乙烯基硅树脂(3)的制备
在三口烧瓶中依次加入52.80g苯基三甲氧基硅烷、57.04g乙烯基双封头、36g去离子水，再加入20g甲苯作溶剂，滴加盐酸溶液调节pH至2，50℃条件下反应2h，升温至85℃分出体系中的甲醇，待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入氢氧化钾溶液调节pH至10，升温至150℃左右分出体系中的水分，待体系水分被完全去除，停止反应，混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层后每次加入150ml去离子水，水洗至水层呈中性后，150℃下减压到6kPa蒸馏2h除去溶剂及未反应的单体，得到无色透明的苯基乙烯基硅树脂(3)。
实施例4：苯基含氢硅树脂的制备
在三口烧瓶中依次加入59.40g二苯基二甲氧基硅烷、32.16g含氢双封头、27g去离子水，再加入30g甲苯作溶剂，滴加盐酸溶液调节pH到2，50℃条件下反应2h，升温至75℃分出体系中的甲醇，待甲醇彻底被蒸出体系之后，升温至130℃分出体系中的水，待体系水被完全分出，停止反应，混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层后每次加入150ml去离子水，水洗至水层呈中性后，150℃下减压到6kPa蒸馏2h除去溶剂及未反应的单体，得到无色透明的苯基含氢硅树脂。
实施例5：苯基有机硅纳米复合材料的制备
取实施例1制备的苯基乙烯基硅树脂(1)2.0g与实施例4制备的苯基含氢硅树脂1.2g，机械搅拌混合均匀后，加入0.0800g石墨烯，机械搅拌混合均匀后，加入0.1ml的铂催化剂，充分混合均匀后，室温、真空度为2kPa下脱泡1h，置于恒温烘箱120℃预固化1h，150℃深度固化2h，冷却至室温得到石墨烯质量分数为2.5％的石墨烯/硅树脂复合材料，即苯基有机硅纳米复合材料。
图1(a)和图1(b)是对实施例5制备的复合材料介电性能的研究。从图1(a)中可以看出，在频率为20Hz-5MHz的范围内，它们的介电常数在5-9变化，符合聚合物的常规介电常数。此外，从图1(b)中可以看出，当掺杂石墨烯后，当频率小于3MHz时，复合材料的介电损耗小于0.05；频率超过3MHz时，复合材料的最大介电损耗为0.2。
图2是对实施例5制备的复合材料耐热性的研究。从图2可以看出，起始分解温度高于350℃，温度为800℃时，材料的最终残留量还高于75％，这说明实施例5制备的复合材料具有优异的耐热性能，可以满足封装材料对耐热性能的要求。
实施例6：苯基有机硅纳米复合材料的制备
取实施例2制备的苯基乙烯基硅树脂(2)2.0g与实施例4制备的苯基含氢硅树脂1.2g，机械搅拌混合均匀后，加入0.0480g石墨烯，机械搅拌混合均匀后，加入0.1ml的铂催化剂，充分混合均匀后，室温、真空度为2kPa下脱泡1h，置于恒温烘箱120℃预固化1h，150℃深度固化2h，冷却至室温得到石墨烯质量分数为1.5％的石墨烯/硅树脂复合材料，即苯基有机硅纳米复合材料。
图3(a)和图3(b)是对实施例6制备的复合材料介电性能的研究。从图3(a)中可以看出，在频率为20Hz-5MHz的范围内，它们的介电常数在2-8变化，符合聚合物的常规介电常数。此外，从图3(b)中可以看出，当掺杂石墨烯后，当频率小于3MHz时，复合材料的介电损耗小于0.05；频率超过3MHz时，复合材料的最大介电损耗为0.27。
图4是对实施例6制备的复合材料耐热性的研究。从图4可以看出，起始分解温度高于350℃，温度为800℃时，材料的最终残留量还高于77％，这说明实施例6制备的复合材料具有优异的耐热性能，可以满足封装材料对耐热性能的要求。
实施例7：苯基有机硅纳米复合材料的制备
取实施例3制备的苯基乙烯基硅树脂(3)2.0g与实施例4制备的苯基含氢硅树脂1.2g，机械搅拌混合均匀后，加入0.0160g石墨烯，机械搅拌混合均匀后，加入0.1ml的铂催化剂，充分混合均匀后，室温、真空度为2kPa下脱泡1h，置于恒温烘箱120℃预固化1h，150℃深度固化2h，冷却至室温得到石墨烯质量分数为0.5％的石墨烯/硅树脂复合材料，即苯基有机硅纳米复合材料。
图5(a)和图5(b)是对实施例7制备的复合材料介电性能的研究。从图5(a)中可以看出，在频率为20Hz-5MHz的范围内，它们的介电常数在3-8变化，符合聚合物的常规介电常数。此外，从图5(b)中可以看出，当掺杂石墨烯后，当频率小于3MHz时，复合材料的介电损耗小于0.05；频率超过3MHz时，复合材料的最大介电损耗为0.3。
图6是对实施例7制备的复合材料耐热性的研究。从图6可以看出，起始分解温度高于350℃，温度为800℃时，材料的最终残留量还高于73％，这说明实施例7制备的复合材料具有优异的耐热性能，可以满足封装材料对耐热性能的要求。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取一定质量比的苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂，两者机械搅拌、混合均匀；
S2、向步骤S1的混合物中加入占混合物质量分数为0.5～2.5％的石墨烯，机械搅拌、混合均匀；
S3、向步骤S2的混合物中加入铂催化剂，充分混合均匀后，在室温、真空下脱泡，然后置于恒温烘箱中固化，冷却至室温制得苯基有机硅纳米复合材料；
在步骤S1中，所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为下式(1)、(2)或(3)中的一种：
上式(1)、(2)和(3)中，m、n、x、y、z均为不定常数；
在步骤S1中，所述苯基含氢硅树脂的结构通式为下式(4)：
上式(4)中，m为不定常数。
2.根据权利要求1所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂的质量比为2:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述苯基乙烯基硅树脂的制备方法为：将含有苯基、甲氧基或含有苯基、乙氧基的硅烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在酸性条件下水解，然后在碱性条件下进行缩合，最后生成苯基乙烯基硅树脂。
4.根据权利要求3所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为式(1)的制备方法为：
A.将二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、去离子水混合，再加入甲苯作溶剂，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热水解反应并除去体系中生成的甲醇；
B.待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入碱溶液调节pH至碱性，加热进行缩合反应并除去体系中的水；
C.待体系水被完全去除，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到无色透明的结构通式为式(1)苯基乙烯基硅树脂。
5.根据权利要求3所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为式(2)的制备方法为：
A.将二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙酸酐混合，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热反应，自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到产物R1；
B.将步骤A得到的产物R1、三甲氧基氢硅烷混合，逐步升温反应，自然冷却至室温后，减压蒸溜，得到产物R2；
C.将步骤B得到的产物R2、四甲基二乙烯基二硅氧烷、去离子水混合，再加入甲苯作溶剂，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热水解反应并除去体系中生成的甲醇；
D.待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入碱溶液调节pH至碱性，加热进行缩合反应并除去体系中的水；
E.待体系水被完全去除，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到无色透明的结构通式为式(2)苯基乙烯基硅树脂。
6.根据权利要求3所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为式(3)的制备方法为：
A.将苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、去离子水混合，再加入甲苯作溶剂，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热水解反应并除去体系中生成的甲醇；
B.待甲醇彻底被蒸出体系之后，加入碱溶液调节pH至碱性，加热进行缩合反应并除去体系中的水；
C.待体系水被完全去除，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到无色透明的结构通式为式(3)苯基乙烯基硅树脂。
7.根据权利要求1所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述苯基含氢硅树脂的制备方法为：将含有苯基、甲氧基或含有苯基、乙氧基的硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷在酸性条件下进行水解缩合，最后生成苯基含氢硅树脂。
8.根据权利要求7所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述苯基含氢硅树脂的制备方法为：
A.将二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷、四甲基二氢二硅氧烷、去离子水混合，再加入甲苯作溶剂，滴加酸溶液调节pH至酸性，加热水解反应并除去体系中生成的甲醇；
B.待甲醇彻底被蒸出体系之后，升温分出体系中的水；
C.待体系水被完全分出，停止反应，将混合液自然冷却至室温后，用分液漏斗分离出有机层，再水洗至中性，减压蒸溜，得到无色透明的结构通式为式(4)苯基含氢硅树脂。
9.一种利用如权利要求1-8任一项所述方法制备的电子封装用苯基有机硅纳米复合材料。
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