CN104592518A - Led封装胶用甲基苯基乙烯基铝硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备LED封装胶用甲基苯基乙烯基铝硅树脂的方法，包括以下步骤：1）将三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷、异丙醇铝和封端剂溶解在溶剂中；2）加入强酸水溶液，在氮气保护下进行水解缩聚反应，反应时间为4~8h，反应温度为20~80℃；反应后水洗分液；3）减压蒸馏回收溶剂；4）在145~175℃，压力不大于-0.095MPa的条件下进行真空脱除低沸点化合物即得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。本发明中方法节省设备投资、节省工序；并且制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂透光率高，应用于LED封装胶后的粘结强度高，耐高温性能好。
Description
技术领域
本发明属于有机硅树脂制备领域，具体涉及一种甲基苯基乙烯基铝硅树脂的制备方法。
背景技术
现有的LED封装技术一般以环氧树脂、硅橡胶系树脂等高透明性树脂作为封装材料。随着LED亮度和功率不断提高对LED封装材料的性能提出了更高的要求,如高折射率、高透光率、高导热性、耐紫外耐热老化能力及低的热膨胀系数低离子含量和应力等。环氧树脂封装材料在可靠性以及耐紫外和热老化性能等方面远远不能满足封装材料的要求。有机硅封装材料则具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性等特点被认为是用于大功率LED封装的最佳材料。
目前大功率LED封装用硅胶的主要是由甲基苯基乙烯树脂和含氢聚硅氧烷在一定条件下通过硅氢加成反应制得的。甲基苯基乙烯基树脂的合成主要是利用二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)与二甲基氯硅烷(Me2SiCl2)、甲基乙烯基二氯硅烷(MeViSiCl2)、苯基三氯硅烷(PhSiCl3)等共水解-缩聚制备而成，然后将乙烯基硅树脂与含苯基硅氧链节的含氢硅油在铂络合物催化下硫化成型，获得高折射率LED封装有机硅材料。也有的以甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)代替Ph2SiCl2合成甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，有文献报道以环硅氧烷为原料通过开环共聚制备了高折射率、高透光率的乙烯基硅树脂。还有的是以苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷等含烷氧基的有机硅单体为原料固体酸水解缩聚获得甲基苯基乙烯基硅树脂。
目前甲基苯基乙烯基硅树脂的合成存在诸多问题，如以二苯基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体为原料进行合成存在原料危险、不易贮存、合成不稳定、存在碱缩聚水洗等缺陷；以苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、八苯基环四硅氧烷等含烷氧基的有机硅单体和有机硅环体为原料经固体酸水解缩聚获得的甲基苯基乙烯基硅树脂存在易发黄、粘结性差、强度低等缺点。目前集成LED应用越来越广泛，其功率的不断提高，对封装胶的要求越来越高，很多功率超过100瓦以上的LED点亮后温度高达350℃以上，甲基苯基乙烯基硅树脂不能长时间耐受。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种甲基苯基乙烯基铝硅树脂及其制备方法，以克服现有技术中甲基苯基乙烯基铝硅树脂的易发黄、粘结性差、强度低和不耐高温的缺点。
为实现上述目的及其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备LED封装胶用甲基苯基乙烯基铝硅树脂的方法，包括以下步骤：
1)将三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷、异丙醇铝、封端剂溶解在溶剂中；
2)加入强酸水溶液，在氮气保护下进行水解缩聚反应，反应时间为4～8h，反应温度为20～80℃；反应后水洗分液；
3)减压蒸馏回收溶剂；
4)在145～175℃，压力不大于-0.095MPa的条件下进行真空脱除低沸点化合物即得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
优选地，步骤1)中所述三官能团的烷氧基硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，步骤1)中所述二官能团的烷氧基硅烷选自二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，步骤1)中所述封端剂选自四甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷和二甲基乙烯基乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，步骤1)中所述溶剂选自甲苯、二甲苯、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸丁酯、二氯甲烷和氟碳溶剂中的一种或多种。
优选地，步骤2)中所述强酸包括硫酸、盐酸和三氟甲磺酸中的一种。
优选地，步骤2)中的反应温度为50～70℃。
本发明中步骤2)中分液分为水相和溶剂相，保留溶剂相，去除水相。
优选地，步骤1)三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷和封端剂中均包括非水解的有机基团，所述非水解的有机基团包括甲基、苯基和乙烯基；所述非水解的有机基团与硅原子的摩尔比为1.1～1.8；所述非水解的有机基团中的苯基与所述非水解的有机基团的摩尔比为0.2～0.7；铝原子与硅原子的摩尔比为0.01～0.3，封端剂中乙烯基与硅原子的摩尔比为0.15～0.35,三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷和封端剂中总的乙烯基与硅原子的摩尔比为0.15～0.40；所述硅原子的摩尔数为三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷和封端剂中的硅原子的摩尔数的总和；所述铝原子的摩尔数为异丙醇铝中铝原子的摩尔数。
更优选地，所述非水解的有机基团与硅原子的摩尔比为1.5～1.8。
更优选地，所述非水解的有机基团中的苯基与所述非水解的有机基团的摩尔比为0.40～0.49。
更优选地，铝原子与硅原子的摩尔比为0.08～0.13。
更优选地，三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷和封端剂中总的乙烯基与硅原子的摩尔比为0.25～0.30。
优选地，步骤2)中所述强酸水溶液的浓度为10～50％。所述的浓度为质量百分含量，即为强酸的质量占强酸水溶液的质量的百分含量。
本发明还公开了一种如上述所述方法制备的LED封装胶用甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
优选地，所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂中，所述非水解的有机基团与硅原子的摩尔比为1.1～1.8；所述非水解的有机基团包括甲基、苯基和乙烯基；所述非水解的有机基团中的苯基与所述非水解的有机基团的摩尔比为0.2～0.7；铝原子与硅原子的摩尔比为0.01～0.3，封端的乙烯基与硅原子的摩尔比为0.15～0.35,总的乙烯基与硅原子的摩尔比为0.15～0.40。
更优选地，所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂中，所述非水解的有机基团与硅原子的摩尔比为1.5～1.8。
更优选地，所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂中，所述非水解的有机基团中的苯基与所述非水解的有机基团的摩尔比为0.40～0.49。
更优选地，所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂中，铝原子与硅原子的摩尔比为0.08～0.13。
更优选地，所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂中，三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷和封端剂中总的乙烯基与硅原子的摩尔比为0.25～0.30。
本发明还公开了一种如上述所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂在LED封装胶中的应用。
本发明中公开的上述技术方案具有以下有益效果：
通过选用含烷氧基的有机硅单体进行甲基苯基乙烯基铝硅树脂合成，更有利于安全生产，节省设备投资、节省工序。
采用氮气保护、反应温度控制在20-80℃得到的树脂比一般方法得到的树脂透光率更高，达99％以上(分光光度计检测)，而且无色透明，常规方法合成的产品则常见为白色或半透明、发黄。
在合成时引入铝原子，提高树脂的粘结性和耐高温性。解决了常见甲基苯基乙烯基硅树脂存在的粘结性差、耐高温性差缺陷。经本方法合成的甲基苯基乙烯基铝硅树脂和含氢聚硅氧烷在铂催化剂作用下加成交联固化后得到的封装硅胶剪切粘结强度达0.8MPa，且在400℃高温5h后未碳化、不开裂、保持原状。
甲基苯基乙烯基铝硅树脂引入三官能团乙烯基硅烷、乙烯基封端后，在铂催化剂作用下和含氢聚硅氧烷加成交联固化后得到的封装硅胶树脂抗拉强度达9MPa。
本发明中公开的甲基苯基乙烯基铝硅树脂克服了现有技术中的种种缺陷而具有创造性。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指绝对压力。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明下述实施例中的甲基苯基乙烯基铝硅树脂采用如下所述方法制备获得：
1)将三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷、异丙醇铝、封端剂溶解在溶剂中；
2)在强酸作用下通氮气保护进行水解缩聚反应，反应时间为4～8h，反应温度为20～80℃；反应后水洗分液；
3)减压蒸馏回收溶剂；
4)在145～175℃，压力不大于-0.095MPa的条件下进行真空脱除低沸点化合物即得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
实施例1
将苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝、二甲基乙烯基二甲氧基硅烷按照摩尔比为0.21：0.05：0.03：0.04：0.03溶解于110mL的甲基异丁基酮中；
加入50mL中浓度为15％三氟甲磺酸，并通氮气保护进行水解缩聚反应，反应温度为50℃，反应时间为8h，水解后冷却，去除水层，甲基异丁基酮层用水洗3～4次至中性；
减压蒸馏回收甲基异丁基酮；
在165℃，压力为-0.095Mpa的条件下进行真空脱除低沸点化合物，即获得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
本发明实施例中制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂中苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.47，非水解的有机基团与硅原子摩尔比为1.6，铝原子与硅原子的摩尔比为0.11，乙烯基与硅原子的摩尔比为0.25，本实施例中所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂的折射率1.52。
实施例2：
将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷按照摩尔比为0.18：0.04：0.03：0.04：0.018：0.04溶解于100ml的二甲苯溶剂中；
加入50mL浓度为18％盐酸水溶液，在通氮气保护的条件下进行水解缩聚反应，反应温度为60℃，反应时间为4h，水解后冷却，分出水层，二甲苯层用水洗3-4次至中性；
减压蒸馏回收二甲苯；
在155℃，压力-0.095Mpa的条件下真空脱除低沸点化合物，得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
本发明实施例中制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂中苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.49，非水解的有机基团与硅原子摩尔比为1.5，铝原子与硅原子的摩尔比为0.12，乙烯基与硅原子的摩尔比为0.30，本实施例中所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂的折射率1.54。
实施例3：
将苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷按照摩尔比为0.24：0.05：0.03：0.04：0.03：0.03称取，然后加入110ml的甲苯溶剂中溶解；
加入50mL浓度为16％的硫酸，在氮气保护的条件下进行水解缩聚反应，反应温度为50℃，反应时间为6h，水解后冷却，分出水层，甲苯层用水洗3～4次至中性；
减压蒸馏回收甲苯；
在165℃，压力-0.095Mpa条件下脱除低沸点化合物，得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
本发明实施例中制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂中苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.47，非水解的有机基团与硅原子摩尔比为1.5，铝原子与硅原子的摩尔比为0.1，乙烯基与硅原子的摩尔比为0.29，本实施例中所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂的折射率1.52。
实施例4
将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝摩尔比为0.11：0.03：0.03：0.02称取，溶于100mL甲苯溶剂中；
加入40mL浓度为20％硫酸，在氮气保护的条件下进行水解缩聚反应，，反应的温度为50℃，反应时间为5h，水解反应后冷却，分出水层，甲苯层用水洗3-4次至中性；
减压蒸馏回收甲苯后；
在145℃，压力-0.095Mpa条件下脱除低沸点化合物，得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
本发明实施例中制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂中苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.49，非水解的有机基团与硅原子摩尔比为1.7，铝原子与硅原子的摩尔比为0.1，乙烯基与硅原子的摩尔比为0.3，本实施例中所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂的折射率1.54。
实施例5
将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝、甲基乙烯基二甲氧基硅烷按照摩尔比为0.11：0.03：0.03：0.02：0.04称取，溶于110ml的环己酮溶剂中；
加入三氟甲磺酸固体酸和水，所述三氟甲磺酸固体酸的加入量为苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝、甲基乙烯基二甲氧基硅烷总质量之和的4％，所述水的加入量为苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝、甲基乙烯基二甲氧基硅烷总质量之和的20％；在氮气保护下进行水解缩聚反应，反应温度为70℃，反应时间为4h，水解后冷却过滤，分出水层，环己酮层用水洗3-4次至中性；
减压蒸馏回收环己酮；
在165℃，压力-0.095Mpa脱除低沸点化合物，得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
本发明实施例中制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂中苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.40，非水解的有机基团与硅原子摩尔比为1.8，铝原子与硅原子的摩尔比为0.08，乙烯基与硅原子的摩尔比为0.4，本实施例中所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂的折射率1.51。
实施例6
将苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝、甲基乙烯基二甲氧基硅烷按照摩尔比为0.25：0.05：0.03：0.04：0.04称取，溶解于110ml二甲苯溶剂中；
加入60ml浓度为18％的盐酸水溶液，在氮气保护下进行水解缩聚反应，反应温度为50℃，反应时间为6h，水解反应后冷却，分出水层，二甲苯层用水洗3-4次至中性；
减压蒸馏回收二甲苯；
在165℃，压力-0.095Mpa条件下脱除低沸点化合物，得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
本发明实施例中制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂中苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.49，非水解的有机基团与硅原子摩尔比为1.5，铝原子与硅原子的摩尔比为0.1，乙烯基与硅原子的摩尔比为0.25，本实施例中所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂的折射率1.54。
实施例7
将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇铝、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷按照摩尔比为0.16：0.045：0.03：0.04：0.025：0.025称取后，溶于110ml甲基异丁基酮溶剂中；
加入50mL浓度为15％三氟甲磺酸水溶液，在氮气保护下进行水解缩聚反应，反应温度为50℃，反应时间为5h，水解反应后冷却，分出水层，甲基异丁基酮层用水洗3～4次至中性；
减压蒸馏回收甲基异丁基酮；
在165℃，压力-0.095Mpa条件下脱除低沸点化合物，得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
本发明实施例中制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂中苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.49，非水解的有机基团与硅原子摩尔比为1.6，铝原子与硅原子的摩尔比为0.13，乙烯基与硅原子的摩尔比为0.27，本实施例中所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂的折射率1.54。
实施例1～7中的方法制备的甲基苯基乙烯基铝硅树脂与含氢聚硅氧烷在铂催化剂作用下加成交联固化后得到的封装硅胶剪切强度及耐高温性的指标如表所示：
| 实施例 | 粘结强度(MPa) | 耐高温性能 |
| 1 | 9.1 | 400℃高温5h后未碳化、不开裂、保持原状 |
| 2 | 9.0 | 400℃高温5h后未碳化、不开裂、保持原状 |
| 3 | 9.0 | 400℃高温5h后未碳化、不开裂、保持原状 |
| 4 | 9.2 | 400℃高温5h后未碳化、不开裂、保持原状 |
| 5 | 9.0 | 400℃高温5h后未碳化、不开裂、保持原状 |
| 6 | 9.2 | 400℃高温5h后未碳化、不开裂、保持原状 |
| 7 | 9.1 | 400℃高温5h后未碳化、不开裂、保持原状 |
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种制备LED封装胶用甲基苯基乙烯基铝硅树脂的方法，包括以下步骤：
1)将三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷、异丙醇铝和封端剂溶解在溶剂中；
2)加入强酸水溶液，在氮气保护下进行水解缩聚反应，反应时间为4～8h，反应温度为20～80℃；反应后水洗分液；
3)减压蒸馏回收溶剂；
4)在145～175℃，压力不大于-0.095MPa的条件下进行真空脱除低沸点化合物即得甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述三官能团的烷氧基硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述二官能团的烷氧基硅烷选自二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述封端剂选自四甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷和二甲基乙烯基乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂选自甲苯、二甲苯、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸丁酯、二氯甲烷和氟碳溶剂中的一种或多种。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)中所述强酸包括硫酸、盐酸和三氟甲磺酸中的一种。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷和封端剂中均包含有非水解的有机基团，非水解的有机基团包括甲基、苯基和乙烯基；所述非水解的有机基团与硅原子的摩尔比为1.1～1.8；所述非水解的有机基团中的苯基与所述非水解的有机基团的摩尔比为0.2～0.7；铝原子与硅原子的摩尔比为0.01～0.3，封端剂中乙烯基与硅原子的摩尔比为0.15～0.35,三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷和封端剂中总的乙烯基与硅原子的摩尔比为0.15～0.40；所述硅原子的摩尔数为三官能团的烷氧基硅烷、二官能团的烷氧基硅烷和封端剂中的硅原子的摩尔数的总和；所述铝原子的摩尔数为异丙醇铝中铝原子的摩尔数。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)中所述强酸水溶液的浓度为10～50％。
9.一种如权利要求1～8任一所述方法制备的LED封装胶用甲基苯基乙烯基铝硅树脂。
10.如权利要求9所述甲基苯基乙烯基铝硅树脂在LED封装胶中的应用。
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| CN101475689A (zh) * | 2008-12-03 | 2009-07-08 | 杭州师范大学 | 一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法 |
| CN102898651A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-01-30 | 浙江润禾有机硅新材料有限公司 | 用于led封装的乙烯基苯基硅树脂的制备方法 |
| CN103360603A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-10-23 | 深圳市森日有机硅材料有限公司 | 一种led封装用苯基乙烯基硅树脂及其制备方法 |
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2015
- 2015-01-30 CN CN201510051881.4A patent/CN104592518A/zh active Pending
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