CN104592931B - 高功率led封装胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高功率LED封装胶组合物，它由按重量份计的A组分和B组分制成，A组分包括聚硅氧烷43～87份、铂催化剂0.002～0.005份，B组分包括甲基含氢硅油10～15份、抑制剂2～4份、高苯基含氢硅油0.5～3份，聚硅氧烷中至少含有一个与硅连接的苯基；高功率LED封装胶组合物由A组分和B组分混合脱泡后固化制成。本发明的高功率LED封装胶组合物固化前后折光率均大于1.52，透光率95％以上，红药水测试效果好，适用于高功率LED封装。

Description

高功率LED封装胶组合物
技术领域
本发明的实施方式涉及有机硅领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种高功率LED封装胶组合物。
背景技术
环氧树脂是最早应用于LED的封装胶料。较低的成本、成熟的工艺和优良的介电性、粘结性、硬度等性能使其成为当前小功率低端LED封装胶料主要产品，市场占有率约90％。但随着高亮度大功率型LED的发展，环氧树脂封装胶料在可靠性以及耐紫外和耐老化性能方面远远不能满足使用要求。而有机硅复合材料具有良好的光学性质和热稳定性，正迅速取代环氧树脂和其他有机材料，在高亮度和高可靠性的LED应用中发挥着重要作用。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种高功率LED封装胶组合物，以期望可以获得具有高透光率、高折射率、附着力好等特点的高功率LED封装胶组合物，大功率LED封装胶是指用于大额定工作电流(＞20mA)的发光二极管的加成型液体硅橡胶。
为实现上述目的，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种高功率LED封装胶组合物，它由按重量份计的以下组分制成：
A组分：聚硅氧烷43～87份，铂催化剂0.002～0.005份；
B组分：甲基含氢硅油10～15份，抑制剂2～4份，高苯基含氢硅油0.5～3份；
所述聚硅氧烷中至少含有一个与硅连接的苯基，其结构式为：
其中R为-OH、-OEt、-OMe、-NH3、-NHMe、-NEt2、-NMe2中的一种,R'为-Me或-Ph中的一种。
为了获得透光率更高、折射率更高、附着力更好的组合物，本发明所述的高功率LED封装胶组合物优选由按重量份计的以下组分制成：
A组分：聚硅氧烷65～75份，铂催化剂0.002～0.005份；
B组分：甲基含氢硅油10～12份，抑制剂2～4份，高苯基含氢硅油2～3份。
本发明所述的高功率LED封装胶组合物的组分聚硅氧烷的苯基摩尔含量大于30％，温度25℃的粘度为5000～7000mPa·s。
本发明所述的高功率LED封装胶组合物的组分铂催化剂为铂与八甲基环四硅氧烷的复配物，铂的含量为2～2.5wt％。
本发明所述的高功率LED封装胶组合物的组分高苯基含氢硅油的苯基摩尔含量大于30％，折射率大于1.50，粘度小于700mPa·s。
本发明所述的高功率LED封装胶组合物的组分抑制剂为苯基炔或苯基炔醇类化合物。所述苯基炔或苯基炔醇类化合物为1,4-联苯基丁二炔、1-苯基-1戊炔、3,4-二苯基-1,5-己二炔-3,4-二醇中的任意一种或多种。
本发明所述的高功率LED封装胶组合物由A组分和B组分混合脱泡后固化制成。所述固化包括两次固化，第一次固化为在温度58～62℃下固化1.5～2h，第二次固化为在温度138～142℃下固化2.5～3h。优选的，第一次固化温度为60℃，第二次固化温度为140℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的高功率LED封装胶组合物固化前后折光率均大于1.52，透光率95％以上，红药水测试效果好，适用于高功率LED封装。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述各实施例中的计量单位“份”均是指重量份。
实施例1
A组分：70份端羟基单苯基聚硅氧烷、0.003份铂催化剂；端羟基单苯基聚硅氧烷在温度25℃的粘度为5500mPa·s，铂催化剂中铂的含量为2wt％。
B组分：10份甲基含氢硅油、3份1,4-联苯基丁二炔、3份高苯基含氢硅油；高苯基含氢硅油的苯基摩尔含量大于30％，折射率大于1.50，粘度小于700mPa·s；
将A、B组分在行星式脱泡机中混合脱泡，然后在温度60℃下进行第一次固化，固化时间1.5h，再在温度140℃下进行第二次固化，固化时间3h，即得高功率LED封装胶组合物样品1。
实施例2
A组分：75份端甲氧基双苯基聚硅氧烷、0.005份铂催化剂；端甲氧基双苯基聚硅氧烷在温度25℃的粘度为7000mPa·s，铂催化剂中铂的含量为2wt％。
B组分：12份甲基含氢硅油、4份3,4-二苯基-1,5-己二炔-3,4-二醇、2份高苯基含氢硅油；高苯基含氢硅油的苯基摩尔含量大于30％，折射率大于1.50，粘度小于700mPa·s；
将A、B组分在行星式脱泡机中混合脱泡，然后在温度58℃下进行第一次固化，固化时间2h，再在温度142℃下进行第二次固化，固化时间2.5h，即得高功率LED封装胶组合物样品2。
实施例3
A组分：65份端氨基单苯基聚硅氧烷、0.002份铂催化剂；端氨基单苯基聚硅氧烷在温度25℃的粘度为5000mPa·s，铂催化剂中铂的含量为2wt％。
B组分：11份甲基含氢硅油、1份1,4-联苯基丁二炔、1份1-苯基-1戊炔的混合物、3份高苯基含氢硅油；高苯基含氢硅油的苯基摩尔含量大于30％，折射率大于1.50，粘度小于700mPa·s；
将A、B组分在行星式脱泡机中混合脱泡，然后在温度62℃下进行第一次固化，固化时间1.5h，再在温度138℃下进行第二次固化，固化时间3h，即得高功率LED封装胶组合物样品3。
实施例4
A组分：87份端羟基双苯基聚硅氧烷、0.005份铂催化剂；端羟基双苯基聚硅氧烷在温度25℃的粘度为6500mPa·s，铂催化剂中铂的含量为2.5wt％。
B组分：15份甲基含氢硅油、4份1-苯基-1戊炔的混合物、0.5份高苯基含氢硅油；高苯基含氢硅油的苯基摩尔含量大于30％，折射率大于1.50，粘度小于700mPa·s；
将A、B组分在行星式脱泡机中混合脱泡，然后在温度60℃下进行第一次固化，固化时间1.5h，再在温度140℃下进行第二次固化，固化时间2.5h，即得高功率LED封装胶组合物样品4。
本发明中性能测试方法如下：
a.折光率：将A、B组分按质量比混合均匀，倒入镜面模具中，脱泡后置于60℃的烘箱1.5h后，升温至140℃，保持2.5h，冷却至室温取出，裁成10*10*1mm的样片，按照ISO489-1999标准测试材料的折光率；
b.透光率：将A、B组分按质量比混合均匀，倒入镜面模具中，脱泡后置于60℃的烘箱1.5h后，升温至140℃，保持2.5h，冷却至室温取出，裁成10*10*1mm的样片，按照GB/T2410-2008测试材料在400nm光条件下的透光率；
c.邵氏A硬度：将A、B组分按质量比混合均匀，倒入镜面模具中，脱泡后置于60℃的烘箱1.5h后，升温至140℃，保持2.5h，冷却至室温取出，裁成Ф10*7mm的样片，按照GB/T531.1-2008测试材料的邵氏A硬度；
d.红药水：将A、B组分按质量比混合均匀，脱泡后点胶，置于60℃的烘箱1.5h后，升温至140℃，保持2.5h，冷却至室温取出，在265℃烘箱中放置10s取出，放入红药水中放置72h观察不能渗红药水。
采用上述方法对高功率LED封装胶组合物样品1～4进行折射率、透光率、红药水测试及硬度测试，获得上述高功率LED封装胶组合物样品1～4的性能参数如表1：
表1 高功率LED封装胶组合物样品1～4的性能
表1说明了本发明的高功率LED封装胶组合物固化前后折光率均大于1.52，透光率95％以上，红药水测试效果好。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种高功率LED封装胶组合物，其特征在于它由按重量份计的以下组分制成：
A组分：聚硅氧烷43～87份，铂催化剂0.002～0.005份；
B组分：甲基含氢硅油10～15份，抑制剂2～4份，高苯基含氢硅油0.5～3份；
所述聚硅氧烷中至少含有一个与硅连接的苯基，其结构式为：
其中R为-OH、-OEt、-OMe、-NH2、-NHMe、-NEt2、-NMe2中的一种,R'为-Me或-Ph中的一种。
2.根据权利要求1所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于它由按重量份计的以下组分制成：
A组分：聚硅氧烷65～75份，铂催化剂0.002～0.005份；
B组分：甲基含氢硅油10～12份，抑制剂2～4份，高苯基含氢硅油2～3份。
3.根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述聚硅氧烷的苯基摩尔含量大于30％，温度25℃的粘度为5000～7000mPa·s。
4.根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述铂催化剂为铂与八甲基环四硅氧烷的复配物，铂的含量为2～2.5wt％。
5.根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述高苯基含氢硅油的苯基摩尔含量大于30％，折射率大于1.50，粘度小于700mPa·s。
6.根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述抑制剂为苯基炔或苯基炔醇类化合物。
7.根据权利要求6所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述苯基炔为1,4-联苯基丁二炔或1-苯基-1戊炔，所述苯基炔醇为3,4-二苯基-1,5-己二炔-3,4-二醇。
8.根据权利要求1或2所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述高功率LED封装胶组合物由A组分和B组分混合脱泡后固化制成。
9.根据权利要求8所述的高功率LED封装胶组合物，其特征在于所述固化包括两次固化，第一次固化为在温度58～62℃下固化1.5～2h，第二次固化为在温度138～142℃下固化2.5～3h。
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