JP5888076B2 - シリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性向上方法並びにシリコーンゴム硬化物の耐圧縮永久歪特性向上方法及び硬度差低減方法 - Google Patents
シリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性向上方法並びにシリコーンゴム硬化物の耐圧縮永久歪特性向上方法及び硬度差低減方法 Download PDFInfo
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Description
特許第2652307号公報(特許文献2)には、アルコキシシランを用いて、比較的分子量の低い、シラノールの製造方法が記載されているが、金属酸化物での中和、生成するメタノールの除去等の操作が必要である。
〔1〕
シリコーンゴム配合物を製造する際に、下記(A)〜(C)成分を混合してから、熱処理を行って、シリコーンゴム配合物を得ることを特徴とするシリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性を向上する方法。
(A)下記平均組成式(I)
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表され、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する重合度が100以上のオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)BET吸着法による比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ
5〜100質量部
(C)下記一般式(II)で表されるアルコキシシラン(C−1)と水(C−2)との予備加水分解混合物、
(C−1)下記一般式(II)
R2 mSi(OR3)4-m (II)
(式中、R2は独立に水素原子又は非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、R3は同一又は異種の非置換もしくは置換のアルキル基であり、mは0,1,2又は3である。)
で示されるアルコキシシラン 0.1〜20質量部
(C−2)水
(C−1)成分のアルコキシシラン中のアルコキシ基のモル数の0.3〜5倍モル量
〔2〕
(C−1)成分がジオルガノジアルコキシシランである〔1〕記載のシリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性を向上する方法。
〔3〕
(C−1)成分がジメトキシジメチルシランである〔2〕記載のシリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性を向上する方法。
〔4〕
(C−2)成分である水がpH1.0〜5.0の酸性水溶液である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のシリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性を向上する方法。
〔5〕
下記(A)〜(C)成分を混合してから、熱処理を行ってシリコーンゴム配合物を製造し、得られたシリコーンゴム配合物に(A)成分を硬化する硬化剤を混合してシリコーンゴム組成物を製造し、該シリコーンゴム組成物を加熱硬化してシリコーンゴム硬化物を得ることを特徴とするシリコーンゴム硬化物の耐圧縮永久歪特性を向上する方法。
(A)下記平均組成式(I)
R 1 a SiO (4-a)/2 (I)
(式中、R 1 は同一又は異種の非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表され、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する重合度が100以上のオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)BET吸着法による比表面積が50m 2 /g以上の補強性シリカ
5〜100質量部
(C)下記一般式(II)で表されるアルコキシシラン(C−1)と水(C−2)との予備加水分解混合物、
(C−1)下記一般式(II)
R 2 m Si(OR 3 ) 4-m (II)
(式中、R 2 は独立に水素原子又は非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、R 3 は同一又は異種の非置換もしくは置換のアルキル基であり、mは0,1,2又は3である。)
で示されるアルコキシシラン 0.1〜20質量部
(C−2)水
(C−1)成分のアルコキシシラン中のアルコキシ基のモル数の0.3〜5倍モル量
〔6〕
(C−1)成分がジオルガノジアルコキシシランである〔5〕記載の方法。
〔7〕
(C−1)成分がジメトキシジメチルシランである〔6〕記載の方法。
〔8〕
(C−2)成分である水がpH1.0〜5.0の酸性水溶液である〔5〕〜〔7〕のいずれかに記載の方法。
〔9〕
硬化剤が有機過酸化物である〔5〕〜〔8〕のいずれかに記載の方法。
〔10〕
硬化剤が1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金族金属系ヒドロシリル化触媒との組み合わせである〔5〕〜〔8〕のいずれかに記載の方法。
〔11〕
下記(A)〜(C)成分を混合してから、熱処理を行ってシリコーンゴム配合物を製造し、得られたシリコーンゴム配合物に(A)成分を硬化する硬化剤を混合してシリコーンゴム組成物を製造し、該シリコーンゴム組成物を加熱硬化してシリコーンゴム硬化物を得ることを特徴とするシリコーンゴム硬化物の一次硬化時と二次硬化時との硬度差を低減する方法。
(A)下記平均組成式(I)
R 1 a SiO (4-a)/2 (I)
(式中、R 1 は同一又は異種の非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表され、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する重合度が100以上のオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)BET吸着法による比表面積が50m 2 /g以上の補強性シリカ
5〜100質量部
(C)下記一般式(II)で表されるアルコキシシラン(C−1)と水(C−2)との予備加水分解混合物、
(C−1)下記一般式(II)
R 2 m Si(OR 3 ) 4-m (II)
(式中、R 2 は独立に水素原子又は非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、R 3 は同一又は異種の非置換もしくは置換のアルキル基であり、mは0,1,2又は3である。)
で示されるアルコキシシラン 0.1〜20質量部
(C−2)水
(C−1)成分のアルコキシシラン中のアルコキシ基のモル数の0.3〜5倍モル量
〔12〕
(C−1)成分がジオルガノジアルコキシシランである〔11〕記載の方法。
〔13〕
(C−1)成分がジメトキシジメチルシランである〔12〕記載の方法。
〔14〕
(C−2)成分である水がpH1.0〜5.0の酸性水溶液である〔11〕〜〔13〕のいずれかに記載の方法。
〔15〕
硬化剤が有機過酸化物である〔11〕〜〔14〕のいずれかに記載の方法。
〔16〕
硬化剤が1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金族金属系ヒドロシリル化触媒との組み合わせである〔11〕〜〔14〕のいずれかに記載の方法。
−(A)成分−
本発明において、(A)成分は、本発明シリコーンゴム配合物の主剤(ベースポリマー)であり、下記平均組成式(I)で表される重合度が100以上のオルガノポリシロキサンである。
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
(B)成分の補強性シリカは、機械的強度の優れたシリコーンゴム配合物を得るために添加されるものであり、この目的のためには比表面積(BET吸着法)が50m2/g以上であることが必要であり、好ましくは100〜450m2/g、より好ましくは100〜300m2/gである。比表面積が50m2/g未満だと、硬化物の機械的強度が低くなってしまう。比表面積が大きすぎるとシリカ表面のシラノール基を処理するためのウェッター量が多くなり、経済的に不利となる場合がある。
(C)成分は、以下のアルコキシシラン(C−1)と水(C−2)とを予め加水分解した反応混合物であり、この反応混合物はアルコキシシランの加水分解により生成したアルコールを含む混合物である。必要に応じ、このアルコールを減圧下又は常圧下で除去してから使用することも可能であるが、本発明においては、特段の操作をすることなく、アルコール等を含む混合物をそのまま使用することが可能である。
本発明においては、(C−1)成分として、下記一般式(II)で表されるアルコキシシランを使用する。
R2 mSi(OR3)4-m (II)
(式中、R2は独立に水素原子又は非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、R3は同一又は異種の非置換もしくは置換のアルキル基であり、mは0,1,2又は3である。)
(C−2)成分の水は、(C−1)成分のアルコキシシランを予め加水分解した反応混合物(加水分解反応混合物)を調製するために使用される。
この加水分解反応は、pHが1.0〜5.0、好ましくは2.0〜4.0の酸性水溶液を用いて行うことが好ましい。このpHが低すぎると加水分解が急激に生じるため、生成したシラノール基同士が縮合反応し、高分子のシロキサンとなり、(A)成分と(B)成分を混合する際に、(B)成分の処理剤として有効に作用しない場合がある。また(A)成分と(B)成分を混合する際に、使用する装置に錆が発生する等の問題が生じる可能性がある。またpHが高すぎると加水分解に必要な触媒的作用が得られず、加水分解が進行しない場合がある。
ここで、pHを調整するために使用される酸としては、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸、及び蟻酸、酢酸等の有機酸を挙げることができるが、中でも塩酸が最も好適である。
ここで、pHを調整するために使用される塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等を挙げることができる。
上記の方法により混合した後、通常100℃以上250℃以下の温度で熱処理が行われるが、150℃以上200℃以下の温度で熱処理が行われることが好ましい。本発明の配合物は熱処理をすることにより、加水分解反応により生成したアルコールや、未反応の水等が除かれ、未硬化状態でのシリコーンゴム配合物の可塑戻り(クリープハードニング)の低減が計られ、このシリコーンゴム配合物に硬化剤を加えて得たシリコーンゴム組成物を一次硬化(プレスキュアー)及びポストキュアー(二次硬化)したシリコーンゴム硬化物の圧縮永久歪の改善、プレスキュアー時とポストキュアー時(二次硬化時)のシリコーンゴム硬化物の硬度差の低減化等の特性が向上する。
硬化剤としては、上記(A)成分を硬化させ得るものであれば特に限定されるものではないが、一般的にゴム硬化剤として公知の(i)付加反応(ヒドロシリル化反応)型硬化剤、即ちオルガノハイドロジェンポリシロキサン(架橋剤)とヒドロシリル化触媒との組み合わせ、又は(ii)有機過酸化物が好ましい。
(ここで、R4は炭素数1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基で、好ましくは脂肪族不飽和結合を有さないものである。具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基等のアリール基、ベンジル基等のアラルキル基等の非置換の一価炭化水素基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、シアノメチル基等の上記一価炭化水素基の水素原子の少なくとも一部がハロゲン原子やシアノ基で置換された置換アルキル基等の置換の一価炭化水素基である。bは0.7〜2.1、cは0.01〜1.0、かつb+cは0.8〜3.0、好ましくはbは0.8〜2.0、cは0.10〜1.0、より好ましくは0.18〜1.0、更に好ましくは0.2〜1.0、かつb+cは1.0〜2.5を満足する正数で示される。)
シリコーンゴム配合物を165℃/10分の条件で硬化(プレスキュアー)させたシート、その後200℃/4時間熱処理(ポストキュアー)したシートをそれぞれ作製し、JIS K6249に準じて、密度、硬さ(デュロメーターA)、引張り強さ、伸び、反発弾性率、圧縮永久歪(150℃/22時間、25%圧縮)等の物性を測定した。また、JIS K6249に準じて、硬化剤を配合する前の未硬化のシリコーンゴム配合物の可塑度を測定した。
(C−1)ジメトキシジメチルシラン 3.9部、
(C−2)1N塩酸をイオン交換水で希釈してpHを3.5に調整した水 1.1部
をフラスコ中で25℃/20分間攪拌し、均一な加水分解反応混合物(C)を作製した。
(B)BET比表面積200m2/gの湿式シリカ(商品名ニプシルLP、東ソーシリカ(株)製) 41部、
(C)上記で得られた加水分解反応混合物
をニーダー中で、室温下(25℃)で混合した。更に170℃で2時間熱処理を行い、シリコーンゴム配合物(コンパウンド)を得た。
加水分解に使用する水の量を2.2部とした以外は実施例1と同様な方法によりシリコーンゴム配合物及びシリコーンゴム組成物を作製し、同様に評価した。
使用するシリカをBET比表面積200m2/gのヒュームドシリカ(商品名アエロジル200、日本アエロジル(株)製)35部に、ジメトキシジメチルシランの量を5.7部に、pH3.5の水の量を1.6部に変更した以外は実施例1と同様にシリコーンゴム配合物及びシリコーンゴム組成物を作製し、同様に評価した。
ジメトキシジメチルシランと水の加水分解反応混合物を配合せず、ジメトキシジメチルシランのみを添加した以外は実施例1と同様にシリコーンゴム配合物及びシリコーンゴム組成物を製造し、同様に評価した。
ジメトキシジメチルシランと水の加水分解反応混合物を配合せず、ジメトキシジメチルシランのみを添加した以外は実施例3と同様にシリコーンゴム配合物及びシリコーンゴム組成物を製造し、同様に評価した。
Claims (16)
- シリコーンゴム配合物を製造する際に、下記(A)〜(C)成分を混合してから、熱処理を行って、シリコーンゴム配合物を得ることを特徴とするシリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性を向上する方法。
(A)下記平均組成式(I)
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は同一又は異種の非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表され、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する重合度が100以上のオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)BET吸着法による比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ
5〜100質量部
(C)下記一般式(II)で表されるアルコキシシラン(C−1)と水(C−2)との予備加水分解混合物、
(C−1)下記一般式(II)
R2 mSi(OR3)4-m (II)
(式中、R2は独立に水素原子又は非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、R3は同一又は異種の非置換もしくは置換のアルキル基であり、mは0,1,2又は3である。)
で示されるアルコキシシラン 0.1〜20質量部
(C−2)水
(C−1)成分のアルコキシシラン中のアルコキシ基のモル数の0.3〜5倍モル量 - (C−1)成分がジオルガノジアルコキシシランである請求項1記載のシリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性を向上する方法。
- (C−1)成分がジメトキシジメチルシランである請求項2記載のシリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性を向上する方法。
- (C−2)成分である水がpH1.0〜5.0の酸性水溶液である請求項1〜3のいずれか1項記載のシリコーンゴム配合物の耐可塑戻り特性を向上する方法。
- 下記(A)〜(C)成分を混合してから、熱処理を行ってシリコーンゴム配合物を製造し、得られたシリコーンゴム配合物に(A)成分を硬化する硬化剤を混合してシリコーンゴム組成物を製造し、該シリコーンゴム組成物を加熱硬化してシリコーンゴム硬化物を得ることを特徴とするシリコーンゴム硬化物の耐圧縮永久歪特性を向上する方法。
(A)下記平均組成式(I)
R 1 a SiO (4-a)/2 (I)
(式中、R 1 は同一又は異種の非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表され、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する重合度が100以上のオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)BET吸着法による比表面積が50m 2 /g以上の補強性シリカ
5〜100質量部
(C)下記一般式(II)で表されるアルコキシシラン(C−1)と水(C−2)との予備加水分解混合物、
(C−1)下記一般式(II)
R 2 m Si(OR 3 ) 4-m (II)
(式中、R 2 は独立に水素原子又は非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、R 3 は同一又は異種の非置換もしくは置換のアルキル基であり、mは0,1,2又は3である。)
で示されるアルコキシシラン 0.1〜20質量部
(C−2)水
(C−1)成分のアルコキシシラン中のアルコキシ基のモル数の0.3〜5倍モル量 - (C−1)成分がジオルガノジアルコキシシランである請求項5記載の方法。
- (C−1)成分がジメトキシジメチルシランである請求項6記載の方法。
- (C−2)成分である水がpH1.0〜5.0の酸性水溶液である請求項5〜7のいずれか1項記載の方法。
- 硬化剤が有機過酸化物である請求項5〜8のいずれか1項記載の方法。
- 硬化剤が1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金族金属系ヒドロシリル化触媒との組み合わせである請求項5〜8のいずれか1項記載の方法。
- 下記(A)〜(C)成分を混合してから、熱処理を行ってシリコーンゴム配合物を製造し、得られたシリコーンゴム配合物に(A)成分を硬化する硬化剤を混合してシリコーンゴム組成物を製造し、該シリコーンゴム組成物を加熱硬化してシリコーンゴム硬化物を得ることを特徴とするシリコーンゴム硬化物の一次硬化時と二次硬化時との硬度差を低減する方法。
(A)下記平均組成式(I)
R 1 a SiO (4-a)/2 (I)
(式中、R 1 は同一又は異種の非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、aは1.95〜2.05の正数である。)
で表され、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有する重合度が100以上のオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)BET吸着法による比表面積が50m 2 /g以上の補強性シリカ
5〜100質量部
(C)下記一般式(II)で表されるアルコキシシラン(C−1)と水(C−2)との予備加水分解混合物、
(C−1)下記一般式(II)
R 2 m Si(OR 3 ) 4-m (II)
(式中、R 2 は独立に水素原子又は非置換もしくは置換一価炭化水素基であり、R 3 は同一又は異種の非置換もしくは置換のアルキル基であり、mは0,1,2又は3である。)
で示されるアルコキシシラン 0.1〜20質量部
(C−2)水
(C−1)成分のアルコキシシラン中のアルコキシ基のモル数の0.3〜5倍モル量 - (C−1)成分がジオルガノジアルコキシシランである請求項11記載の方法。
- (C−1)成分がジメトキシジメチルシランである請求項12記載の方法。
- (C−2)成分である水がpH1.0〜5.0の酸性水溶液である請求項11〜13のいずれか1項記載の方法。
- 硬化剤が有機過酸化物である請求項11〜14のいずれか1項記載の方法。
- 硬化剤が1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金族金属系ヒドロシリル化触媒との組み合わせである請求項11〜14のいずれか1項記載の方法。
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