JP6470157B2 - 発光素子封止用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、発光素子封止用樹脂組成物に関する。
発光ダイオード（ＬＥＤ）などの発光素子を大気中の水分、ゴミ等から保護するために用いられる封止剤には、従来、エポキシ樹脂組成物が用いられている。しかしながら、エポキシ樹脂組成物の硬化物は耐光性が低く、長期間の使用により発光素子の光劣化が起こって着色する場合がある。よって、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を用いたＬＥＤ封止剤が種々提案されている（例えば特許文献１、特許文献２）。
例えば特許文献１には、組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基に対するケイ素原子に結合した水素原子のモル比が１．０以上で、硬化後のＪＩＳＫ６２５３に規定のタイプＡ硬度が２０以下である硬化性シリコーンゴム組成物の硬化物からなるＬＥＤ封止剤が開示されている。また、特許文献２には、オルガノポリシロキサン組成物を硬化させて得られるＬＥＤ封止剤であって、当該封止剤の透湿度が、５０ｇ／ｍ２／２４ｈ以下であることを特徴とするＬＥＤ封止剤が開示されている。
上記の封止剤は耐光性及び耐熱性に優れるものの、ガス透過性が大きく、保管環境及び使用環境に存在する含硫黄ガスが透過してしまうという欠点を有している。そのため、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を透過してきた含硫黄ガスによって、ＬＥＤパッケージの基板であるリードフレームの銀メッキ表面が硫化されて硫化銀に変化し、その結果、銀メッキ表面が黒化してしまうという問題が生じている。
これに対して、特許文献３にはオルガノポリシロキサン組成物にアスペクト比が１．１〜５０である異方性形状を有するガラスフィラーを添加した光半導体素子封止用樹脂組成物が提案され、ガスバリア性に優れることが記載されている。しかしながら、この樹脂組成物を用いる場合は、オルガノポリシロキサンの種類によっては、フィラーの沈降、配管詰まり、封止剤塗工肌の不具合等が生じる場合がある。
本発明は、ガスバリア性に優れた、新たな発光素子封止用樹脂組成物を提供することを目的とする。
即ち、本発明は、下記の発光素子封止用樹脂組成物に関する。
１．オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）及び平均粒子径が１０〜３５μｍで且つアスペクト比が５５〜３５０であるフィラー（ＩＩ）を含有する樹脂組成物であって、前記樹脂組成物の固形分全量に対する前記フィラー（ＩＩ）の濃度が７．０〜１０．０ｖｏｌ％であることを特徴とする発光素子封止用樹脂組成物。
２．前記オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）が、（Ａ）一分子中にアルケニル基を少なくとも２つ有するジメチルオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中にヒドロシリル基を少なくとも２つ有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン及び（Ｃ）触媒を含有する、上記項１に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
３．前記樹脂組成物の固形分全量に対する前記フィラー（ＩＩ）の濃度が８．０〜９．０ｖｏｌ％である、上記項１又は２に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
４．前記フィラー（ＩＩ）の形状が、扁平状である、上記項１〜３のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物。
１．オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）及び平均粒子径が１０〜３５μｍで且つアスペクト比が５５〜３５０であるフィラー（ＩＩ）を含有する樹脂組成物であって、前記樹脂組成物の固形分全量に対する前記フィラー（ＩＩ）の濃度が７．０〜１０．０ｖｏｌ％であることを特徴とする発光素子封止用樹脂組成物。
２．前記オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）が、（Ａ）一分子中にアルケニル基を少なくとも２つ有するジメチルオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中にヒドロシリル基を少なくとも２つ有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン及び（Ｃ）触媒を含有する、上記項１に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
３．前記樹脂組成物の固形分全量に対する前記フィラー（ＩＩ）の濃度が８．０〜９．０ｖｏｌ％である、上記項１又は２に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
４．前記フィラー（ＩＩ）の形状が、扁平状である、上記項１〜３のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物。
本発明の発光素子封止用樹脂組成物によれば、ガスバリア性に優れた発光素子封止用樹脂組成物を提供することができる。
以下、本発明の実施形態に係る発光素子封止用樹脂組成物について詳細に説明する。
発光素子封止用樹脂組成物は、オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）及び平均粒子径が１０〜３５μｍで且つアスペクト比が５５〜３５０であるフィラー（ＩＩ）を含有する樹脂組成物であって、前記樹脂組成物の固形分全量に対する前記フィラー（ＩＩ）の濃度が７．０〜１０．０ｖｏｌ％である。
上記発光素子封止用樹脂組成物は、所定の形状及び大きさのフィラーを用いることにより、フィラーの沈降、配管詰まり、封止剤塗工肌の不具合等が抑制されており、発光素子封止に用いた場合にガスバリア性に優れる。また、発光素子封止用樹脂組成物は、耐熱性、耐光性、透光性にも優れる。
ここで、ガスバリア性とは、酸素や水蒸気等の気体の透過を遮断する特性であり、ガスバリア性が良いということは、各種気体を通し難いことを意味する。また、透光性とは、発光素子から出射された光線が封止剤を透過する特性であり、透光性が良いということは、光線を通し易いことを意味する。
上記オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）は、一分子中にアルケニル基を少なくとも２つ有するオルガノポリシロキサン（Ａ）、一分子中にヒドロシリル基を少なくとも２つ有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン（Ｂ）及び触媒（Ｃ）を含有するものが耐光性の観点から好ましい。
オルガノポリシロキサン（Ａ）は、一分子中にアルケニル基を少なくとも２つ有するオルガノポリシロキサンであり、その分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐状、環状、樹脂状又は一部分岐を有する直鎖状であり、これらを組み合せて使用することもできる。またアルケニル基は、一分子中に少なくとも２つあればその結合位置は限定されず、例えば、分子鎖末端、分子鎖側鎖等が挙げられる。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ブテニル基などが挙げられ、特に容易に合成できることから、ビニル基が好適である。
オルガノポリシロキサン（Ａ）中のアルケニル基以外の基としては、アルケニル基以外の一価炭化水素基が挙げられ、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基等；クロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換アルキル基などが挙げられる。
オルガノポリシロキサン（Ａ）としては、特に耐熱性、耐光性の点から、アルケニル基以外の一価炭化水素基が主にメチル基であるジメチルオルガノポリシロキサンが好適である。
オルガノハイドロジエンポリシロキサン（Ｂ）は、一分子中に少なくとも２つのヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサンであり、その分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐状、環状、樹脂状又は一部分岐を有する直鎖状であり、これらを組み合せて使用することもできる。
ヒドロシリル基は、一分子中に少なくとも２つあればその結合位置は限定されず、例えば、分子鎖末端、分子鎖側鎖等が挙げられる。具体的には、両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、両末端がトリメチルシリル基で封鎖されたオルガノポリシロキサン、メチルヒドロシロキサン−ジメチルシロキサン共重合体等が挙げられる。
オルガノハイドロジエンポリシロキサン（Ｂ）としては、特に耐熱性、耐光性の点から、メチルヒドロシロキサン−ジメチルシロキサン共重合体が好適である。
上記（Ａ）及び（Ｂ）成分は、（Ａ）成分中のアルケニル基１個当たり（Ｂ）成分中のヒドロシリル基が０．７５〜２．０個となるような量で使用されることが望ましい。
触媒（Ｃ）としては、オルガノポリシロキサンのヒドロシリル化触媒として知られている触媒であれば特に制限なく用いることができる。具体的には、例えば、白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの金属系触媒が挙げられ、特に硬化性の観点から白金系触媒が好ましい。白金系触媒としては、例えば塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、キレート構造を有する白金錯体等が挙げられる。これらは単独でも、２種以上の組み合わせでも使用することができる。
触媒（Ｃ）の含有量は、例えば、白金触媒を用いる場合、白金量換算で、上記（Ａ）及び（Ｂ）成分の合計固形分１００質量部に対して、０．０００１〜１質量部、好ましくは０．００１〜０．１質量部が適当である。
オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）としては、（Ａ）一分子中にアルケニル基を少なくとも２つ有するジメチルオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中にヒドロシリル基を少なくとも２つ有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン及び（Ｃ）触媒を含有するものが好適である。
上記オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）は、市販品を用いてもよく、例えば一般的な市販品として、ＯＥ−６６３０Ａ／Ｂ、ＯＥ−６３３６Ａ／Ｂ、ＯＥ−６３５１Ａ／Ｂ、ＯＥ−６２５０Ａ／Ｂ、ＥＧ−６３０１Ａ／Ｂ、ＪＣＲ−６１４０Ａ／Ｂ、ＪＣＲ−６１２５Ａ／Ｂ、ＪＣＲ−６１０１ＵＰ、ＯＥ−６４５０Ａ／Ｂ、ＯＥ−６５２０−Ａ／Ｂ、ＯＥ−６５５０Ａ／Ｂ、ＯＥ−６６３１Ａ／Ｂ、ＯＥ−６６３６Ａ／Ｂ、ＯＥ−６６３５Ａ／Ｂ（以上、東レ・ダウコーニング社製）などが例示できる。
これらはＡ液／Ｂ液がアルケニル基とヒドルシリル基のいずれかを有するものであり、ヒドロシリル化触媒である白金触媒がヒドロシリル化重合硬化するのに十分な量が添加されているものである。
上記オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）の屈折率としては、耐久性及び／又は透光性の観点から、１．４０〜１．５４の範囲内であることが好ましく、１．４０〜１．４５の範囲内であることがより好ましい。
フィラー（ＩＩ）は、平均粒子径が１０〜３５μｍ（好ましくは１０〜３０μｍ）で且つアスペクト比が５５〜３５０（好ましくは５５〜２００）の範囲内であれば、特に制限なく用いることができる。フィラーの形状としては、扁球状、扁平状、円盤状、板状、針状、繊維状、又は棒状のものを好適に使用することができ、これらは単独でも、２種以上の組み合わせでも使用することができる。なかでも、透光性及び／又はガスバリア性の観点から、扁平状のフィラーを使用することが好ましく、該扁平状フィラーは、透光性の観点から、厚さが０．６μｍ以下であることがより好ましく、０．４μｍ以下であることが特に好ましい。
ここで、アスペクト比は、三次元体の最短寸法に対する最長寸法の比のことであり、例えば、扁平状フィラーであれば厚さに対する最長直径の比であり、繊維状フィラーであれば繊維の直径に対する長さの比である。アスペクト比の測定方法としては、形状に応じて適宜選択することができ、例えば、電子顕微鏡等により測定する方法などが好ましい。
また、平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定される体積粒度分布の累積体積５０％における粒子径（Ｄ５０）である。
上記フィラー（ＩＩ）の材質としては特に制限はなく、無機物、有機物、またその混合物が挙げられ、なかでも、透光性、耐光性、強度、線膨張率などの観点から、無色透明の無機物であることが好ましい。具体的には、例えば、マイカ、ガラスフレーク、タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウムなどが挙げられる。これらは単独又は２種以上を併用して使用することができる。これらのうちガラス、マイカ及びタルクが好ましく、更にガラス、マイカから選ばれる少なくとも１種を使用することが透光性やガスバリア性などの点から好適であり、特に屈折率１．３〜２．０の範囲内であるガラスが透光性の点で好ましい。
また、オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）とフィラー（ＩＩ）の屈折率の差は、透光性（光散乱の抑制）の観点から、０．５以下であることが好ましく、０．３５以下であることがより好ましく、０．２以下であることが特に好ましい。
上記フィラー（ＩＩ）は、前記（Ｉ）成分との濡れ性を向上させるため、表面処理が施されていてもよい。表面処理剤としては、例えば、シラン系カップリング剤、オルガノアルコキシシラン、オルガノシラザン、シラノール又はアルコキシ含有オルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物が挙げられる。
上記フィラー（ＩＩ）の濃度は、ガスバリア性、平滑性、及び透光性の観点から、樹脂組成物の固形分全量に対して、７．０〜１０．０ｖｏｌ％、好ましくは８．０〜９．０ｖｏｌ％の範囲内が適当である。
発光素子封止用樹脂組成物は、さらに必要に応じて、例えば上記（ＩＩ）以外の無機微粒子、可塑剤、粘度調節剤、可撓性付与剤、酸化防止剤、耐光性安定化剤、反応抑制剤、接着促進剤等を含有することができる。
上記（ＩＩ）以外の無機微粒子としては、例えばシリカ微粒子が挙げられ、平均粒子径２００ｎｍ以下、好ましくは５〜１００ｎｍのシリカ微粒子であることが、ガスバリア性を低下させることなくフィラー（ＩＩ）の沈降を防止する点から好ましい。シリカ微粒子は、前記（Ｉ）成分との濡れ性を向上させるため、表面処理が施されていてもよい。表面処理剤としては、例えば、シラン系カップリング剤、オルガノアルコキシシラン、オルガノシラザン、シラノール又はアルコキシ含有オルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物が挙げられる。
上記（ＩＩ）以外の無機微粒子の添加量は、ガスバリア性、フィラー（ＩＩ）の沈降防止の点から、オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）の固形分１００質量部に対して０．１〜１０質量部、好ましくは０．５〜５質量部の範囲内が適当である。
発光素子封止用樹脂組成物の製造方法は、特に制限されず、上記成分及びその他の任意成分を攪拌、練り合わせることにより製造することができる。その際、必要に応じて、プラネタリーミキサー、ロスミキサー、ホバートミキサー等の混合装置、ニーダー、三本ロール等の混練装置を使用することができる。
以下、実施例及び参考例を挙げて具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
実施例１〜８及び参考例１〜５
＜発光素子封止用樹脂組成物の調製＞
ＯＥ−６３５１（注１）Ｂ液 １００質量部に各フィラーなどを表１に示す配合組成（質量部）で加えて均一分散し、その後にＡ液 １００質量部を加え混合して実施例及び参考例の発光素子封止用樹脂組成物を得た。
＜発光素子封止用樹脂組成物の調製＞
ＯＥ−６３５１（注１）Ｂ液 １００質量部に各フィラーなどを表１に示す配合組成（質量部）で加えて均一分散し、その後にＡ液 １００質量部を加え混合して実施例及び参考例の発光素子封止用樹脂組成物を得た。
尚、表１中の（注１）〜（注７）の詳細を下記に示す。
尚、下記ガラスフレーク及びマイカはフィラー（ＩＩ）であり、シリカ微粒子はフィラー（ＩＩ）以外の無機微粒子である。
（注１）「ＯＥ−６３５１」：ジメチルオルガノポリシロキサン樹脂、商品名、東レ・ダウコーニング社製、屈折率１．４１、比重０．９８、Ａ液／Ｂ液を１／１で混合、触媒入り
（注２）ガラスフレークＡ：平均粒子径２５μｍ、アスペクト比６３、屈折率１．５７、比重２．５
（注３）マイカ：平均粒子径１８μｍ、アスペクト比１５０、屈折率１．５９、比重２．９
（注４）ガラスフレークＢ：平均粒子径１６０μｍ、アスペクト比３０、屈折率１．５２、比重２．５
（注５）ガラスフレークＣ：平均粒子径１５μｍ、アスペクト比３、屈折率１．５２、比重２．５
（注６）「Ｒ２００」：シリカ微粒子、日本アエロジル社製、商品名「アエロジルＲ２００」、粒子径１２ｎｍ、比重２．２
（注７）「Ｒ９７２」：シリカ微粒子、日本アエロジル社製、商品名「アエロジルＲ９７２」、粒子径１６ｎｍ、比重２．２
（注１）「ＯＥ−６３５１」：ジメチルオルガノポリシロキサン樹脂、商品名、東レ・ダウコーニング社製、屈折率１．４１、比重０．９８、Ａ液／Ｂ液を１／１で混合、触媒入り
（注２）ガラスフレークＡ：平均粒子径２５μｍ、アスペクト比６３、屈折率１．５７、比重２．５
（注３）マイカ：平均粒子径１８μｍ、アスペクト比１５０、屈折率１．５９、比重２．９
（注４）ガラスフレークＢ：平均粒子径１６０μｍ、アスペクト比３０、屈折率１．５２、比重２．５
（注５）ガラスフレークＣ：平均粒子径１５μｍ、アスペクト比３、屈折率１．５２、比重２．５
（注６）「Ｒ２００」：シリカ微粒子、日本アエロジル社製、商品名「アエロジルＲ２００」、粒子径１２ｎｍ、比重２．２
（注７）「Ｒ９７２」：シリカ微粒子、日本アエロジル社製、商品名「アエロジルＲ９７２」、粒子径１６ｎｍ、比重２．２
＜評価試験＞
実施例及び参考例の発光素子封止用樹脂組成物について下記の各評価を行った。結果を表１に併せて示す。
透光性 （※１）
下記の透光性試験で評価した。
下記の透光性試験で評価した。
実施例及び参考例で得た各組成物を乾燥膜で３００μｍ厚となるようにブリキ板上に塗布し、１５０℃×４時間の条件で加熱硬化した。次いで、水銀アマルガム法によりブリキ板から膜を剥離し、評価用フリーフィルムＡ（３００μｍ厚）を作製した。
また、ジメチルオルガノポリシロキサン樹脂（注１）のみを用い、上記と同じ方法で評価用フリーフィルムＢ（３００μｍ厚）を作製した。
次に評価用フリーフィルムの全光線透過率を「ＣＯＨ−３００Ａ」（商品名、日本電色工業（株）社製の色差・濁度測定機）で測定し、下記の計算式により相対光線透過率（％）を算出した。
相対光線透過率（％）＝評価用フリーフィルムＡの全光線透過率／評価用フリーフィルムＢの全光線透過率×１００
透光性の評価基準は下記の通りとした。
○：相対光線透過率が７０％以上であり、透光性が非常に優れている。
△：相対光線透過率が５０％以上、且つ７０％未満であり、透光性が優れている。
×：相対光線透過率が５０％未満であり、透光性が劣っている。
透光性の評価基準は下記の通りとした。
○：相対光線透過率が７０％以上であり、透光性が非常に優れている。
△：相対光線透過率が５０％以上、且つ７０％未満であり、透光性が優れている。
×：相対光線透過率が５０％未満であり、透光性が劣っている。
沈降性 （＊２）
実施例及び参考例で得た各組成物を密閉ガラス容器に入れ、３０℃で１日間静置した後の状態を目視で確認した。尚、前記沈降性試験で著しい沈降が認められる場合は、均一な樹脂組成物としての使用が困難であり、製品として使用できない可能性がある。
実施例及び参考例で得た各組成物を密閉ガラス容器に入れ、３０℃で１日間静置した後の状態を目視で確認した。尚、前記沈降性試験で著しい沈降が認められる場合は、均一な樹脂組成物としての使用が困難であり、製品として使用できない可能性がある。
評価基準は下記の通りとした。
○：全く異常なし
△：若干沈降が認められる
×：著しく沈降が認められる。
○：全く異常なし
△：若干沈降が認められる
×：著しく沈降が認められる。
ガスバリア性 （＊３）
下記の透湿度試験で評価した。
下記の透湿度試験で評価した。
上記同様に評価用フリーフィルムＡ（３００μｍ厚）及び評価用フリーフィルムＢ（３００μｍ厚）を作製した。
次に１０ｃｃのガラス容器（上部開放部面積が１．５６ｃｍ２）に塩化カルシウム５ｇ（和光純薬製水分量測定用）を入れ、各評価用フリーフィルムを接着剤（セメダイン社製シリコーンシーラント）でガラス容器の上部に固定し、温度４０℃、湿度８０％ＲＨ雰囲気下で２４時間放置し、下記の計算式で透湿度を算出し、評価用フリーフィルムＢの透湿度を１００とした評価用フリーフィルムＡの透湿度の相対率（％）で評価した。
透湿度（ｇ／ｍ２・日）＝Ｘ／Ｙ
Ｘ：試験前後のフリーフィルムの重量差（ｇ）
Ｙ：ガラス容器上部の面積（ｍ２）
評価基準は下記の通りとした。
○：５０％未満
×：５０％以上
平滑性 （＊４）
透光性試験で作成した評価用フリーフィルムＡを用いて、下記の評価基準で平滑性を評価した。尚、前記平滑性試験で多数の凹凸が認められる場合は、発光素子の封止剤表面においても同様に凹凸が発生するため、製品として使用できない可能性がある。
○：評価用フリーフィルムＡの表面が完全に平滑であり、平滑性が非常に優れている。
△：評価用フリーフィルムＡの表面に僅かな凹凸があるが、実用上は許容される。
×：評価用フリーフィルムＡの表面に多数の凹凸があり、平滑性が劣っている。
Ｘ：試験前後のフリーフィルムの重量差（ｇ）
Ｙ：ガラス容器上部の面積（ｍ２）
評価基準は下記の通りとした。
○：５０％未満
×：５０％以上
平滑性 （＊４）
透光性試験で作成した評価用フリーフィルムＡを用いて、下記の評価基準で平滑性を評価した。尚、前記平滑性試験で多数の凹凸が認められる場合は、発光素子の封止剤表面においても同様に凹凸が発生するため、製品として使用できない可能性がある。
○：評価用フリーフィルムＡの表面が完全に平滑であり、平滑性が非常に優れている。
△：評価用フリーフィルムＡの表面に僅かな凹凸があるが、実用上は許容される。
×：評価用フリーフィルムＡの表面に多数の凹凸があり、平滑性が劣っている。
Claims (5)
- オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）及び平均粒子径が１０〜３５μｍで且つアスペクト比が５５〜３５０であるガラスフィラー（ＩＩ）を含有する樹脂組成物であって、前記樹脂組成物の固形分全量に対する前記フィラー（ＩＩ）の濃度が７．０〜１０．０ｖｏｌ％であることを特徴とする発光素子封止用樹脂組成物。
- 前記オルガノポリシロキサン組成物（Ｉ）が、（Ａ）一分子中にアルケニル基を少なくとも２つ有するジメチルオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中にヒドロシリル基を少なくとも２つ有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン及び（Ｃ）触媒を含有する、請求項１に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物の固形分全量に対する前記フィラー（ＩＩ）の濃度が８．０〜９．０ｖｏｌ％である、請求項１又は２に記載の発光素子封止用樹脂組成物。
- 前記フィラー（ＩＩ）の形状が、扁平状である、請求項１〜３のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物。
- 平均粒子径２００ｎｍ以下のシリカ微粒子を含有する、請求項１〜４のいずれかに記載の発光素子封止用樹脂組成物。
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