JP2000169714A - 硬化性シリコーン組成物 - Google Patents
硬化性シリコーン組成物Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 常温で、または加熱により速やかに硬化し
て、低温特性、耐熱性、および耐オゾン性に優れた硬化
性シリコーン組成物。 【解決手段】 (Ａ)８０〜９６.５モル％のＲ1 2ＳｉＯ
2/2単位、２.６〜１０.０モル％のＲ1ＳｉＯ3/2単位、
１.２５〜６.０モル％のＲ1 3ＳｉＯ1/2単位、および０.
２５〜４.０モル％のＲ1 2Ｒ2ＳｉＯ1/2単位（Ｒ1はアル
ケニル基を除く一価炭化水素基であり、Ｒ1の少なくと
も１個はアリール基、Ｒ2はアルケニル基）からなるポ
リオルガノシロキサン、(Ｂ)一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキ
サン、および(Ｃ)白金系触媒からなる硬化性シリコーン
組成物。
て、低温特性、耐熱性、および耐オゾン性に優れた硬化
性シリコーン組成物。 【解決手段】 (Ａ)８０〜９６.５モル％のＲ1 2ＳｉＯ
2/2単位、２.６〜１０.０モル％のＲ1ＳｉＯ3/2単位、
１.２５〜６.０モル％のＲ1 3ＳｉＯ1/2単位、および０.
２５〜４.０モル％のＲ1 2Ｒ2ＳｉＯ1/2単位（Ｒ1はアル
ケニル基を除く一価炭化水素基であり、Ｒ1の少なくと
も１個はアリール基、Ｒ2はアルケニル基）からなるポ
リオルガノシロキサン、(Ｂ)一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキ
サン、および(Ｃ)白金系触媒からなる硬化性シリコーン
組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硬化性シリコーン
組成物に関し、詳しくは、常温で、または加熱により速
やかに硬化して、低温特性に優れ、さらに耐熱性、およ
び耐オゾン性に優れたシリコーン硬化物を形成する硬化
性シリコーン組成物に関する。
組成物に関し、詳しくは、常温で、または加熱により速
やかに硬化して、低温特性に優れ、さらに耐熱性、およ
び耐オゾン性に優れたシリコーン硬化物を形成する硬化
性シリコーン組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位８０〜９６.５モ
ル％、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位２.０〜１０.０モル％、(Ｃ
Ｈ3)3ＳｉＯ1/2単位１.２５〜６.０モル％、および(Ｃ
Ｈ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０.２５〜４.０モル
％からなるポリオルガノシロキサン、一分子中に平均１
個以上のケイ素原子結合水素原子を有するポリオルガノ
シロキサン、および白金系触媒からなる硬化性シリコー
ン組成物は、硬化して、耐寒性に優れるシリコーンゲル
を形成したり、硬化に際し、耐フラック性が優れること
から、電子回路の保護剤として好適であることが知られ
ており（特開昭５８−７４５２号公報、特開昭６２−２
０５５７号公報、および特開昭６３−２４６８５６号公
報参照）、また(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位８０〜９８.７５
モル％、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位１.０〜１０.０モル％、
(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位０〜６.０モル％、および(Ｃ
Ｈ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０.２５〜４.０モル
％からなり、２５℃における粘度が２０〜１０,０００m
Pa・sであるポリオルガノシロキサン、分子鎖両末端がビ
ニル基で封鎖されており、２５℃における粘度が１００
〜１００,０００mPa・sであるポリジオルガノシロキサ
ン、分子鎖両末端がケイ素原子結合水素原子で封鎖さ
れ、２５℃における粘度が２〜１０,０００mPa・sである
ポリオルガノシロキサン、および白金系触媒からなる硬
化性シリコーン組成物は、硬化して、熱劣化による変色
および硬さの変化の少ないシリコーンゲルを形成するこ
とが知られている（特開昭６２−１８１３５７号公報参
照）。しかし、このような硬化性シリコーン組成物は、
得られるシリコーン硬化物が高温下、あるいはオゾン雰
囲気下に放置された場合に、その硬化物の硬度が著しく
変化するという問題があった。
ル％、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位２.０〜１０.０モル％、(Ｃ
Ｈ3)3ＳｉＯ1/2単位１.２５〜６.０モル％、および(Ｃ
Ｈ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０.２５〜４.０モル
％からなるポリオルガノシロキサン、一分子中に平均１
個以上のケイ素原子結合水素原子を有するポリオルガノ
シロキサン、および白金系触媒からなる硬化性シリコー
ン組成物は、硬化して、耐寒性に優れるシリコーンゲル
を形成したり、硬化に際し、耐フラック性が優れること
から、電子回路の保護剤として好適であることが知られ
ており（特開昭５８−７４５２号公報、特開昭６２−２
０５５７号公報、および特開昭６３−２４６８５６号公
報参照）、また(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位８０〜９８.７５
モル％、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位１.０〜１０.０モル％、
(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位０〜６.０モル％、および(Ｃ
Ｈ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０.２５〜４.０モル
％からなり、２５℃における粘度が２０〜１０,０００m
Pa・sであるポリオルガノシロキサン、分子鎖両末端がビ
ニル基で封鎖されており、２５℃における粘度が１００
〜１００,０００mPa・sであるポリジオルガノシロキサ
ン、分子鎖両末端がケイ素原子結合水素原子で封鎖さ
れ、２５℃における粘度が２〜１０,０００mPa・sである
ポリオルガノシロキサン、および白金系触媒からなる硬
化性シリコーン組成物は、硬化して、熱劣化による変色
および硬さの変化の少ないシリコーンゲルを形成するこ
とが知られている（特開昭６２−１８１３５７号公報参
照）。しかし、このような硬化性シリコーン組成物は、
得られるシリコーン硬化物が高温下、あるいはオゾン雰
囲気下に放置された場合に、その硬化物の硬度が著しく
変化するという問題があった。
【０００３】このため、シリコーン硬化物が高温下、あ
るいはオゾン雰囲気下に放置された場合でも、その硬化
物の硬度変化を抑制する方法として、一分子中に少なく
とも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有するポリオ
ルガノシロキサン、一分子中に少なくとも２個のケイ素
原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサン、ケ
イ素原子結アリール基を有し、ケイ素原子結合アルケニ
ル基およびケイ素結合水素原子を有しないポリオルガノ
シロキサン、および白金系触媒からなる硬化性シリコー
ン組成物が提案されている（特開平６−１６６８２２号
公報参照）。しかし、このような硬化性シリコーン組成
物は、得られるシリコーン硬化物からケイ素原子結アリ
ール基を有し、ケイ素原子結合アルケニル基およびケイ
素結合水素原子を有しないポリオルガノシロキサンが分
離しやすく、経時的に硬さが変化してしまうという問題
があった。
るいはオゾン雰囲気下に放置された場合でも、その硬化
物の硬度変化を抑制する方法として、一分子中に少なく
とも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有するポリオ
ルガノシロキサン、一分子中に少なくとも２個のケイ素
原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサン、ケ
イ素原子結アリール基を有し、ケイ素原子結合アルケニ
ル基およびケイ素結合水素原子を有しないポリオルガノ
シロキサン、および白金系触媒からなる硬化性シリコー
ン組成物が提案されている（特開平６−１６６８２２号
公報参照）。しかし、このような硬化性シリコーン組成
物は、得られるシリコーン硬化物からケイ素原子結アリ
ール基を有し、ケイ素原子結合アルケニル基およびケイ
素結合水素原子を有しないポリオルガノシロキサンが分
離しやすく、経時的に硬さが変化してしまうという問題
があった。
【０００４】一方、Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位９０〜９７
モル％、ＲＳｉＯ3/2単位０.１〜２.５モル％、ＣＨ3Ｒ
(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０.１〜４モル％、および
Ｒ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位１〜１０モル％（式中のＲは
メチル基、フェニル基、３,３,３−トリフルオロプロピ
ル基からなる群より選択される基であり、Ｒ基中のフェ
ニル基および３,３,３−トリフルオロプロピル基の合計
がＲ基全体の０.５〜１０モル％である。）からなるポ
リオルガノシロキサン、一分子中に少なくとも１個のケ
イ素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサ
ン、および白金系触媒からなる硬化性シリコーン組成物
が提案されており、この組成物は、硬化して、防振特性
に優れるシリコーンゲルを形成できることが記載されて
いる（特開平５−７０６９３号公報参照）。しかし、こ
のような硬化性シリコーン組成物は、得られるシリコー
ン硬化物の耐寒性が劣り、極低温域、例えば、約−４０
℃以下では、硬化物が著しく硬くなるという問題があっ
た。
モル％、ＲＳｉＯ3/2単位０.１〜２.５モル％、ＣＨ3Ｒ
(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０.１〜４モル％、および
Ｒ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位１〜１０モル％（式中のＲは
メチル基、フェニル基、３,３,３−トリフルオロプロピ
ル基からなる群より選択される基であり、Ｒ基中のフェ
ニル基および３,３,３−トリフルオロプロピル基の合計
がＲ基全体の０.５〜１０モル％である。）からなるポ
リオルガノシロキサン、一分子中に少なくとも１個のケ
イ素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサ
ン、および白金系触媒からなる硬化性シリコーン組成物
が提案されており、この組成物は、硬化して、防振特性
に優れるシリコーンゲルを形成できることが記載されて
いる（特開平５−７０６９３号公報参照）。しかし、こ
のような硬化性シリコーン組成物は、得られるシリコー
ン硬化物の耐寒性が劣り、極低温域、例えば、約−４０
℃以下では、硬化物が著しく硬くなるという問題があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記の課
題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、常温で、または加熱に
より速やかに硬化して、低温特性に優れ、さらに耐熱
性、および耐オゾン性に優れたシリコーン硬化物を形成
する硬化性シリコーン組成物を提供することにある。
題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、常温で、または加熱に
より速やかに硬化して、低温特性に優れ、さらに耐熱
性、および耐オゾン性に優れたシリコーン硬化物を形成
する硬化性シリコーン組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、(Ａ)８０〜９
６.５モル％のＲ1 2ＳｉＯ2/2単位、２.６〜１０.０モル
％のＲ1ＳｉＯ3/2単位、１.２５〜６.０モル％のＲ1 3Ｓ
ｉＯ1/2単位、および０.２５〜４.０モル％のＲ1 2Ｒ2Ｓ
ｉＯ1/2単位（式中、Ｒ1はアルケニル基を除く一価炭化
水素基であり、Ｒ1の少なくとも１個はアリール基であ
る。また、式中、Ｒ2はアルケニル基である。但し、式
中のＲ1とＲ2の合計に対して、アリール基の含有量は少
なくとも０.０１モル％である。）からなるポリオルガ
ノシロキサン、(Ｂ)２５℃における粘度が１〜１００,
０００mPa・sであり、一分子中に少なくとも２個のケイ
素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサン
｛(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対する本
成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が０.８〜１.
３となる量｝、および(Ｃ)白金系触媒｛(Ａ)成分と(Ｂ)
成分の合計重量に対する本成分中の白金金属原子の重量
が０.０１〜１０００ppmとなる量｝からなる硬化性シリ
コーン組成物に関する。
６.５モル％のＲ1 2ＳｉＯ2/2単位、２.６〜１０.０モル
％のＲ1ＳｉＯ3/2単位、１.２５〜６.０モル％のＲ1 3Ｓ
ｉＯ1/2単位、および０.２５〜４.０モル％のＲ1 2Ｒ2Ｓ
ｉＯ1/2単位（式中、Ｒ1はアルケニル基を除く一価炭化
水素基であり、Ｒ1の少なくとも１個はアリール基であ
る。また、式中、Ｒ2はアルケニル基である。但し、式
中のＲ1とＲ2の合計に対して、アリール基の含有量は少
なくとも０.０１モル％である。）からなるポリオルガ
ノシロキサン、(Ｂ)２５℃における粘度が１〜１００,
０００mPa・sであり、一分子中に少なくとも２個のケイ
素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサン
｛(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対する本
成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が０.８〜１.
３となる量｝、および(Ｃ)白金系触媒｛(Ａ)成分と(Ｂ)
成分の合計重量に対する本成分中の白金金属原子の重量
が０.０１〜１０００ppmとなる量｝からなる硬化性シリ
コーン組成物に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の硬化性シリコーン組成物
を詳細に説明する。(Ａ)成分のポリオルガノシロキサン
は本組成物の主剤であり、８０〜９６.５モル％のＲ1 2
ＳｉＯ2/2単位、２.６〜１０.０モル％のＲ1ＳｉＯ3/2
単位、１.２５〜６.０モル％のＲ1 3ＳｉＯ1/2単位、お
よび０.２５〜４.０モル％のＲ1 2Ｒ2ＳｉＯ1/2単位から
なる。式中のＲ1はアルケニル基を除く一価炭化水素基
であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ペンチル基等のアルキル基；シクロペン
チル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェ
ニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基；ベンジ
ル基、フェンチル基等のアラルキル基；３−クロロプロ
ピル基、３,３,３−トリフルオロプロピル基等のハロゲ
ン化アルキル基が例示され、少なくとも１個はアリール
基であることが必要であり、アリール基以外のＲ1の一
価炭化水素基としてはアルキル基が好ましく、特に、メ
チル基が最も好ましい。また、式中のＲ2はアルケニル
基であり、具体的には、ビニル基、アリル基、ブテニル
基、ヘキセニル基が例示され、特に、ビニル基であるこ
とが好ましい。ここで、式中のＲ1とＲ2の合計に対し
て、アリール基の含有量は少なくとも０.０１モル％で
あり、好ましくは、０.０１〜１０モル％の範囲内であ
り、特に好ましくは、０.０１〜５モル％の範囲内であ
る。これは、Ｒ1とＲ2の合計に対して、アリール基の含
有量がこの範囲の下限未満であると、得られるシリコー
ン硬化物の耐オゾン性が低下する傾向があるからであ
り、一方、アリール基の含有量の上限は規定されない
が、上記範囲の上限をこえると、(Ｂ)成分との相溶性が
低下する傾向がある。このようなＲ1中のアリール基と
しては、フェニル基が最も好ましい。また、(Ａ)成分の
ポリオルガノシロキサンにおいて、Ｒ1ＳｉＯ3/2単位の
含有量は２.６〜１０.０モル％の範囲内であるが、これ
は、この単位の含有量が２.６モル％未満となると、得
られるシリコーン硬化物の耐寒性が低下するからであ
り、一方、この単位の含有量が１０.０モル％をこえる
と、得られる硬化性シリコーン組成物の取扱作業性が低
下するからである。このような(Ａ)成分のポリオルガノ
シロキサンの粘度は限定されないが、得られる硬化性シ
リコーン組成物の取扱作業性が優れることから、２５℃
において１００〜１,０００,０００mPa・sの範囲内であ
ることが好ましい。
を詳細に説明する。(Ａ)成分のポリオルガノシロキサン
は本組成物の主剤であり、８０〜９６.５モル％のＲ1 2
ＳｉＯ2/2単位、２.６〜１０.０モル％のＲ1ＳｉＯ3/2
単位、１.２５〜６.０モル％のＲ1 3ＳｉＯ1/2単位、お
よび０.２５〜４.０モル％のＲ1 2Ｒ2ＳｉＯ1/2単位から
なる。式中のＲ1はアルケニル基を除く一価炭化水素基
であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ペンチル基等のアルキル基；シクロペン
チル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェ
ニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基；ベンジ
ル基、フェンチル基等のアラルキル基；３−クロロプロ
ピル基、３,３,３−トリフルオロプロピル基等のハロゲ
ン化アルキル基が例示され、少なくとも１個はアリール
基であることが必要であり、アリール基以外のＲ1の一
価炭化水素基としてはアルキル基が好ましく、特に、メ
チル基が最も好ましい。また、式中のＲ2はアルケニル
基であり、具体的には、ビニル基、アリル基、ブテニル
基、ヘキセニル基が例示され、特に、ビニル基であるこ
とが好ましい。ここで、式中のＲ1とＲ2の合計に対し
て、アリール基の含有量は少なくとも０.０１モル％で
あり、好ましくは、０.０１〜１０モル％の範囲内であ
り、特に好ましくは、０.０１〜５モル％の範囲内であ
る。これは、Ｒ1とＲ2の合計に対して、アリール基の含
有量がこの範囲の下限未満であると、得られるシリコー
ン硬化物の耐オゾン性が低下する傾向があるからであ
り、一方、アリール基の含有量の上限は規定されない
が、上記範囲の上限をこえると、(Ｂ)成分との相溶性が
低下する傾向がある。このようなＲ1中のアリール基と
しては、フェニル基が最も好ましい。また、(Ａ)成分の
ポリオルガノシロキサンにおいて、Ｒ1ＳｉＯ3/2単位の
含有量は２.６〜１０.０モル％の範囲内であるが、これ
は、この単位の含有量が２.６モル％未満となると、得
られるシリコーン硬化物の耐寒性が低下するからであ
り、一方、この単位の含有量が１０.０モル％をこえる
と、得られる硬化性シリコーン組成物の取扱作業性が低
下するからである。このような(Ａ)成分のポリオルガノ
シロキサンの粘度は限定されないが、得られる硬化性シ
リコーン組成物の取扱作業性が優れることから、２５℃
において１００〜１,０００,０００mPa・sの範囲内であ
ることが好ましい。
【０００８】(Ｂ)成分のポリオルガノシロキサンは本組
成物の架橋剤であり、一分子中に少なくとも２個のケイ
素原子結合水素原子を有する。(Ｂ)成分中のケイ素原子
に結合する水素原子以外の基として、具体的には、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基等
のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等
のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル
基等のアリール基；ベンジル基、フェンチル基等のアラ
ルキル基；３−クロロプロピル基、３,３,３−トリフル
オロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等のアルケニ
ル基以外の一価炭化水素基が例示され、特に、メチル
基、フェニル基であることが好ましい。(Ｂ)成分の分子
構造は限定されず、例えば、直鎖状、分岐状、一部分岐
を有する直鎖状、環状、網状、樹脂状が挙げられ、(Ｂ)
成分はこれらの分子構造を有する重合体のみからなる
か、あるいは、これらの分子構造を有する重合体の混合
物からなる。(Ｂ)成分の粘度は限定されないが、２５℃
において１〜１００,０００mPa・sの範囲内であることが
好ましく、特に、１〜５,０００mPa・sの範囲内であるこ
とが好ましい。
成物の架橋剤であり、一分子中に少なくとも２個のケイ
素原子結合水素原子を有する。(Ｂ)成分中のケイ素原子
に結合する水素原子以外の基として、具体的には、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基等
のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等
のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル
基等のアリール基；ベンジル基、フェンチル基等のアラ
ルキル基；３−クロロプロピル基、３,３,３−トリフル
オロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等のアルケニ
ル基以外の一価炭化水素基が例示され、特に、メチル
基、フェニル基であることが好ましい。(Ｂ)成分の分子
構造は限定されず、例えば、直鎖状、分岐状、一部分岐
を有する直鎖状、環状、網状、樹脂状が挙げられ、(Ｂ)
成分はこれらの分子構造を有する重合体のみからなる
か、あるいは、これらの分子構造を有する重合体の混合
物からなる。(Ｂ)成分の粘度は限定されないが、２５℃
において１〜１００,０００mPa・sの範囲内であることが
好ましく、特に、１〜５,０００mPa・sの範囲内であるこ
とが好ましい。
【０００９】本組成物において、(Ｂ)成分の配合量は、
(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対するこの
成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が０.７〜１.
３となる量であり、好ましくは、０.９〜１.１となる量
である。これは、(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケニ
ル基に対する(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子のモ
ル比が、上記範囲の下限未満であると、得られる組成物
が十分に硬化しにくくなる傾向があるからであり、一
方、上記範囲の上限をこえると、得られるリコーン硬化
物の耐熱性が低下する傾向があるからである。
(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対するこの
成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が０.７〜１.
３となる量であり、好ましくは、０.９〜１.１となる量
である。これは、(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケニ
ル基に対する(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子のモ
ル比が、上記範囲の下限未満であると、得られる組成物
が十分に硬化しにくくなる傾向があるからであり、一
方、上記範囲の上限をこえると、得られるリコーン硬化
物の耐熱性が低下する傾向があるからである。
【００１０】(Ｃ)成分の白金系触媒は本組成物の硬化を
促進するための触媒であり、具体的には、塩化白金酸、
塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィン錯体、
白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニル錯
体が挙げられ、好ましくは、白金のアルケニルシロキサ
ン錯体であり、特に好ましくは、白金の１,３−ジビニ
ルテトラメチルジシロキサン錯体である。
促進するための触媒であり、具体的には、塩化白金酸、
塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィン錯体、
白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニル錯
体が挙げられ、好ましくは、白金のアルケニルシロキサ
ン錯体であり、特に好ましくは、白金の１,３−ジビニ
ルテトラメチルジシロキサン錯体である。
【００１１】本組成物において、(Ｃ)成分の配合量は、
(Ａ)成分と(Ｂ)成分の合計重量に対して本成分中の白金
金属原子の重量が０.０１〜１,０００ppmの範囲内とな
る量であり、特に、０.１〜５００ppmの範囲内となる量
であることが好ましい。これは、(Ｃ)成分の配合量が、
上記範囲の下限未満となる量であると、得られる組成物
が十分に硬化しにくくなる傾向があるからであり、一
方、上記範囲の上限をこえると、得られるシリコーン硬
化物が加熱により褐色に着色する傾向があるからであ
る。
(Ａ)成分と(Ｂ)成分の合計重量に対して本成分中の白金
金属原子の重量が０.０１〜１,０００ppmの範囲内とな
る量であり、特に、０.１〜５００ppmの範囲内となる量
であることが好ましい。これは、(Ｃ)成分の配合量が、
上記範囲の下限未満となる量であると、得られる組成物
が十分に硬化しにくくなる傾向があるからであり、一
方、上記範囲の上限をこえると、得られるシリコーン硬
化物が加熱により褐色に着色する傾向があるからであ
る。
【００１２】本組成物には、本発明の目的を損なわない
限り、その他任意の成分として、例えば、ヒュームドシ
リカ、沈降性シリカ、ヒュームド酸化チタン等の無機質
充填剤、これらの無機質充填剤を有機ケイ素化合物によ
り疎水化処理した無機質充填剤；アセチレン系化合物、
ヒドラジン系化合物、フォスフィン系化合物、メルカプ
タン系化合物等の付加反応抑制剤；トリアゾール系化合
物以外の難燃性付与剤；その他、顔料、染料、蛍光染
料、耐熱添加剤、可塑剤、接着付与剤を配合することが
できる。
限り、その他任意の成分として、例えば、ヒュームドシ
リカ、沈降性シリカ、ヒュームド酸化チタン等の無機質
充填剤、これらの無機質充填剤を有機ケイ素化合物によ
り疎水化処理した無機質充填剤；アセチレン系化合物、
ヒドラジン系化合物、フォスフィン系化合物、メルカプ
タン系化合物等の付加反応抑制剤；トリアゾール系化合
物以外の難燃性付与剤；その他、顔料、染料、蛍光染
料、耐熱添加剤、可塑剤、接着付与剤を配合することが
できる。
【００１３】本組成物は、常温で、または、４０〜２０
０℃等の温度に加熱することにより速やかに硬化し、シ
リコーンゴム、あるいはシリコーンゲルを形成すること
ができ、特に、シリコーンゲルのようにオゾンにより大
きく影響されるような場合であっても、耐オゾン性、耐
熱性、および耐寒性が良好であるという特徴がある。こ
のシリコーンゲルとしては、そのＪＩＳ Ｋ ２２２０
に規定の１／４ちょう度が２０〜２００の範囲内である
ことが好ましい。これは、このちょう度が上記範囲の下
限未満であるシリコーンゲルは応力緩和性が低く、クラ
ックを生じやすくなる傾向があるからであり、一方、上
記範囲の上限をこえるシリコーンゲルは振動により容易
に流動化してしまう傾向があるからである。
０℃等の温度に加熱することにより速やかに硬化し、シ
リコーンゴム、あるいはシリコーンゲルを形成すること
ができ、特に、シリコーンゲルのようにオゾンにより大
きく影響されるような場合であっても、耐オゾン性、耐
熱性、および耐寒性が良好であるという特徴がある。こ
のシリコーンゲルとしては、そのＪＩＳ Ｋ ２２２０
に規定の１／４ちょう度が２０〜２００の範囲内である
ことが好ましい。これは、このちょう度が上記範囲の下
限未満であるシリコーンゲルは応力緩和性が低く、クラ
ックを生じやすくなる傾向があるからであり、一方、上
記範囲の上限をこえるシリコーンゲルは振動により容易
に流動化してしまう傾向があるからである。
【００１４】本組成物の用途は限定されず、各種電気・
電子機器の封止・充填剤、光学機器の封止・充填剤が例
示され、特に、パワーモジュール等の電気・電子機器の
封止・充填剤として好適である。本組成物は本質的に無
色透明、もしくは半透明であるが、電気・電子機器の封
止・充填剤として用いる場合に、本組成物に顔料や染料
を配合して、封止・充填の有無を確認できるようにする
こともできる。
電子機器の封止・充填剤、光学機器の封止・充填剤が例
示され、特に、パワーモジュール等の電気・電子機器の
封止・充填剤として好適である。本組成物は本質的に無
色透明、もしくは半透明であるが、電気・電子機器の封
止・充填剤として用いる場合に、本組成物に顔料や染料
を配合して、封止・充填の有無を確認できるようにする
こともできる。
【００１５】
【実施例】本発明の硬化性シリコーン組成物を実施例に
より詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２５℃に
おける値である。また、シリコーン硬化物の耐熱性，耐
オゾン性および耐寒性は次のように測定した。
より詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２５℃に
おける値である。また、シリコーン硬化物の耐熱性，耐
オゾン性および耐寒性は次のように測定した。
【００１６】［シリコーン硬化物の耐熱性］硬化性シリ
コーン組成物４０ｇを５０mlのガラス製ビーカーに注入
した後、これを１２０℃で３０分加熱してシリコーン硬
化物を形成した。このシリコーン硬化物を２５℃まで冷
却してシリコーン硬化物をＪＩＳ Ｋ ２２２０[１／
４コーン（直読）]に準じた方法により針入度を測定
し、これを高温処理前針入度とした。さらに、このシリ
コーン硬化物を２００℃の熱風循環式オーブンに入れ
て、４００時間後の針入度を前記と同様にして測定し、
これを高温処理針入度とした。
コーン組成物４０ｇを５０mlのガラス製ビーカーに注入
した後、これを１２０℃で３０分加熱してシリコーン硬
化物を形成した。このシリコーン硬化物を２５℃まで冷
却してシリコーン硬化物をＪＩＳ Ｋ ２２２０[１／
４コーン（直読）]に準じた方法により針入度を測定
し、これを高温処理前針入度とした。さらに、このシリ
コーン硬化物を２００℃の熱風循環式オーブンに入れ
て、４００時間後の針入度を前記と同様にして測定し、
これを高温処理針入度とした。
【００１７】［シリコーン硬化物の耐オゾン性］硬化性
シリコーン組成物４０ｇを５０mlのガラス製ビーカーに
注入した後、これを１２０℃で３０分加熱してシリコー
ン硬化物を形成した。このシリコーン硬化物を２５℃ま
で冷却してＪＩＳ Ｋ ２２２０[１／４コーン（直
読）]に準じた方法により針入度を測定し、これをオゾ
ン処理前針入度とした。さらに、このシリコーン硬化物
を２重量％オゾン雰囲気下で放置し、４０時間後の針入
度を前記と同様にして測定し、これをオゾン処理後針入
度とした。
シリコーン組成物４０ｇを５０mlのガラス製ビーカーに
注入した後、これを１２０℃で３０分加熱してシリコー
ン硬化物を形成した。このシリコーン硬化物を２５℃ま
で冷却してＪＩＳ Ｋ ２２２０[１／４コーン（直
読）]に準じた方法により針入度を測定し、これをオゾ
ン処理前針入度とした。さらに、このシリコーン硬化物
を２重量％オゾン雰囲気下で放置し、４０時間後の針入
度を前記と同様にして測定し、これをオゾン処理後針入
度とした。
【００１８】［シリコーン硬化物の耐寒性］硬化性シリ
コーン組成物４０ｇを５０mlのガラス製ビーカーに注入
した後、これを１２０℃で３０分加熱してシリコーン硬
化物を形成した。このシリコーン硬化物を２５℃まで冷
却してＪＩＳ Ｋ ２２２０[１／４コーン(直読)]に準
じた方法により針入度を測定し、これを耐寒試験前針入
度としたこのシリコーン硬化物を−５０℃まで冷却して
ＪＩＳ Ｋ ２２２０[１／４コーン(直読)]に準じた方
法により針入度を測定し、これを耐寒試験後針入度とし
た。
コーン組成物４０ｇを５０mlのガラス製ビーカーに注入
した後、これを１２０℃で３０分加熱してシリコーン硬
化物を形成した。このシリコーン硬化物を２５℃まで冷
却してＪＩＳ Ｋ ２２２０[１／４コーン(直読)]に準
じた方法により針入度を測定し、これを耐寒試験前針入
度としたこのシリコーン硬化物を−５０℃まで冷却して
ＪＩＳ Ｋ ２２２０[１／４コーン(直読)]に準じた方
法により針入度を測定し、これを耐寒試験後針入度とし
た。
【００１９】［実施例１〜２、比較例１〜３］下記に示
す原料を、表１に示す配合量で均一に混合して、シリコ
ーンゲル組成物１〜５を調製した。本発明に係る硬化性
シリコーン組成物はシリコーンゲル組成物１〜２であ
り、比較例としての硬化性シリコーン組成物はシリコー
ンゲル組成物３〜５である。これらのシリコーンゲル組
成物を１２０℃で３０分間加熱することにより、該組成
物を硬化させた。得られたシリコーンゲルの耐熱性、耐
オゾン性、および耐寒性を測定した。これらの結果を表
１に記載した。なお、表１において、成分ｃの配合量
は、シリコーンゲル組成物において、(Ａ)成分および
(Ｂ)成分として配合したポリオルガノｓｈリオキサンの
合計重量に対する本成分中の白金金属原子の重量の割合
(ppm)により示し、また、Ｈ／Ｖｉはシリコーンゲル組
成物中の(Ａ)成分としてのポリオルガノシロキサン中の
ケイ素原子結合アルケニル基に対する、(Ｂ)成分として
のポリオルガノシロキサン中のケイ素原子結合水素原子
のモル比を示している。
す原料を、表１に示す配合量で均一に混合して、シリコ
ーンゲル組成物１〜５を調製した。本発明に係る硬化性
シリコーン組成物はシリコーンゲル組成物１〜２であ
り、比較例としての硬化性シリコーン組成物はシリコー
ンゲル組成物３〜５である。これらのシリコーンゲル組
成物を１２０℃で３０分間加熱することにより、該組成
物を硬化させた。得られたシリコーンゲルの耐熱性、耐
オゾン性、および耐寒性を測定した。これらの結果を表
１に記載した。なお、表１において、成分ｃの配合量
は、シリコーンゲル組成物において、(Ａ)成分および
(Ｂ)成分として配合したポリオルガノｓｈリオキサンの
合計重量に対する本成分中の白金金属原子の重量の割合
(ppm)により示し、また、Ｈ／Ｖｉはシリコーンゲル組
成物中の(Ａ)成分としてのポリオルガノシロキサン中の
ケイ素原子結合アルケニル基に対する、(Ｂ)成分として
のポリオルガノシロキサン中のケイ素原子結合水素原子
のモル比を示している。
【００２０】成分ａ−１：(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位９３.
６モル％、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位３.０モル％、(ＣＨ3)3
ＳｉＯ1/2単位２.５モル％、および(Ｃ6Ｈ5)(ＣＨ3)(Ｃ
Ｈ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1 /2単位０.９モル％からなり、粘度が
８００mPasであるポリオルガノシロキサン（フェニル基
の含有量＝０.４モル％） 成分ａ−２：(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位８９.６モル％、
(Ｃ6Ｈ5)2ＳｉＯ2/2単位４.０モル％、ＣＨ3ＳｉＯ3/2
単位３.０モル％、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位２.５モル
％、および(ＣＨ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０.９
モル％からなり、粘度が８００mPa・sであるポリオルガ
ノシロキサン（フェニル基の含有量＝４.０モル％） 成分ａ−３：(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位９３.６モル％、Ｃ
Ｈ3ＳｉＯ3/2単位３.０モル％、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位
２.５モル％、および(ＣＨ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2
単位０.９モル％からなり、粘度が８００mPa・sであるポ
リオルガノシロキサン 成分ａ−４：粘度が９００mPa・sであり、分子鎖両末端
がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたポリジメチル
シロキサン（ビニル基の含有量＝０.２３重量％） 成分ａ−５：粘度が１,０００mPa・sであり、分子鎖片末
端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、他方の分子
鎖片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたポリジメ
チルシロキサン（ビニル基の含有量＝０.１２重量％） 成分ｂ−１：粘度が５mPa・sであり、分子両末端がジメ
チルハイドロジェンシロキシ基で封鎖されたポリジメチ
ルシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝０.
１２重量％） 成分ｂ−２：粘度が１６mPa・sであり、分子鎖両末端が
トリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン
・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原
子結合水素原子の含有量＝０.７６重量％） 成分ｃ：白金の１,３−ジビニルテトラメチルジシロキ
サン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジシロキサン
溶液
６モル％、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位３.０モル％、(ＣＨ3)3
ＳｉＯ1/2単位２.５モル％、および(Ｃ6Ｈ5)(ＣＨ3)(Ｃ
Ｈ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1 /2単位０.９モル％からなり、粘度が
８００mPasであるポリオルガノシロキサン（フェニル基
の含有量＝０.４モル％） 成分ａ−２：(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位８９.６モル％、
(Ｃ6Ｈ5)2ＳｉＯ2/2単位４.０モル％、ＣＨ3ＳｉＯ3/2
単位３.０モル％、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位２.５モル
％、および(ＣＨ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０.９
モル％からなり、粘度が８００mPa・sであるポリオルガ
ノシロキサン（フェニル基の含有量＝４.０モル％） 成分ａ−３：(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位９３.６モル％、Ｃ
Ｈ3ＳｉＯ3/2単位３.０モル％、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位
２.５モル％、および(ＣＨ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2
単位０.９モル％からなり、粘度が８００mPa・sであるポ
リオルガノシロキサン 成分ａ−４：粘度が９００mPa・sであり、分子鎖両末端
がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたポリジメチル
シロキサン（ビニル基の含有量＝０.２３重量％） 成分ａ−５：粘度が１,０００mPa・sであり、分子鎖片末
端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、他方の分子
鎖片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたポリジメ
チルシロキサン（ビニル基の含有量＝０.１２重量％） 成分ｂ−１：粘度が５mPa・sであり、分子両末端がジメ
チルハイドロジェンシロキシ基で封鎖されたポリジメチ
ルシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝０.
１２重量％） 成分ｂ−２：粘度が１６mPa・sであり、分子鎖両末端が
トリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン
・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原
子結合水素原子の含有量＝０.７６重量％） 成分ｃ：白金の１,３−ジビニルテトラメチルジシロキ
サン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジシロキサン
溶液
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明の硬化性シリコーン組成物は、常
温で、または加熱により速やかに硬化して、低温特性に
優れ、さらに耐熱性、および耐オゾン性に優れたシリコ
ーン硬化物を形成できるという特徴がある。
温で、または加熱により速やかに硬化して、低温特性に
優れ、さらに耐熱性、および耐オゾン性に優れたシリコ
ーン硬化物を形成できるという特徴がある。
Claims (2)
- 【請求項１】 (Ａ)８０〜９６.５モル％のＲ1 2ＳｉＯ
2/2単位、２.６〜１０.０モル％のＲ1ＳｉＯ3/2単位、
１.２５〜６.０モル％のＲ1 3ＳｉＯ1/2単位、および０.
２５〜４.０モル％のＲ1 2Ｒ2ＳｉＯ1/2単位（式中、Ｒ1
はアルケニル基を除く一価炭化水素基であり、Ｒ1の少
なくとも１個はアリール基である。また、式中、Ｒ2は
アルケニル基である。但し、式中のＲ1とＲ2の合計に対
して、アリール基の含有量は少なくとも０.０１モル％
である。）からなるポリオルガノシロキサン、(Ｂ)２５
℃における粘度が１〜１００,０００mPa・sであり、一分
子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有す
るポリオルガノシロキサン｛(Ａ)成分中のケイ素原子結
合アルケニル基に対する本成分中のケイ素原子結合水素
原子のモル比が０.８〜１.３となる量｝、および(Ｃ)白
金系触媒｛(Ａ)成分と(Ｂ)成分の合計重量に対する本成
分中の白金金属原子の重量が０.０１〜１０００ppmとな
る量｝からなる硬化性シリコーン組成物。 - 【請求項２】 硬化して、ＪＩＳ Ｋ ２２２０に規定
の１／４ちょう度が２０〜２００であるシリコーンゲル
を形成することを特徴とする、請求項１記載の硬化性シ
リコーン組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34633198A JP2000169714A (ja) | 1998-12-07 | 1998-12-07 | 硬化性シリコーン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34633198A JP2000169714A (ja) | 1998-12-07 | 1998-12-07 | 硬化性シリコーン組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000169714A true JP2000169714A (ja) | 2000-06-20 |
Family
ID=18382694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34633198A Pending JP2000169714A (ja) | 1998-12-07 | 1998-12-07 | 硬化性シリコーン組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000169714A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006188632A (ja) * | 2005-01-07 | 2006-07-20 | Cemedine Co Ltd | 高耐熱性ゲル組成物、コーティング剤及び封止方法 |
| JP2007131694A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | Dow Corning Toray Co Ltd | 硬化性シリコーン組成物 |
| US7829648B2 (en) | 2004-05-07 | 2010-11-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicone gel composition |
| WO2011090362A3 (ko) * | 2010-01-25 | 2012-01-05 | (주)Lg화학 | 실리콘 수지 |
| WO2012050105A1 (ja) | 2010-10-14 | 2012-04-19 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2012140622A (ja) * | 2010-12-31 | 2012-07-26 | Cheil Industries Inc | 封止材用透光性樹脂、該透光性樹脂を含む封止材および電子素子 |
| WO2015030262A1 (en) * | 2013-08-28 | 2015-03-05 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable silicone composition, cured product thereof, and optical semiconductor device |
| US9379296B2 (en) | 2010-01-25 | 2016-06-28 | Lg Chem, Ltd. | Silicone resin |
| US10030168B2 (en) | 2012-05-14 | 2018-07-24 | Momentive Performance Materials Inc. | High refractive index material |
-
1998
- 1998-12-07 JP JP34633198A patent/JP2000169714A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP4633478B2 (ja) * | 2005-01-07 | 2011-02-16 | セメダイン株式会社 | 高耐熱性ゲル組成物、コーティング剤及び封止方法 |
| JP2006188632A (ja) * | 2005-01-07 | 2006-07-20 | Cemedine Co Ltd | 高耐熱性ゲル組成物、コーティング剤及び封止方法 |
| JP2007131694A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | Dow Corning Toray Co Ltd | 硬化性シリコーン組成物 |
| WO2011090362A3 (ko) * | 2010-01-25 | 2012-01-05 | (주)Lg화학 | 실리콘 수지 |
| US8916671B2 (en) | 2010-01-25 | 2014-12-23 | Lg Chem, Ltd. | Silicone resin |
| US9379296B2 (en) | 2010-01-25 | 2016-06-28 | Lg Chem, Ltd. | Silicone resin |
| US9303164B2 (en) | 2010-10-14 | 2016-04-05 | Momentive Performance Materials Japan Llc | Method of preparing a curable polyorganosiloxane composition |
| WO2012050105A1 (ja) | 2010-10-14 | 2012-04-19 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP5002075B2 (ja) * | 2010-10-14 | 2012-08-15 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2012140622A (ja) * | 2010-12-31 | 2012-07-26 | Cheil Industries Inc | 封止材用透光性樹脂、該透光性樹脂を含む封止材および電子素子 |
| US10030168B2 (en) | 2012-05-14 | 2018-07-24 | Momentive Performance Materials Inc. | High refractive index material |
| WO2015030262A1 (en) * | 2013-08-28 | 2015-03-05 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable silicone composition, cured product thereof, and optical semiconductor device |
| US10336913B2 (en) | 2013-08-28 | 2019-07-02 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable silicone composition, cured product thereof, and optical semiconductor device |
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