CN106633072A - 一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法 - Google Patents

一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法 Download PDF

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葛铁军
张瑾
肖尚雄
张煜新
赵越
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
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Abstract

一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法，涉及一种耐热硅橡胶制备方法，本发明中由甲基苯基乙烯基硅油，二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷交联剂，金属氧化物，PC610催化剂抑制剂，在Pt催化剂作用下，笼型倍半硅氧烷和硅橡胶中乙烯基发生加成反应，依次加入甲基苯基乙烯基硅油，金属氧化物，PC610抑制剂，Pt铂金催化剂，机械搅拌混合均匀，100℃真空除水5h；再加入上述制备的溶于环己烷的二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷交联剂，混合均匀后低压除去体系中的气泡，再于100℃下热处理4h后即可完全固化；制备得到室温硫化硅橡胶可以在460℃的温度下长时间使用，与原有硅橡胶相比耐热性更好，使用方便。

Description

一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐热硅橡胶制备方法，特别是涉及一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种具有优良的耐热性、绝缘性、抗震、抗压的特种橡胶，而且室温硫化硅橡胶使用方便，无需高温固化，具有广泛的应用范围，普通的硅橡胶耐热在200℃-300℃之间，但是随着科学技术的不断发展，尤其是航空航天以及高铁技术要求硅橡胶在更高的温度下长期使用，因此进一步提高硅橡胶的耐热性有很大的意义。
中国专 利 CN102643553A 公开了一种耐高温硅橡胶添加剂及方法，该方法制备的耐热添加剂可以使硅橡胶的耐热温度达到 300℃，不能满足特殊条件下对硅橡胶的耐热要求；
中国专利CN103087532A公开了一种加成型耐热硅橡胶及其制备方法，该方法制备的硅橡胶耐热温度达到了460℃，虽然温度上可达到应用要求，但是配方中所加入的辅助填料较多，远远超过了基体材料的份数，虽然耐热温度较高，但是相容性较差,力学性能会受到影响，无法达到应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法，本发明制备了一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶，即含有硅氢键的笼型倍半硅氧烷在催化剂的作用下和硅橡胶中的乙烯基在室温下发生加成反应，同时向硅橡胶中引入笼型倍半硅氧烷无机骨架和苯环结构。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
i）二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷合成；
ii）依次加入甲基苯基乙烯基硅油，金属氧化物，PC610抑制剂，Pt铂金催化剂，机械搅拌混合均匀，100℃真空除水5h；再加入上述制备的溶于环己烷的二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷交联剂，混合均匀后低压除去体系中的气泡，再于100℃下热处理4h后即可完全固化；反应方程式如下：
所述的一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法，甲基苯基乙烯基硅油，粘度为30200mPa·s，苯基质量分数为55%，乙烯基质量分数为3.6%。
所述的一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法，金属氧化物是Fe2O3、 CeO2、 ZnO、 TiO2、 V2O5，上述氧化物采用单独一种或两种以上，其颗粒度为 0.1～5μm 范围，上述添加到硅橡胶中的金属氧化物是硅烷偶联剂处理后得到的。
本发明优点与效果是：
本发明制备得到室温硫化硅橡胶可以在460℃的温度下长时间使用，与原有硅橡胶相比耐热性更好，使用方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例中原料除特殊说明，均为市购。
实施例中所用交联剂为二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷
实施例1
取100份甲基苯基乙烯基硅油，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈,0.2份PC610，0.5份Pt铂金催化剂, 机械搅拌混合均匀,100℃真空除水5h。再加入35份二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷有机硅交联剂，混合均匀后低压除去体系中的气泡；再于100℃下热处理4h后即可完全固化。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能。
实施例2
取100份甲基苯基乙烯基硅油，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈,0.2份PC610，0.5份Pt铂金催化剂, 机械搅拌混合均匀,100℃真空除水5h。再加入45份二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷有机硅交联剂，混合均匀后低压除去体系中的气泡；再于100℃下热处理4h后即可完全固化。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能。
实施例3
取100份甲基苯基乙烯基硅油，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈,0.2份PC610，0.5份Pt铂金催化剂, 机械搅拌混合均匀,100℃真空除水5h。再加入55份二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷有机硅交联剂，混合均匀后低压除去体系中的气泡；再于100℃下热处理4h后即可完全固化。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能
项目 实施例1 实施例2 实施例3
初始分解温度℃ 451 450 460
断裂伸长率% 220 250 245
拉伸强度MPa 2.7 3.0 3.4
由以上数据可知，本发明用苯基二甲基硅氧基笼型倍半硅氧烷制备得到的硅橡胶，耐热性能优异，力学性能良好。

Claims (3)

1.一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：
i）二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷合成；
ii）依次加入甲基苯基乙烯基硅油，金属氧化物，PC610抑制剂，Pt铂金催化剂，机械搅拌混合均匀，100℃真空除水5h；再加入上述制备的溶于环己烷的二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷交联剂，混合均匀后低压除去体系中的气泡，再于100℃下热处理4h后即可完全固化；反应方程式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法，其特征在于，甲基苯基乙烯基硅油，粘度为30200mPa·s，苯基质量分数为55%，乙烯基质量分数为3.6%。
3.根据权利要求1所述的一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷耐热硅橡胶制备方法，其特
征在于，金属氧化物是 Fe2O3、 CeO2、 ZnO、 TiO2、 V2O5，上述氧化物采用单独一种或两种以上，其颗粒度为 0.1～5μm 范围，上述添加到硅橡胶中的金属氧化物是硅烷偶联剂处理后得到的。
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