CN107793582A - 一种高增稠性有机硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机硅材料领域,公开了一种高增稠性有机硅凝胶及其制备方法。将α,ω‑双乙烯基封端聚硅氧烷与铂金催化剂加入到反应器中,搅拌混合均匀后升温至50~100℃,然后滴加1,3,5,7‑四甲基环四硅氧烷,保温反应0.5~10h得到中间体化合物;将中间体化合物、含氢聚硅氧烷与载体流体加入到反应器中,搅拌混合均匀后升温至50~100℃,加入铂金催化剂,保温交联反应0.5~10h,反应产物经高速剪切作用后得到高增稠性有机硅凝胶。本发明所得产物与普通有机硅凝胶相比,结构中具有更多的空隙,能够容纳更多的载体流体小分子,从而具有更好的增稠作用。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料领域,具体涉及一种高增稠性有机硅凝胶及其制备方法。
背景技术
有机硅凝胶是聚二甲基硅氧烷交联聚合物与小分子分散剂的混合物,常用的合成方法是使用侧链带有Si-H键的含氢硅油与两端带有双键的乙烯基硅油或两端带双键的烯烃通过硅氢加成反应制得,分散剂一般为小分子硅油或油脂。如中国发明专利CN106832300A中报道使用含氢硅油的乳液与双乙烯基硅油乳液反应,制备有机硅凝胶乳液;发明专利CN 106633076A报道了主链上含有苯基的含氢硅油与双乙烯基硅油制备结构中带有苯基的有机硅凝胶;发明专利CN 102512339B报道了有机氢硅氧烷与不饱和化合物,在铂催化剂和载体流体存在下制备有机硅凝胶。发明专利CN 101432341A中报道了使用分子中至少含有两个Si-H键的环状硅氧烷与分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物合成有机硅弹性体的方法,这一方法是直接使用含有两个不饱和基团的化合物作为交联剂,交联点仅在环状硅氧烷上面,从理论上来说,其交联点之间的间隙较大,交联密度较低,难以实现较好的增稠效果。
基于上述的合成方法,含氢硅油与双乙烯基硅油或烯烃会形成交联网状结构,这一特殊的结构使有机硅凝胶具有一定的增稠作用,当添加在个人护理品中既可提供小分子硅油滑爽、温和的感觉,也可提供成膜感,并提高护肤品及彩妆的粘度。然而目前市面上基于上述结构的有机硅凝胶产品在增稠方面仍有诸多不足,增稠能力往往达不到化妆品配方的要求。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种高增稠性有机硅凝胶。
本发明的另一目的在于提供上述高增稠性有机硅凝胶的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种高增稠性有机硅凝胶,由如下组分交联聚合得到:
A)1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4 H);
B)α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷(Vi-PDMS);
C)含氢聚硅氧烷(PHMS);
D)铂金催化剂;
E)载体流体。
优选的,所述α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷具有式(Ⅰ)的结构,其中m为0~200之间的整数,
优选的,所述含氢聚硅氧烷为侧链或端基含有Si-H键的聚二甲基硅氧烷,其H含量(wt.%)为0.05~0.5%,其25℃下粘度为5.0~300.0cSt。
优选的,所述载体流体是指25℃下粘度为1.0~50.0cSt的环状或线性聚二甲基硅氧烷,载体流体的含量为50~90wt.%。
优选的,所述铂金催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或乙烯基铂络合物。
上述高增稠性有机硅凝胶的制备方法,包括如下制备步骤:
(1)将Vi-PDMS与铂金催化剂加入到反应器中,搅拌混合均匀后升温至50~100℃,然后滴加D4 H,保温反应0.5~10h得到中间体化合物;
(2)将中间体化合物、含氢聚硅氧烷与载体流体加入到反应器中,搅拌混合均匀后升温至50~100℃,加入铂金催化剂,保温交联反应0.5~10h,反应产物经高速剪切作用后得到高增稠性有机硅凝胶。
优选地,步骤(1)中所述Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为Vi-PDMS:D4 H为(3.9~4.2):1;更优选地,Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为Vi-PDMS:D4 H=4:1。
优选的,步骤(1)中所述滴加D4 H的时间为1.5~5.0h。
优选地,步骤(1)和步骤(2)中铂金催化剂的添加量以金属铂在体系中的浓度计算,金属铂在体系中的浓度为2.0~20.0ppm。
优选的,步骤(2)中所述中间体化合物中C=C键与含氢聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比为C=C/Si-H=(1~2)/1。
优选的,步骤(2)中所述高速剪切作用是指采用三辊式研磨机或胶体磨进行处理。
本发明的原理为:利用D4 H分子既含有环状结构、又有四个硅氢键(如式(II)所示)且易进行硅氢化加成的特点,先将D4 H与Vi-PDMS进行硅氢化加成反应,控制D4 H的滴加速度及原料的比例,避免交联反应,合成一种类似遥爪聚合物的中间体化合物,然后通过中间体化合物与含氢聚硅氧烷反应,合成出一种新型结构的有机硅交联聚合物,该聚合物与普通有机硅凝胶相比,结构中具有更多的空隙,能够容纳更多的载体流体小分子,从而具有更好的增稠作用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果:
本发明以D4 H和Vi-PDMS硅氢化加成反应所得中间体化合物与含氢聚硅氧烷进行交联聚合反应,所得产物交联点在D4 H与直链型含氢硅油上,且借助D4 H具有四个反应位点的特性,合成了类似遥爪化合物的中间体结构,这样在弹性体的空间结构中,具有更多的空隙,能够容纳更多的载体流体小分子,从而具有更好的增稠作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入433.3g平均分子量为Mn=260(m=1)的Vi-PDMS,称取100g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4:1,随后加入一定量的氯铂酸异丙醇溶液催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为3.0ppm,开启搅拌并升温至80℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为1.5h,控制体系温度在80~90℃之间,随后在该温度下搅拌反应6.0h,得到中间体化合物1。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入229.2g中间体化合物1,82.5g H含量为0.5wt.%、粘度为20.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1/1)以及311.7g十甲基环五硅氧烷(D5,25℃粘度约为2.8cSt),载体流体含量为50wt.%,开启搅拌升温至50℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为5.0ppm,并在该温度下连续反应10.0h,将所得凝胶化合物再经过三辊式研磨机处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物1。
实施例2
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入401.2g平均分子量为Mn=926(m=10)的Vi-PDMS,称取26g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4:1,随后加入一定量的氯铂酸异丙醇溶液催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为5.0ppm,开启搅拌并升温至100℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为2.5h,控制体系温度在100~110℃之间,随后在该温度下搅拌反应10.0h,得到中间体化合物2。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入206.9g中间体化合物2,6.5g H含量为0.4wt.%、粘度为5.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1/1)以及213.4g粘度为1.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为50wt.%,开启搅拌升温至70℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为5.0ppm,并在该温度下连续反应10.0h,将所得凝胶化合物再经过三辊式研磨机处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物2。
实施例3
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入621.3g平均分子量为Mn=14912(m=199)的Vi-PDMS,称取2.6g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为3.9:1,随后加入一定量的氯铂酸异丙醇溶液催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为20.0ppm,开启搅拌并升温至80℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为2.5h,控制体系温度在80~90℃之间,随后在该温度下搅拌反应4.0h,得到中间体化合物3。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入311.9g中间体化合物3,34.7gH含量为0.05wt.%、粘度为100.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1.2/1)以及346.6g粘度为5.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为50wt.%,开启搅拌升温至100℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为2.0ppm,并在该温度下连续反应6.0h,将所得凝胶化合物再经过三辊式研磨机处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物3。
实施例4
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入404.8g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,称取6.25g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4:1,随后加入一定量的氯铂酸异丙醇溶液催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为10.0ppm,开启搅拌并升温至50℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为3.0h,控制体系温度在50~60℃之间,随后在该温度下搅拌反应4.0h,得到中间体化合物4。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入411.1g中间体化合物4,43.4gH含量为0.2wt.%、粘度为100.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1.2/1)以及454.5g粘度为10.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为50wt.%,开启搅拌升温至70℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为5.0ppm,并在该温度下连续反应6.0h,将所得凝胶化合物再经过胶体磨处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物4。
实施例5
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入404.8g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,称取6.25g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4:1,随后加入一定量的氯铂酸异丙醇溶液催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为10.0ppm,开启搅拌并升温至100℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为3.0h,控制体系温度在100~110℃之间,随后在该温度下搅拌反应0.5h,得到中间体化合物5。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入205.6g中间体化合物5,21.7gH含量为0.2wt.%、粘度为100.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1.2/1)以及454.5g粘度为10.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为66.6wt.%,开启搅拌升温至70℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为5.0ppm,并在该温度下连续反应6.0h,将所得凝胶化合物再经过胶体磨处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物5。
实施例6
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入404.8g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,称取6.25g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4:1,随后加入一定量的氯铂酸异丙醇溶液催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为4.0ppm,开启搅拌并升温至90℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为5.0h,控制体系温度在90~100℃之间,随后在该温度下搅拌反应4.0h,得到中间体化合物6。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入205.6g中间体化合物6,21.7gH含量为0.2wt.%、粘度为300.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1.2/1)以及454.5g粘度为10.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为66.6wt.%,开启搅拌升温至90℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为3.0ppm,并在该温度下连续反应6.0h,将所得凝胶化合物再经过胶体磨处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物6。
实施例7
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入404.8g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,称取6.10g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4.1:1,随后加入一定量的乙烯基铂络合物催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为2.0ppm,开启搅拌并升温至90℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为4.0h,控制体系温度在90~100℃之间,随后在该温度下搅拌反应4.0h,得到中间体化合物7。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入205.6g中间体化合物7,13.0gH含量为0.2wt.%、粘度为100.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=2/1)以及437.2g粘度为5.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为66.6wt.%,开启搅拌升温至90℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为20.0ppm,并在该温度下连续反应6.0h,将所得凝胶化合物再经过胶体磨处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物7。
实施例8
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入404.8g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,称取6.25g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4:1,随后加入一定量的乙烯基铂络合物催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为3.0ppm,开启搅拌并升温至90℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为3.0h,控制体系温度在90~100℃之间,随后在该温度下搅拌反应5.0h,得到中间体化合物8。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入51.4g中间体化合物8,5.4g H含量为0.2wt.%、粘度为100.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1.2/1)以及511.4g粘度为50.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为90.0wt.%,开启搅拌升温至90℃,加入计算量的乙烯基铂络合物催化剂,使体系中金属铂的浓度为5.0ppm,并在该温度下连续反应6.0h,将所得凝胶化合物再经过三辊式研磨机处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物8。
实施例9
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入404.8g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,称取6.25g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4:1,随后加入一定量的乙烯基铂络合物催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为2.0ppm,开启搅拌并升温至90℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为3.0h,控制体系温度在90~100℃之间,随后在该温度下搅拌反应4.0h,得到中间体化合物9。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入205.6g中间体化合物9,21.7gH含量为0.2wt.%、粘度为100.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1.2/1)以及437.2g粘度为5.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为66.6wt.%,开启搅拌升温至90℃,加入计算量的乙烯基铂络合物催化剂,使体系中金属铂的浓度为10.0ppm,并在该温度下连续反应0.5h,将所得凝胶化合物再经过三辊式研磨机处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物9。
实施例10
(1)在1000mL四口圆底烧瓶中加入404.8g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,称取6.25g D4 H加入恒压滴液漏斗中,其中Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为4:1,随后加入一定量的乙烯基铂络合物催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为2.0ppm,开启搅拌并升温至90℃,随后缓慢将D4 H滴加入圆底烧瓶中,整个滴加过程为3.0h,控制体系温度在90~100℃之间,随后在该温度下搅拌反应6.0h,得到中间体化合物10。
(2)在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入102.8g中间体化合物10,10.9gH含量为0.2wt.%、粘度为100.0cSt(25℃)的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1.2/1)以及568.5g十甲基环五硅氧烷(D5,25℃粘度约为2.8cSt),载体流体含量为80wt.%,开启搅拌升温至80℃,加入计算量的乙烯基铂络合物催化剂,使体系中金属铂的浓度为3.0ppm,并在该温度下连续反应6.0h,将所得凝胶化合物再经过三辊式研磨机处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物10。
对比例1
以实施例2合成的有机硅凝胶化合物2作为对比对象,使用相同的含氢聚硅氧烷、Vi-PDMS、载体流体及含量,在相同的反应条件下合成普通弹性体凝胶化合物。具体步骤如下:
在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入308.2g平均分子量为Mn=926(m=10)的Vi-PDMS,40.0g H含量为0.4wt.%、粘度为5.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1/1)以及348.2g粘度为1.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为50wt.%,开启搅拌升温至70℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为5.0ppm,并在该温度下连续反应10.0h,将所得凝胶化合物再经过三辊式研磨机处理,即得到有机硅凝胶化合物11。
对比例2
以实施例9合成的有机硅凝胶化合物9作为对比对象,使用相同的含氢聚硅氧烷、Vi-PDMS、载体流体及含量,在相同的反应条件下合成普通弹性体凝胶化合物。具体步骤如下:
在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入186.6g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,20.0g H含量为0.2wt.%、粘度为100.0cSt的含氢聚硅氧烷(C=C/Si-H=1.2/1)以及413.2g粘度为5.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为66.6wt.%,开启搅拌升温至90℃,加入计算量的氯铂酸异丙醇溶液,使体系中金属铂的浓度为20.0ppm,并在该温度下连续反应6.0h,将所得凝胶化合物再经过胶体磨处理,即得到有机硅凝胶化合物12。
对比例3
以发明专利CN 101432341A中报道的方法,以实施例9中的Vi-PDMS以及D4 H作为原料,在相同的载体流体及含量的情况下,使用相同的后处理方法,制备弹性体凝胶化合物13。
在1000mL四口烧瓶中依次加入485.8g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS以及30g D4 H,其中Si-H键与C=C双键的摩尔比为2:1,随后加入计算量的乙烯基铂络合物催化剂至烧瓶中,使体系中金属铂的浓度为2.0ppm,开启搅拌并升温至90℃,控制体系温度在90~100℃之间搅拌反应4.0h,得到中间体化合物11。
在1000mL四口烧瓶中依次加75.7g中间体化合物11与60.7g平均分子量为Mn=3886(m=50)的Vi-PDMS,以及272.9g粘度为5.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为66.6wt.%,开启搅拌升温至90℃,加入计算量的乙烯基铂络合物催化剂,使体系中金属铂的浓度为10.0ppm,并在该温度下连续反应0.5h,将所得凝胶化合物再经过三辊式研磨机处理,即得到多环结构有机硅凝胶化合物13。
对比例4
以发明专利CN 101432341A中报道的方法,以实施例9制备的中间体化合物9在相同的载体流体及含量的情况下进一步与Vi-PDMS进行交联反应。具体步骤如下:
在1000mL四口圆底烧瓶中依次加入205.6g中间体化合物9,21.7g粘度为100.0cSt的Vi-PDMS以及437.2g粘度为5.0cSt(25℃)的线性聚二甲基硅氧烷,载体流体含量为66.6wt.%,开启搅拌升温至90℃,加入计算量的乙烯基铂络合物催化剂,使体系中金属铂的浓度为10.0ppm,并在该温度下连续反应0.5h。该实施例未得到有机硅弹性体凝胶化合物,原因是按照本专利的合成方法,Vi-PDMS与D4 H合成中间体时,Si-H键与C=C双键的比例约为1:2,Si-H键几乎完全消耗,因此中间体没有Si-H键与Vi-PDMS再发生交联反应。
增稠测试实验:
有机硅凝胶化合物的增稠性使用如下方法进行表征:
方法:称取100.0g有机硅凝胶化合物,加入至500mL烧杯中,另取200.0g D5加入其中,在室温下机械搅拌30min后得到稀释的有机硅凝胶样品,将该样品存放至25℃恒温箱中保存24h,随后使用Brookfield旋转粘度计测试粘度。
将所有实施例及对比例得到的有机硅凝胶化合物按照上述方法检测,所得实验数据列于表1,从表1的数据对比可以看出,本发明中合成的有机硅凝胶化合物增稠性能优于使用Vi-PDMS合成的普通有机硅凝胶。
表1:有机硅凝胶化合物增稠粘度
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高增稠性有机硅凝胶,其特征在于由如下组分交联聚合得到:
A)1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷;
B)α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷;
C)含氢聚硅氧烷;
D)铂金催化剂;
E)载体流体。
2.根据权利要求1所述的一种高增稠性有机硅凝胶,其特征在于:所述α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷具有式(Ⅰ)的结构,其中m为0~200之间的整数,
3.根据权利要求1所述的一种高增稠性有机硅凝胶,其特征在于:所述含氢聚硅氧烷为侧链或端基含有Si-H键的聚二甲基硅氧烷,其H含量为0.05~0.5wt.%,其25℃下粘度为5.0~300.0cSt。
4.根据权利要求1所述的一种高增稠性有机硅凝胶,其特征在于:所述载体流体是指25℃下粘度为1.0~50.0cSt的环状或线性聚二甲基硅氧烷,载体流体的含量为50~90wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种高增稠性有机硅凝胶,其特征在于:所述铂金催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或乙烯基铂络合物。
6.权利要求1~5任一项所述的一种高增稠性有机硅凝胶的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
(1)将α,ω-双乙烯基封端聚硅氧烷与铂金催化剂加入到反应器中,搅拌混合均匀后升温至50~100℃,然后滴加1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷,保温反应0.5~10h得到中间体化合物;
(2)将中间体化合物、含氢聚硅氧烷与载体流体加入到反应器中,搅拌混合均匀后升温至50~100℃,加入铂金催化剂,保温交联反应0.5~10h,反应产物经高速剪切作用后得到高增稠性有机硅凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种高增稠性有机硅凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述Vi-PDMS与D4 H的摩尔比为Vi-PDMS:D4 H=(3.9~4.2):1;所述滴加D4 H的时间为1.5~5.0h。
8.根据权利要求6所述的一种高增稠性有机硅凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中铂金催化剂的添加量以金属铂在体系中的浓度计算,金属铂在体系中的浓度为2.0~20.0ppm。
9.根据权利要求6所述的一种高增稠性有机硅凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述中间体化合物中C=C键与含氢聚硅氧烷中Si-H键的摩尔比为C=C/Si-H=(1~2)/1。
10.根据权利要求6所述的一种高增稠性有机硅凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述高速剪切作用是指采用三辊式研磨机或胶体磨进行处理。
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