JP6107741B2 - ミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕
ミラブル型シリコーンゴムコンパウンドを製造するに際し、下記(A)〜(D)成分を混練してから、熱処理を行うことを特徴とするミラブル型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法。
(A)下記平均組成式(I)
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表される重合度が100以上のオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)BET吸着法による比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ
5〜100質量部、
(C)アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属脂肪酸塩、アルカリ金属アルコラート及びアルカリ金属シリコネートから選択される少なくとも1種のアルカリ性物質
(A)成分と(B)成分の合計質量に対して
アルカリ金属として5〜5,000ppm、
(D)縮合反応触媒 0.001〜5質量部。
〔2〕
(D)成分である縮合反応触媒が、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物及び有機アルミニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の有機金属化合物である〔1〕記載のミラブル型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法。
〔3〕
〔1〕又は〔2〕記載の方法で製造したミラブル型シリコーンゴムコンパウンド。
〔4〕
シリコーンゴムコンパウンドを三本ロールにて15回混練りし、その10分後に測定したウィリアム可塑度を初期可塑度、(初期可塑度−シリコーンゴムコンパウンドを40℃で1日放置した後の可塑度)を可塑度変化とした場合、初期可塑度が170以上で、かつ、可塑度変化が(初期可塑度)×0.6−100より小さくなるものである〔3〕記載のミラブル型シリコーンゴムコンパウンド。
〔5〕
〔1〕又は〔2〕記載の方法で製造されたミラブル型シリコーンゴムコンパウンドに、硬化剤を配合することを特徴とするミラブル型シリコーンゴム組成物の製造方法。
〔6〕
〔5〕記載の方法で製造したミラブル型シリコーンゴム組成物。
本発明の製造方法により得られるミラブル型シリコーンゴムコンパウンドは、
(A)下記平均組成式(I)
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表される重合度が100以上のオルガノポリシロキサン、
(B)BET吸着法による比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ、
(C)アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属脂肪酸塩、アルカリ金属アルコラート及びアルカリ金属シリコネートから選択される少なくとも1種のアルカリ性物質、
(D)縮合反応触媒
を含有してなるものである。
本発明において、(A)成分は、ミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物における主剤(ベースポリマー)であり、下記平均組成式(I)で表される重合度が100以上のオルガノポリシロキサンである。
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
また、全R1中80モル%以上、好ましくは90モル%以上、より好ましくは95モル%以上、更に好ましくは脂肪族不飽和基を除く全てのR1がアルキル基、特にはメチル基であることが望ましい。
(B)成分の補強性シリカは、機械的強度の優れたシリコーンゴム組成物を得るために添加される充填剤であり、この目的のためには比表面積(BET吸着法)が50m2/g以上であることが必要であり、好ましくは100〜450m2/g、より好ましくは100〜300m2/gである。比表面積が50m2/g未満だと、硬化物の機械的強度が低くなってしまう。
(B)成分は1種単独でも2種以上を併用してもよい。
ウェッターの配合量としては、ベースポリマー((A)成分)100質量部に対し、0〜25質量部とすることが好ましく、より好ましくは3〜20質量部の範囲の配合量とすることができる。
(C)成分は、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属脂肪酸塩、アルカリ金属アルコラート及びアルカリ金属シリコネートから選択される少なくとも1種のアルカリ性物質であり、具体的には、LiOH、NaOH、KOH、CsOH等のようなアルカリ金属水酸化物、Li2O、Na2O、K2O等のアルカリ金属酸化物、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸リチウム、オクチル酸カリウム、オクチル酸ナトリウム、オクチル酸リチウム等のアルカリ金属脂肪酸塩、CH3OLi、CH3ONa、CH3OK、C2H5OLi、C2H5ONa、C2H5OK、C3H7ONa、C3H7OK等のようなアルカリ金属アルコラート、下記のようなアルカリ金属シリコネートから選択されるものである。
(D)成分の縮合反応触媒は、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物及び有機アルミニウム化合物から選ばれる有機金属化合物であることが好ましい。このような(D)成分としては、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート等の有機チタン酸エステル;ジイソプロポキシ(アセチルアセトネート)チタン、ジイソプロポキシ(エチルアセトアセテート)チタン、テトラアセチルアセトネートチタン、テトラアセチルアセテートチタン等の有機チタンキレート化合物等のチタン系縮合助触媒;ジルコニウムテトラプロピレート、ジルコニウムテトラブチレート等の有機ジルコニウムエステル;ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート、ジルコニウムブトキシアセチルアセトネートビスエチルアセトアセテート、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート等の有機ジルコニウムキレート;ジルコニウムビス(2−エチルヘキサノエート)オキサイド、ジルコニウムアセチルアセトネート(2−エチルヘキサノエート)オキサイド等のオキソジルコニウム化合物等のジルコニウム系縮合助触媒;アルミニウムトリエチレート、アルミニウムトリイソプロピレート、アルミニウムトリ(sec−ブチレート)等のアルミニウムアルコレート;ジイソプロポキシアルミニウム(エチルアセトアセテート)アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)等のアルミニウムキレート化合物;ヒドロキシアルミニウムビス(2−エチルヘキサノエート)等のアルミニウムアシロキシ化合物等のアルミニウム系縮合助触媒を例示することができる。
(A)〜(D)成分の混合時に、(C)成分であるアルカリ性物質が(A)成分であるオルガノポリシロキサンを切断し、シラノール基が生成される。(D)成分である縮合反応触媒を添加することで、生成したシラノール基が(B)成分である補強性シリカなどと縮合反応し、可塑度が上昇する。この場合の混合は、好ましくは0〜100℃、より好ましくは10〜90℃、更に好ましくは30〜80℃で、好ましくは1〜120分間、より好ましくは10〜60分間の条件とすることが望ましい。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (II)
得られたシリコーンゴムコンパウンドを三本ロールにて15回混練りし、その10分後(初期)にウィリアム可塑度を測定し、次いで40℃で1日後の可塑度をそれぞれ測定した。また、初期に対する40℃で1日後の経時変化を算出した。
物性特性測定
得られたシリコーンゴム組成物を165℃/10分の条件で一次硬化(プレスキュアー)させ、その後200℃/4時間熱処理(ポストキュアー)したシートを作製し、JIS K6249に準じて、各種物性(密度、硬さ(デュロメータA)、引張強さ、切断時伸び)を測定した。
ジメチルシロキサン単位99.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.15モル%、分子鎖両末端を封鎖するシロキシ単位としてジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000である直鎖状ジメチルポリシロキサン生ゴム100質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)30質量部、ヘキサメチルジシラザン2質量部、水0.5質量部、カリウム原子換算で3質量%のKOHを含むジメチルポリシリコネート(即ち、分子鎖両末端がヒドロキシ基のカリウム塩で封鎖されたジメチルポリシロキサン)(重合度:約25)0.5質量部、チタン(IV)テトラブトキシド0.4質量部を添加し、40℃で20分間ニーダーにて均一に混練りした後、170℃で2時間の熱処理を行い、ミラブル型シリコーンゴムコンパウンドを得た。このコンパウンドを用いて可塑度を評価した。結果を表1に示す。
上記コンパウンド100質量部に対し、架橋剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.2質量部を添加し、均一に混合して、ミラブル型シリコーンゴム組成物を調製した後、この組成物を165℃で10分間プレスキュアーを行い、更にその後、200℃で4時間のポストキュアーを行った試験用シートを作製し、各種物性を測定した。結果を表1に併記する。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン生ゴム42質量部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(R−972、日本アエロジル(株)製)8質量部、チタン(IV)テトラブトキシド50質量部を混練し、縮合触媒ペースト1を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.15モル%、分子鎖両末端を封鎖するシロキシ単位としてジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000である直鎖状ジメチルポリシロキサン生ゴム100質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)30質量部、ウェッターとして両末端シラノール基を有し、平均重合度15、25℃における粘度が30mPa・sである直鎖状ジメチルポリシロキサン3質量部、カリウム原子換算で3質量%のKOHを含むジメチルポリシリコネート(即ち、分子鎖両末端がヒドロキシ基のカリウム塩で封鎖されたジメチルポリシロキサン)(重合度:約25)0.5質量部、縮合触媒ペースト1を0.6質量部添加し、40℃で20分間ニーダーにて均一に混練りした後、170℃で2時間の熱処理を行い、ミラブル型シリコーンゴムコンパウンドを得た。このコンパウンドを用いて可塑度を評価した。結果を表1に示す。
上記コンパウンド100質量部に対し、架橋剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.2質量部を添加し、均一に混合して、ミラブル型シリコーンゴム組成物を調製した後、この組成物を165℃で10分間プレスキュアーを行い、更にその後、200℃で4時間のポストキュアーを行った試験用シートを作製し、各種物性を測定した。結果を表1に併記する。
ジメチルシロキサン単位99.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.15モル%、分子鎖両末端を封鎖するシロキシ単位としてジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000である直鎖状ジメチルポリシロキサン生ゴム100質量部、表面をジメチルジクロロシランで処理された比表面積250m2/gのヒュームドシリカ(アエロジルR976、日本アエロジル(株)製)30質量部、カリウム原子換算で3質量%のKOHを含むジメチルポリシリコネート(即ち、分子鎖両末端がヒドロキシ基のカリウム塩で封鎖されたジメチルポリシロキサン)(重合度:約25)0.5質量部、実施例2で調製した縮合触媒ペースト1を0.6質量部添加し、40℃で20分間ニーダーにて均一に混練りした後、170℃で2時間の熱処理を行い、ミラブル型シリコーンゴムコンパウンドを得た。このコンパウンドを用いて可塑度を評価した。結果を表1に示す。
上記コンパウンド100質量部に対し、架橋剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.2質量部を添加し、均一に混合して、ミラブル型シリコーンゴム組成物を調製した後、この組成物を165℃で10分間プレスキュアーを行い、更にその後、200℃で4時間のポストキュアーを行った試験用シートを作製し、各種物性を測定した。結果を表1に併記する。
チタン(IV)テトラブトキシド0.4質量部に代えて、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート0.6質量部を添加した以外は、実施例1と同様な方法によりミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物を調製し、実施例1と同様にコンパウンド及び組成物を評価した。これらの結果を表1に示す。
カリウム原子換算で3質量%のKOHを含むジメチルポリシリコネートに代えて、20質量%の水酸化ナトリウムを0.2質量部添加した以外は、実施例1と同様な方法によりミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物を調製し、実施例1と同様にコンパウンド及び組成物を評価した。これらの結果を表1に示す。
ジメチルシロキサン単位99.825モル%、メチルビニルシロキサン単位0.15モル%、分子鎖両末端を封鎖するシロキシ単位としてジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000である直鎖状ジメチルポリシロキサン生ゴム100質量部、BET法比表面積が200m2/gのヒュームドシリカ(アエロジル200、日本アエロジル(株)製)30質量部、ヘキサメチルジシラザン2質量部、水0.5質量部、カリウム原子換算で3質量%のKOHを含むジメチルポリシリコネート(即ち、分子鎖両末端がヒドロキシ基のカリウム塩で封鎖されたジメチルポリシロキサン)(重合度:約25)0.5質量部、チタン(IV)テトラブトキシド0.4質量部を添加し、40℃で20分間ニーダーにて均一に混練りした後、170℃で2時間の熱処理を行い、ミラブル型シリコーンゴムコンパウンドを得た。このコンパウンドを用いて可塑度を評価した。結果を表1に示す。
上記コンパウンド100質量部に対し、付加反応型硬化剤としてC25A(信越化学工業(株)製、白金触媒)0.5質量部及びC25B(信越化学工業(株)製、オルガノハイドロジェンポリシロキサン)2.0質量部(SiH/SiVi=3.8)を添加し、均一に混合して、ミラブル型シリコーンゴム組成物を調製した後、この組成物を120℃で10分間プレスキュアーを行い、更にその後、200℃で4時間のポストキュアーを行った試験用シートを作製し、各種物性を測定した。なお、SiH/SiViは、直鎖状ジメチルポリシロキサン生ゴム中のビニル基に対するオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子(SiH基)のモル比を意味する。
結果を表1に併記する。
カリウム原子換算で3質量%のKOHを含むジメチルポリシリコネートとチタン(IV)テトラブトキシドを添加しなかった以外は、実施例1と同様な方法によりミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物を調製し、実施例1と同様にコンパウンド及び組成物を評価した。これらの結果を表2に示す。
カリウム原子換算で3質量%のKOHを含むジメチルポリシリコネートを添加しなかった以外は、実施例1と同様な方法によりミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物を調製し、実施例1と同様にコンパウンド及び組成物を評価した。これらの結果を表2に示す。
カリウム原子換算で3質量%のKOHを含むジメチルポリシリコネートを添加しなかった以外は、実施例3と同様な方法によりミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物を調製し、実施例3と同様にコンパウンド及び組成物を評価した。これらの結果を表2に示す。
縮合触媒ペースト1を添加しなかった以外は、実施例3と同様な方法によりミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物を調製し、実施例3と同様にコンパウンド及び組成物を評価した。これらの結果を表2に示す。
170℃で2時間の熱処理を行わない以外は、実施例3と同様な方法によりミラブル型シリコーンゴムコンパウンド及びミラブル型シリコーンゴム組成物を調製し、実施例3と同様にコンパウンド及び組成物を評価した。これらの結果を表2に示す。
Claims (6)
- ミラブル型シリコーンゴムコンパウンドを製造するに際し、下記(A)〜(D)成分を混練してから、熱処理を行うことを特徴とするミラブル型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法。
(A)下記平均組成式(I)
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表される重合度が100以上のオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)BET吸着法による比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ
5〜100質量部、
(C)アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属脂肪酸塩、アルカリ金属アルコラート及びアルカリ金属シリコネートから選択される少なくとも1種のアルカリ性物質
(A)成分と(B)成分の合計質量に対して
アルカリ金属として5〜5,000ppm、
(D)縮合反応触媒 0.001〜5質量部。 - (D)成分である縮合反応触媒が、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物及び有機アルミニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の有機金属化合物である請求項1記載のミラブル型シリコーンゴムコンパウンドの製造方法。
- 請求項1又は2記載の方法で製造したミラブル型シリコーンゴムコンパウンド。
- シリコーンゴムコンパウンドを三本ロールにて15回混練りし、その10分後に測定したウィリアム可塑度を初期可塑度、(初期可塑度−シリコーンゴムコンパウンドを40℃で1日放置した後の可塑度)を可塑度変化とした場合、初期可塑度が170以上で、かつ、可塑度変化が(初期可塑度)×0.6−100より小さくなるものである請求項3記載のミラブル型シリコーンゴムコンパウンド。
- 請求項1又は2記載の方法で製造されたミラブル型シリコーンゴムコンパウンドに、硬化剤を配合することを特徴とするミラブル型シリコーンゴム組成物の製造方法。
- 請求項5記載の方法で製造したミラブル型シリコーンゴム組成物。
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