CN104327273A - 含poss基的有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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贺英
何超奇
曹雨
王鑫楠
沈悦
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Abstract

本发明涉及一种含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法。该有机硅灌封胶为A、B双组分胶，其特征在于所述的A组分由以聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷为主链，通过硅氢加成反应接枝上端氢甲基苯基聚硅氧烷形成的POSS-苯基有机硅聚合物，与过量的未参与反应的端氢甲基苯基聚硅氧烷一起组成组分A，所述的B组分为甲基苯基乙烯基聚硅氧烷。本发明的灌封胶组分A中的苯基乙烯基聚硅氧烷上的苯基为材料的高折光率提供了保证；引入的有机的聚硅氧烷体系中，不仅提高了材料的耐热性，而且增加了交联点的数目，有利于提高材料的折光率，同时含苯基的聚硅氧烷基体保证了材料高的折射率。这种耐热性好折光率高的透明有机硅材料可用于HB-LED的封装。

Description

含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法。特别是一种含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法。
技术背景
发光二极管(LED)被称为“第四代光源”，特别是高亮度发光二极管(HB-LED)的研制成功，使半导体照明部分地取代白炽灯和日光灯成为现实。HB-LED除了具有普通LED的特点之外，它的亮度更高、功率更大、应用领域更加广泛。但是它的出现对封装材料的耐热性和折射率提出了更高的要求。目前LED封装材料主要有环氧树脂和有机硅材料。环氧树脂内应力大、易黄变、耐高低温性能差、耐老化性能差。有机硅材料内应力小、耐黄变、耐高低温性能好，其综合性能明显优于环氧树脂，但是存在导热率低、折光率不如环氧树脂的缺点。虽然可以通过加入无机氧化物或氮化物来弥补这些缺陷，但是伴随着无机填料的加入，透光性会大大降低，因此寻找一种既能引入无机填料又能克服无机粒子团聚和相分离的方法成为了关键。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种含POSS基的有机硅灌封胶。
本发明的目的之二在于提供该有机灌封胶的制备方法。
本发明的反应机理为：
；
（n = 8 ~ 20）
                         a= 6 ~ 8 ，b= 6 ~ 8。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含POSS基的有机硅灌封胶，该有机硅灌封胶为A、B双组分胶，其特征在于所述的A组分由以聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷为主链，通过硅氢加成反应接枝上端氢甲基苯基聚硅氧烷形成的POSS-苯基有机硅聚合物，与过量的未参与反应的端氢甲基苯基聚硅氧烷一起组成组分A，其中聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷与端氢甲基苯基聚硅氧烷的质量比为1 : 10 ~ 1 : 20；所述的B组分为甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，并加入苯基乙烯基硅树脂使苯基和乙烯基的含量分别达到60 %和10 %。
上述的端氢甲基苯基聚硅氧烷的结构式为：，n= 8 ~ 20。
上述的POSS-苯基有机硅聚合物的结构式为：，。
上述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的结构式为：，a= 6~8 ，b= 6~8。
一种制备上述的含POSS基的有机硅灌封胶的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a. 端氢甲基苯基聚硅氧烷：在四甲基四苯基环四硅氧烷中，加入催化剂用量的浓硫酸，45 ~ 65℃反应3 ~ 5 h，再加入等摩尔量的1,1,3,3四甲基二硅氧烷，继续搅拌反应3 ~ 5 h，反应结束后加入碳酸氢钠充分搅拌1 ~ 4 h，用pH试纸测试呈中性后过滤取滤液，向滤液中加入无水乙醚和无水硫酸镁，搅拌静置后过滤，取滤液，缓慢升温至150 ~ 200℃，减压蒸馏除去乙醚和小分子杂质，即得到端氢甲基苯基聚硅氧烷；
b. 将步骤a所得的端氢甲基苯基聚硅氧烷和聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷按8 : 1 ~ 16 : 1的摩尔比溶于甲苯中，惰性气体保护下，加入催化剂用量的铂催化剂，在30 ~ 80℃，反应4小时，除去溶剂，所得液体用THF稀释，加入活性炭，充分搅拌，静置过滤，滤液除去溶剂四氢呋喃，得到POSS-苯基有机硅聚合物的无色透明液体，即为组分A；
c. 将甲基苯基乙烯基聚硅氧烷与苯基乙烯基硅树脂混合组成组分B；
d. 将步骤b所得组分A和步骤b所得的组分B，搅拌混合均匀，脱泡，置于20 ~ 80℃下固化2 ~ 20 h得到无色透明有机硅封装胶。
上述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的制备方法为：
a．将四甲基氢氧化铵与四甲基四苯基环四硅氧烷按质量比1:40 ~ 80溶于水中，在30 ~ 80℃条件下，减压脱水反应1 ~ 4 h，得到(Me)4NOH含量约为2 wt%的均匀透明油状(Me)4NOH硅醇盐，即碱胶；
b．将二甲基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷按1 : 1 ~ 1 : 3的摩尔比溶于去离子水和甲苯的混合溶液中，在惰性气氛保护下，在30 ~ 80℃温度下，滴入步骤a所得 (Me)4NOH硅醇盐(wt% = 0.1 %，催化剂)，升温至80 ~ 140℃反应2 ~ 10 h，然后升温至150 ~ 200℃，使四甲基氢氧化铵分解并在此温度下减压蒸馏除去溶剂和小分子杂质，最后得到无色透明的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷。
上述的步骤b中所用的铂催化剂选自H2PtCl6的异丙醇溶液和H2PtCl6的四氢呋喃溶液中的一种或两种。
本发明的有机硅灌封胶以笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷(简称OV-POSS)为无机成分，其笼形内部的硅氧键结构与聚硅氧烷有较好的相容性，而且OV-POSS上的乙烯基双键与聚硅氧烷上硅氢键发生加成反应，通过化学键将OV-POSS分子引入到聚硅氧烷体系中，形成具有纳米尺寸的有机-无机杂化有机硅材料。与传统的添加纳米填料改性有机硅材料相比，本发明将耐热性优良的OV-POSS引入了有机硅体系，并且不存在团聚和相分离。不仅能提高耐热性，而且增加了有机硅材料的交联点，同时含苯基的聚硅氧烷基体保证了材料高的折射率，因此这种材料具有耐热高折的特性。
具体实施方法
实施例一：
实施例1：
(1)   组分A的制备
将四甲基氢氧化铵水溶液与四甲基苯基环四硅氧烷按质量比1:50置于圆底烧瓶中，在减压条件下，升温至65℃，脱水3 h，得到(Me)4NOH含量约为2 wt%的均匀透明油状(Me)4NOH硅醇盐(碱胶)，装入瓶中备用。
称取2.64 g二甲基二甲氧基硅烷和4.88 g二苯基二甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加入0.72 g去离子水和20 mL甲苯，通N2保护，升温至80℃，然后滴入0.5 g (Me)4NOH硅醇盐，升温至100℃反应6 h，然后升温至155℃，使四甲基氢氧化铵分解并在此温度下减压蒸馏除去溶剂和小分子杂质，最后得到无色透明的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷。
(2)   组分B的制备
称取10.8 g四甲基四苯基环四硅氧烷置于单口烧瓶中，加入浓硫酸，水浴55℃反应4 h，再加入等摩尔质量的含氢双封头，继续搅拌反应4 h，反应结束后加入碳酸氢钠充分搅拌1 h，用pH试纸测试呈中性后过滤取滤液，向滤液中加入无水乙醚和无水硫酸镁，搅拌静置3 h后过滤，取滤液，缓慢升温至150℃减压蒸馏除去乙醚和小分子杂质，即得到端氢甲基苯基聚硅氧烷。
称取上述端氢甲基苯基聚硅氧烷3.0 g，加入0.15 g OV-POSS，加入适量的甲苯作溶剂，抽真空氮气保护下，加入100ppm Pt催化剂，水浴升温至55℃，反应4 h，升温至180℃减压蒸馏除去溶剂，所得液体用置于烧杯中用THF稀释，加入活性炭，充分搅拌，静置过滤，蒸馏除去溶剂四氢呋喃，得到POSS-有机硅的无色透明液体。
(3)   固化
称取以上制得的组分A和组分B各1.0 g，充分搅拌，真空烘箱脱泡，升温至50℃，固化4 h，得到无色透明有机硅橡胶，即为所述的LED封装胶。测得材料折射率为1.5267，导热系数为0.18W/m·K，热重分析的残留率为95 %时，热分解温度为481℃。
实施例2：
(1)   组分A的制备
将四甲基氢氧化铵水溶液与四甲基苯基环四硅氧烷按质量比1:50置于圆底烧瓶中，在减压条件下，升温至65℃，脱水3 h，得到(Me)4NOH含量约为2 wt%的均匀透明油状(Me)4NOH硅醇盐(碱胶)，装入瓶中备用。
称取5.28 g二甲基二甲氧基硅烷和9.76 g二苯基二甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加入1.44 g去离子水和50 mL甲苯，通N2保护，升温至60℃，然后滴入0.5 g (Me)4NOH硅醇盐，升温至80℃反应6 h，然后升温至165℃，使四甲基氢氧化铵分解并在此温度下减压蒸馏除去溶剂和小分子杂质，最后得到无色透明的苯基乙烯基聚硅氧烷。
(2)   组分B的制备
称取5.4 g四甲基四苯基环四硅氧烷置于单口烧瓶中，加入浓硫酸，水浴55℃反应4 h，再加入等摩尔质量的含氢双封头，继续搅拌反应4 h，反应结束后加入碳酸氢钠充分搅拌2 h，用pH试纸测试呈中性后过滤取滤液，向滤液中加入无水乙醚和无水硫酸镁，搅拌静置3 h后过滤，取滤液，缓慢升温至180℃减压蒸馏除去乙醚和小分子杂质，即得到端氢甲基苯基聚硅氧烷。
称取上述端氢甲基苯基聚硅氧烷1.5 g，加入0.2 g OV-POSS，加入适量的甲苯作溶剂，抽真空氮气保护下，加入70ppm Pt催化剂，水浴升温至65℃，反应4 h，升温至180℃减压蒸馏除去溶剂，所得液体用置于烧杯中用THF稀释，加入活性炭，充分搅拌，静置过滤，蒸馏除去溶剂四氢呋喃，得到POSS-有机硅的无色透明液体。
(3)   固化
称取以上制得的组分A和组分B各0.5 g，充分搅拌，真空烘箱脱泡，升温至50℃，固化4 h，得到无色透明有机硅橡胶，即为所述的LED封装胶。测得材料折射率为1.5241，导热系数为0.18W/m·K，热重分析的残留率为95 %时，热分解温度为485℃。
实施例3：
(1)   组分A的制备
将四甲基氢氧化铵水溶液与四甲基苯基环四硅氧烷按质量比1:60置于圆底烧瓶中，在减压条件下，升温至65℃，脱水3 h，得到(Me)4NOH含量约为2.3 wt%的均匀透明油状(Me)4NOH硅醇盐(碱胶)，装入瓶中备用。
称取10.56 g二甲基二甲氧基硅烷和9.76 g二苯基二甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加入适量去离子水和100 mL甲苯，通N2保护，升温至60℃，然后滴入1.5 g (Me)4NOH硅醇盐，升温至80℃反应6 h，然后升温至170℃，使四甲基氢氧化铵分解并在此温度下减压蒸馏除去溶剂和小分子杂质，最后得到无色透明的苯基乙烯基聚硅氧烷。
(2)   组分B的制备
称取16.25 g四甲基四苯基环四硅氧烷置于单口烧瓶中，加入浓硫酸，水浴55℃反应6 h，再加入等摩尔质量的含氢双封头，继续搅拌反应3 h，反应结束后加入碳酸氢钠充分搅拌2 h，用pH试纸测试呈中性后过滤取滤液，向滤液中加入无水乙醚和无水硫酸镁，搅拌静置6 h后过滤，取滤液，缓慢升温至180℃减压蒸馏除去乙醚和小分子杂质，即得到端氢甲基苯基聚硅氧烷。
称取上述端氢甲基苯基聚硅氧烷4.5 g，加入0.32 g OV-POSS，加入适量的甲苯作溶剂，抽真空氮气保护下，加入60ppm Pt催化剂，水浴升温至65℃，反应4 h，升温至180℃减压蒸馏除去溶剂，所得液体用置于烧杯中用THF稀释，加入活性炭，充分搅拌，静置过滤，蒸馏除去溶剂四氢呋喃，得到POSS-有机硅的无色透明液体。
(3)   固化
称取以上制得的组分A和组分B各0.5 g，充分搅拌，真空烘箱脱泡，升温至50℃，固化4 h，得到无色透明有机硅橡胶，即为所述的LED封装胶。测得材料折射率为1.5198，导热系数为0.18W/m·K，热重分析的残留率为95 %时，热分解温度为476℃。
灌封胶的表征参数
 

Claims (7)

1.一种含POSS基的有机硅灌封胶，该有机硅灌封胶为A、B双组分胶，其特征在于所述的A组分由以聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷为主链，通过硅氢加成反应接枝上端氢甲基苯基聚硅氧烷形成的POSS-苯基有机硅聚合物，与过量的未参与反应的端氢甲基苯基聚硅氧烷一起组成组分A，其中聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷与端氢甲基苯基聚硅氧烷的质量比为1 : 10 ~ 1 : 20；所述的B组分为甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，并加入苯基乙烯基硅树脂使苯基和乙烯基的含量分别达到60 %和10 % 。
2.根据权利要求1所述的含POSS基的有机硅灌封胶，其特征在于所述的端氢甲基苯基聚硅氧烷的结构式为：                                                   ，n= 8 ~ 20。
3.根据权利要求1所述的含POSS基的有机硅灌封胶，其特征在于所述的POSS-苯基有机硅聚合物的结构式为：，。
4.根据权利要求1所述的含POSS基的有机硅灌封胶，其特征在于所述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的结构式为：，a= 6 ~ 8 ，b= 6 ~ 8。
5.一种制备根据权利要求1—4中任一项所述的含POSS基的有机硅灌封胶的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a. 端氢甲基苯基聚硅氧烷：在四甲基四苯基环四硅氧烷中，加入催化剂用量的浓硫酸，45 ~ 65℃反应3 ~ 5 h，再加入等摩尔量的1,1,3,3四甲基二硅氧烷，继续搅拌反应3 ~ 5 h，反应结束后加入碳酸氢钠充分搅拌1 ~ 4 h，用pH试纸测试呈中性后过滤取滤液，向滤液中加入无水乙醚和无水硫酸镁，搅拌静置后过滤，取滤液，缓慢升温至150 ~ 200℃，减压蒸馏除去乙醚和小分子杂质，即得到端氢甲基苯基聚硅氧烷；
b. 将步骤a所得的端氢甲基苯基聚硅氧烷和聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷按8 ：1 ~ 16 : 1的摩尔比溶于甲苯中，惰性气体保护下，加入催化剂用量的铂催化剂，在30 ~ 80℃，反应4小时，除去溶剂，所得液体用THF稀释，加入活性炭，充分搅拌，静置过滤，滤液除去溶剂四氢呋喃，得到POSS-苯基有机硅聚合物的无色透明液体，即为组分A；
c. 将甲基苯基乙烯基聚硅氧烷与苯基乙烯基硅树脂混合组成组分B；
d. 将步骤b所得组分A和步骤b所得的组分B，搅拌混合均匀，脱泡，置于20 ~ 80℃下固化2 ~ 20 h得到无色透明有机硅封装胶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的制备方法为：
a．将四甲基氢氧化铵与四甲基四苯基环四硅氧烷按质量比1:40 ~ 80溶于水中，在30 ~ 80℃条件下，减压脱水反应1 ~ 4 h，得到(Me)4NOH含量约为2 wt%的均匀透明油状(Me)4NOH硅醇盐，即碱胶；
b．将二甲基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷按1:1~3的摩尔比溶于去离子水和甲苯的混合溶液中，在惰性气氛保护下，在30 ~ 80℃温度下，滴入步骤a所得 (Me)4NOH硅醇盐（wt%=0.1 %，催化剂），升温至80 ~ 140℃反应2 ~ 10 h，然后升温至150 ~ 200℃，使四甲基氢氧化铵分解并在此温度下减压蒸馏除去溶剂和小分子杂质，最后得到无色透明的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷。
7.根据权利要求5的方法，其特征在于所述的步骤b中所用的铂催化剂选自H2PtCl6的异丙醇溶液和H2PtCl6的四氢呋喃溶液中的一种或两种。
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