KR20110134299A - 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 및 발광 장치 - Google Patents

광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 및 발광 장치 Download PDF

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츠또무 가시와기
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은, (A) 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기를 갖는 오르가노폴리실록산, (B) 한 분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산, (C) 백금계 촉매, 및 (D) 종횡비가 1.1 내지 50인 이방성 형상을 갖는 유리 충전재를 함유하고, 경화물의 굴절률이 1.45 이상인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면 내황화성이 우수하고, 흡습 리플로우나 열 충격 시험 등의 열 응력 시험에 견딜 수 있는 장기간 신뢰성을 확보할 수 있는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 및 상기 수지 조성물의 경화물에 의해 밀봉된 발광 장치를 얻을 수 있다.

Description

광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 및 발광 장치{RESIN COMPOSITION FOR ENCAPSULATING OPTICAL SEMICONDUCTOR ELEMENT AND LIGHT EMITTING DEVICE}
본 발명은, 실리콘계의 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 및 상기 수지 조성물의 경화물에 의해 밀봉된 발광 장치에 관한 것이다.
발광 다이오드(LED) 등의 광반도체 소자의 피복 보호용 수지 조성물에는 그 경화물이 투명성을 갖는 것이 요구되고 있으며, 상기 조성물로서 일반적으로는 비스페놀 A형 에폭시 수지 또는 지환식 에폭시 수지 등의 에폭시 수지와 산 무수물계 경화제를 함유하는 에폭시 수지 조성물이 사용되고 있다(특허문헌 1: 일본 특허 제3241338호 공보, 특허문헌 2: 일본 특허 공개 (평)7-25987호 공보 참조).
그러나, 상기 에폭시 수지 조성물의 경화물은 단파장의 빛에 대한 광선 투과성이 낮기 때문에, 내광내구성이 낮거나 또는 광 열화에 의해 착색된다는 결점을 갖고 있었다. 그 때문에, SiH기와 반응성을 갖는 탄소-탄소 이중 결합을 한 분자 중에 적어도 2개 함유하는 유기 화합물, 및 한 분자 중에 적어도 2개의 SiH기를 함유하는 규소 화합물, 히드로실릴화 촉매를 함유하는 광반도체 소자의 피복 보호용 수지 조성물이 제안되어 있다(특허문헌 3: 일본 특허 공개 제2002-327126호 공보, 특허문헌 4: 일본 특허 공개 제2002-338833호 공보 참조).
그러나, 이러한 실리콘 수지 조성물의 경화물, 특히 굴절률이 1.45를 만족하지 않는 실리콘 수지 조성물의 경화물은 종래의 에폭시 수지 조성물의 경화물에 비해 가스 투과성이 크고, 보관 환경 및 사용 환경에 존재하는 황 함유 가스가 투과된다는 결점을 갖고 있다. 그 때문에, 실리콘 수지 조성물의 경화물을 투과하는 황 함유 가스에 의해 LED 패키지의 기판인 리드 프레임의 은 도금 표면이 황화되어 황화은으로 변화되어, 그 결과 은 도금 표면이 흑화된다는 문제점이 발생하였다.
일반적으로, 실리콘 수지 조성물의 경화물의 가스 투과성은 20 g/m2ㆍ24 시간 이상이고, 특히 굴절률이 1.45를 만족하지 않는 실리콘 수지 조성물의 경화물의 가스 투과성은 50 g/m2ㆍ24 시간 이상이며, 외부 환경에 존재하는 황 함유 가스를 용이하게 투과할 수 있다. 외부 환경에 존재하는 황 함유 가스로서는, 대기 중의 황 산화물(SOx), 골판지 박스 등의 곤포 자재 중에 함유되는 황 성분을 들 수 있다. 또한, LED 패키지의 리드 프레임 표면은, 빛의 반사 효율의 관점에서 일반적으로 은 도금 처리가 실시되어 있다. 이러한 은 도금 리드 프레임 상에 굴절률이 1.45를 만족하지 않는 실리콘 수지 조성물의 경화물로 밀봉한 발광 다이오드를 황 함유 가스가 존재하는 분위기에서 방치한 경우, 황 함유 가스가 실리콘 수지 조성물의 경화물을 투과하여 은의 황화 반응이 진행된다. 그 결과, 리드 프레임 표면에 황화은이 발생한다. 이 황화은의 생성에 의해 LED 패키지 기판 표면은 흑화되고, 빛의 반사 효율이 현저히 저하되어 장기간 신뢰성을 유지할 수 없는 요인 중 하나가 되었다.
따라서, 황화 대책으로서, 최근에는 가스 투과성이 비교적 작은 경화 후의 굴절률이 1.45 이상인 실리콘 수지 조성물을 사용함으로써, 상술한 은 도금 표면의 황화 문제를 해결하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 굴절률 1.45 이상의 실리콘 수지 조성물의 경화물은, 굴절률이 1.45를 만족하지 않는 실리콘 수지 조성물의 경화물에 비해 취약하고, 강도가 낮기 때문에, 흡습 리플로우 및 열 충격 시험 등의 열 응력 시험을 행한 경우 수지 균열이 발생하고, 신뢰성 시험을 만족할 수 없는 상황이었다.
일반적으로, 실리콘 수지 조성물의 경화물의 강도 보강을 위해 실리카 충전재를 충전재로서 사용하는 것이 알려져 있다. 그러나, 실리카 충전재의 형상은 등방적이며, 이러한 실리카 충전재 함유 실리콘 수지 조성물을 도 1에 나타낸 바와 같은 프리몰드 패키지의 밀봉제로 사용한 경우, 종래에 비해 신뢰성 시험의 불량률은 개선되지만, 흡습 리플로우 및 열 충격 시험 등의 열 응력은 밀봉 수지에 대하여 복잡하게 작용하고, 실리카 충전재의 보강 효과만으로는 열 응력에 견딜 수 없으며, 수지 자체가 깨진다는 불량이 발생하기 때문에 불량률을 0으로 하는 것은 곤란하였다. 또한, 도 1은 종래형의 발광 장치의 한 실시 형태를 나타내는 단면도이며, (1)은 광반도체 소자, (2)는 도전성 와이어, (3)은 은 도금 리드 프레임, (4)는 광반도체 소자 밀봉용 수지, (5)는 몰드 패키지 기판, (6)은 실리카 충전재를 나타낸다.
일본 특허 제3241338호 공보 일본 특허 공개 (평)7-25987호 공보 일본 특허 공개 제2002-327126호 공보 일본 특허 공개 제2002-338833호 공보
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것이며, 경화 후의 굴절률이 1.45 이상이고, 내황화성이 우수하고, 흡습 리플로우나 열 충격 시험 등의 열 응력 시험에 견딜 수 있는 장기간 신뢰성을 확보할 수 있는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물, 및 상기 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물에 의해 밀봉된 발광 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, (A) 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기를 갖는 오르가노폴리실록산, (B) 한 분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산, (C) 백금계 촉매, 및 (D) 종횡비가 1.1 내지 50인 이방성 형상을 갖는 유리 충전재를 함유하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물을 사용하여 밀봉된 발광 장치가 내황화성이 우수하고, 흡습 리플로우나 열 충격 시험 등의 열 응력 시험에 견딜 수 있는 장기간 신뢰성을 확보할 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은, 하기 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 및 발광 장치를 제공한다.
청구항 1:
(A) 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기를 갖는 오르가노폴리실록산,
(B) 한 분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산,
(C) 백금계 촉매, 및
(D) 종횡비가 1.1 내지 50인 이방성 형상을 갖는 유리 충전재
를 함유하고, 경화물의 굴절률이 1.45 이상인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
청구항 2:
제1항에 있어서, 상기 (A) 성분이 하기 화학식으로부터 선택되는 오르가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
Figure pat00001
(식 중, k, m은 0≤k+m≤500을 만족하는 정수이고, 0≤m/(k+m)≤0.5임)
청구항 3:
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (D) 이방성 형상을 갖는 유리 충전재가 종횡비 1.1 내지 50의 비늘 조각상 유리 또는 유리 절단 섬유인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
청구항 4:
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (D) 이방성 형상을 갖는 유리 충전재를 수지 조성물 전체의 5 내지 60 질량％ 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
청구항 5:
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (D) 이방성 형상을 갖는 유리 충전재의 굴절률이 1.45 내지 1.55이고, 상기 경화성 실리콘 수지 조성물의 경화물의 굴절률이 1.45 내지 1.55인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
청구항 6:
제1항 내지 제5항 중 어느 항 항에 기재된 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물로 밀봉된 발광 장치.
청구항 7:
발광 소자가 탑재되는 리드 프레임을 갖는 프리몰드 패키지를 사용하여 발광 소자를 리드 프레임에 탑재하고, 밀봉 수지 조성물의 경화물로 밀봉하여 이루어지는 발광 다이오드 장치이며, 상기 밀봉 수지 조성물이 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물인 발광 다이오드 장치.
본 발명에 따르면 내황화성이 우수하고, 흡습 리플로우나 열 충격 시험 등의 열 응력 시험에 견딜 수 있는 장기간 신뢰성을 확보할 수 있는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 및 상기 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물에 의해 밀봉된 발광 장치를 얻을 수 있다.
[도 1] 종래형의 발광 장치의 한 실시 형태를 나타내는 단면도이다.
[도 2] 본 발명의 발광 장치의 한 실시 형태를 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물은,
(A) 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기를 갖는 오르가노폴리실록산,
(B) 한 분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산,
(C) 백금계 촉매, 및
(D) 이방성 형상을 갖는 유리 충전재
를 함유하는 것이다.
(A) 성분
본 발명의 (A) 성분은 지방족 불포화 결합 함유 탄화수소기를 갖는 오르가노폴리실록산이며, 하기 화학식 1로 표시되는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
Figure pat00002
(식 중, R1은 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기이고, R2 내지 R7은 각각 동일하거나 이종의 1가 탄화수소기이고, 이 중 R4 내지 R7은 바람직하게는 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기이고, R6 및/또는 R7은 방향족 1가 탄화수소기이고, a는 0≤a≤500, 바람직하게는 10≤a≤500의 정수이고, b는 0≤b≤250, 바람직하게는 0≤b≤150의 정수이고, 0≤a+b≤500, 바람직하게는 10≤a+b≤500임)
이 경우, R1은 지방족 불포화 결합, 특히 지방족 불포화 이중 결합을 갖는, 바람직하게는 탄소수 2 내지 8, 보다 바람직하게는 2 내지 6의 1가 탄화수소기이다. R1의 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기로서 구체적으로는, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 부테닐기 등의 알케닐기가 바람직하고, 비닐기, 알릴기가 특히 바람직하다.
R2 내지 R7은 1가 탄화수소기이고, 탄소수가 1 내지 20, 특히 1 내지 10의 범위에 있는 것이 바람직하다. R2 내지 R7의 1가 탄화수소기로서 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기; 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 부테닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기 등의 아르알킬기 등을 들 수 있지만, 이 중 R4 내지 R7은 알케닐기 등의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 기인 것이 바람직하고, 구체적으로는 알킬기, 아릴기, 아르알킬기 등인 것이 바람직하다. 또한, R6 및/또는 R7은 페닐기, 톨릴기 등의 탄소수가 6 내지 12인 아릴기 등의 방향족 1가 탄화수소기인 것이 바람직하다.
상기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산은, 예를 들면 환상 디페닐폴리실록산, 환상 메틸페닐폴리실록산 등의 환상 디오르가노폴리실록산과 말단기를 구성하는 디페닐테트라비닐디실록산, 디비닐테트라페닐디실록산 등의 디실록산의 알칼리 평형화 반응에 의해 얻을 수 있지만, 이 경우 통상 실라놀기 및 염소분은 함유되지 않는다.
상기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산으로서는, 구체적으로는 하기 구조식으로 표시되는 것이 예시된다.
Figure pat00003
(상기 화학식에서, k, m은 0≤k+m≤500을 만족하는 정수이고, 바람직하게는 5≤k+m≤250이고, 0≤m/(k+m)≤0.5임)
(A) 성분에는, 상기 화학식 1로 표시되는 직쇄 구조를 갖는 오르가노폴리실록산 이외에 필요에 따라 3관능성 실록산 단위, 4관능성 실록산 단위 등을 포함하는 삼차원 메쉬 구조를 갖는 오르가노폴리실록산을 병용할 수도 있다.
(A) 성분 중의 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기의 함유량은 전체 1가 탄화수소기의 1 내지 50 몰％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 내지 40 몰％, 더욱 바람직하게는 5 내지 30 몰％이다. 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기의 함유량이 1 몰％보다 적으면 경화물이 얻어지지 않는 경우가 있으며, 50 몰％보다 많으면 기계적 특성이 악화되는 경우가 있다.
또한, (A) 성분 중의 방향족기의 함유량은 전체 1가 탄화수소기의 0 내지 95 몰％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 내지 90 몰％, 더욱 바람직하게는 20 내지 80 몰％이다. 방향족기는 수지 중에 적량 포함된 것이 기계적 특성이 양호하고, 제조도 행하기 쉽다는 이점이 있다. 또한, 방향족기의 도입에 의해 굴절률을 제어할 수 있다는 것도 이점으로서 들 수 있다.
(B) 성분
(B) 성분은, 한 분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산이다. 상기 오르가노하이드로젠폴리실록산은 가교제로서 작용하는 것이며, 상기 오르가노하이드로젠폴리실록산 중의 SiH기와 (A) 성분의 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기(전형적으로는 알케닐기)가 부가 반응함으로써, 경화물을 형성하는 것이다.
또한, 상기 오르가노하이드로젠폴리실록산은 방향족 탄화수소기를 가짐으로써, 상기 (A) 성분의 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기를 갖는 유기 규소 화합물이 고굴절률인 경우에 상용성을 높이고, 투명한 경화물을 제공할 수 있다. 따라서, (B) 성분의 오르가노하이드로젠폴리실록산에서, 페닐기 등의 방향족 1가 탄화수소기를 가진 오르가노하이드로젠폴리실록산을 (B) 성분의 일부 또는 전부로서 포함시킬 수 있다.
또한, (B) 성분의 오르가노하이드로젠폴리실록산에서, 글리시딜 구조를 가진 오르가노하이드로젠폴리실록산을 (B) 성분의 일부 또는 전부로서 포함시킬 수 있으며, 오르가노하이드로젠폴리실록산은 글리시딜 구조 함유기를 가짐으로써 기판과의 접착성이 높은 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물을 제공할 수 있다.
상기 오르가노하이드로젠폴리실록산으로서 구체적으로는 이들로 한정되는 것은 아니지만, 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 트리스(디메틸하이드로젠실록시)메틸실란, 트리스(디메틸하이드로젠실록시)페닐실란, 1-글리시독시프로필-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 1,5-글리시독시프로필-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 1-글리시독시프로필-5-트리메톡시실릴에틸-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산ㆍ디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산ㆍ디페닐실록산ㆍ디메틸실록산 공중합체, 트리메톡시실란 중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4/2 단위를 포함하는 공중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위와 (C6H5)SiO3 /2 단위를 포함하는 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 하기 구조식으로 표시되는 단위를 사용하여 얻어지는 오르가노하이드로젠폴리실록산도 사용할 수 있다.
Figure pat00004
상기 구조식으로 표시되는 단위를 사용하여 얻어지는 오르가노하이드로젠폴리실록산으로서는 하기의 것을 들 수 있다.
Figure pat00005
이러한 오르가노하이드로젠폴리실록산의 분자 구조는, 직쇄상, 환상, 분지상, 삼차원 메쉬상 구조 중 어느 하나일 수도 있고, 한 분자 중의 규소 원자의 수(또는 중합도)가 2개 이상, 바람직하게는 2 내지 1,000, 보다 바람직하게는 2 내지 300 정도인 것을 사용할 수 있다.
이러한 오르가노하이드로젠폴리실록산의 배합량은, (A) 성분의 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기(전형적으로는 알케닐기) 1개당 (B) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 0.75 내지 2.0개 제공하기에 충분한 양인 것이 바람직하다. 0.75개가 되는 양보다 적으면 경도가 낮아지는 경우가 있고, 2.0개가 되는 양보다 많으면 SiH기가 남아 경시적으로로 경도 변화되는 경우가 있다.
(C) 성분
(C) 성분은 백금계 촉매이다. 백금계 촉매로서는, 염화백금산, 알코올 변성 염화백금산, 킬레이트 구조를 갖는 백금 착체 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
이들 촉매 성분의 배합량은 소위 촉매량일 수 있으며, 통상 상기 (A) 및 (B) 성분의 합계량 100 질량부당 백금족 금속의 질량 환산으로 0.1 내지 500 ppm인 것이 바람직하고, 특히 0.5 내지 100 ppm의 범위로 사용되는 것이 바람직하다.
(D) 성분
(D) 성분은, 종횡비가 1.1 내지 50인 이방성 형상을 갖는 유리 충전재이다. 상기 이방성 형상을 갖는 유리 충전재의 종횡비는 1.5 내지 30인 것이 바람직하고, 2 내지 20인 것이 더욱 바람직하다. 종횡비가 50을 초과하면, 수지를 밀봉할 때의 토출 정밀도가 안정되지 않는 경우가 있다. 이러한 유리 충전재로서는, 비늘 조각상 유리, 유리 절단 섬유 등이 바람직하게 사용된다. 또한, 상기 이방성 형상을 갖는 유리 충전재의 길이 또는 평균 입경은, 바람직하게는 1 mm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.005 내지 0.5 mm인 것이 바람직하게 사용된다. 1 mm를 초과하면, 수지를 밀봉할 때의 토출 정밀도가 안정되지 않는 경우가 있다. 또한, 평균 입경으로서는 1 내지 50 ㎛, 특히 10 내지 20 ㎛가 바람직하다. 또한, 길이 또는 평균 입경은 현미경 관찰에 의해 구할 수 있으며, 50개 샘플의 평균값이다.
상기 이방성 형상을 갖는 유리 충전재의 굴절률은 1.45 내지 1.55인 것이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나면 실리콘 수지와의 굴절률차가 커지고, 혼합물의 투명성이 손상되는 경우가 있다.
상기 이방성 형상을 갖는 유리 충전재로서는 시판품을 사용할 수 있으며, 예를 들면 비늘 조각상 유리로서 닛본 이따가라스(주) 제조의 글래스 플레이크(등록 상표)(제품 번호: REF-600, REF-160, REF-015 등) 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 유리 절단 섬유로서 니토 보세키(주) 제조의 밀드 파이버(제품 번호: PFE-001, PFE-301 등) 등도 바람직하게 사용할 수 있다.
등방성 형상을 갖는 충전재의 경우, 수지의 선팽창 계수는 면내 방향 및 수직 방향에서 차는 발생하지 않는다. 그러나, 이방성 형상을 갖는 충전재를 충전한 경우, 수지의 면내 방향과 수직 방향에서 선팽창 계수가 상이하고, 면내 방향의 선팽창 계수는 수직 방향보다 작아져 면내 방향의 응력을 완화시킬 수 있다. 또한, 프리몰드 패키지의 경우, 면내 방향으로는 금속 프레임의 선팽창과 몰드 재료의 선팽창이 복잡하게 작용하기 때문에 밀봉제로의 응력이 수직 방향에 비해 커진다. 그 때문에, 상술한 바와 같은 이방성 형상을 갖는 충전재를 분산시킨 경화성 실리콘을 밀봉 수지로서 사용한 경우, 면내 방향의 응력을 완화시킬 수 있기 때문에, 흡습 리플로우나 열 충격 시험 등의 열 응력 시험에 대하여 큰 효과가 얻어진다고 생각된다.
(E) 기타 성분
본 발명에 사용하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물은 상술한 (A) 내지 (D) 성분을 필수 성분으로 하지만, 접착성 향상을 위해 필요에 따라 각종 실란 커플링제를 더 첨가할 수도 있다.
실란 커플링제로서는, 예를 들면 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-2(아미노에틸)3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2(아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2(아미노에틸)3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등이나, 트리메톡시실란, 테트라메톡시실란 및 그의 올리고머 등을 들 수 있다. 이들 실란 커플링제는 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
실란 커플링제의 배합량은 조성물 전체의 10 질량％ 이하(0 내지 10 질량％), 특히 5 질량％ 이하(0 내지 5 질량％)인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 사용하는 부가 경화형 실리콘 수지 조성물에는, 광반도체 장치의 성능을 악화시키지 않는 범위에서 필요에 따라, 예를 들면 BHT, 비타민 B 등의 산화 방지제, 유기 인계 변색 방지제 등의 변색 방지제, 힌더드 아민 등의 광 열화 방지제, 비닐에테르류, 비닐아미드류, 에폭시 수지, 옥세탄류, 알릴프탈레이트류, 아디프산비닐 등의 반응성 희석제, 퓸드 실리카나 침강성 실리카 등의 보강성 충전재, 난연성 향상제, 형광체, 유기 용제 등을 첨가할 수도 있다. 또한, 착색 성분에 의해 착색하여도 상관없다.
본 발명의 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물은 광반도체 소자의 밀봉에 사용되는 것이며, 광반도체로서는 이들로 한정되지 않지만, 예를 들면 발광 다이오드, 포토트랜지스터, 포토다이오드, CCD, 태양 전지 모듈, EPROM, 포토커플러 등을 들 수 있고, 특히 발광 다이오드의 밀봉에 유효하다. 이 경우, 밀봉 방법으로서는 광반도체 소자의 종류에 따른 통상법이 이용된다.
또한, 본 발명의 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화 조건은, 실온 내지 200 ℃ 정도까지의 온도 범위에서 수십초 내지 수일간 정도의 시간 범위를 생각할 수 있지만, 80 내지 180 ℃의 온도 범위에서 1분 정도 내지 10 시간 정도의 시간 범위인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물의 굴절률은 1.45 이상이고, 1.45 내지 1.55인 것이 바람직하다. 1.45 미만이면 가스 투과성이 낮아지고, 내황화성이 저하되는 경우가 있으며, 1.55를 초과하면 내열성이 저하되고, 장기간 신뢰성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 경화물의 굴절률은, (A) 성분이나 경우에 따라서는 (B) 성분 중의 페닐기 등의 방향족 1가 탄화수소기의 함유량을 조정함으로써 원하는 값으로 맞출 수 있다. 일반적으로는, 방향족 1가 탄화수소기량이 증대되면 굴절률도 오른다. 또한, 경화물의 굴절률과 (D) 성분의 굴절률의 차는 0 내지 0.1, 특히 0 내지 0.05인 것이 바람직하다.
도 2는, 본 발명의 발광 장치의 한 실시 형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 몰드 패키지 기판 (5)의 오목부에 광반도체 소자 (1)이 설치되며, 도전성 와이어 (2)를 통해 은 도금 리드 프레임 (3)과 광반도체 소자 (1)이 접속되어 있다. 광반도체 소자 (1)이 설치된 몰드 패키지 기판 (5)의 오목부에 이방성 형상을 갖는 유리 충전재 (7)이 배합된 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 (4)를 유입시키고, 이것을 경화시킴으로써 본 발명의 발광 장치가 제조된다.
본 발명의 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물로 피복 보호된 광반도체 장치는 장치의 내열성, 내습성, 내광성이 우수하고, 외부 환경의 영향에 의해 기판 표면을 변색시키지 않으며, 그 결과 신뢰성이 우수한 광반도체 장치를 제공하는 것이 가능해지고, 산업상의 이점이 많다.
[실시예]
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기의 예에서 부는 질량부, Me는 메틸기, Et는 에틸기를 나타내고, 점도는 회전 점도계에 의한 측정값이다.
[베이스 컴파운드의 제조]
(A) 성분으로서, 하기 화학식 I로 표시되는 양쪽 말단 디메틸비닐실릴기 봉쇄 디메틸디페닐폴리실록산(점도 3 Paㆍs) 100부, (B) 성분으로서 하기 화학식 II로 표시되는 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실릴기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산(점도 15 mPaㆍs) 2.5부, (C) 성분으로서 염화백금산 2-에틸헥실알코올 변성 용액(Pt 농도 2 질량％) 0.03부, 에티닐시클로헥실 알코올 0.05부 및 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 7부를 교반하여, 굴절률 1.51의 베이스 컴파운드를 제조하였다.
<화학식 I>
Figure pat00006
<화학식 II>
Figure pat00007
[실시예 1]
상기 베이스 컴파운드에 (D) 성분으로서 굴절률 1.51의 닛본 이따가라스(주) 제조 글래스 플레이크(등록 상표)(제품 번호: REP-015, 평균 입경: 15 ㎛, 종횡비: 3 내지 10)를 10 질량％의 농도가 되도록 분산시킨 것을 미밀봉 발광 다이오드(LED)에 충전하고, 150 ℃, 4 시간의 조건으로 본경화시켜 평가용 발광 다이오드를 제작하였다.
[실시예 2]
상기 베이스 컴파운드에 (D) 성분으로서 굴절률 1.51의 닛본 이따가라스(주) 제조 글래스 플레이크(등록 상표)(제품 번호: REP-015, 평균 입경: 15 ㎛, 종횡비: 3 내지 10)를 50 질량％의 농도가 되도록 분산시킨 것을 미밀봉 발광 다이오드(LED)에 충전하고, 150 ℃, 4 시간의 조건으로 본경화시켜 평가용 발광 다이오드를 제작하였다.
[실시예 3]
상기 베이스 컴파운드에 (D) 성분으로서 굴절률 1.51의 니토 보세키(주) 제조 밀드 파이버(제품 번호: PFE-301, 미분말상 유리 섬유, 평균 입경 10 ㎛, 종횡비: 1.1 내지 10)를 10 질량％의 농도가 되도록 분산시킨 것을 미밀봉 발광 다이오드(LED)에 충전하고, 150 ℃, 4 시간의 조건으로 본경화시켜 평가용 발광 다이오드를 제작하였다.
[실시예 4]
상기 베이스 컴파운드에 (D) 성분으로서 굴절률 1.51의 니토 보세키(주) 제조 밀드 파이버(제품 번호: PFE-301, 미분말상 유리 섬유, 평균 입경 10 ㎛, 종횡비: 1.1 내지 10)를 50 질량％의 농도가 되도록 분산시킨 것을 미밀봉 발광 다이오드(LED)에 충전하고, 150 ℃, 4 시간의 조건으로 본경화시켜 평가용 발광 다이오드를 제작하였다.
[비교예 1]
상기 베이스 컴파운드만을 미밀봉 발광 다이오드(LED)에 충전하고, 150 ℃, 4 시간의 조건으로 본경화시켜 평가용 발광 다이오드를 제작하였다.
[비교예 2]
상기 실리콘 수지 조성물에 (주)다쯔모리 제조 구상 실리카 충전재(상품명: 고순도 FF-L, 평균 입경: 3 ㎛)를 10 질량％의 농도가 되도록 분산시킨 것을 미밀봉 발광 다이오드(LED)에 충전하고, 150 ℃, 4 시간의 조건으로 본경화시켜 평가용 발광 다이오드를 제작하였다.
[비교예 3]
상기 베이스 컴파운드에 (주)다쯔모리 제조 구상 실리카 충전재(상품명: 고순도 FF-L, 평균 입경: 3 ㎛)를 50 질량％의 농도가 되도록 분산시킨 것을 미밀봉 발광 다이오드(LED)에 충전하고, 150 ℃, 4 시간의 조건으로 본경화시켜 평가용 발광 다이오드를 제작하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제작한 평가용 발광 다이오드를 85 ℃/60 ％RH의 고온고습하에 168 시간 동안 방치한 후, 260 ℃에서 IR 리플로우에 3회 통과시켜 수지의 박리, 균열의 불량 발생을 실체 현미경에 의해 관찰하였다. 이어서 -40 ℃/30분 내지 120 ℃/30분의 열 충격 시험을 실시하고, 동일하게 수지의 박리, 균열의 불량 발생을 실체 현미경에 의해 관찰하였다. 또한, 통전 시험에 의한 점등 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00008
실시예 1 내지 4에서는, 흡습 리플로우 시험 및 열 충격 시험에서 수지의 박리, 균열 등의 불량은 전혀 없고, LED의 비점등 불량도 발생하지 않았다. 그러나, 비교예 1에서는 흡습 리플로우 시험에서 수지의 균열이 발생하였다. 비교예 2에서는 수지의 균열, 수지의 박리가 함께 발생하였으며, 비교예 3에서는 수지의 균열은 발생하지 않았지만, 수지의 박리가 발생하였다. 그 결과, 일부의 LED에서 비점등 불량이 발생하였다.
1: 광반도체 소자
2: 도전성 와이어
3: 은 도금 리드 프레임
4: 광반도체 소자 밀봉용 수지
5: 몰드 패키지 기판
6: 실리카 충전재
7: 이방성 형상을 갖는 유리 충전재

Claims (7)

  1. (A) 지방족 불포화 결합 함유 1가 탄화수소기를 갖는 오르가노폴리실록산,
    (B) 한 분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산,
    (C) 백금계 촉매, 및
    (D) 종횡비가 1.1 내지 50인 이방성 형상을 갖는 유리 충전재
    를 함유하고, 경화물의 굴절률이 1.45 이상인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (A) 성분이 하기 화학식으로부터 선택되는 오르가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
    Figure pat00009

    (식 중, k, m은 0≤k+m≤500을 만족하는 정수이고, 0≤m/(k+m)≤0.5임)
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (D) 이방성 형상을 갖는 유리 충전재가 종횡비 1.1 내지 50의 비늘 조각상 유리 또는 유리 절단 섬유인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (D) 이방성 형상을 갖는 유리 충전재를 수지 조성물 전체의 5 내지 60 질량％ 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (D) 이방성 형상을 갖는 유리 충전재의 굴절률이 1.45 내지 1.55이고, 상기 경화성 실리콘 수지 조성물의 경화물의 굴절률이 1.45 내지 1.55인 것을 특징으로 하는 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 기재된 광반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 경화물로 밀봉된 발광 장치.
  7. 발광 소자가 탑재되는 리드 프레임을 갖는 프리몰드 패키지를 사용하여 발광 소자를 리드 프레임에 탑재하고, 밀봉 수지 조성물의 경화물로 밀봉하여 이루어지는 발광 다이오드 장치이며, 상기 밀봉 수지 조성물이 제1항 또는 제2항에 기재된 수지 조성물인 발광 다이오드 장치.
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