CN106633910A - 一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物及其制备方法，固体硅胶组合物的包括：（A）100重量份至少含有两个链稀基的聚有机硅氧烷，（B）10‑50重量份白炭黑，（C）1‑5重量份羟基硅油，（D）0.1—100PPM含铂催化剂，（E） 0.001‑1重量份抑制剂，（F）0.1‑5重量份含氢硅油；工艺步骤包括：将所述的聚有机硅氧烷、白炭黑和羟基硅油，放入真空捏合机中混合均匀后，对混合物进行加热抽真空处理；将冷却后混合物称重分为两份，一份与铂催化剂混合，另一份与抑制剂和含氢硅油按混合，分别放入开炼机或捏合机中混合均匀，得到双组份固体硅橡胶。本发明充分的提高了硅橡胶的抗撕裂性能，同时获得了优异的回弹性能，获得的硅橡胶在长期拉伸状态下具有较小的滞后损失。

Description

一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高弹性，抗撕裂、良好的回弹性能的固体硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有很好的耐高温老化性能，同时硅橡胶在低温环境下仍然具有优异的橡胶弹性。同时具有耐高温和耐低温的特性是硅橡胶区别于其他弹性体材料的最大特性。正因为硅橡胶如此优异的特性，被广泛应用于电力电缆附件行业，因此抗撕裂和弹性好的硅橡胶可以更好的满足市场的需求。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了一种具有高弹性，抗撕裂、良好的回弹性能的固体硅橡胶组合物及其制备方法。
本发明的技术解决方案是这样实现的：一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，固体硅胶组合物的包括：
（A）100重量份至少含有两个链稀基的聚有机硅氧烷，且至少两种不同乙烯基含量的聚硅氧烷，
（B）10-50重量份白炭黑，且比表面积至少为50m2/g的气相白炭黑或沉淀白炭黑或其混合物，
（C）1-5重量份羟基硅油，
（D）0.1—100PPM含铂催化剂，
（E） 0.001-1重量份抑制剂，
（F）0.1-5重量份含氢硅油；
优选的，所述至少含两个链稀基的聚有机硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷，或聚甲基苯基乙烯基硅氧烷，或聚甲基乙烯基氟硅氧烷；其中乙烯基位于分子链的两端或中间，或两端和中间都有，优选乙烯基位于两端的生胶，且两种不同乙烯基含量的生胶组合。
优选的，所述白炭黑为气相白炭黑，且比表面积大于200m2表面处理的疏水白炭黑。
优选的，所述疏水白炭黑经过六甲基二硅氮烷，或四甲基二乙烯基二硅氮烷，或八甲基环四硅氧烷改性剂处理过的疏水白炭黑。
优选的，所述羟基硅油为低分子量乙烯基羟基硅油，25℃粘度小于50mm2/s,羟基含量5-7%，乙烯基含量2-7%；
优选的，所述铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，或 1,3- 二乙烯基 -1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷铂络合物，或二 ( 炔基 )(1,5- 环辛二烯 ) 铂络合物，或二 ( 炔基 )( 二环[2.2.1] 庚 -2,5- 二烯 ) 铂络合物，或二 ( 炔基 )(1,5- 二甲基 -1,5- 环辛二烯 )铂络合物，或二 ( 炔基 )(1,6- 二甲基 -1,5- 环辛二烯 ) 铂络合物，或邻苯二甲酸二乙酯铂络合物中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述抑制剂为 3- 甲基 -1- 丁炔 -3- 醇，或 1- 乙炔基环己醇或 3-苯基 -1- 丁基 -3- 醇，或 3,5- 二甲基 -1- 己炔 -3- 醇，或 3- 辛基 -1- 丁炔 -3-醇，或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述含氢硅油为每个分子中至少含3个Si-H，粘度为50-500mPa.s，含氢量0.02-2％。
一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物的制备方法，其制备方法包括以下工艺步骤：
1）将所述的聚有机硅氧烷、白炭黑和羟基硅油按重量配比混合后，放入真空捏合机中混合均匀后，对混合物进行加热抽真空处理；加热温度为165℃±5℃，真空度为-0.065MPa～-0.1MPa，处理时间为处理时间45分钟～2小时，处理完成后，出锅冷却停放；
2）将步骤1）中冷却后的混合物称重分为两份，一份与所述铂催化剂按重量配比混合后，放入开炼机或捏合机中混合均匀；另一份与所述抑制剂和含氢硅油按重量配比混合后，放入开炼机或捏合机中混合均匀。
3）将步骤2）中得到的两份混合物分别包装，即得到双组分硅橡胶组合物；使用时将两组分按1：1配合混炼均匀即可正常使用。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，通过不同的乙烯基含量生胶配合及特殊改性白炭黑的配合，选用具有反应活性的乙烯基羟基硅油结构控制剂，充分的提高了硅橡胶的抗撕裂性能，同时获得了优异的回弹性能，获得的硅橡胶在长期拉伸状态下具有较小的滞后损失。
具体实施方式
本发明所述的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，固体硅胶组合物的包括：
（A）100重量份至少含有两个链稀基的聚有机硅氧烷，且至少两种不同乙烯基含量的聚硅氧烷，聚硅氧烷平均单元可用下式表示：
RnSiO(4-n)/2
R:可相同或不同，且代表任选经取代的烃基
n：为0,1,2或3，或平均数值为1.9至2.1
该有机聚有机硅氧烷可为高度粘稠的物质，在25℃条件下的粘度优选为106至108平方毫米/秒；所述至少含两个链稀基的聚有机硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷，或聚甲基苯基乙烯基硅氧烷，或聚甲基乙烯基氟硅氧烷；其中乙烯基位于分子链的两端或中间，或两端和中间都有，优选乙烯基位于两端的生胶，且两种不同乙烯基含量的生胶组合；
（B）10-50重量份白炭黑，且比表面积至少为50m2/g的气相白炭黑或沉淀白炭黑或其混合物；所述白炭黑为气相白炭黑，且比表面积大于200m2表面处理的疏水白炭黑；所述疏水白炭黑经过六甲基二硅氮烷，或四甲基二乙烯基二硅氮烷，或八甲基环四硅氧烷改性剂处理过的疏水白炭黑；
（C）1-5重量份羟基硅油，所述羟基硅油为低分子量乙烯基羟基硅油，25℃粘度小于50mm2/s,羟基含量5-7%，乙烯基含量2-7%；
（D）0.1—100PPM含铂催化剂，所述铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，或 1,3- 二乙烯基 -1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷铂络合物，或二 ( 炔基 )(1,5- 环辛二烯 ) 铂络合物，或二 ( 炔基 )( 二环 [2.2.1] 庚 -2,5- 二烯 ) 铂络合物，或二 ( 炔基 )(1,5- 二甲基-1,5- 环辛二烯 ) 铂络合物，或二 ( 炔基 )(1,6- 二甲基 -1,5- 环辛二烯 ) 铂络合物，或邻苯二甲酸二乙酯铂络合物中的一种或两种以上的混合物
（E） 0.001-1重量份抑制剂，所述抑制剂为 3- 甲基 -1- 丁炔 -3- 醇，或 1- 乙炔基环己醇或 3- 苯基 -1- 丁基 -3- 醇，或 3,5- 二甲基 -1- 己炔 -3- 醇，或 3- 辛基 -1- 丁炔 -3- 醇，或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或两种以上的混合物
（F）0.1-5重量份含氢硅油；
所述含氢硅油为每个分子中至少含3个Si-H，粘度为50-500mPa.s，含氢量0.02-2％。
具体实施例一：
取90份乙烯基摩尔含量0.05%的生胶，10份乙烯基摩尔含量6%的生胶，3份乙烯基羟基硅油，30份疏水白炭黑，5PPM铂催化剂、0.01份抑制剂、2份含氢硅油，按照上述固体硅橡胶组合物的制备方法所得胶料性能如下；
物料性能：抗张强度：9MPa
断裂伸长率：680%
压缩永久变形率：15%
撕裂强度：32
回弹性：56%
邵A硬度：40
具体实施例二：
取85份乙烯基摩尔含量0.05%的生胶，15份乙烯基摩尔含量6%的生胶，2.5份乙烯基羟基硅油，35份白炭黑，6PPM铂催化剂、0.005份抑制剂、1.5份含氢硅油，按照上述高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物的制备方法所得胶料性能如下；
物料性能：抗张强度：9.5MPa
断裂伸长率：760%
压缩永久变形率：13%
撕裂强度：35
回弹性：57%
邵A硬度：39
具体实施例三：
取95份乙烯基摩尔含量0.05%的生胶，5份乙烯基摩尔含量6%的生胶，5份乙烯基羟基硅油，30份白炭黑，6PPM铂催化剂、0.005份抑制剂、1.0份含氢硅油，按照上述高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物的制备方法所得胶料性能如下；
物料性能：抗张强度：8MPa
断裂伸长率：800%
压缩永久变形率：17%
撕裂强度：30
回弹性：52%
邵A硬度：35
具体实施例四-八数据如下表所列：
组分成分 聚有机硅氧烷 （乙烯基摩尔含量为0.05%）（份） 聚有机硅氧烷 （乙烯基摩尔含量为6%）（份） 乙烯基羟基硅油（份） 疏水白炭黑（份） 铂催化剂（PPM） 份抑制剂（份） 含氢硅油（份）
实施例四 90 10 1 10 7 0.001 0.1
实施例五 90 10 5 50 7 1 5
实施例六 85 15 1 10 7 0.001 0.1
实施例七 85 15 5 50 7 1 5
实施例八 95 5 1 10 7 0.001 0.1
以上实施例四-八，其制备方法包括以下工艺步骤：
1）将所述的聚有机硅氧烷、白炭黑和羟基硅油按重量配比混合后，放入真空捏合机中混合均匀后，对混合物进行加热抽真空处理；加热温度为165℃±5℃，真空度为-0.065MPa～-0.1MPa，处理时间为处理时间45分钟～2小时，处理完成后，出锅冷却停放，停放时间大于2小时；
2）将步骤1）中冷却后的混合物称重分为两份，一份与所述铂催化剂按重量配比混合后，放入开炼机或捏合机中混合均匀；另一份与所述抑制剂和含氢硅油按重量配比混合后，放入开炼机或捏合机中混合均匀。
3）将步骤2）中得到的两份混合物分别包装，即得到双组分硅橡胶组合物；使用时将两组分按1：1配合混炼均匀即可正常使用。
根据以上工艺步骤制得的产品的具体性能如下表：
抗张强度MPa 断裂伸长率% 压缩永久变形率% 撕裂强度 回弹性% 邵A硬度
实施例一 9 680 15 32 65 40
实施例二 9.5 760 13 35 57 39
实施例三 8 800 17 30 52 35
实施例四 5.2 900 19 27 51 35
实施例五 10 780 12 37 56 45
实施例六 6.1 870 18 30 64 32
实施例七 9.5 890 14 34 65 42
实施例八 5.4 850 19 31 63 37
由此可见，通过得到的测试数据可以看出，根据上述记载的组分，通过具体工艺步骤制得的固体硅橡胶组合物，具有良好的，抗撕裂性能，同时获得了优异的回弹性能，在长期拉伸状态下具有较小的滞后损失。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，其特征在于：固体硅胶组合物的包括：
（A）100重量份至少含有两个链稀基的聚有机硅氧烷，且至少两种不同乙烯基含量的聚硅氧烷，
（B）10-50重量份白炭黑，且比表面积至少为50m2/g的气相白炭黑或沉淀白炭黑或其混合物，
（C）1-5重量份羟基硅油，
（D）0.1—100PPM含铂催化剂，
（E） 0.001-1重量份抑制剂，
（F）0.1-5重量份含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，其特征在于：所述至少含两个链稀基的聚有机硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷，或聚甲基苯基乙烯基硅氧烷，或聚甲基乙烯基氟硅氧烷；其中乙烯基位于分子链的两端或中间，或两端和中间都有，优选乙烯基位于两端的生胶，且两种不同乙烯基含量的生胶组合。
3.根据权利要求1所述的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，其特征在于：所述白炭黑为气相白炭黑，且比表面积大于200m2表面处理的疏水白炭黑。
4.根据权利要求3所述的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，其特征在于：所述疏水白炭黑经过六甲基二硅氮烷，或四甲基二乙烯基二硅氮烷，或八甲基环四硅氧烷改性剂处理过的疏水白炭黑。
5.根据权利要求1所述的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，其特征在于：所述羟基硅油为低分子量乙烯基羟基硅油，25℃粘度小于50mm2/s,羟基含量5-7%，乙烯基含量2-7%。
6.根据权利要求1所述的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，其特征在于：所述铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，或 1,3- 二乙烯基 -1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷铂络合物，或二 ( 炔基 )(1,5- 环辛二烯 ) 铂络合物，或二 ( 炔基 )( 二环 [2.2.1] 庚 -2,5- 二烯 ) 铂络合物，或二 ( 炔基 )(1,5- 二甲基 -1,5- 环辛二烯 ) 铂络合物，或二 ( 炔基)(1,6- 二甲基 -1,5- 环 辛二烯 ) 铂络合物，或邻苯二甲酸二乙酯铂络合物中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，其特征在于：所述抑制剂为 3- 甲基 -1- 丁炔 -3- 醇，或 1- 乙炔基环己醇或 3- 苯基 -1- 丁基 -3- 醇，或3,5- 二甲基 -1- 己炔 -3- 醇，或 3- 辛基 -1- 丁炔 -3- 醇，或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中 的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物，其特征在于：所述含氢硅油为每个分子中至少含3个Si-H，粘度为50-500mPa.s，含氢量0.02-2％。
9.一种高弹性高抗撕固体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下工艺步骤：
1）将所述的聚有机硅氧烷、白炭黑和羟基硅油按重量配比混合后，放入真空捏合机中混合均匀后，对混合物进行加热抽真空处理；加热温度为165℃±5℃，真空度为-0.065MPa～-0.1MPa，处理时间为处理时间45分钟～2小时，处理完成后，出锅冷却停放；
2）将步骤1）中冷却后的混合物称重分为两份，一份与所述铂催化剂按重量配比混合后，放入开炼机或捏合机中混合均匀；另一份与所述抑制剂和含氢硅油按重量配比混合后，放入开炼机或捏合机中混合均匀；
3）将步骤2）中得到的两份混合物分别包装，即得到双组分硅橡胶组合物；使用时将两组分按1：1配合混炼均匀即可正常使用。
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