JP2011178064A - ガスバリア性積層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材層1の少なくとも片面に、アンカー層2と、SiOxCy(xは1.5以上2.0以下、yは0以上0.5以下)で表される酸化珪素からなるガスバリア層3と、オーバーコート層4とが順次形成され、基材層1の屈折率n1、アンカー層2の屈折率n2、ガスバリア層3の屈折率n3、オーバーコート層4の屈折率n4が、n1>n2>n3>n4で表され、それぞれ1.4≦n2≦1.7、1.3≦n3≦1.6、1.2≦n4≦1.5であり、アンカー層2の厚みが10nm以上100nm以下であり、ガスバリア層3の厚みが10nm以上100nm以下であり、オーバーコート層4の厚みが10nm以上100nm以下であるガスバリア性積層フィルム。
【選択図】図1
Description
ガラス基板は環境由来の酸素や水蒸気による内部素子の劣化を抑制するため必要とされるガスバリア性が備わっている。しかし、上述した包装材料用のガスバリアフィルムはそのバリアレベルには達しておらず、プラスチックフィルムが適用され得る電子ペーパー、有機ELなどでは、食品包材用バリアフィルムの100倍から1万倍のガスバリア性が必要とも言われている。
しかしながら、上記ドライコーティング法を用いたとしても、高いガスバリア性を目指すために緻密な膜を得ようとすると、高温プロセスが必要であったり、緻密であるために膜中の応力が大きくなる傾向がある。そのため、プラスチックフィルムの使用可能な温度範囲では緻密な膜を得ることが困難であったり、プラスチックフィルムと無機酸化物薄膜との熱膨張係数の差が大きいため密着不良やクラックが発生したりする問題が生じ、高いガスバリア性の発現は容易ではない。
その中で、有機シラン化合物を用いたプラズマCVD法による酸化珪素薄膜は、高いガスバリア性を発現するバリア層として検討されており、食品包装分野では実用化されている。特許文献2には炭素濃度および、酸化珪素薄膜の組成を制御することで、密着性と透明性が改善するとの報告があるが、水蒸気バリア性は若干劣ると記載されており、高いガスバリア性を必要とする電子ペーパーやLCD、有機ELなどのFPD向けとしては、ガスバリア性が不十分である。
特に、上述した太陽電池モジュールの表面保護シート、電子ペーパーやLCD、有機ELなどのFPD向けとして、耐久性およびガスバリア性が不十分である問題を解決するものであり、水蒸気バリア性および耐久性に優れた、透明なガスバリア性積層フィルムを提供することにある。
前記アンカー層の厚みが10nm以上100nm以下であり、前記ガスバリア層の厚みが10nm以上100nm以下であり、前記オーバーコート層の厚みが10nm以上100nm以下であることを特徴とするガスバリア性積層フィルムである。
請求項2に記載の発明は、前記ガスバリア性積層フィルムにおいて、400nm〜1000nmにおける分光透過率が85%以上であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性積層フィルムである。
請求項3に記載の発明は、前記アンカー層が少なくともポリオール類とイソシアネート化合物を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層フィルム。
請求項4に記載の発明は、前記ガスバリア層が、プラズマ化学蒸着(CVD)法により形成されたことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルムである。
請求項5に記載の発明は、前記オーバーコート層が少なくとも水溶性高分子および金属アルコキシドまたはその加水分解物を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルムである。
図1は、本発明のガスバリア性積層フィルムの一例を示す概略断面図である。基材層1上に、アンカー層2と、SiOxCy(xは1.5以上2.0以下、yは0以上0.5以下)で表される酸化珪素からなるガスバリア層3と、オーバーコート層4が順次積層されている。
アンカー層2の屈折率n2は1.4≦n2≦1.7の範囲内であることが好ましく、基材層1の屈折率n1より小さいことが好ましい。屈折率n2をこの範囲とし、n1>n2であるアンカー層2を積層することで、基材層1の光反射を抑え良好な光学特性のガスバリア性積層フィルムを得ることができる。
またアンカー層2の膜厚は10nm以上100nm以下であることが好ましい。膜厚が10nm未満であると均一な膜形成が困難であり、ガスバリア性や密着性が低下する恐れがある。また100nmを超えるとガスバリア性積層体の光学特性を制御することが困難となる。
ポリオール類とは、アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリビニルアセタールなど高分子化合物の末端にヒドロキシル基を持つものであり、後述するイソシアネート化合物のイソシアネート基と反応しウレタン結合が生成するものである。イソシアネート化合物との反応を考慮すると、ポリオール類のヒドロキシル価は5〜200KOHmg/gの間であることが好ましい。
イソシアネート化合物とは、前記ポリオール類と反応してできるウレタン結合により、基材層1やガスバリア層3との密着性を高めるために添加されるものである。一般にTDI(トリレンジイソシアネート)系、MDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)系、XDI(キシリレンジイソシアネート)系、HDI(ヘキサメチレンジイソシアネート)系などやそれらのアダクト体、ヌレート体を用いることができ、さらに末端イソシアネート基のウレタンポリマーのようなものでもよい。イソシアネート化合物は、イソシアネート化合物由来のイソシアネート基とポリオール類由来のヒドロキシル基が当量となるように添加することが好ましく、添加方法は周知の方法が使用可能で特に限定されるものではない。
アンカー層2は、周知のコーティング方法、例えばディッピング法、ロールコート法、グラビアコート法、エアナイフコート法、コンマコート法などを用いて基材層1の片面もしくは両面にコーティングし、その後溶媒などを除去し、コーティング膜を乾燥・硬化させることで得ることができる。
またガスバリア層3の膜厚は10nm以上100nm以下であることが好ましい。膜厚が10nm未満であるとガスバリア材としての機能を十分に果たすことができず、また100nmを超えるとガスバリア層3にクラックが生じやすくなる他、ガスバリア性積層体の光学特性を制御することが困難となる。
すなわち、xは2より大きくなり過ぎると透明性およびガスバリア性の両方に悪影響を及ぼすため、2.0以下であることが好ましく、より効率的に高い透明性と高いガスバリア性を両立して発現させるためには、1.9以下であることが好ましい。
また、xは1.5より小さいと透明性の低下が著しくなり、透明性が求められる、食品、日用品などの包装材料や、電子ペーパーや有機ELなどのFPD向けのプラスチック基材には不向きであるため、xは1.5以上であることが好ましく、より高い透明性が求められる場合にはxを1.6以上にすることが好ましい。
従って、酸素成分の組成比を示すxの実用的な範囲は1.5以上2.0以下となるが、このようなxの範囲のなかで、高い透明性および高いガスバリア性を両立して発現するためには、xが1.6以上1.9以下であることが望ましい。
また、本発明のガスバリア性積層フィルムにおいて、xはガスバリア層3の層内で異なる値にしても問題なく、例えば、ガスバリア層2の深さ方向において、このxを大きくしたり、また反対に小さくしたりすることもできる。
プラズマCVD法による成膜では、上記シラン化合物を気化させ酸素ガスと混合したものを電極間に導入し、低温プラズマ発生装置にて電力を印加してプラズマ化し、上記アンカー層2に積層することができる。また、プラズマCVD法では、酸化珪素からなるガスバリア層3の膜質を様々な方法で変えることが可能であり、ガスバリア層3の酸素成分や炭素成分の組成比を増減させることが比較的容易にでき、例えば、シラン化合物やガス種の変更、シラン化合物と酸素ガスの混合比や、印加電力の増減などがその有効な手法となる。
オーバーコート層4の屈折率n4は1.2≦n4≦1.5の範囲内であることが好ましく、ガスバリア層3の屈折率n3より小さいことが好ましい。屈折率n4をこの範囲とし、n3>n4であるオーバーコート層4を積層することで、光反射を抑え良好な光学特性のガスバリア性積層フィルムを得ることができる。
またオーバーコート層4の膜厚は10nm以上100nm以下であることが好ましい。膜厚が10nm未満であると均一な膜形成が困難であり、ガスバリア性や密着性が低下する恐れがある。また100nmを超えるとガスバリア性積層体の光学特性を制御することが困難となる。
水溶性高分子には、ポリビニルアルコール、カルボキシルメチルセルロース、ポリビニルピロリドンなどが好ましく用いられる。
また金属アルコキシドとは、一般式M(OR)n(M:Si、Ti、Alなどの金属、R:CH3、C2H5などのアルキル基)で表せる化合物であり、具体的にはテトラエトキシシラン、トリイソプロポキシアルミニウムなどが好ましく用いられる。
本発明のガスバリア性積層フィルムにおいて、オーバーコート層4は、水溶性高分子および金属アルコキシドまたはその加水分解物を任意の配合比で混合した混合液を調製し、混合液をガスバリア層3にコーティングして形成することができる。混合液は溶媒を加え、任意の濃度に希釈してもよい。また混合液中に、シランカップリング剤、分散剤、安定化剤などを添加してもよい。
オーバーコート層4は、周知のコーティング方法、例えばディッピング法、ロールコート法、グラビアコート法、エアナイフコート法、コンマコート法などを用いてガスバリア層3上にコーティングし、その後溶媒などを除去し、コーティング膜を乾燥・硬化させることで得ることができる。
基材層1として、屈折率n1が1.6である厚さ100μmのポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムを用意し、フィルムの片面にアクリルポリオールとヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)からなる混合液をグラビアコート法によりコーティングし、乾燥・硬化させ厚さ60nmのアンカー層2を形成した。このとき、アンカー層2の屈折率n2は1.5であった。続いてプラズマCVD法を用い、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)/酸素=10/100sccmの混合ガスを電極間に導入し、電力を0.5kW印加してプラズマ化し、アンカー層2上にSiOxCy(x=1.8,y=0.05)で表される厚さ60nmのガスバリア層3を積層した。このとき、ガスバリア層3の屈折率n3は1.4であった。次にポリビニルアルコールおよびテトラエトキシシランからなる混合溶液をグラビアコート法によりコーティングし、乾燥・硬化させ60nmのオーバーコート層4を形成した。このとき、オーバーコート層4の屈折率n4は1.3であった。こうして実施例1のガスバリア性積層フィルムを作製した。
実施例1におけるアンカー層2の膜厚を200nm、ガスバリア層3の膜厚を150nm、オーバーコート層4の膜厚を200nmとした以外は、実施例1と同様にして比較例1のガスバリア性積層フィルムを作製した。
実施例1におけるガスバリア層3の膜厚を5nmとした以外は、実施例1と同様にして比較例2のガスバリア性積層フィルムを作製した。
1.分光透過率
実施例1、比較例1、2のガスバリア性積層フィルムおよびPENフィルムについて、400nm〜1000nmにおける分光透過率を測定した。この結果を図1に示す。
2.水蒸気透過度
実施例1および比較例1、2のガスバリア性積層フィルムについて、モダンコントロール社製の水蒸気透過度計(MOCON PERMATRAN 3/31)により、40℃90%RH雰囲気下での水蒸気透過度(g/m2/24h)を測定した。この測定結果を表1に示す。
Claims (5)
- プラスチックフィルムからなる基材層の少なくとも片面に、アンカー層と、SiOxCy(xは1.5以上2.0以下、yは0以上0.5以下)で表される酸化珪素からなるガスバリア層と、オーバーコート層とが順次形成されたガスバリア性積層フィルムにおいて、前記基材層の屈折率n1、アンカー層の屈折率n2、ガスバリア層の屈折率n3、オーバーコート層の屈折率n4が、n1>n2>n3>n4で表され、それぞれ1.4≦n2≦1.7、1.3≦n3≦1.6、1.2≦n4≦1.5であり、
前記アンカー層の厚みが10nm以上100nm以下であり、前記ガスバリア層の厚みが10nm以上100nm以下であり、前記オーバーコート層の厚みが10nm以上100nm以下であることを特徴とするガスバリア性積層フィルム。 - 前記ガスバリア性積層フィルムにおいて、400nm〜1000nmにおける分光透過率が85%以上であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記アンカー層が少なくともポリオール類とイソシアネート化合物を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記ガスバリア層が、プラズマ化学蒸着(CVD)法により形成されたことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記オーバーコート層が少なくとも水溶性高分子および金属アルコキシドまたはその加水分解物を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
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