JP2022543963A - 熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献
特許文献1:特開平05-140456(A)号公報
特許文献2:特開2010-100665(A)号公報
特許文献3:特開2011-089079(A)号公報
特許文献4:特開2011-178821(A)号公報
特許文献5:米国特許出願公開第2001/0034403(A1)号
本発明の目的は、高熱伝導性を示すために多量の熱伝導性充填剤を含有するにもかかわらず、優れた貯蔵安定性及び取り扱い性を示す熱伝導性シリコーン組成物を提供することである。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、
(A)25℃で10~100,000mm2/sの動粘度を有し、1分子当たり2~12個の炭素原子を有する少なくとも2つのケイ素原子結合アルケニル基を有する100質量部の液体オルガノポリシロキサンと、
(B)5~50μmの平均粒径を有する100~500質量部の熱伝導性充填剤と、
(C)少なくとも0.1μm及び5μm未満の平均粒径を有する10~100質量部の熱伝導性充填剤と、
(D)以下の一般式:
-R6-SiR4 a(OR5)(3-a)
-R7-O-R8によって表される基から選択され、
式中、R4は1~6個の炭素原子を有するアルキル基であり、R5は1~3個の炭素原子を有するアルキル基であり、R6は2~6個の炭素原子を有するアルキレン基又は4~12個の炭素原子を有するアルキレンオキシアルキレン基であり、R7は2~6個の炭素原子を有するアルキレン基であり、R8は、1~6個の炭素原子を有するアルキル基、2~6個の炭素原子を有するアルケニル基、又は2~6個の炭素原子を有するアシル基であり、「a」は0、1、又は2である)によって表される0.1~5質量部のカルバシラトラン誘導体と、を含む。
(A)25℃で10~100,000mm2/sの動粘度を有し、1分子当たり2~12個の炭素原子を有する少なくとも2つのケイ素原子結合アルケニル基を有する100質量部の液体オルガノポリシロキサンと、
(B)5~50μmの平均粒径を有する100~500質量部の熱伝導性充填剤と、
(C)少なくとも0.1μm及び5μm未満の平均粒径を有する10~100質量部の熱伝導性充填剤と、
(D)以下の一般式:
-R6-SiR4 a(OR5)(3-a)
-R7-O-R8によって表される基から選択され、
式中、R4は1~6個の炭素原子を有するアルキル基であり、R5は1~3個の炭素原子を有するアルキル基であり、R6は2~6個の炭素原子を有するアルキレン基又は4~12個の炭素原子を有するアルキレンオキシアルキレン基であり、R7は2~6個の炭素原子を有するアルキレン基であり、R8は、1~6個の炭素原子を有するアルキル基、2~6個の炭素原子を有するアルケニル基、又は2~6個の炭素原子を有するアシル基であり、「a」は0、1、又は2である)によって表される0.1~5質量部のカルバシラトラン誘導体と、
(E)1分子当たりの少なくとも1つのケイ素原子結合水素原子を有する1~30質量部のオルガノシロキサンと、
(F)触媒量のヒドロシリル化反応触媒と、を含む。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、高熱伝導性を示すために多量の熱伝導性充填剤を含有するにもかかわらず、優れた貯蔵安定性及び取り扱い性を示す。
「含むこと(comprising)」又は「含む(comprise)」という用語は、本明細書において、それらの最も広い意味で、「含むこと(including)」、「含む(include)」、「から本質的になる(consist(ing)essentially of)」、及び「からなる(consist(ing)of)」)という見解を意味し、包含するように使用されている。実例を列記する「例えば(for example)」「例えば(e.g.,)」、「例えば/など(such as)」及び「が挙げられる(including)」の使用は、列記されている例のみに限定しない。したがって、「例えば(for example)」又は「例えば(such as)」は、「例えば、それらに限定されないが(for example,but not limited to)」又は「例えば、それらに限定されないが(such as,but not limited to)」を意味し、他の類似した、又は同等の例を包含する。本明細書で使用されている「約(about)」という用語は、機器分析により測定した、又は試料を取り扱った結果としての数値のわずかな変動を、合理的に包含若しくは説明する働きをする。このようなわずかな変動は、数値の±0~25%、±0~10%、±0~5%、又は±0~2.5%程度であり得る。更に、「約」という用語は、ある範囲の値に関連する場合、数値の両方に当てはまる。更に、「約」という用語は、明確に記載されていない場合であっても、数値に当てはまることがある。
-R6-SiR4 a(OR5)(3-a)
-R7-O-R8によって表される基から選択される。
粘度は、Brookfield Synchro-lectric粘度計などの回転粘度計を使用して測定された。測定される実質的に全ての材料は本質的に非ニュートン性であるため、異なるスピンドル又は速度を用いて得られた結果の間に相関性は予想されないはずである。結果は一般にセンチポアズで記録する。この方法は、ASTM D 1084:HBDV-III、NO.3 SPINDLE、100RPMに基づく。
硬化性熱伝導性シリコーン組成物を空気循環オーブン内で120℃で1時間熱硬化させることにより、硬化シリコーン材料を得た。デュロメータ測定のため、硬化シリコーン材料を少なくとも6mmの厚さになるよう積層した。25℃での硬化シリコーン材料のショアA硬度を、試験方法ASTM D2240-05(2010)(ゴム特性デュロメータ硬度の標準試験方法)に従って決定した。
接着性は、重ね剪断ラミネートを分離するために必要な引っ張り量を測定することによって決定される。25℃での硬化シリコーン材料の接着性を、試験方法ASTM 1002:混合物A及びB(1:1)を添加し真空を使用することによって脱気する方法、によって決定した。8枚の重ね剪断Alパネル(Alclad2024T3、1インチ×3インチ(2.5cm×7.6cm)及び既知の厚さ、Q Panel Company、Cleveland,OH)を洗浄する。IPAを使って、4枚のパネルを金型の下段に配置し、混合試料を各パネルに適用し、指定されたギャップ(0.9mm)を得るように各パネルの上に第2のパネルを直接置き、次いで、それらを120℃のオーブンに1時間置く。試料を硬化させた後に(結合領域は10mm×25.4mm)、それらを取り出し、試験試料の端から余分な材料を切り取り、次いでInstron機器で試験する。結果は、ポンド/平方インチで報告される。接着剤又は凝集破壊の量が推定される。
提示された材料の沈下量確認は、標準的な方法ではない。手順は以下のように説明することができる。5kgの材料を5L円筒容器に入れ、その容器を一定期間(1ヶ月/3ヶ月)常温で放置した後、各計画された時間に材料の沈下量を確認する。沈下確認の場合、定規を使用して容器内の材料に浸漬し、定規が硬質材料層に接触したときに停止し、軟質材料の高さとして定規のマーク(H1)を読み取る。第2のステップは、全体的な材料層の高さ(H2)を得るために、定規を円筒容器底部に完全に浸漬することである。H=H2-H1としてハードケーキング沈下レイを達成することができる。
成分(a-1):約450mm2/sの粘度を有し、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で末端ブロックされるジメチルポリシロキサン。
成分(a-2):約70mm2/sの動粘度を有し、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で末端ブロックされるジメチルポリシロキサン。
成分(b-1):約15μmの平均粒径を有する水酸化アルミニウム粉末。
成分(c-1):約1μmの平均粒径を有する水酸化アルミニウム粉末。
成分(d-1):以下の式:
成分(e-1):約7mm2/sの動粘度を有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で末端ブロックされるジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコオリゴマー。
成分(e-2):約65mm2/sの動粘度を有し、分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で末端ブロックされるジメチルポリシロキサン。
成分(f-1):1,3-ジエテニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン溶液中の1,3-ジエテニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサンとの白金錯体(白金含有量=0.1質量%)
成分(g-1):1,1,1,3,3,5,5,7,7,7-デカメチルテトラシロキサン
メチルトリメトキシシラン
3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラビニルテトラシクロシロキサン
1185質量部の成分(a-1)、1610質量部の成分(a-2)、及び119質量部のメチルトリメトキシシランを室温でミキサー内で混合した。次に、2489質量部の成分(c-1)を混合物と10分間混合した。次に、3回に分けて合計5808質量部の成分(b-1)を混合物と80分間混合した。次に、混合物を混合し、窒素ガス雰囲気中で室温から120℃まで加熱し、次いで、減圧下で120℃で1時間混合した。次に、混合物を減圧下で40℃に冷却した。最後に、742質量部の成分(a-2)、23.7質量部の成分(d-1)、24.65質量部の成分(f-1)、及び300質量部の成分(g-1)を20分間混合して調製し、熱伝導性シリコーン組成物(1)を生成した。熱伝導性シリコーン組成物(1)の特性を決定し、結果を表1に列挙した。
1950質量部の成分(a-1)、464質量部の成分(a-2)、及び59質量部のメチルトリメトキシシランを室温でミキサー内で混合した。次に、2497質量部の成分(c-1)を混合物と10分間混合した。次に、3回に分けて合計5827質量部の成分(b-1)を混合物と80分間混合した。次に、混合物を混合し、窒素ガス雰囲気中で室温から120℃まで加熱し、次いで、減圧下で120℃で1時間混合した。次に、混合物を減圧下で40℃に冷却した。最後に、24質量部の成分(d-1)、308質量部の成分(e-1)、768.3質量部の成分(e-2)、300質量部の成分(g-1)、30質量部のメチルトリメトキシシラン、36質量部の3-アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、及び6.5質量部の1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラビニルテトラシクロシロキサンを20分間混合して調製し、熱伝導性シリコーン組成物(2)を生成した。熱伝導性シリコーン組成物(2)の特性を決定し、結果を表1に列挙した。
成分(d-1)を添加しないことを除いて、実施例1と同様に、熱伝導性シリコーン組成物(3)を調製した。熱伝導性シリコーン組成物(3)の特性を決定し、結果を表1に列挙した。
成分(d-1)を添加しないことを除いて、実施例2と同様に、熱伝導性シリコーン組成物(4)を調製した。熱伝導性シリコーン組成物(4)の特性を決定し、結果を表1に列挙した。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、高熱伝導性を示すために多量の熱伝導性充填剤を含有するにもかかわらず、優れた貯蔵安定性及び取り扱い性を示す。したがって、熱伝導性シリコーン組成物は、電気/電子装置用の熱伝導性材料において有用である。
Claims (13)
- (A)25℃で10~100,000mm2/sの動粘度を有し、1分子当たり2~12個の炭素原子を有する少なくとも2つのケイ素原子結合アルケニル基を有する100質量部の液体オルガノポリシロキサンと、
(B)5~50μmの平均粒径を有する100~500質量部の熱伝導性充填剤と、
(C)少なくとも0.1μm及び5μm未満の平均粒径を有する10~100質量部の熱伝導性充填剤と、
(D)以下の一般式:
-R6-SiR4 a(OR5)(3-a)
-R7-O-R8によって表される基から選択され、
式中、R4が1~6個の炭素原子を有するアルキル基であり、R5が1~3個の炭素原子を有するアルキル基であり、R6が2~6個の炭素原子を有するアルキレン基又は4~12個の炭素原子を有するアルキレンオキシアルキレン基であり、R7が2~6個の炭素原子を有するアルキレン基であり、R8が、1~6個の炭素原子を有するアルキル基、2~6個の炭素原子を有するアルケニル基、又は2~6個の炭素原子を有するアシル基であり、「a」が0、1、又は2である)によって表される0.1~5質量部のカルバシラトラン誘導体と、を含む、熱伝導性シリコーン組成物。 - 成分(B)が、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、又は酸化亜鉛から選択される、請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 成分(C)が、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、又は酸化亜鉛から選択される、請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 成分(B)及び(C)が成分(A)の存在下で表面処理剤で表面処理され、次いで成分(D)が成分(A)~(C)の混合物に添加される、請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記表面処理剤が、ヘキサメチルジシラザン、テトラメチルジビニルジシラザン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、又はジクロロジメチルシランから選択される、請求項4に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- (E)1分子当たり少なくとも1つのケイ素原子結合水素原子を有し、成分(A)の100質量部当たり1~30質量部の量で、部分(I)を形成するオルガノシロキサンを更に含む、請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- (F)部分(II)を形成する、触媒量のヒドロシリル化反応触媒を更に含む、請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- (G)25℃で1~100mm2/sの動粘度を有し、成分(A)の100質量部当たり1~30質量部の量で、アルケニル基及びケイ素原子結合水素原子を含まない液体オルガノシロキサンを更に含む、請求項7又は8に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 請求項7に記載の部分(I)及び請求項8に記載の部分(II)を含む硬化性熱伝導性シリコーン組成物であって、前記組成物が、
(A)25℃で10~100,000mm2/sの動粘度を有し、1分子当たり2~12個の炭素原子を有する少なくとも2つのケイ素原子結合アルケニル基を有する100質量部の液体オルガノポリシロキサンと、
(B)5~50μmの平均粒径を有する100~500質量部の熱伝導性充填剤と、
(C)少なくとも0.1μm及び5μm未満の平均粒径を有する10~100質量部の熱伝導性充填剤と、
(D)以下の一般式:
-R6-SiR4 a(OR5)(3-a)
-R7-O-R8によって表される基から選択され、
式中、R4が1~6個の炭素原子を有するアルキル基であり、R5が1~3個の炭素原子を有するアルキル基であり、R6が2~6個の炭素原子を有するアルキレン基又は4~12個の炭素原子を有するアルキレンオキシアルキレン基であり、R7が2~6個の炭素原子を有するアルキレン基であり、R8が、1~6個の炭素原子を有するアルキル基、2~6個の炭素原子を有するアルケニル基、又は2~6個の炭素原子を有するアシル基であり、「a」が0、1、又は2である)によって表される0.1~5質量部のカルバシラトラン誘導体と、
(E)1分子当たりの少なくとも1つのケイ素原子結合水素原子を有する1~30質量部のオルガノシロキサンと、
(F)触媒量のヒドロシリル化反応触媒と、を含む、硬化性熱伝導性シリコーン組成物。 - (G)25℃で1~100mm2/sの動粘度を有し、成分(A)の100質量部当たり1~30質量部の量で、アルケニル基及びケイ素原子結合水素原子を含まない液体オルガノシロキサンを更に含む、請求項10に記載の硬化性熱伝導性シリコーン組成物。
- 成分(B)が、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、又は酸化亜鉛から選択される、請求項10に記載の硬化性熱伝導性シリコーン組成物。
- 成分(C)が、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、又は酸化亜鉛から選択される、請求項10に記載の硬化性熱伝導性シリコーン組成物。
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